Relatório Química Inorgânica - Carbono e Alumínio - UERJ

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Carbono e Alumínio
Thiago Silva Viana, Pedro Henrique F. Duque, Adriano Machado
Inorgânica Experimental I 
Turma 1
Carbono
2.1) Adsorção
Após a mistura de solução contendo azul de metileno, água deionizada e carvão ativado ser filtrada retirou-se um filtrado límpido, ficando retido no papel de filtro um sólido de coloração negra, o carvão ativado colocado no tubo de ensaio após a filtração.
A retirada do azul de metileno da solução se deve ao grande número de poros do carvão vegetal, que permitem que moléculas orgânicas fiquem retidas na superfície desse material devido ao tamanho e interação. A esse efeito se dá o nome de adsorção.
Adsorção, segundo o autor Alan S. Foust, é definida como “transferência física de um soluto, num gás ou num líquido, para uma superfície sólida, onde ele fica retido em consequência de interações microscópicas com as partículas constitutivas do sólido”1. 
Uma elevada área superficial significa uma maior possibilidade de interações entre os solutos existentes em fluidos e o agente adsorvente, permitindo que esse material adsorva em razão mássica muito elevada esses solutos.
A variável utilizada para comparação entre a área superficial de materiais sólidos é chamada de área superficial específica. Essa variável mede a área superficial de certa quantidade mássica do material sólido. Como quanto maior o número de poros, maior a área superficial, pode-se dizer que essa variável mede a porosidade de um certo material.
No caso do carvão ativado a área específica chega a mais de 3000 m²/g. Para efeitos comparativos a área de um campo de futebol é cerca de 7200 m². Com isso pode-se afirmar que uma das razões para a efetividade do carvão ativado nesse processo de filtração é sua elevada área superficial. 
A adsorção também depende de outros fatores, como a natureza das interações soluto-adsorvente. 
 As interações dependem da polaridade do soluto e do agente de adsorção. Como o carvão ativado é uma substância de característica apolar outras substâncias de caráter apolar, com esqueletos de carbono, tem tendência a ficarem retidas devido às forças de Van der Walls presentes entre essas moléculas.
Esse processo é um equilíbrio e consequentemente depende de variáveis como temperatura e pressão. O aumento de temperatura favorece a dessorção das substâncias, enquanto o aumento de pressão favorece a adsorção.
O carvão ativado, devido ao diminuto tamanho de seus poros, tem tendência a adsorver moléculas pequenas, com menos de 20Å. O azul de metileno, utilizado nessa filtração, é uma molécula de tamanho médio, logo o tipo de carvão utilizado, com poros maiores ou menores, interfere significativamente na adsorção, que varia numa faixa de 11 a 28 g de azul de metileno por 100 g de carvão ativado.
2.2) Caráter Redutor
Ao aquecer a mistura de óxido de cobre com carvão ao rubro, ocorre a mudança gradual da coloração do pó, de negro para vermelho. Observa-se também a evolução de um gás incolor que é recolhido em solução de água de cal, na qual ocorre, após alguns instantes, a formação de precipitado branco. 
A cor vermelha é característica do cobre elementar, o que sugere uma reação de oxirredução. A precipitação resultante da captura do gás pela solução de cal indica que esse gás deve ser o dióxido de carbono. Tal óxido sofre hidrólise ácida em água e, no caso de uma solução alcalina como a de água de cal, é completamente convertido ao íon carbonato: 
I) CO2(aq) + 2OH-(aq) CO32-(aq) + H2O(l) 
Na presença de íons cálcio ocorre a precipitação de carbonato, visto que o sal carbonato de cálcio tem solubilidade muito limitada em água. 
I) CaCO3(s) Ca2+(aq) + CO32-(aq) Kps= 4,5x10-9 
Dessa forma, o processo no primeiro frasco consiste na transferência de oxigênio do cobre para o carbono: 
I) 2CuO(s) + C(s) 2Cu(s) + CO2(aq) 
Essa reação é semelhante às transformações empregadas em pirometalurgia, onde usa-se o calor e um agente redutor para obter um metal em seu estado não oxidado. Na maioria dos casos a redução de um óxido pelo carbono só é espontânea à altas temperaturas. 
Isso porque geralmente o fator entálpico da reação é muito desfavorável (a quebra do retículo cristalino demanda um alto custo energético), enquanto o fator entrópico é favorável (há formação de gás a partir de sólidos). Dessa forma, o calor se torna essencial para promover a reação, já que em temperaturas mais altas ela se torna espontânea. 
