Apostila Química Analítica Experimental UERJ - Jéssica Pinho

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QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL 
 
 
 
ROTEIRO DE AULAS PRÁTICAS 
 
 
 
 
 
 
2013 
 
UERJ QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL 
 
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ÍNDICE 
 
INTRODUÇÃO............................................................................................ 3 
 
Segurança no laboratório........................................................................ 3 
 
Prática 1: Pesagem.................................................................................... 6 
 
VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO 
Prática 2: Preparo e padronização de solução de NaOH 0,10 mol L-1...... 9 
Prática 3: Determinação do teor de ácido acético em vinagre.................. 13 
Prática 4: Dosagem de H3PO4 em ácido fosfórico comercial.................... 16 
 
VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO 
Prática 5: Determinação de cloreto em águas naturais............................. 22 
 
VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO 
Prática 6: Determinação de cálcio e magnésio em águas naturais........... 26 
 
VOLUMETRIA DE ÓXIRREDUÇÃO 
Prática 7:Análise de água oxigenada comercial....................................... 32 
Prática 8:Determinação de cloro em água sanitária comercial................ 35 
 
NATUREZA E FORMAÇÃO DOS PRECIPITADOS 
Prática 9: Análise gravimétrica de níquel.................................................. 38 
 
 
 
 
 
 
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 AGRADECIMENTOS 
 
 Aos alunos Marco Antonio Baptista Valente e Renata de Carvalho Nunes dos 
Cursos de Licenciatura em Química e Engenharia Química do IQ/UERJ, 
respectivamente pelo incansável trabalho de teste, adaptação e revisão dos 
procedimentos laboratoriais. 
 Ao CETREINA/UERJ pela concessão das bolsas de estágio interno que permitiu a 
finalização do presente trabalho. 
 
 INTRODUÇÃO 
 
O objetivo geral desta disciplina é criar um ambiente que favoreça o aprendizado 
dos aspectos teóricos e práticos da Análise Quantitativa Clássica, visando uma melhor 
formação profissional, através de: manuseio e cuidados com materiais específicos, 
aptidão para o trabalho de precisão, capacidade de avaliar e operar resultados; 
organização, tenacidade, meticulosidade e compreensão dos fundamentos teóricos da 
prática. 
 
 SEGURANÇA NO LABORATÓRIO 
 
Todo o laboratório químico é, potencialmente, palco de acidentes, a maioria de 
pequena importância, porém alguns com graves conseqüências. Estes “acidentes” não 
acontecem por acaso, sendo geralmente resultado de imperícia, desatenção ou falta de 
conhecimento do trabalho que vai ser realizado. 
Em função disso, apresentaremos a seguir algumas regras básicas de segurança 
para o trabalho em laboratório químico. Uma observação rigorosa das normas e 
precauções indicadas evitará a maioria dos acidentes e auxiliará os alunos a adquirirem 
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os hábitos de segurança que serão de grande valia não só no desenvolvimento das suas 
atividades acadêmicas como também nas profissionais. 
Regras básicas para o trabalho em laboratório 
 
1. Seguir as instruções fornecidas pelo professor e/ou pelo técnico do laboratório. 
2. Nunca trabalhar sozinho no laboratório. 
3. Em caso de acidente, comunicar imediatamente ao professor ou ao técnico presente 
no laboratório. 
4. O laboratório é seu ambiente de trabalho, de modo que, para sua segurança e dos 
demais, não brinque, fume, coma ou beba no laboratório. 
5. Usar obrigatoriamente o guarda-pó (comprido, de algodão) que deve ser mantido 
abotoado. 
6. Usar obrigatoriamente os óculos de segurança. 
7. Não colocar sobre as bancadas de trabalho bolsas, agasalhos ou quaisquer outros 
objetos estranhos ao trabalho a ser realizado. 
8. Não usar shorts, mini-saias e sandálias. Cabelos longos devem ser presos durante a 
realização das aulas práticas. 
9. Não inalar ou provar produtos químicos. 
10. Não deixar os frascos de reagentes destampados. 
11. Frascos contendo solventes inflamáveis (acetona, álcool, éter) não devem ser 
deixados próximos a fontes de calor (chama, forno, etc) e nem expostos ao sol. 
12. Antes de usar qualquer reagente, ler com atenção o rótulo do frasco para ter certeza 
de que aquele é o reagente desejado. 
13. Não aquecer líquidos inflamáveis em chama direta. 
14. Desligar sempre os bicos de gás após usá-los. 
15. Cuidado ao aquecer objetos de vidro: o vidro quente tem a mesma aparência do frio. 
16. Se algum ácido for derramado, lavar imediatamente o local. 
17. Ao preparar soluções aquosas de um ácido, colocar o ácido concentrado na água, 
nunca o contrário. 
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18. Nunca pipetar líquidos cáusticos ou tóxicos diretamente. Usar pipetadores ou peras de 
borracha. 
19. Nunca jogar material sólido nas pias ou nos ralos. 
20. Consultar o técnico responsável pelo laboratório quando houver necessidade de 
descartar reagentes químicos (líquidos ou sólidos), vidrarias e outros materiais. 
21. Ao final das atividades, lavar toda a vidraria utilizada e guardá-la; deixar as bancadas 
limpas, torneiras fechadas e gás desligado. 
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PRÁTICA 1 
PESAGEM 
A pesagem em balanças mecânicas de pratos desiguais é mais rápida que a 
realizada em balanças de pratos iguais. O processo se fundamenta na pesada por 
substituição em balança de carga constante. O equilíbrio é obtido, não pela adição, mas 
pela retirada de pesos aferidos do travessão em proporção ao peso do objeto, por meio 
de cambiadores de peso. A sensibilidade desta balança torna-se constante e o 
deslocamento angular do travessão, assinalado por uma escala transparente, indica 
diretamente o peso do objeto. O deslocamento angular resulta de um pequeno 
desequilíbrio entre o peso do objeto e o total de pesos retirados. 
Antes de utilizar a balança, o aluno aprenderá a manusear os controles. As 
explicações serão dadas pelo auxiliar técnico ou pelo professor de laboratório. 
 
