Baixe o app para aproveitar ainda mais
Prévia do material em texto
UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃOCARLOS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA Disciplina: Química Analítica Experimental Experimento 9 MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA – MEV 1. Introdução A Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) é uma técnica utilizada para análises de amostras não transparentes a elétrons (condutoras de elétrons). A MEV é comumente utilizada para a análise de materiais tecnológicos, tais como, polímeros, metais, cerâmicas, entre outros. Por meio da MEV pode-se analisar a morfologia do material de interesse com resolução maior que a de um microscópio ótico comum. O princípio da técnica se fundamenta na incidência de um feixe de elétrons de alta energia em um determinado ponto da amostra, o que causa emissão de elétrons com grande espalhamento de energia. Estes elétrons são coletados e amplificados para fornecer um sinal elétrico. Informações topográficas são obtidas utilizando-se elétrons de baixa energia (da ordem de 50 eV), e informações sobre número atômico ou orientação cristalográfica são obtidas utilizando-se elétrons de alta energia. A interação de um feixe de elétrons de alta energia com a superfície da amostra resulta na emissão de elétrons e raios-X com uma faixa de distribuição de energia e, em alguns casos, com emissão de radiação catodo-luminescente que possui menor energia de raios-X. Os elétrons gerados pela interação do feixe primário com a amostra podem ser divididos em três tipos: retro-espalhados, secundários e Auger. Elétrons retro-espalhados podem ser emitidos devido a espalhamento elástico, a espalhamento de plasmons (oscilações coletivas e quantizadas dos elétrons da banda de condução) ou transições inter-bandas e espalhamento inelástico. Elétrons espalhados elasticamente saem basicamente com a mesma energia que o raio incidente, enquanto que os espalhados inelasticamente geralmente sofrem várias interações de espalhamento e saem da amostra com um espectro de energia menor que a energia do feixe. As oscilações de plamons e as transições de elétrons da amostra entre diferentes bandas de energia requerem uma quantidade de energia específica para provocar espalhamento de elétrons, a qual difere de elemento para elemento e algumas vezes diferem também se os elementos estão presentes como elementos puros ou ligados a outros elementos. Quando um elétron de uma camada interior de um átomo é arrancado por um elétron de alta energia (do feixe primário), o átomo pode retornar ao seu estado de energia original com movimentação de um elétron de uma camada mais externa para a camada interior vacante. Neste processo, existe liberação de energia, que é acompanhada ou pela emissão de um fóton ou pela emissão de outro elétron da camada mais externa. A emissão de fóton resulta no Renato Textbox espectro característico de raios-X e a emissão de elétrons é conhecida como efeito Auger. Também neste caso, as energias tanto do fóton como do elétron emitidos são características dos elementos que os gerou, possibilitando a obtenção de informações das características químicas do material. Elétrons secundários são os mais importantes para a formação da imagem de MEV. São elétrons de baixa energia e são formados pela excitação de elétrons fracamente ligados ao núcleo, devido à interação com elétrons primários ou elétrons espalhados de qualquer tipo, de alta energia, passando próximo à superfície. A imagem observada em um MEV resulta da variação de contraste que ocorre quando o feixe se move de ponto a ponto sobre a superfície da amostra. Variações de sinal detectado de diferentes pontos podem ocorrer devido à variação do número de elétrons emitidos da superfície, ou devido à variação do número de elétrons que atingem o detector. Entre os tipos de contraste que podem ser observados devido à emissão de elétrons secundários ou retro- espalhados podem ser mencionados o contraste topográfico e o de número atômico. O contraste topográfico pode ser obtido de superfícies contendo relevo, utilizando-se tanto elétrons retro-espalhados como elétrons secundários, uma vez que a geração desses tipos de elétrons é fortemente dependente do ângulo de coleta dos elétrons emitidos. Variações localizadas do ângulo de inclinação da superfície podem impedir alguns elétrons de atingir o coletor, sendo esse efeito mais acentuado para elétrons retro-espalhados cujas trajetórias são pouco afetadas por um potencial de 200 V no detector. Contraste de número atômico ocorre porque a quantidade de emissão correspondente a elétrons de alta energia (acima de 100 eV) aumenta linear e rapidamente com o número atômico até Z = 45 e depois mais lentamente para os elementos mais pesados. Deste modo, é possível utilizar imagens de elétrons retro-espalhados para detectar diferenças de composição caso estas diferenças resultem em diferentes números atômicos. Contraste de números atômicos permite, sob condições ideais, distinguir elementos de números atômicos adjacentes até Z = 20. 2. Objetivos O objetivo desta prática é analisar a morfologia de uma amostra usando um microscópio eletrônico de varredura. 3. Parte Experimental A amostra será fornecida pelo DEMA e as análises serão realizadas usando o microscópio eletrônico de Varredura do DEMA. 4. Resultados 5. Referências Bibliográficas 1. Goldstein, J.I. et al., Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis, 2ª ed., Plenum Press, New York, 1992. 2. Kestenbach, H.J.; Botta Filho, W.J., Microscopia Eletrônica de Transmissão e Varredura, ABM, São Paulo, 1989. 3. Skoog, D.A. et al., Princípios de Análise Instrumental, 8ª ed., Editora Bookman, Porto Alegre, 2007.
Compartilhar