Aula de Química Analítica sobre Gravimetria-Parte 1.

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Universidade Federal de Campina Grande (UFCG)
Centro de Tecnologia e Recursos Naturais (CTRN)
Unidade Acadêmica de Engenharia Agrícola (UAEA)
Disciplina: Química Analítica
Professora: Rossana M. F. de Figueirêdo
Consiste em operações para se determinar a quantidade de um 
constituinte de uma amostra, por pesagem direta do elemento puro
ou de um de seus derivados, cuja composição é conhecida e bem 
definida
São utilizadas técnicas que permitem isolar esta substância em seu estado puro, ou 
como um derivado, por intermédio de operações específicas que envolvem:
preparo da 
solução
precipitação digestão filtração e
lavagem
secagem ou
calcinação
pesagem
determinação de metais como ferro, alumínio, cálcio, 
magnésio e prata em amostras de solo, minérios 
(determinação de níquel em minérios);
resíduos industriais ou em alimentos;
determinação de umidade em alimentos;
análise de cinzas (conteúdo mineral) de vegetais;
pureza de calcário.
operações são de fácil execução e de boa reprodutibilidade; 
usa‐se equipamentos simples e de baixo custo:
método de extensa aplicação na determinação de macroconstituintes de 
uma amostra (faixa de porcentagem).
Tempo de execução muito longo.Tempo de execução muito longo.
Análise    sujeita  a  uma  série  de  erros  acumulativos, 
devido  ao  grande  número  de  operações  necessárias 
na sua execução (falhas de execução), ou ainda erros 
devidos  a  elementos  interferentes  existentes  na 
amostra original.
Análise    sujeita  a  uma  série  de  erros  acumulativos, 
devido  ao  grande  número  de  operações  necessárias 
na sua execução (falhas de execução), ou ainda erros 
devidos  a  elementos  interferentes  existentes  na 
amostra original.
Impraticabilidade  do  procedimento  para 
determinação  de  microconstituintes  na  amostra 
(numa ordem de µg/mL ou ng/mL) devido à falta de 
sensibilidade do método.
Impraticabilidade  do  procedimento  para 
determinação  de  microconstituintes  na  amostra 
(numa ordem de µg/mL ou ng/mL) devido à falta de 
sensibilidade do método.
Os  materiais  sólidos  podem  conter  água  quimicamente 
ligada  ou  água  presente  como  contaminante  oriundo  da 
atmosfera ou da solução em que a substância se formou. 
Umidade  do  solo  indica  em  que  condições  hídricas 
encontram‐se o mesmo. Para a realização da irrigação, 
a  umidade  do  solo  deve  ser  determinada 
anteriormente  e  servirá de  parâmetro  para  a 
quantidade  de  água  a  ser  aplicada  pelo  sistema  . 
Tensiômetros  medem  quanta  água  realmente  está
disponível para plantas ou movimentação
Geralmente a umidade representa a água contida no produto.
Do ponto de vista quantitativo, a água é o principal constituínte 
da maior parte dos alimentos em estado natural, com excessão dos
grãos. Por  isso a água possui um papel essencial na estrutura e nas 
demais  características dos  produtos  vegetais  e  animais  como,  por 
exemplo, a textura de frutas, legumes, carnes, etc., depende na sua 
maioria,  da  turgência  das  células  e  da  associação  específica  e 
complexa entre a água e outros constituíntes.
Todos  os  alimentos,  qualquer  que  seja  o 
método  de  industrialização  a  que  tenham 
sido submetidos, contêm água em maior ou 
menor proporção. 
MÉTODOS POR 
SECAGEM
MÉTODOS POR 
SECAGEM
?Secagem em estufas
?Secagem por radiação infravermelha
?Secagem em fornos de microondas
?Secagem em dessacadores
MÉTODOS POR 
DESTILAÇÃO
MÉTODOS POR 
DESTILAÇÃO
MÉTODOS QUÍMICOSMÉTODOS QUÍMICOS
Existem diferentes técnicas para a determinação do teor de água dos alimentos:
Dentre os métodos químicos, o método de Karl Fischer  e baseado na redução de iodo 
pelo dióxido de enxofre, na presença de água. A reação entre a água e a solução de 
dióxido de enxofre, iodo e reagente orgânico faz‐se em aparelho especial que exclui 
a  influência  da  umidade  do  ar  e  fornece  condições  ideais  para  uma  titulação  cujo 
ponto  final seja bem determinado. O método é aplicado em amostras que não dão 
bons resultados pelo método de secagem a vácuo    (frutas e vegetais desidratados, 
balas, chocolates, café torrado, óleos e gorduras) 
Dentre os métodos químicos, o método de Karl Fischer  e baseado na redução de iodo 
pelo dióxido de enxofre, na presença de água. A reação entre a água e a solução de 
dióxido de enxofre, iodo e reagente orgânico faz‐se em aparelho especial que exclui 
a  influência  da  umidade  do  ar  e  fornece  condições  ideais  para  uma  titulação  cujo 
ponto  final seja bem determinado. O método é aplicado em amostras que não dão 
bons resultados pelo método de secagem a vácuo    (frutas e vegetais desidratados, 
balas, chocolates, café torrado, óleos e gorduras) 
Para a determinação de umidade de 
plantas  aromáticas  tem  sido 
recomendado  o  método  de 
destilação com  solvente,  utilizando 
tolueno.
Para a determinação de umidade de 
plantas  aromáticas  tem  sido 
recomendado  o  método  de 
destilação com  solvente,  utilizando 
tolueno.
Amostras  de  alimentos  que  se 
decompõem  ou  iniciam  transformações  a 
temperatura  de  105°C.,  devem  ser 
aquecidas  em  estufas  a  vácuo,  onde  se 
reduz  a  pressão  e  se  mantém  a 
temperatura de 70°C.
Amostras  de  alimentos  que  se 
decompõem  ou  iniciam  transformações  a 
temperatura  de  105°C.,  devem  ser 
aquecidas  em  estufas  a  vácuo,  onde  se 
reduz  a  pressão  e  se  mantém  a 
temperatura de 70°C.
100x
m
m
U
total
água
BU = 100
sec
x
m
m
U
a
água
BS =
A  umidade  corresponde  a  perda  em  peso  sofrida  pelo  produto  quando 
aquecido  em  condições  nas  quais  a  água  e  removida. O  resíduo  obtido  no 
aquecimento  direto  e  chamado  de  resíduo  seco. O  aquecimento  direto  da 
amostra a 105°C e o processo mais usual
umidade em base úmida (%)umidade em base úmida (%) umidade em base seca(%)umidade em base seca(%)
UBU – umidade em base úmida (%),    UBS – umidade em base seca (%)
mágua – massa de água (g),   mseca – massa seca (g),  mtotal – massa total (g)