MÉTODOS DE PESAGEM 
(a) Pesagem direta 
 Utilizada para determinar a massa de objetos ou materiais delimitados (cadinho, 
vidro de relógio, pesa-filtro, etc). 
 
(b) Pesagem por adição 
 Utilizada para determinação da massa exata previamente estabelecida de sólidos a 
granel ou líquidos. 
 
(c) Pesagem por diferença 
 Utilizada na determinação da massa de substâncias higroscópicas ou que se 
alterem em contato com o ar. 
 
 Nesta prática serão realizadas somente pesagens por diferença, já que as 
pesagens direta e por adição já foram efetuadas na disciplina Introdução ao Laboratório 
de Química Analítica. 
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PRÁTICA 1 
PESAGEM POR DIFERENÇA 
 
 
1. MATERIAL 
- Balança analítica com precisão de 0,1 mg. 
- Frasco pesa-filtro. 
- Lenço de papel. 
- Vidro de Relógio. 
 
2. REAGENTES E SOLUÇÕES 
- Cloreto de sódio. 
 
3. PROCEDIMENTO 
a) Verificar se a balança encontra-se nivelada 
a) Ligar a balança e verificar se a mesma encontra-se “zerada”. 
b) Pesar (pesagem direta) o frasco pesa-filtro contendo o sal a ser pesado (0,5000 g). 
c) Subtrair o valor obtido para a massa do pesa-filtro contendo o sal (item b) o valor da 
massa de sal que se pretende pesar. 
d) Retirar pouco a pouco pequenas porções de sal até atingir o valor desejado. 
e) Efetuar a leitura da massa. 
 
d) Ao final da leitura desligar a balança e limpá-la, caso necessário. 
 
OBSERVAÇÕES: 
 
1) Manuseie o recipiente com auxílio de lenço de papel, para que agordura das mãos não 
passe para o pesa-filtro e ocasione erro na determinação da massa. 
2) Mantenha sempre o prato da balança limpo. 
 
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DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA 
QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL 
Aluno:_____________________________________Data:_________Nota:_______ 
 
RELATÓRIO 
PRÁTICA 1: PESAGEM POR DIFERENÇA 
 
RESULTADOS 
Massa do pesa-filtro + sal (inicial) = _____________________g 
Massa do pesa-filtro + sal (residual) = ___________________g 
Massa de sal = _____________________g 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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PRÁTICA 2 
 
PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE NaOH 0,1 mol L-1 
 
1. MATERIAL 
 - Bureta de 50,00 mL. 
 - Frasco de plástico com capacidade de 500 mL. 
 - Frascos erlenmeyer de 250 mL. 
 - Pipeta graduada de 10,0 mL. 
 - Pipeta volumétrica de 25,00 mL. 
 - Balão volumétrico de 250,00 mL. 
 - Proveta de 100 mL. 
 - Cilindro graduado de 500 mL. 
 - Becher de 400 mL. 
 - Bastão e funil de vidro. 
 
2. REAGENTES E SOLUÇÕES 
 - Solução do indicador fenolftaleína. 
 - Biftalato de potássio, KH(C8H4O4). 
 
3. PROCEDIMENTO 
3.1 PREPARO DE SOLUÇÃO 0,1 mol L-1 DE NaOH 
a) Colocar cerca de 300 mL de água destilada em um cilindro graduado com capacidade 
para 500 mL e transferir com pipeta graduada _______ mL de uma solução concentrada e 
límpida de hidróxido de sódio para o cilindro. 
b) Completar o volume com água destilada até o traço de referência e homogeneizar a 
solução. 
c) Colocar a solução preparada em um frasco de polietileno limpo e previamente rinsado 
com a mesma. 
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3.2 PADRONIZAÇÃO PELO BIFTALATO DE POTÁSSIO 
 
PREPARO DA AMOSTRA 
a) Pesar, por diferença, em becher, 6,0 g de biftalato de potássio com precisão de 0,1 mg. 
b) Solubilizar o biftalato de potássio em água destilada, transferir quantitativamente para 
um balão volumétrico de 250,00 mL, completar o volume com água destilada até o traço 
de referência e homogeneizar. 
 
TITULAÇÃO 
a) Transferir com pipeta volumétrica 25,00 mL da solução preparada de biftalato de 
potássio para um erlenmeyer de 250 mL. 
b) Adicionar 75 mL de água destilada e o indicador, fenolftaleína. 
c) Rinsar a bureta com a solução de NaOH recentemente preparada. 
d) Encher a bureta com a solução de NaOH 0,1 mol L-1. 
e) Colocar o frasco de erlenmeyer contendo a solução de biftalato de potássio junto com o 
indicador sobre um fundo branco. 
f) Adicionar a base lentamente controlando a torneira da bureta. 
g) Próximo à virada do indicador, lavar as paredes do frasco erlenmeyer com água 
destilada e continue a adição da base, gota a gota até a obtenção da coloração rósea 
persistente do indicador. 
h) Anotar o volume de base consumido na titulação com precisão de 0,05 mL. 
i) Realizar ensaio em branco e calcular o volume real do titulante. 
j) Repetir a operação com outra alíquota da solução de biftalato de potássio. 
 
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4. DADOS EXPERIMENTAIS 
 Padronização I II III IV 
Volume da alíquota da solução de biftalato 
de potássio (mL) 
 
Leitura final da bureta (mL) 
Leitura inicial da bureta (mL) 
Volume de titulante gasto (mL) 
Volume gasto no ensaio em branco (mL) 
Volume real de NaOH (mL) 
Volume médio de NaOH (mL) 
 
5. CÁLCULOS 
 
Calcular a concentração da solução padrão de NaOH em mol L-1, % m/v e ppm. 
 