Esta tendência é resumida pelo diagrama de Ellingham:
Este diagrama relaciona a variação de energia livre de formação dos óxidos com a temperatura. Quando a reta do óxido de interesse se encontra acima da linha horizontal do carbono, a reação de oxirredução é espontânea. 
Para muitos metais, como o ferro e alumínio, são necessárias temperaturas altíssimas, acima de 1000 oC, para que a redução pelo carbono ocorra. Entretanto, este não é o caso do cobre. 
Como um metal mais nobre, o cobre tem sua oxidação mais dificultada, o que se traduz pela facilidade de redução pelo carbono. 
De fato, a reação é termodinamicamente possível à temperatura ambiente. No entanto, por se tratar de um fenômeno químico envolvendo dois sólidos, o óxido de cobre e o carvão vegetal, espera-se uma barreira cinética elevada. 
Dessa forma, o calor atua nesta reação de forma a promover cineticamente a produção de dióxido de carbono ao ponto em que seja possível observa-la no intervalo de tempo que se permaneceu no laboratório.
Ao assoprar na solução através do canudo, borbulha-se uma mistura de gases. Entre esses gases está o gás carbônico, produto da respiração celular. 
O dióxido de carbono, como já mencionado, hidrolisa gerando um ácido fraco, o ácido carbônico, que não pode ser isolado: 
H2CO3(aq) HCO3-(aq) + H3O+(aq)
HCO3-(aq) CO32-(aq) + H3O+(aq)
Como a solução tem pH básico, o equilíbrio é deslocado para a direita, de forma que nos instantes iniciais praticamente todo o gás carbônico se encontra na forma de carbonato. 
Esse íon se combina com o cálcio para formar um sal insolúvel, o carbonato de cálcio, que precipita. 
À medida que mais gás carbônico é injetado no sistema, mais o pH diminui. 
CO2(aq) + H2O(l) + CO32-(aq) 2HCO3-(aq) 
Assim, o íon carbonato tem sua concentração progressivamente reduzida, já que essa espécie é convertida a bicarbonato. Como consequência da queda da concentração de carbonato livre, o equilíbrio da precipitação é deslocado e o sal começa a ser solubilizado até que todo o íon cálcio esteja em solução. 
Alumínio
13.1.1) Comportamento frente a ácidos
Após a adição do pedaço de alumínio aos tubos contendo ácidos diluídos não ocorre reação mesmo após aquecimento.
No tubo contendo ácido nítrico concentrado não se visualiza reação mesmo após aquecimento. No tubo contendo ácido sulfúrico ocorre liberação de gás de maneira lenta após o aquecimento. No tubo contendo ácido clorídrico a liberação de gás ocorre violentamente após o aquecimento.
Em todas as reações com ácidos diluídos a espécie a ser reduzida é o hidrônio, caracterizado de maneira mais simples como H+, gerado na dissolução dos ácidos. Dessa maneira a diferença de potencial é positiva para a reação com o alumínio.
Sabe-se que os potenciais padrão são calculados a partir de soluções com concentração de 1 mol/L das substâncias envolvidas na reação, porém pode-se utilizar esses potencias para efeitos comparativos, já que sem a presença de íons Al3+ em água o potencial de redução do Al0 é infinitamente negativo, porém decai muito rapidamente, em módulo, de acordo com a equação de Nernst:
Comparativamente temos as seguintes reações para os ácidos diluídos e o alumínio:
 2H+(aq) + 2e- H2(g) E0 = 0,0 V
Al0(s) Al3+(aq) + 3e- E0 = -1,66 V
Com isso a equação global da reação, e seu potencial aproximado, pode ser demonstrada abaixo:
6 H+(aq) + 2Al0(s) 3H2(g) + 2Al3+(aq) E0 = 0-(-1,66) = 1,66 V
Com isso pode-se afirmarque a reação, nas condições padrão, é espontânea. Como as condições do experimento tornam a reação ainda mais favorável, já que não há presença de íons Al3+ em solução, pode-se dizer que a reação é espontânea nas condições utilizadas no experimento.
A não visualização da liberação de gás, consequência da reação, se deve a uma característica do alumínio e seu óxido correspondente. 
Em contato com o ar o alumínio reage rapidamente com o oxigênio de maneira a formar o Al2O3, óxido de alumínio, em sua superfície de acordo com a reação abaixo:
 4Al0(s) + 3O2(g) 2Al2O3(s)
Esse óxido forma uma resistente camada em torno do alumínio, fazendo com que o alumínio metálico não fique em contato com o ar ou qualquer outra substância, como demonstrado na imagem abaixo:
No óxido de alumínio ambos os elementos estão em seus estados de oxidação mais estáveis, dessa maneira esse composto é relativamente inerte em relação a reações de oxirredução, protegendo o alumínio metálico existente abaixo dele.
