Relatório 8 - Potenciometria

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO CARLOS
ENRICO SCHIAVO
FERNANDO AUGUSTO DE OLIVEIRA
FLORA SATI
Potenciometria: Determinação de ácido acético em vinagre
Prof. RENATO LAJARIM
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL
São Carlos 18 de novembro de 2013.
Objetivo
Determinar a quantidade de ácido acético em amostra de vinagre comercial, por meio de titulação potenciométrica.
Introdução
O ácido etanoico ou ácido acético é um ácido fraco que se dissocia parcialmente em água, gerando íons de acetato e o próton H+. É utilizado amplamente nas indústrias, como ácido acético glacial, que é quando está livre de água.
Pela legislação brasileira o ácido acético deve possuir acidez volátil mínima de 40g/L e máxima de 80g/L. A composição do ácido etanoico é bastante complexa, envolvendo outros ácidos, éteres, ésteres corantes naturais, etc.
A titulação potenciométrica consiste em acompanhar os vários estágios e determinar o ponto final de um processo de titulação por intermédio da medida do pH. Para a medida do pH, é necessário um potenciômetro que fornece diretamente os valores do pH à medida que a titulação avança. Esse método foi utilizado nesse experimento para monitorar a acidez de uma solução de ácido acético. Este é um ácido fraco que dissocia conforme a reação:
Em uma titulação potenciométrica, as variações no potencial de uma célula galvânica são observadas em função da quantidade de titulante adicionado. Este método é muito mais vantajoso que o visual, pois dificilmente é possível identificar com precisão o ponto de transição de cor de um indicador.
O ponto de equivalência da reação é revelado por uma súbita mudança do valor do pH com uma pequena variação de volume da solução titulante e qualquer método que detecte esta abrupta mudança de potencial pode ser utilizado. Neste experimento foi utilizada a determinação gráfica. 
As curvas das titulações potenciométrica, isto é, o gráfico das leituras de pH contra o volume adicionado de titulante, podem ser levantadas ou pela plotagem manual dos dados experimentais, ou pela plotagem automática, mediante instrumentação apropriada, durante o decorrer de qualquer titulação. Em geral a curva é uma sigmóide.
Como o ponto de equivalência corresponde ao ponto de inflexão da curva sigmóide, se plota a curva da primeira derivada de (pH contra V), na qual o ponto de equivalência está localizado pelo ponto de máximo, e em seguida se plota a curva da segunda derivada de (pH contra V) pois a segunda derivada é nula no ponto de inflexão e proporciona uma localização mais exata do ponto de equivalência.
A figura 1 apresenta um esquema de montagem do sistema de potenciometria:
É importante colocar o béquer com a barra agitadora bem no centro da plataforma do agitador magnético, pois se estiver um pouco distante do eixo de rotação da barra ela pode colidir com a parede do béquer e atingir o eletrodo, danificando-o.
Procedimento experimental:
Parte 1:
Dissolver com água destilada e transferir para um balão volumétrico de 
250mL
.
Completar com água destilada.
Pesar 1g de 
NaOH
 e transferir para um béquer de 100mL
s
Transferir para o 
erlenmeyer
 de 
125mL
 e dissolver com 25 mL de H
2
O.
Pesar uma massa de 
ftalato
 ácido de potássio necessário para padronizar a solução.
Titular com 
NaOH
 até a viragem do indicador.
Adiconar
 