Reação: HK(C8H4O4) + NaOH  NaK(C8H4O4) + H2O 
 
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DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA 
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Aluno:_____________________________________Data:_________Nota:_______ 
 
RELATÓRIO 
PRÁTICA 2 - PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE NaOH 0,1 molL-1 
 
Volume da solução concentrada de NaOH: _______________________________ 
Volume da solução de NaOH a ser preparada: ____________________________ 
 
Preparo da solução padrão de biftalato de potássio 
 
Massa molar do biftalato de potássio (HK(C8H4O4)): __________________ 
Massa de biftalato de potássio pesada: ____________________________ 
Volume de solução preparada: ___________________________________ 
 
Titulação pelo biftalato de potássio 
Titulante: ______________________ Titulado: _______________________ 
Indicador: _________________________________ 
 Padronização I II III IV 
Volume da alíquota da solução de biftalato de 
potássio (mL) 
 
Leitura final da bureta (mL) 
Leitura inicial da bureta (mL) 
Volume de titulante gasto (mL) 
Volume gasto no ensaio em branco (mL) 
Volume real de NaOH (mL) 
Volume médio de NaOH (mL) 
 
Cálculo da concentração de NaOH em mol L-1, % m/v e ppm 
 
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PRÁTICA 3 
DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁCIDO ACÉTICO EM VINAGRE 
 
1. MATERIAL 
- Balão volumétrico de 250,00 mL. 
- Bureta de 50,00 mL. 
- Frasco de erlenmeyer de 250 mL. 
- Pipeta volumétrica de 25,00 mL. 
- Proveta de 100 mL. 
- Becher de 400 mL. 
 
2. REAGENTES E SOLUÇÕES 
- Solução do indicador fenolftaleína. 
- Solução padrão de NaOH 0,1 mol L-1. 
- Vinagre. 
 
3. PROCEDIMENTO 
a) Transferir com pipeta volumétrica 25,00 mL de vinagre comercial para um balão 
volumétrico de 250,00 mL. Completar o volume com água destilada até o traço de 
referência e homogeneizar. 
b) Pipetar 25,00 mL da solução preparada de vinagre para um frasco erlenmeyer e 
acrescentar 50 mL de água destilada. 
c) Adicionar 2-3 gotas da solução de fenolftaleína. 
d) Rinsar a bureta com a solução de NaOH recentemente preparada. 
e) Encher a bureta com a solução de NaOH 0,1 mol L-1. 
f) Colocar o frasco de erlenmeyer contendo a solução de vinagre junto com o indicador 
sobre um fundo branco. 
g) Adicionar a base lentamente controlando a torneira da bureta. 
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h) Próximo à virada do indicador, lavar as paredes do frasco erlenmeyer com água 
destilada e continue a adição da base, gota a gota até a obtenção da coloração rósea 
persistente do indicador. 
i) Anotar o volume de base consumida na titulação com precisão de 0,05 mL. 
j) Realizar o ensaio em branco e calcular o volume real do titulante. 
k) Repitir a operação com outra alíquota da solução de vinagre. 
 
4. DADOS EXPERIMENTAIS 
 
 Amostra de vinagre I II III IV 
Volume da alíquota de vinagre (mL) 
Leitura final da bureta (mL) 
Leitura inicial da bureta (mL) 
Volume de titulante gasto (mL) 
Volume gasto no ensaio em branco (mL) 
Volume real de NaOH (mL) 
Volume médio gasto de NaOH (mL) 
 
5. CÁLCULOS 
 
Calcular do teor de ácido acético no vinagre em % m/v, mol L-1 e ppm. 
Reação: CH3COOH + NaOH  CH3COONa + H2O 
 
 
 
 
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UERJ – INSTITUTO DE QUÍMICA 
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA 
QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL 
Aluno:_____________________________________Data:_________Nota:_______ 
 
RELATÓRIO 
PRÁTICA 3 – DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁCIDO ACÉTICO EM VINAGRE 
 
Preparo da solução de vinagre 
Volume da alíquota de vinagre comercial: __________________________ 
Volume de solução de vinagre preparada:__________________________ 
 
Titulação pelo NaOH 0,1 mol L-1 
Titulante: _________________________________ 
Titulado: __________________________________ 
Indicador: _________________________________ 
 Amostra de vinagre I II III IV 
Volume da alíquota de vinagre (mL) 
Leitura final da bureta (mL) 
Leitura inicial da bureta (mL) 
Volume de titulante gasto (mL) 
Volume gasto no ensaio em branco (mL) 
Volume real de NaOH (mL) 
Volume médio de NaOH gasto (mL) 
 
Cálculo do teor de ácido acético no vinagre em % m/v, mol L-1 e ppm. 
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PRÁTICA 4 
 
DOSAGEM DE H3PO4 EM ÁCIDO FOSFÓRICO COMERCIAL 
 
1. MATERIAL 
- Bureta de 50,00 mL. 
 -Frascos erlenmeyer de 250 mL. 
 -Pipeta graduada de 5,00 mL. 
 -Pipeta volumétrica de 25,00 mL. 
 -Balão volumétrico de 250,00 mL. 
 -Frasco pesa-filtro. 
 -Funil de vidro. 
 -Becher de 400 mL. 
 -Bastão de vidro. 
 -Proveta 100 mL. 
 
2. REAGENTES E SOLUÇÕES 
 -Solução do indicador verde de bromo-cresol. 
 -Solução do indicador azul de timol. 
 -Ácido fosfórico comercial. 
 