Logo para ocorrer a oxidação do alumínio metálico deve-se primeiro dissolver a camada de óxido em torno dele. Em meio ácido essa dissolução ocorre segundo a equação abaixo:
I) Al2O3(s) + 6H+(aq) 3H2O(l) + 2Al3+(aq)
Essa dissolução ocorre muito lentamente a temperatura ambiente, principalmente quando ocorre em ácidos diluídos. Por isso no espaço de tempo utilizado para o experimento não foi possível visualizar reação.
Nos tubos contendo os ácidos concentrados a reação depende da característica de cada ácido. 
No tubo contendo ácido nítrico concentrado nada ocorre. Isso se deve a apassivação do alumínio por esse ácido. Por ser um agente oxidante muito forte o ácido nítrico rapidamente cria uma camada inerte sobre o alumínio, fazendo com que apenas uma pequena quantidade de alumínio superficial seja oxidado, impossibilitando a visualização da reação.
A utilização do ácido nítrico para apassivar diversos metais é comum na indústria, reforçando ainda mais essa característica do ácido.
No tubo contendo ácido clorídrico concentrado, após o aquecimento, a reação ocorre rapidamente e de maneira violenta, com intensa liberação de gás. No tubo contendo ácido sulfúrico concentrado a reação ocorre vagarosamente mesmo após o aquecimento.
Em ambos os casos os ácidos não são oxidantes. A concentração de hidrônio, responsável pela oxidação do alumínio, é maior no tubo contendo a solução de ácido sulfúrico, já que esse é um ácido diprótico. Dessa maneira a maior velocidade da reação com o ácido clorídrico só pode ser explicada pela diferença entre os ânions cloreto e sulfato.
O cátion Al3+ quando submetido a soluções com excesso de cloreto forma o composto [Al(Cl)4]-. A formação desse composto acelera a reação de oxidação do alumínio de duas formas diferentes. 
Inicialmente a formação desse composto desloca o equilíbrio para a formação dos produtos H2 e Al3+ já que retira uma parte do cátion formado da solução.
A formação do tetracloroaluminato também ajuda a eliminar a concentração de cátions em torno da superfície do metal, diminuindo consequentemente a concentração de cargas positivas. Isso faz com que o hidrônio, que também possui carga positiva, consiga se aproximar mais rapidamente do alumínio, permitindo que a reação ocorra mais rapidamente.
Na reação com o ácido sulfúrico a maior concentração do cátion Al3+ em torno do metal fica evidenciada pela formação de precipitado branco de sulfato de alumínio ao redor deste, sendo posteriormente dissolvido após homogeneização da mistura.
13.1.2) Comportamento frente a bases
Ocorre rápida dissolução do alumínio em ambas as soluções. Ainda mais rapidamente na solução mais concentrada de hidróxido de sódio. Ocorre intensa liberação de gás em ambos os casos.
O processo de dissolução do alumínio em solução básica ocorre após a decapagem química da camada apassivadora de óxido de alumínio. 
Essa dissolução é realizada rapidamente em meio básico devido à substância formada após a dissolução do oxido de alumínio inicialmente presente. Após a decapagem do óxido de alumínio uma nova camada apassivadora é formada, porém essa camada em meio fortemente básico é composta de Al(OH)3 e não de Al2O3.
Essa camada de hidróxido de alumínio também possui uma estrutura cristalina que favorece o ataque básico e sua dissolução. Ela se forma com a estrutura cristalina conhecida como α-Al(OH)3, também chamada de Bayerita.
As equações das reações de dissolução das camadas apassivadoras são as seguintes:
Al2O3(s) + 2OH-(aq) + 3H2O(l) 2[Al(OH)4]-(aq)
Al(OH)3(s) + OH-(aq) [Al(OH)4]-(aq)
Como pode-se ver na dissolução do Al(OH)3 participam menos espécies e ocorre o consumo e menos íons hidróxido, fazendo com que essa dissolução ocorra rapidamente.
O mecanismo do ataque básico ao alumínio é amplamente discutido na literatura, dessa maneira, utilizando-se cálculos de potencial de circuito aberto e medições dessa mesma variável durante a dissolução do alumínio pode-se perceber que ocorre a formação de um composto intermediário hidreto de alumínio catalisando ainda mais o ataque ao metal.
