Relatório preparo e padronização do HCl

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Universidade Federal de Goiás
Instituto de Química
Laboratório de Química Analítica Quantitativa
Preparo e padronização de HCl
Componentes: Nathália Karoline Lopes e Silva
                          Hugo Oliveira Dias
Curso: Química
Professora Drª Gabriela Duarte
Goiânia, 04 de maio de 2016
Resumo
A padronização de uma solução é uma tecnica analitica utilizada para aferir a concentração real de uma solução através de um padrão primário. A partir de uma concentração de ácido pipetada e posteriormente titulada observou-se que a solução estava com uma concentração abaixo do esperado, devido a volátização do ácido, somado com possíveis erros nas análises. Mas o método se mostrou eficiente pois no final oferece a concentração correta da amostra inicial de analise
Introdução
As volumetrias são fundamentais à química e muito recorrentes na química analítica, por determinarem uma série de ácidos, bases, agentes oxidantes e redutores, além de outras espécies. 
A titulação ocorre através da lenta adição de uma das soluções, encontrada na bureta, a qual reage com outra, possivelmente disposta num erlenmeyer contendo um indicador. O indicador é responsável por mostrar a faixa de pH da solução, em reações ácido-base, ou de neutralização, este fator indicará quando não haverá mais reação presente no processo.
A reação, para que seja viável, deve possuir um seletividade o primeiro requisito é que deve ser uma reação simples que possa ser expressa por uma equação química; a substância que é a amostra, deve reagir completamente com o reagente previamente escolhido, em proporções estequiométricas conhecidas, a reação deve ser rápida, no ponto de equivalência deve haver alteração de alguma propriedade na solução, que geralmente é a cor; deve-se dispor de um indicador que, pela alteração possa definir o ponto final da reação.
Uma solução padrão primário é uma solução de concentração exatamente conhecida, que é indispensável para realizar qualquer tipo de análise volumétrica, no fim é a solução que será usada para comparação das concentrações, é a solução base para todos os cálculos realizados em uma análise volumétrica. É um reagente puro o suficiente para ser pesado e usado diretamente, sempre apresenta um alto grau de pureza que serve como referência , a precisão com a qual a volumetria é liberada, é criticamente dependente das propriedades do composto escolhido como padrão primario.
Requisitos necessárioa para que uma substância seja considerada um padrão primário: Alta pureza (99,9% ou superior); fácil obtenção, dessecação e conservação; estabilidade à atmosfera ; não deve ser higroscópico; deve ser bastante solúvel; deve ter baixo custo e deve ainda ter massa molar grande para minimizar o erro relativo a pesagem do padrão. 
Uma substância para ser considerada padrão primário ela deve obedecer todos os requisitos citados acima, se deixar de se encaixar em só já não é uma solução padrão primário.
Materiais
Erlenmayer 
Bureta de 25 mL
Béquer
Tetraborato de Sódio
HCl P.A.
Balões volumetricos de 100 e 1000 mL
Balança semi- analítica
Água destilada
Espatula
Suporte Universal
Indicadores ácido- base ( )
Métodos
Preparou-se uma solução 0,015 mol.L-1 de tetraborato de sodio, pesando-se 28,600 g em um béquer na balança logo após transferindo para um balão volumétrico e completando o seu meniscom com água destilda
Preparou-se uma solução mol.L-1 de HCl utilizando 1,3 mL do ácido P.A. e dissolvendo isso em 100 mL de água
Montou-se o equipamento de titulação com a bureta, o suporte universal e o béquer
Fez-se a titulação com o HCl no erlenmayer e o Tetraborato de sódio na bureta, em sistema de triplicatas para evitar possíveis erros, anotou-se os volumes utilizados para posteriores cálculos.
Objetivos
Preparo de uma solução de HCl 0,150 mol.L-1 e aferição de sua real concentração através de uma padronização com padrão primário.