3. PROCEDIMENTO 
3.1 PREPARO DA AMOSTRA 
a) Calcular o volume de ácido fosfórico comercial que contenha cerca de 1,75 g de H3PO4 
a partir das indicações do rótulo. Utilize a relação d = m/v, mas não se esqueça de 
considerar a porcentagem do ácido. 
b) Transferir com pipeta graduada o volume calculado de ácido para um pesa-filtro 
previamente tarado. 
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c) Pesar ao décimo de miligrama a amostra do ácido comercial. 
d) Transferir quantitativamente a amostra para um balão volumétrico de 250,00 mL. 
e) Completar o volume com água destilada até o traço de referência e homogeneizar. 
 
3.2 TITULAÇÃO DO PRIMEIRO HIDROGÊNIO (pH = 4,7) 
a) Transferir com pipeta volumétrica 25,00 mL da solução preparada para um erlenmeyer. 
b) Adicionar 50 mL de água destilada e o indicador, verde de bromo-cresol (pH de 3,8 a 
5,4). 
c) Rinsar a bureta com a solução de NaOH recentemente preparada. 
d) Encher a bureta com a solução de NaOH 0,1 mol L-1. 
e) Colocar o frasco de erlenmeyer contendo a solução de H3PO4 junto com o indicador 
sobre um fundo branco. 
f) Adicionar a base lentamente controlando a torneira da bureta. 
g) Próximo à virada do indicador, lavar as paredes do frasco erlenmeyer com água 
destilada e continue a adição da base, gota a gota até a obtenção da coloração 
esverdeada. 
h) Anotar o volume de base gasto. 
 
3.3 TITULAÇÃO DO PRIMEIRO E DO SEGUNDO HIDROGÊNIO (pH = 9,7) 
a) Transferir com pipeta volumétrica 25,00 mL da solução preparada para um erlenmeyer. 
b) Adicionar 25 mL de água destilada e o indicador, azul de timol (pK = 8,8). 
c) Rinsar a bureta com a solução de NaOH recentemente preparada. 
d) Encher a bureta com a solução de NaOH 0,1 mo lL-1. 
e) Colocar o frasco de erlenmeyer contendo a solução de H3PO4 junto com o indicador 
sobre um fundo branco. 
f) Adicionar a base lentamente controlando a torneira da bureta. 
g) Próximo à virada do indicador, lavar as paredes do frasco erlenmeyer com água 
destilada e continue a adição da base, gota a gota até a viragem do indicador de 
avermelhado claro para azul (passando por amarelo, amarelo palha e esverdeado). 
h) Anotar o volume de base gasto. 
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i) Repetir a operação com outra alíquota da solução de H3PO4 e calcular o volume médio 
de base gasto. 
 
4. DADOS EXPERIMENTAIS 
Preparo da amostra 
Densidade do ácido concentrado: _______________________________ 
Percentagem do H3PO4 no ácido concentrado: _____________________ 
Massa molar do H3PO4: _______________________________________ 
Massa do H3PO4 a ser pesada: _________________________________ 
Volume de ácido a utilizar:_____________________________________ 
 
Operações Resultados 
1
a
 Pesada: Pesa-filtro 
2
a
 Pesada: Pesa-filtro + amostra 
Massa de amostra
 
 
 
Volume de solução preparada: ___________________________ 
 
Titulação do primeiro hidrogênio (pH = 4,7) 
Titulante: __________________________________ 
Titulado: __________________________________ 
Indicador: _________________________________ 
Informações I II III IV 
Volume de titulado (mL) 
Leitura final da bureta (mL) 
Leitura inicial da bureta (mL) 
Volume médio de titulante gasto (mL) 
 
Titulação do primeiro e do segundo hidrogênios (pH = 9,7) 
Titulante: _________________________________ 
Titulado: __________________________________ 
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Indicador: _________________________________ 
 
Informações I II III IV 
Volume de titulado (mL) 
Leitura final da bureta (mL) 
Leitura inicial da bureta (mL) 
Volume de titulante gasto (mL) 
Volume médio de titulante gasto (mL) 
 
5. CÁLCULOS 
 
Verificar a relação entre os volumes médios obtidos nas duas titulações. Calcular a 
percentagem mássica (%m/m) de H3PO4 a partir do volume da titulação do segundo 
hidrogênio. 
 
Reações: 
 
Titulação do primeiro hidrogênio: 
H3PO4 + NaOH  NaH2PO4 + H2O 
 
Titulação do primeiro e do segundo hidrogênios: 
H3PO4 + 2 NaOH  Na2HPO4 + 2 H2O 
 
 
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DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA 
QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL 
Aluno:_____________________________________Data:_________Nota:_______ 
 
RELATÓRIO 
PRÁTICA 4: DOSAGEM DE H3PO4 EM ÁCIDO FOSFÓRICO COMERCIAL. 
 
Preparo da amostra 
Densidade do ácido concentrado: _________________________________ 
Percentagem de H3PO4 no ácido concentrado: ______________________ 
Massa molar do H3PO4: ________________________________________ 
Massa do H3PO4 a ser pesada: __________________________________ 
Volume de ácido a utilizar:______________________________________ 
 
Operações Resultados 
1a Pesada: Pesa-filtro 
2a Pesada: Pesa-filtro + amostra 
Massa de amostra 
 
Volume de solução preparada: ___________________________ 
 
Titulação do primeiro hidrogênio (pH = 4,7) 
Titulante: _________________________________ 
Titulado: __________________________________ 
Indicador: _________________________________ 
Informações I II III IV 
Volume de titulado (mL) 
Leitura final da bureta (mL) 
Leitura inicial da bureta (mL) 
Volume médio de titulante gasto (mL) 
UERJ QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL 
 
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Titulação do primeiro e do segundo hidrogênios (pH = 9,7) 
Titulante: _________________________________ 
Titulado: __________________________________ 
Indicador: _________________________________ 
 
Informações I II III IV 
Volume de titulado (mL) 
Leitura final da bureta (mL) 
Leitura inicial da bureta (mL) 
Volume de titulante gasto (mL) 
Volume médio de titulante gasto (mL) 
 
 
Cálculo da percentagem de H3PO4 (% m/m) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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PRÁTICA 5 
 
DETERMINAÇÃO DE CLORETO EM ÁGUAS NATURAIS 
 
1. MATERIAL 
 
- Balão volumétrico de 250,00 mL. 
- Bureta de 50,00 mL. 
- Frascos erlenmeyer de 250 mL. 
- Pipeta volumétrica de 25,00 ml. 
- Pipeta volumétrica de 10,00 mL. 
- Becher de 400 mL. 
 
