Relatório da prática - Recristalização

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Universidade Tecnológica Federal do Paraná
Câmpus Ponta Grossa
Tecnologia em Alimentos
Amanda Schemin
Bianca Oliveira
Bruna Guerreiro
Daniele Santos
Jéssica Paulino
Purificação de Compostos Orgânicos Sólidos
(Recristalização)
Novembro, 2013.
Purificação de Compostos Orgânicos Sólidos (Recristalização)
Objetivos:
Realizar a recristalização de um composto. Efetuar a filtração de uma mistura sólido-liquido. Efetuar a secagem de um composto sólido. Determinar o rendimento percentual de um processo de recristalização.
Introdução:
O produto obtido de uma reação química, na maioria das vezes, encontra-se no estado impuro, e é necessário purificá-lo. Quando se dissolve uma substância sólida num solvente, à quente, e depois, por resfriamento, obtém-se novamente o estado cristalino, este processo chama-se recristalização. 
O composto a ser purificado deve ser solúvel num solvente (ou mistura de solventes) à quente, e de pequena solubilidade a frio. Se a impureza for insolúvel a quente, separa-se a mesma numa filtração à quente. No caso oposto, ou seja, se a impureza for solúvel a frio, o composto passa ao estado sólido, deixando as impurezas em solução. O difícil é a escolha do solvente ideal, isto é, o meio cristalizante. A solubilidade do composto num certo solvente pode ser encontrada em manuais de laboratório ou então por experimentação: Adiciona-se pequenas amostras do material em tubos de ensaio contendo diferentes solventes e aquecendo-os em banho-maria até a fervura, verificando a solubilidade em cada um.
Na seleção de um solvente adequado para o processo de recristalização ainda vale o chavão utilizado pelos alquimistas: “similia similibus solvunter”, isto é, semelhante dissolve semelhante. Em geral um solvente polar irá dissolver substâncias polares ou iônicas e um solvente apolar, somente substâncias apolares.
A maioria das substâncias sólidas é mais solúvel em solventes quentes do que frios.
Feito o aquecimento da mistura, o próximo passo é a filtração simples da solução para a remoção das impurezas (juntamente com o carvão ativo adicionado na solução). O frasco contendo a solução da substância pura é então resfriada, de modo a cristalizar o soluto. Logo após é feita a filtração a vácuo da solução, obtendo-se a substância purificada. 
A bomba de vácuo retira o ar de dentro do kitassato, diminuindo a pressão em seu interior. Como a tendência dos gases é de migrar de uma região de maior pressão para a de menor pressão, o ar que está do lado de fora é fortemente "sugado" para dentro do kitassato, "empurrando" consigo grande parte da água contida no material filtrado.
Não é possível recuperar 100% da substância que se quer purificar, pois sempre há perdas durante os processos envolvidos na purificação. O rendimento na obtenção da substância pura depende dos coeficientes de solubilidade dos componentes da mistura, da quantidade de cada um e da habilidade do operador.
Para se purificar uma substância pelo método de recristalização resulta em muitas perdas. Perdas estas que podem ser reduzidas, dependendo da habilidade do operador e dos coeficientes de solubilidade dos compostos utilizados.
Materiais utilizados:
Acido salicílico Funil de vidro
Carvão ativado Becker
Funil de Büchner Kitassato
Bico de gás Balança
1 Disco filtro grande 1 Disco filtro pequeno
1 Vidro relógio 1 Chapa aquecedora
Procedimento Experimental:
Pesar 2g de ácido salicílico e 0,10g d carvão ativado e transferir para um Becker. Adicionar ao Becker cerca de 80 ml de água destilada e aqueça a mistura até a dissolução completa do sólido, mantenha o aquecimento por aproximadamente 2 min. Fazer filtração a quente utilizando um algodão, recolhendo o material em Becker. Deixe então a solução em repouso até que volte à temperatura ambiente. Enquanto isso ocorre, montar o sistema de filtração a vácuo, pesando previamente o papel de filtro a ser utilizado. Após o resfriamento da solução, filtre a mistura e leve os cristais com duas porções de água resfriada. 
Finalmente, seque o sólido recristalizado na estufa por 15 min, a seguir pese-o, juntamente com o papel filtro. Calcule o rendimento percentual do processo de recristalização. Após coloque o rendimento percentual apropriado e guarde-o em local indicado. Esse material será utilizado posteriormente em outra experiência.
Resultados e Discussão
 
	
Figura 1: Ácido Salicílico			Figura 2: carvão ativado
		
Figura 3 e 4: Filtração à quente, onde um Bécker com água é aquecido
para evitar a cristalização antes da retirada das impurezas.
 
Figura 4: Filtração a quente da solução utilizando um algodão para filtrar o carvão adicionado à solução de ácido salicílico.
			
Figura 5: A solução começa a esfriar e
 cristaliza antes mesmo do fim da filtração.
Figura 6: Após a filtração a quente a solução é deixada em repouso para que ocorra a cristalização conforme a temperatura diminui.
Figura 7: Após a solução cristalizar, é feita a filtração a vácuo para separar a água dos cristais e efetuar os cálculos de rendimento do experimento após a secagem.
Através dos experimentos realizados nesta prática concluímos que a purificação através de recristalização é um método de retirar as impurezas de um composto.
Questões
Qual é o princípio da recristalização?
O princípio deste método consiste em dissolver o sólido em um solvente quente e logo esfriar lentamente. Na baixa temperatura, o material dissolvido tem menor solubilidade, ocorrendo o crescimento de cristais. O crescimento lento dos cristais, camada por camada, produz um produto puro, assim as impurezas ficam na solução.
Qual a diferença entre uma filtração simples e a vácuo?
FILTRAÇÃO SIMPLES: deita-se uma mistura sobre um elemento filtrante e espera-se que a parte líquida da mistura passe pelo elemento filtrante de forma passiva. 
FILTRAÇÃO À VÁCUO: O processo é acelerado pela ação de uma bomba que induz a formação do vácuo, forçando a parte líquida da mistura a passar mais rapidamente pelo elemento filtrante.
Qual a função do carvão ativado?
Utiliza-se o carvão ativo com o objetivo de adsorver as impurezas, porém é usado em pequenas quantidades, caso contrário, o excesso de carvão pode levá-lo a adsorver também a substância a ser cristalizada. 
Referências
ALEXANDRE, Bruno Magalhães. Purificação por recristalização. Disponível em < http://www.coladaweb.com/quimica/quimica-organica/recristalizacao> 	acesso em 08/11/2013.
DIAS, Patrícia. Cristalização ou Recristalização. Disponível em <http://cadernodefarmacia.blogspot.com.br/2013/05/cristalizacao-ou-recristalizacao.html > acesso em 08/11/2013.