Para qualquer tipo de titulação faz-se uma base para gastar 80% da bureta usada com a solução padrão, que neste caso é o tetraborato de sódio, para uma bureta de 25 mL teremos:
25 mL ----------- 100%
X mL ------------- 80%
X = 20 mL = 0,020 L
Este cálculo é feito pois se usarmos 100% da bureta nos calculos pode-se ter erros pois a solução pode estar em uma concentração diferente da planejada e neste caso faltaria o padrão primário e logo não teria como saber ao certo a concentração real da amostra.
Como deseja-se preparar uma solução 0,150 mol.L-1 teremos :
0,150 mol -------- 1L de solução de HCl
Y mol ------------0,020 L
Y = 0,003 mol de HCl em 20 mL de amostra
As reações realizadas neste caso serão:
HCl + H2O H+ + Cl-
B4O72- + 2 H+ 4 H3BO3
Logo a estequiometria da reação é de 1 mol de tetraborato de sódio para 2 mol de HCl, tem-se que precisa-se para o tetraborato de sódio aproximadamente a metade do número de mols de HCl.
Logo se usa-se 0,003 mol de HCl, para o tetraborato de sódio deve-se usar 0,0015 mol. Tendo a massa molar do tetraborato de sódio (381,37 g.mol-1) pode-se obter a massa a ser usada na solução
 eq 1.1 : n é número de mols ; m é massa; MM é massa molar
 
de tetraborato de sódio para uma solução 0,015 g a cada 20 mL
Deseja-se preparar uma solução 0,150 mol.L-1 de HCl. Esse número d emols é equivalente a 1 litro de solução, mas para esta analise preparou-se apenas 100 mL a fim de diminuir os desperdicios, para realizar estes 100 mL na mesma concentração tem-se:
1000 mL --------- 0,150 mol.L-1
100 mL ----------- Z
Z = 0,015 mol de HCl em 100 mL de solução
Para esta concentração teria-se que pesar uma massa “W” de HCl:
1 mol de HCl ----------- 36,46 g
0,015 mol de HCl-------W
W= 0,5496 g de HCl se o ácido fosse totalmente puro
Observando a embalagem na qual estava condicionado o ácido observou-se que sua pureza é de 37% (m/m). Com isso pode-se medir quanto de massa de HCl precisa-se para fazer uma solução 0,0150 mol.L-1 considerando a pureza do reagente 
37 g de HCl --------------- 100 g de solução 
0,5496g de HCl ---------- T
T= 1,45 g de solução de HCl
Por o HCl ser uma substância líquida e muito volátil, não há como haver essa pesagem com exatidão, logo converte-se essa medida para volume, a relação que envolve massa e volume é a densidade, a densidade do ácido foi fornecida no frasco no qual o ácido estava condicionado, essa densidade fornecida é de 1,19 g/mL
 eq 1.2: d é a densidade; m é a massa em gramas; V é o volume em mL
Para evitar possíveis errode medição, utilizou-se 1,3 mL deHCl P.A. , a medida foi aumentada pois a pipeta disponivel em laboratório de 2 mL é graduada de 0,1 em 0,1 mL, logo a medição de 1,22 fica impossível, para medir-se para menos a solução não seria mol.L-1. Transferiu-se o ácido medido com a pipeta graduada para o balão volumétrico de 100 mL e completou-se o menisco com água destilada.
A solução padrão primário, tetraborato de sódio, foi preparada para toda turma, preparou-se 1000 mL. A massa utilizada para essa preparação foi de 28,600 g de tetraborato de sódio e colocou-se no balão volumétrico e completou-se o menisco com água destilada.
Para cada volumetria há um tipo correto de indicador que é definido pela curva de titulação da substancia. Neste caso o indicador utilizado foi o vermelho de metila .
Colocou-se 20 mL de HCl no Erlenmayer e de 3 a 4 gotas do indicador e completou-se a bureta com a solução de tetraborato de sódio, o sistema foi montado.