2. REAGENTES E SOLUÇÕES 
 
- Solução de cloreto de sódio 0,0141 mol L-1. 
- Solução de nitratode prata 0,014 mol L-1. 
 -Solução indicadora de cromato de potássio. 
 -Água do mar. 
 
3. PROCEDIMENTO 
 
3.1 PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE NITRATO DE PRATA 
a) Pipetar 25,00 mL da solução padrão de cloreto de sódio e transferir para um frasco 
erlenmeyer de 250 mL. 
b) Rinsar a bureta com a solução de nitrato de prata, recentemente preparada. 
c) Encher a bureta com a solução de nitrato de prata. 
d) Colocar no frasco erlenmeyer contendo a solução de NaCl 1 mL da solução indicadora 
de cromato de potássio. 
e) Adicionar a solução de nitrato de prata lentamente controlando a torneira da bureta. 
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f) Próximo à virada do indicador, lavar as paredes do frasco erlenmeyer com água 
destilada e continuar a adição do titulante, gota a gota até a aparecimento da cor 
vermelho-alaranjado. 
g) Anotar o volume de titulante consumido na titulação com precisão de 0,05 mL. 
h) Determinar o erro de titulação pelo ensaio em branco e calcular o volume real do 
titulante. 
i) Repetir a operação com outra alíquota da solução de NaCl. 
 
3.2 TITULAÇÃO DE CLORETO EM ÁGUAS NATURAIS 
a) Pipetar 10,00 mL da amostra e transferir para um balão volumétrico de 250,00 mL. 
Completar o volume com água destilada até o traço de referência e homogeneizar. 
b) Retirar uma alíquota de 10,00 mL e juntar 1 mL da solução indicadora de cromato de 
potássio. 
c) Titular a mistura com uma solução de nitrato de prata, de acordo com o item 3.1. 
d) Repetir a operação com mais uma alíquota de amostra. 
e) Realizar o ensaio em branco e calcular o volume real do titulante. 
 
4. DADOS EXPERIMENTAIS 
 
 Padronização da solução de AgNO3 I II III IV 
Concentração da solução de NaCl (mol L
-1
) 
Volume da alíquota da solução de NaCl (mL) 
Leitura final da bureta (mL) 
Leitura inicial da bureta (mL) 
Volume de titulante gasto (mL) 
Volume gasto no ensaio em branco (mL) 
Volume real de AgNO3 (mL) 
Volume médio de AgNO3 gasto (mL) 
 
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Preparo da amostra 
Volume de amostra (mL): _____________________________ 
Volume de solução de amostra preparada: ________________ 
 
 
 Determinação de cloreto na amostra I II III IV 
Volume da alíquota de amostra (mL) 
Leitura final da bureta (mL) 
Leitura inicial da bureta (mL) 
Volume de titulante gasto (mL) 
Volume gasto no ensaio em branco (mL) 
Volume real de AgNO3 (mL) 
Volume médio de AgNO3 gasto (mL) 
 
 
5. CÁLCULOS 
Determinar o teor de cloreto na amostra de água do mar em %m/v, mol L-1 e em 
ppm. 
 
UERJ QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL 
 
25 
 
UERJ – INSTITUTO DE QUÍMICA 
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA 
QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL 
Aluno:_____________________________________Data:_________Nota:_______ 
 
RELATÓRIO 
PRÁTICA 5: DETERMINAÇÃO DE CLORETOS EM ÁGUAS NATURAIS. 
 Padronização da solução de AgNO3 I II III IV 
Concentração da solução de NaCl (mol L
-1
) 
Volume da alíquota da solução de NaCl (mL) 
Leitura final da bureta (mL) 
Leitura inicial da bureta (mL) 
Volume de titulante gasto (mL) 
Volume gasto no ensaio em branco (mL) 
Volume real de AgNO3 (mL) 
Volume médio de AgNO3 gasto (mL) 
 
Preparo da amostra 
Volume de amostra (mL): _____________________________ 
Volume de solução de amostra preparada: ________________ 
 Determinação de cloreto na amostra I II III IV 
Volume da alíquota de amostra (mL) 
Leitura final da bureta (mL) 
Leitura inicial da bureta (mL) 
Volume de titulante gasto (mL) 
Volume gasto no ensaio em branco (mL) 
Volume real de AgNO3 (mL) 
 
Volume médio de AgNO3 gasto (mL) 
 
 
Cálculo do teor de cloreto na amostra de água do mar em mol L-1, % m/v e ppm. 
UERJ QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL 
 
26 
 
PRÁTICA 6 
 
DETERMINAÇÃO DE CÁLCIO E MAGNÉSIO EM ÁGUAS NATURAIS 
 
 
1. MATERIAL 
 
- Balão volumétrico de 500,00 mL. 
- Bureta de 50,00 mL. 
- Frasco erlenmeyer de 250 mL. 
- Pipeta aferida de 5,00 mL. 
- Pipeta aferida de 50,00 mL. 
- Pipeta graduada de 5 mL. 
- Proveta de 50 mL. 
- Becher de 400 mL. 
- Bastão de vidro. 
 
