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Química Analítica Experimental Universidade Federal de São Carlos - UFSCar Departamento de Química - DQ / Centro de Ciências Exatas e de Tecnologia - CCET Experimento n° 9 Potenciometria: Determinação de ácido acético em vinagre 1- Tópicos que serão abordados neste experimento - Volumetria de neutralização - Solução tampão - Curvas de titulação - Primeira e segunda derivadas e gráfico de Gran 2- Introdução Um exemplo de aplicação do método potenciométrico de análise, pode ser a determinação de acidez de diferentes tipos de amostras, como por exemplo, soluções de ácido acético. O ácido acético (HAc) é um ácido orgânico fraco de Ka = 1,75 x 10-5, que em água se dissocia parcialmente gerando os íons acetato (Ac-) e o próton H+ (forma simplificada de H3O +), segundo a reação: H++H3C C O OH H3C C O O- H++H3C C O OH H3C C O OH H3C C O O- H3C C O O- Este ácido é utilizado amplamente na indústria química na forma de ácido acético glacial (densidade 1,053 e 99,8% peso/peso; 3,5 a 8% peso/volume), como vinagre, ou na forma de soluções diluídas de diferentes concentrações. A legislação brasileira define o vinagre como o produto da fermentação acética do vinho e deve conter acidez volátil mínima de 40 g/L (4%), expressa em ácido acético e máxima de 8%. Os vinagres mais comuns, comercializados no Brasil são provenientes de sucos de frutas, como uva e maça, ou obtidos a partir do álcool. Sua composição é bastante complexa, contendo outros ácidos, éteres, ésteres, corantes naturais, sais minerais, etc., dependendo da matéria prima de partida. Em uma titulação potenciométrica, as variações no potencial de uma célula galvânica são observadas em função da quantidade do titulante adicionado. Esta técnica oferece uma série de vantagens com relação a outros métodos de determinação do ponto de equivalência. Por exemplo, em sistemas que se apresentam intensamente coloridos, o método visual de determinação do ponto final impede a observação da transição de cor de um indicador. Além disso, é desnecessária a utilização de um branco como referência, caso da espectrofotometria UV-Vis (molecular). O equipamento necessário para conduzir uma titulação potenciométrica é relativamente simples, como mostra o esquema da Figura 1. Em titulações ácido-base normalmente se utiliza um eletrodo combinado de vidro (caso da Figura 1), substituindo os eletrodos indicador e de referência. O instrumento é constituído de um pHmetro, uma célula de titulação, uma bureta contendo o titulante padrão e um eletrodo. Para manter uma agitação eficiente e contínua da solução, utiliza-se um agitador magnético. Normalmente, o titulante pode ser adicionado rapidamente no início da titulação, até 80- 85% do volume requerido para atingir o ponto de equivalência. A partir deste volume, até ultrapassar o ponto de equivalência, o titulante deve ser adicionado em pequenos incrementos e, Renato Textbox Química Analítica Experimental Universidade Federal de São Carlos - UFSCar Departamento de Química - DQ / Centro de Ciências Exatas e de Tecnologia - CCET após cada adição, aguarda-se o tempo suficiente para atingir o equilíbrio, a fim de permitir que o potencial do eletrodo indicador se mantenha razoavelmente constante. Em seguida, volta-se a adicionar maiores volumes de titulante. Para a determinação dos pontos de equivalência, uma titulação prévia deve ser conduzida, com o objetivo de se conhecer a partir de qual volume de titulante os incrementos deverão ser menores e de mesma magnitude, até ultrapassá-lo. Agitador magnético Béquer contendo a amostra Bureta Barra agitadora Eletrodo de vidro 6,98 pHmetro Agitador magnético Béquer contendo a amostra Bureta Barra agitadora Eletrodo de vidro 6,98 pHmetro Figura 1: Esquema dos equipamentos básicos para uma titulação potenciométrica. 3- Objetivos Determinar a porcentagem de ácido acético em vinagre comercial, com emprego da titulação potenciométrica. 4- Parte experimental 4.1- Materiais - Béquer de 100 mL - Pipeta volumétrica de 3,00 mL - Agitador magnético e barra magnética - Bureta de 25,0 mL- pHmetro - Eletrodo de vidro - Papel absorvente 4.2. Reagentes e Soluções - Solução Padronizada de hidróxido de sódio - Amostra de Vinagre comercial - água destilada 4.3- Procedimento Experimental 4.3.1- Preparo e Padronização da Solução de NaOH: (essa solução já estará preparada e padronizada). Pesar 1,00 g de NaOH e transferir para um béquer de 100 mL. Dissolver o hidróxido com água destilada e transferir a solução para balão volumétrico de 250 mL. Completar o volume do balão volumétrico com água destilada. Em seguida, pesar uma massa de ftalato ácido de potássio Química Analítica Experimental Universidade Federal de São Carlos - UFSCar Departamento de Química - DQ / Centro de Ciências Exatas e de Tecnologia - CCET necessária para padronizar a solução de NaOH 0,100 mol/L. Transferir para o erlenmeyer de 125 mL, dissolver com 25,0 mL de água destilada e adicionar 3 gotas de indicador fenolftaleína. Titular com a solução de NaOH até a viragem do indicador. 4.3.2.- Titulação Potenciométrica da acidez do vinagre. Montar o sistema apresentado na Figura 1. O eletrodo e o potenciômetro são instrumentos delicados, que exigem manuseio cuidadoso tanto durante a montagem, quanto durante o experimento. Transferir com uma pipeta volumétrica 3,00 mL da solução (amostra de vinagre) a ser titulada para um béquer de 100 mL. Diluir com 40,0 mL de água destilada e acoplar ao sistema potenciométrico para titulação. Efetuar a titulação adicionando a solução de NaOH previamente padronizada (Anote a concentração desta solução), em intervalos, como a seguir: De zero a 20,0 mL adicionar incrementos de 1,00 mL. De 20,0 a 22,0 mL adicionar incrementos de 0,50 mL. De 22,0 a 25,0 mL adicionar incrementos de 0,10 mL. De 25,0 mL a 30,0 mL adicionar incrementos de 0,50 mL. De 30,0 a 40,0 mL adicionar incrementos de 1,00 mL. Para cada incremento de volume adicionado, anotar o pH registrado no equipamento. 5- Resultados: a) Construir o gráfico de pH observado, em função do volume de titulante adicionado. Faça também gráficos de primeira e segunda derivada. b) Construir o gráfico de Gran e, através deste, determinar o ponto de equivalência referente à titulação. c) Calcular a porcentagem de ácido acético na amostra. 6. Referências Bibliográficas: - SKOOG, D. A. "Principles of Instrumental Analysis"- 3a ed., New York, Saunders, 1985. - Skoog. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R., Fundamentos de Química Analítica, Thomson, São Paulo, 2004. - Mendham, J.; Denney, R. C.; Barnes, J. D.; Thomas, M. J. K., Análise Química Quantitativa, LTC Editora, Rio de Janeiro, 2002. - Skoog, D. A.; Holler, F. J.; Nieman, T. A., Principles of Instrumental Analysis, Saunders College Publishing, Philadelphia, 1998. - Harris, C. D. Análise Química Quantitativa, LTC Editora, Rio de Janeiro, Tradução: Bonapace, J. A. P. e Barcia, O. E. 2005.
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