Vai adicionar-se o padrão ate que o numero de mols do HCl seja o dobro do tretraborato este é o ponto de equivalência. 
Fez-se esquemas de triplicatas para haver redução nos erros que podem ser acometidos , pois em uma analise deve se evitar o maio númeo de erros possíveis, logo deveria-se ser feito um esquema no qual fizessem-se 5 vezes pelo menos uma ánalise para se ter uma certza se algum valor está fora do padrão, e realmente montar um padrão para os valores encontrados, mas como o tempo de ánalise nas aulas de laboratório não são extensos o bastante,utilizamos ao menos os valores em triplicata 
Os volumes utilizados foram 
24,1 mL
23,9 mL
24,0 mL
A média dos volumes utilizados foi de 24,0 mL . Para descobrir-se a concentração da solução de HCl, passou-se por alguns passos:
O primeiro é descobrir a concentração da substância conhecida, que nesse caso é o tetraborato de sódio:
381,37 g ---------------- 1 mol
0,572g ------------------ C
C = 1,49x10-3 mol de tetraborato de sódio
O segundo passo é descobrir quantos mols da amostra está presente realmente pela estequiometria da reação:
1 mol de tetraborato de sódio ------------------- 2 mols de HCl
1,49x10-3 mol de tetraborato de sódio --------- P
P= 2,98x10-3 mol de HCl
O terceiro passo é calcular a concentração real do HCl utiliza-se a fórmula:
 eq 1.3: [ ]é concentração; m é massa em gramas; v é volume em litros 
Logo teremos como concentração real do HCl é:
 
mol.L-1
Para uma solução preparada para ser 0,0150 mol.L-1, podemos calcular o erro relativo dessa solução:
ER= 
Eq 1.4: ER é o erro relativo, [ ] real é a concentração que foi encontrada, [ ] teórica é a concentração na qual a solução deveria estar
 
ER= 12,4 % 
Esse erro deve-se ao reagente utilizado que já estava bem velho e pouco no frasco já estava bem volátilizado. Outro tipo de erro pode ter ocorrido no preparo de soluções pois cada grupo fez uma solução e todas as soluções foram misturadas em um béquer e dessa solução misturada cada grupo retirou 3 aliquotas de 20 mL, nada garante que todas as soluções foram feitas com o mesmo cuidado e atenção por todos.
Fator Correção 
 Para corrigir os eventuais erros cometidos no preparo de qualquer solução calcula-se o fator de correção (Fc), que é a relação que expressa sobre as concentrações reais (Cr) da solução, obtida através da volumetria aplicada, e a concentração teórica (Ct): 
Neste caso, deve-se ultilizar o fator de correção para o volume da amostra, aliquota de HCl (V):
Fc = Vreal/Vteórico.
Para a solução preparada o fator correção foi de aproximadamente 1,21
Conclusão
Tendo em vista os aspectos observados, concluiu-se que o metodo de padronização de uma solução é eficiente, tendo em vista que uma solução que foi preparada para conter 0,150 mol.L-1 teve na realidade 0,124 mol.L-1. Esse metódo é eficaz pois mostra-se para quem está preparando uma analise quimica de uma amostra precisa de uma concentração exata e não aproximada, mesmo o erro da tecnica ter sido grande não nos faz diferença porque mostrou somente o quão diferente da concentração real este acído se encontra.
Referencias
SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER F. F.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Química Analítica. Tradução Da Oitava Edição Norte-Americana, 2006.
FELTRE, R. Química. 6 ed. São Paulo: Moderna, 2004
KOTZ, J. C.; TREICHEL, P.M.; WEAVER,G. C. Química Geral e Reações Químicas. Tradução de Flávio Maron Vichi. 6 ed. Volume 1. São Paulo: Cengage, 2011
Brown L. T.,Lemay Jr. E. H.,Bursten E. B.,Burdge R.J.,Química a Ciência Central, 9ª Ed.,São Paulo: Pearson ,2005.