2. REAGENTES E SOLUÇÕES 
 
- Água do mar. 
- Água da torneira. 
- Solução padrão de EDTA dissódico 
- Indicador Negro de Eriocromo T sólido. 
- Indicador Calcon sólido. 
- Solução de NaOH 50% m/v. 
- Solução tampão amoniacal pH = 10. 
 
3. PREPARO DE SOLUÇÃO PADRÃO DE EDTA 
a) Pesar 1,8 g de EDTA dissódico dihidratado, previamente seco, em balança analítica 
com precisão de 0,1 mg. 
b) Dissolver o EDTA pesado em água destilada e deionizada. 
UERJ QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL 
 
27 
 
c) Transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 500,00 mL, completar com 
água destilada até o traço de referência e homogeneizar. 
 
4. TITULAÇÃO DE Ca(II) + Mg(II) 
a) Pipetar 5,00 mL de água do mar para o frasco erlenmeyer de 250 mL. Acrescentar 50 
mL de água destilada e deionizada. 
b) Se for amostra de água da torneira, pipetar 50,00 mL da amostra e transferir para o 
frasco erlenmeyer. 
c) Adicionar 3 mL da solução tampão pH = 10 e uma pequena porção do indicador Negro 
de Eriocromo T. 
d) Rinsar a bureta com a solução padrão de EDTA, recentemente preparada. 
e) Encher a bureta com a solução de EDTA. 
f) Colocar o frasco erlenmeyer contendo a amostra sobre um fundo branco. 
g) Adicionar a solução padrão de EDTA lentamente controlando a torneira da bureta. 
h) Próximo à virada do indicador, lavar as paredes do frasco erlenmeyer com água 
destilada e continuar a adição do titulante, gota a gota até a viragem da cor vermelho 
vinho para azul. 
i) Anotar o volume de titulante consumido na titulação com precisão de 0,05 mL. 
j) Repetir a operação com outra alíquota da amostra. 
 
5. TITULAÇÃO DO Ca(II) 
a) Pipetar 5,00 mL de água do mar para um frasco erlenmeyer de 250 mL. Acrescentar 
50 mL de água destilada e deionizada. 
b) Se for amostra de água da torneira, pipetar 50,00 mL da amostra e transferir para um 
frasco erlenmeyer de 250 mL. 
c) Adicionar 2,5 mL da solução de NaOH 10% m/v e agitar por 2 minutos para precipitar 
o Mg(OH)2. 
d) Acrescentar uma pequena porção de Calcon. 
e) Rinsar a bureta com a solução padrão de EDTA, recentemente preparada. 
f) Encher a bureta com a solução de EDTA. 
UERJ QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL 
 
28 
 
g) Colocar o frasco erlenmeyer contendo a amostra sobre um fundo branco. 
h) Adicionar a solução padrão de EDTA lentamente controlando a torneira da bureta. 
i) Próximo à virada do indicador, lavar as paredes do frasco erlenmeyer com água 
destilada e continuar a adição do titulante, gota a gota até a viragem da cor rosa para 
azul. 
j) Após atingir o ponto final, deixar a amostra em repouso por 5 minutos com agitação 
ocasional para dissolver qualquer precipitado de Ca(OH)2 que venha a se formar. Se a 
solução estiver vermelha, continuar a titulação até que o novo ponto final seja atingido, 
o que será indicado pela coloração azul da solução. 
k) Anotar o volume de titulante consumido na titulação com precisão de 0,05 mL. 
l) Determinar o erro de titulação pelo ensaio em branco e calcular o volume real do 
titulante. 
m) Repetir a operação com outra alíquota da amostra. 
 
6. DADOS EXPERIMENTAIS 
 Titulação do Ca(II) + Mg(II) 
Concentração da solução de EDTA (mol L
-1
) 
Dados datitulação I I III IV 
Volume da amostra (mL) 
Leitura final da bureta (mL) 
Leitura inicial da bureta (mL) 
Volume de titulante gasto (mL) 
Volume gasto no teste em branco (mL) 
Volume real de EDTA (mL) 
Volume médio real de EDTA (mL) 
 
 
 
 
 
 
UERJ QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL 
 
29 
 
 Titulação do Ca(II) 
Concentração da solução de EDTA (mol L
-1
) 
Dados da titulação I I III IV 
Volume da amostra (mL) 
Leitura final da bureta (mL) 
Leitura inicial da bureta (mL) 
Volume de titulante gasto (mL) 
Volume gasto no teste em branco (mL) 
Volume real de EDTA (mL) 
Volume médio real de EDTA (mL) 
 
7. CÁLCULOS 
Determinar as concentrações de Ca2+ e Mg2+ em mol/L, % m/v e em ppm na amostra de 
água do mar. 
 
Reações: 
 
Ca2+ + Y4-  CaY 2- 
CaInd - + Y4-  Ind- + CaY 2- 
MgInd - + Y4-  MgY2- + Ind
- 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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30 
 
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DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA 
QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL 
Aluno:_____________________________________Data:_________Nota:_______ 
 
RELATÓRIO 
 
PRÁTICA 6: DETERMINAÇÃO DE Ca2+ E Mg2+ EM ÁGUAS NATURAIS. 
 