Esse mecanismo de ataque é extremamente complexo ocorrendo inúmeras etapas reacionais, sintetizadas pelas equações abaixo:
Formação de hidrogênio atômico: H2O(l) + e- OH-(aq) + H 
Formação de Hidreto de alumínio: Al(s) + 3H AlH3(s)
Semi-equação oxidação hidreto: 
AlH3(s) + 7 OH-(aq) → [Al(OH)4]-(aq) − + 3H2O(l) + 6e-
 IV) Semi-equação redução: 2H2O(l) + 2e- H2(g) + 2OH-(aq)
 V) Global: AlH3(s) + OH-(aq) + 3H2O(l) 3H2(g) + [Al(OH)4]-(aq) 
 VI) 2ª Reação: 2Al(s) + OH-(aq) + 3H2O(l) [Al(OH)4]-(aq) + AlH3(s)
Dessa maneira, de forma geral, em solução após o término da reação o composto encontrado em solução é o aluminato [Al(OH)4]-.
13.2) Comportamento frente a água e ar
O pedaço de alumínio lixado colocado em contato com a água e o ar não sofreu modificações visíveis. Já o fio de alumínio submerso em solução de cloreto mercúrico quando exposto a água e ao ar formou, na parte exposta ao ar, uma camada branca gelatinosa em torno de si. Após retirar essa camada gelatinosa formou-se uma nova camada branca porém com forma capilar. Após cerca de 10 minutos observou-se liberação de gás na superfície do fio em contato com a água.
O íon mercúrico, Hg2+, é um poderoso agente oxidante em meio ácido. Esse cátion oxida o alumínio metálico, previamente exposto pela dissolução da camada de óxido pelo meio ácido presente, formando o mercúrio metálico, Hg0, um metal líquido que fica a adsorvido à superfície do alumínio, segundo a reação: 
2Al(s) + 3Hg2+(aq) + 6H2O(l) 2Al(OH)3(s) + 6H+(aq) + 2Hg
Al(s) + Hg(l) AlHg(s)
Esse metal por ser líquido a temperatura ambiente forma ligas com estruturas diferentes da maioria dos metais, sendo chamadas de amálgamas.
Nessa reação o mercúrio líquido, ao ficar adsorvido à superfície de alumínio, difunde-se no sólido, formando um composto semelhante à uma mistura homogênea e posteriormente estabilizando-se na forma de amálgama. 
A formação da amálgama tem um efeito de ativação para a reação de oxidação do alumínio. 
Um dos motivos para essa ativação é a dificuldade imposta para a formação de uma nova camada apassivante de óxido de alumínio.
 Visivelmente a estrutura cristalina do óxido de alumínio formado após a oxidação do alumínio pelo ar quando proveniente da amálgama é diferente da estrutura cristalina obtida após a oxidação do alumínio puro.
Enquanto a camada de óxido apassivante formada no alumínio puro é amorfa e aderente a camada formada na oxidação da amálgama tem estrutura definida chamada de γ-Al2O3. Essa é a estrutura que forma a camada branca em torno do alumínio quando submetido ao ar.
Outro motivo é a maior mobilidade dos átomos de alumínio na amálgama com o mercúrio, facilitando o transporte desses para a parte externa da amálgama oxidandoesses átomos pelo contato com o ar.
A reação com a água ocorre pelo mesmo motivo. As equações das reações são as seguintes:
Ar: 3O2(g) + 4AlHg(s) 2Al2O3(s) + 4Hg0(l)
Água: 6H+(aq) + 2AlHg(s) 3H2(g) + 2Al3+(aq) + 2Hg0(l) 
13.3) Hidrólise do Al2(SO4)3
Após a adição de alaranjado de metila à solução de sulfato de alumínio essa tornou-se vermelha.
 
A faixa de coloração relacionada à pH do alaranjado de metila é, vermelho em pH menor que 3,1 e amarelo em pH acima de 4,4. Como a solução tornou-se vermelha, sabe-se que seu pH está abaixo de 3,1.
Um pH abaixo de 3,1 indica acidez. Como o ânion sulfato não possui hidrogênio ionizável em sua estrutura sabe-se que não poderá ocorrer hidrólise ácida do mesmo. Dessa maneira a acidez da solução deve ser proveniente do cátion.
O cátion Al3+(aq) não encontra-se verdadeiramente nessa forma. Qualquer íon presente em água tem uma estrutura chamada de camada de hidratação. 
A água, por ser uma substância muito polar, é influenciada pela presença de cargas entre suas moléculas. Moléculas de água interagem com essas cargas organizando-se em torno delas. 