3
 gotas de fenolftaleína.
Parte 2
Diluir com 
40mL
 de H
2
O e acoplar ao sistema 
ponteciométrico
 de titulação.
Transferir com uma pipeta volumétrica 
3mL
 de vinagre para um béquer de 100mL
Resultados
A tabela abaixo apresenta os resultados de pH obtidos para cada volume de NaOH adicionado, bem como os cálculos das primeira e segunda derivadas e ΔpH/Δv.
	Vb
	pH
	Vb'
	ΔpH/ΔVb
	Δ²pH/ΔVb²
	Vb.10^-pH
	0
	3,03
	0,5
	0,42
	-0,19
	0
	1
	3,45
	1,5
	0,23
	-0,04
	0,0003548
	2
	3,68
	2,5
	0,19
	-0,06
	0,0004179
	3
	3,87
	3,5
	0,13
	0
	0,0004047
	4
	4
	4,5
	0,13
	-0,02
	0,0004
	5
	4,13
	5,5
	0,11
	-0,02
	0,0003707
	6
	4,24
	6,5
	0,09
	-0,01
	0,0003453
	7
	4,33
	7,5
	0,08
	-0,02
	0,0003274
	8
	4,41
	8,5
	0,06
	0,04
	0,0003112
	9
	4,47
	9,5
	0,1
	-0,02
	0,000305
	10
	4,57
	10,5
	0,08
	0
	0,0002692
	11
	4,65
	11,5
	0,08
	-8,882E-16
	0,0002463
	12
	4,73
	12,5
	0,08
	8,8818E-16
	0,0002235
	13
	4,81
	13,5
	0,08
	0,02
	0,0002013
	14
	4,89
	14,5
	0,1
	-0,01
	0,0001804
	15
	4,99
	15,5
	0,09
	0,04
	0,0001535
	16
	5,08
	16,5
	0,13
	0
	0,0001331
	17
	5,21
	17,5
	0,13
	0,1
	0,0001048
	18
	5,34
	18,2
	0,2
	-4,441E-15
	8,228E-05
	18,4
	5,42
	18,6
	0,2
	-0,3125
	6,995E-05
	18,8
	5,5
	19
	0,075
	0,25
	5,945E-05
	19,2
	5,53
	19,4
	0,175
	0,1875
	5,666E-05
	19,6
	5,6
	19,8
	0,25
	0,3125
	4,923E-05
	20
	5,7
	20,2
	0,375
	0,3125
	3,991E-05
	20,4
	5,85
	20,6
	0,5
	0,125
	2,882E-05
	20,8
	6,05
	21
	0,55
	1,75
	1,854E-05
	21,2
	6,27
	21,4
	1,25
	16,0625
	1,139E-05
	21,6
	6,77
	21,8
	7,675
	-15,875
	3,668E-06
	22
	9,84
	22,2
	1,325
	-1,375
	3,18E-09
	22,4
	10,37
	22,6
	0,775
	-0,5
	9,555E-10
	22,8
	10,68
	23
	0,575
	-0,625
	4,764E-10
	23,2
	10,91
	23,4
	0,325
	-0,1875
	2,854E-10
	23,6
	11,04
	23,8
	0,25
	-0,1875
	2,152E-10
	24
	11,14
	24,2
	0,175
	-0,15
	1,739E-10
	24,4
	11,21
	24,7
	0,1
	0,0625
	1,504E-10
	25
	11,27
	25,5
	0,15
	-0,06
	1,343E-10
	26
	11,42
	26,5
	0,09
	-0,02
	9,885E-11
	27
	11,51
	27,5
	0,07
	-0,01
	8,344E-11
	28
	11,58
	28,5
	0,06
	-1,776E-15
	7,365E-11
	29
	11,64
	29,5
	0,06
	-0,01
	6,644E-11
	30
	11,7
	30,5
	0,05
	-0,02
	5,986E-11
	31
	11,75
	31,5
	0,03
	1,7764E-15
	5,513E-11
	32
	11,78
	32,5
	0,03
	0,02
	5,311E-11
	33
	11,81
	33,5
	0,05
	-0,03
	5,111E-11
	34
	11,86
	34,5
	0,02
	0,02
	4,693E-11
	35
	11,88
	35,5
	0,04
	-0,02
	4,614E-11
	36
	11,92
	36,5
	0,02
	1,7764E-15
	4,328E-11
	37
	11,94
	37,5
	0,02
	-0,01
	4,248E-11
	38
	11,96
	38,5
	0,01
	0,02
	4,167E-11
	39
	11,97
	39,5
	0,03
	-0,0068354
	4,179E-11
	40
	12
	 
	0,3
	 
	4E-11
A partir dos resultados, foram plotados os seguintes gráficos:
A partir do gráfico de pH’ x Vb, temos que o volume de equivalência é 21,6 mL de NaOH.
Se todo o NaOH reage com o H+ liberado pelo ácido, temos:
0,094 mol/L x 21,6 mL x 1 L/1000 mL = 0,002 mol de NaOH
Logo, há 0,002 mol de ácido acético.
Utilizou-se 3 mL de vinagre, então a concentração de ácido é:
0,002 mol/3 mL x 1000 mL/1 L = 0,67 mol/L
Como MM(H3COOH) = 60g/mol, então a massa de ácido é calculada:
0,67 mol/L x 0,003 L x 60 g/mol = 0,121 g
Dada a densidade do ácido acético, d=1,053 g/mL, muito próxima à da água, e de baixa concentração, considera-se a massa de 3 mL da amostra de vinagre como 3 g. Então em 3 g de solução há 0,121 g de ácido acético e a porcentagem em massa é calculada:
0,121/3 x 100 = 4,02 %
Conclusão
De acordo com a legislação, a concentração de ácido acético no vinagre deve ser, no mínimo, de 40 g/L, ou 4%. Portanto esse vinagre está dentro do padrão.