 
Preparo da Solução de EDTA 
 
Massa de EDTA: __________________ 
Volume de diluição: ________________ 
Cálculo da concentração da solução padrão de EDTA 
 
 
Titulação do Ca(II) + Mg(II) 
Concentração da solução de EDTA (mol L
-1
) 
Dados da titulação I I III IV 
Volume da amostra (mL) 
Leitura final da bureta (mL) 
Leitura inicial da bureta (mL) 
Volume de titulante gasto (mL) 
Volume gasto no ensaio em branco (mL) 
Volume real de EDTA (mL) 
Volume médio real de EDTA (mL) 
 
UERJ QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL 
 
31 
 
Titulação do Ca(II) 
Concentração da solução de EDTA (mol L
-1
) 
Dados da titulação I I III IV 
Volume da amostra (mL) 
Leitura final da bureta (mL) 
Leitura inicial da bureta (mL) 
Volume de titulante gasto (mL) 
Volume gasto no ensaio em branco (mL) 
Volume real de EDTA (mL) 
Volume médio real de EDTA (mL) 
 
 
Cálculo das concentrações de Ca 2+ e Mg2+ em % m/v, mol L-1 e ppm 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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32 
 
PRÁTICA 7 
 
ANÁLISE DE ÁGUA OXIGENADA COMERCIAL 
1. MATERIAL 
 -Bureta de 50,00 mL. 
 -Frascos erlenmeyer de 500 mL. 
 -Proveta de 250 mL. 
 -Pipeta volumétrica de 10,00 mL. 
 -Pipeta volumétrica de 25,00 mL. 
 -Balão volumétrico de 250,00 mL. 
 -Becher de 400 mL. 
 -Bastão de vidro. 
 
2. REAGENTES E SOLUÇÕES 
- Água oxigenada comercial a 3 % m/v (10 volumes) 
 -Solução de ácido sulfúrico (1:5). 
 -Solução padrão de permanganato de potássio 0,1 mol L-1. 
 
3. PROCEDIMENTO 
3.1 PREPARO DA SOLUÇÃO 
a) Tomar com pipeta volumétrica 10,00 mL de água oxigenada a 3% m/v (10 volumes). 
b) Transferir para um balão volumétrico de 250,00 mL, completar com água destilada até 
o traço de referência e homogeneizar. 
3.2 TITULAÇÃO 
 
a) Transferir 25,00 mL da solução de amostra preparada para um frasco erlenmeyer. 
b) Adicionar 150 mL de água destilada e 20 mL de H2SO4 (1:5). 
c) Rinsar a bureta com a solução de KMnO4 recentemente preparada. 
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33 
 
d) Rinsar a bureta com a solução de KMnO4. 
e) Colocar o frasco de erlenmeyer contendo a amostra sobre um fundo branco. 
f) Adicionar a solução de KMnO4 ao erlenmeyer lentamente, controlando a torneira da 
bureta. 
g) Titular até a primeira coloração rósea permanente. 
h) Repetir a titulação com outra alíquota da solução. 
 
4. DADOS EXPERIMENTAIS 
Preparo da amostra 
Massa molar do H2O2: ___________________________ 
 
Operações Dados 
Volume da amostra comercial (mL) 
Volume de diluição (mL) 
Titulação 
Titulante: _________________________________ 
Concentração do titulante:_____________________ 
Titulado: __________________________________ 
Informações I II III IV 
Volume de titulado (mL) 
Leitura final da bureta (mL) 
Leitura inicial da bureta (mL) 
Volume de titulante (mL) 
Volume médio de titulante (mL) 
 
5. CÁLCULOS 
Calcular massa de H2O2 por 100 mL de solução e o volume de O2 desprendido por 
volume de solução nas CNTP. 
Reações: 2KMnO4 + 3H2SO4 + 5H2O2 → K2SO4 + 2MnSO4 + 8 H2O +5 O2 
 2 H2O2 → 2 H2O + O2 
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34 
 
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DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA 
QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL 
Aluno:_____________________________________Data:_________Nota:_______ 
 
RELATÓRIO 
PRÁTICA 7: ANÁLISE DE ÁGUA OXIGENADA COMERCIAL 
Preparo da amostra 
Massa molar do H2O2: ___________________________ 
Operações Dados 
Volume da amostra comercial 
Volume de diluição 
 
Titulação 
Titulante: _________________________________ 
Concentração do titulante:____________________ 
Titulado: __________________________________ 
Informações I II I II 
Volume de titulado 
Leitura final da bureta 
Leitura inicial da bureta 
Volume de titulante 
Volume médio de titulante 
 
 Cálculo massa de H2O2 por 100 mL de solução e cálculo do volume de O2 
desprendido por volume de solução nas CNTP 
 
 
 
 
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35 
 
PRÁTICA 8 
 
DETERMINAÇÃO DE CLORO NA ÁGUA SANITÁRIA COMERCIAL 
 
1. MATERIAL 
 
- Pipeta volumétrica 25,00mL 
- Erlenmeyer 
 
2. REAGENTES E SOLUÇÕES 
 
- Água sanitária. 
- Solução de KI 10% m/v. 
- Solução de H2SO4 0,1 mol L
-1. 
- Solução padrão de Na2S2O3 0,1 mol/L. 
- Goma de amido. 
 
3. PROCEDIMENTO 
 
a) Diluir a 10% v/v a água sanitária a ser analisada. 
b) Transferir com pipeta volumétrica 25,00 mL dessa solução para um erlenmeyer. 
c) Adicionar 10 mL de KI 10 % m/v e 10 mL de H2SO4 0,1 mol/L. 
d) Titular imediatamente com solução padrão de até pálida coloração amarelada. 
e) Diluir a 100 mL com água destilada e titular com a solução padrão 0,10 mol/L de 
Na2S2O3. 
f) Juntar 2 mL de goma de amido. 
g) Continuar a titulação, vagarosamente e com agitação até o desaparecimento da 
cor azul. 
h) Repetir o procedimento com nova alíquota da solução diluída de água sanitária. 
 
 
 
UERJ QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL 
 
36 
 
4. DADOS EXPERIMENTAIS 
 
Preparo da amostra 
 
Operações Dados 
Volume da amostra comercial (mL) 
Volume de diluição (mL) 
Titulação 
Titulante: _________________________________ 
Concentração do titulante:_____________________ 
Titulado: __________________________________ 
Informações I II III IV 
Volume de titulado (mL) 
Leitura final da bureta (mL) 
Leitura inicial da bureta (mL) 
Volume de titulante (mL) 
Volume médio de titulante (mL) 
 
5. CÁLCULOS 
 
Calcular, a porcentagem (m/v) de cloro livre na água sanitária analisada. 
 
Reações: 
ClO- + 2H+ + 2I- ↔ Cl- + I2 + H2O 
2 S2O3
2- + I2 ↔ S4O6
2- + 2 I- 
 
 
 
 
 
 
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37 
 
 
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QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL 
Aluno:_____________________________________Data:_________Nota:_______RELATÓRIO 
 
PRÁTICA 8: DETERMINAÇÃO DE CLORO NA ÁGUA SANITÁRIA COMERCIAL 
 
 
Titulante: ___________________________ 
Concentração Molar do Titulante:________________________ 
Titulado:_____________________________ 
Indicador:____________________________ 
Informações I II III IV 
Volume de titulado (mL) 
Leitura final da bureta (mL) 
Leitura inicial da bureta (mL) 
Volume de titulante (mL) 
Volume médio de titulante (mL) 
 
Cálculo do teor de cloro ativo na água sanitária comercial 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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38 
 
PRÁTICA 9 
 
ANÁLISE GRAVIMÉTRICA DE NÍQUEL 
 
 
1. MATERIAL 
 
- Pipeta volumétrica de 10,00 mL. 
- Becher de 400 mL. 
- Bastão de vidro. 
- Pinça metálica. 
- Termômetro. 
- Cadinho de vidro sinterizado. 
- Vidro de relógio. 
- Placa de aquecimento. 
- Dessecador. 
- Bomba de vácuo. 
- Balança analítica. 
- Estufa. 
 
2. REAGENTES E SOLUÇÕES 
 
- Solução desconhecida de Ni2+. 
- Ácido clorídrico concentrado (12 mol/L) 
- Solução de NH4OH (1:1 v/v) 
- Solução de AgNO3 0,10 mol/L. 
- Solução alcóolica de dimetilglioxima 1 % m/v. 
 
 
 
 
 
 
 
 
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39 
 
3. PROCEDIMENTO 
 
a) Pipetar 10 mL da solução amostra com pipeta volumétrica e transferir para becher de 
400 mL. Juntar (3-4) gotas de HCl concentrado até reação ácida (pH=0-1) e diluir a 100 
mL com água destilada. 
b) Aquecer a solução a 60-80C e adicionar 25 mL de solução alcoólica de 
dimetilglioxima a 1% m/v. 
c) A seguir, juntar NH4OH (6 molL
-1), gota a gota (21 gotas), agitando sempre, até reação 
fortemente amoniacal. 
d) Deixar a solução sobre a placa de aquecimento a  90C, durante 30 minutos. Deve-se 
evitar que a solução ferva, para que não chegue a projetar. Verificar se a precipitação foi 
completa, adicionando algumas gotas (3-4) gotas de dimetilglioxima (meio básico). 
Aquecer por mais um minuto. 
e) Retirar o cadinho da estufa, com auxílio de uma pinça, e colocar no dessecador 
durante 15 minutos. 
f) Pesar o cadinho. 
g) Filtrar a solução usando cadinho de vidro sinterizado e auxílio de vácuo, decantando 
primeiro o líquido tão límpido quanto possível (neste ponto deve-se evitar carreia o 
precipitado para o cadinho). 
k) Carrear cuidadosamente o precipitado para o cadinho, com o auxílio de pequenas 
porções de água fria, lavando bem o becher após a transferência do precipitado. 
h) Lavar o precipitado no cadinho com pequenas porções de água fria, não esquecendo 
de lavar bem as paredes do cadinho. As lavagens devem continuar até que as águas de 
lavagem não apresentem vestígios de cloreto, o que pode ser verificado com ao auxílio de 
algumas gotas de solução de AgNO3 0,10 mol/L em vidro de relógio. 
l) Levar o cadinho à estufa a 105C por 12 horas. 
m) Retirar o cadinho da estufa. Deixar esfriar em dessecador por 20 minutos. 
n) Pesar na mesma balança em que foi pesado o cadinho. 
o) Repetir o procedimento de aquecimento, resfriamento e pesagem do 
cadinho/precipitado até atingir peso constante. 
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40 
 
 
 
4. DADOS EXPERIMENTAIS 
Determinação da massa do cadinho m (g) 
Massa do cadinho 
Determinação da massa do precipitado m (g) 
1ª pesada: cadinho + precipitado 
2ª pesada: cadinho + precipitado 
3ª pesada: cadinho + precipitado 
 
5. CÁLCULOS 
 
 Determinar a concentração (g/L) de Ni2+ na solução original e o grau de pureza do 
sal Ni(NO3)2.6H2O utilizado no preparo da solução original. 
 
 
 
 
UERJ QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL 
 
41 
 
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DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA 
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Aluno:_____________________________________Data:_________Nota:_______ 
 
RELATÓRIO 
 
PRÁTICA 9: ANÁLISE GRAVIMÉTRICA DE Ni2+ 
 
 
Determinação da massa do cadinho m (g) 
Massa do cadinho 
Determinação da massa do precipitado m (g) 
1ª pesada: cadinho + precipitado 
2ª pesada: cadinho + precipitado 
3ª pesada: cadinho + precipitado 
 
Cálculo da concentração (g/L) de Ni2+ na solução original e o grau de pureza do sal 
Ni(NO3)2.6H2O utilizado no preparo da solução original. 
 
 
 
Relatório em grupo. O relatório deve ser composto de: 
 
- Introdução 
 
- Objetivo 
 
- Materiais e métodos 
 
- Cálculos 
 
- Conclusão 
 
- Referências Bibliográficas