O cátion Al3+ possui uma razão carga/raio extremamente elevada, dessa maneira possui uma grande concentração de carga positiva. Essa carga atrai o oxigênio, que possui par de elétrons livres além da carga parcial negativa, da água, fazendo com que essa molécula de água fique ligada ao cátion alumínio. 
Dessa forma, em solução aquosa, o cátion Al3+ apresenta-se normalmente na forma [Al(H2O)6]3+, com 6 moléculas de água na estrutura de coordenação do alumínio. Esse cátion também pode ser encontrado com 4 moléculas de água na sua estrutura de coordenação, na forma [Al(H2O)4]3+. 
 
Também por sua elevada razão carga/raio o alumínio possui elevado poder polarizante. Isso faz com que ele atraia fortemente o par de elétrons livre do oxigênio, tornando esse átomo ainda mais eletronegativo, já que diminui a concentração de carga negativa sobre ele. O aumento no poder de atração de elétrons do oxigênio torna a ligação com o hidrogênio na água ainda mais polarizada, dessa maneira enfraquecendo-a. 
A ligação mais fraca entre hidrogênio e oxigênio faz com que seja possível ionizar a molécula de água. Dessa maneira, em água, o cátion Al3+ permanece em uma série de equilíbrios, demonstrados a seguir:
I) [Al(H2O)6]3+(aq) + H2O(l) [Al(OH)(H2O)5]2+(aq) + H3O+(aq)
II) [Al(OH)(H2O)5]2+(aq) + H2O(l) [Al(OH)2(H2O)4]+(aq) + H3O+(aq)
III) [Al(OH)2(H2O)4]+(aq) + H2O(l) [Al(OH)3(H2O)3](s) + H3O+(aq)
Logo pode-se dizer que o caráter ácido da solução de sulfato de alumínio é proveniente da hidrólise ácida do cátion Al3+. Também existem em solução espécies polinucleares de alumínio como o [Al2(OH)2(H2O)10]4+ porém a formação e o equilíbrio dessas moléculas é extremamente complexo, além de existir em menor concentração do que as espécies mononucleares sendo desnecessário para a explicação da acidez proveniente do alumínio, consequentemente sendo desconsiderados. 
Como pode-se perceber o cálculo da constante de acidez para o alumínio é extremamente complexo, por isso foi realizado de inúmeras maneiras e por muitos pesquisadores diferentes, sendo mais aceito atualmente um valor de pKa entre 4,95 e 5,05, valor próximo ao do ácido acético, demonstrando seu caráter ácido.
Utilizando-se uma solução de concentração 0,1 mol/L de sulfato de alumínio, como a utilizada no experimento, considerando-se o pH da água inicial como 7, o pKa da primeira hidrólise do alumínio como 5 e sabendo-se que a segunda hidrólise pouco afetará o pH, assim como a hidrólise básica do sulfato, pode-se calcular de maneira aproximada o pH da solução de sulfato de alumínio utilizada no experimento como 2,85.
O magnésio quando submerso na solução de sulfato de alumínio é rapidamente consumido em meio a formação de inúmeras bolhas de gás.
O potencial de redução do magnésio é muito negativo, indicando uma grande facilidade para sua oxidação, como demonstram a equação e potencial padrão abaixo, com isso sabe-se que a dissolução do magnésio é uma reação de oxirredução:
Mg0(s) Mg2+(aq) + 2e- E0 = -2,36 V
Essa reação está diretamente ligada a acidez do sulfato de alumínio. Considerando-se as substâncias em solução a única reação em que ocorre a formação de gás insolúvel, além de ser cineticamente e termodinamicamente favorável é a redução do hidrogênio, saindo de H+(aq) para H2(g).
Seguem abaixo os potenciais aproximados para pH de 2,85 e concentração da solução de sulfato de alumínio 0,1 mol/L: 
2H+(aq) + 2e- H2(g) E0 = -0,17 V
Al0(s) Al3+(aq) + 3e- E0 = -1,66 V
SO42-(aq) + 2e- + 4H+(aq) SO2(g) + 2H2O(l) E0= -0,14V
Essas reações e potenciais padrão ilustram a termodinâmica favorável da reação com o hidrogênio e com o sulfato. Nesse caso, com duas reações com diferença de potencial muito parecida, o fator cinético torna-se muito relevante. Além disso percebe-se que devido a seus coeficientes estequiométricos o potencial de redução do sulfato decairá muito rapidamente em relação ao potencial de redução do hidrônio, tornando-se rapidamente menos favorável termodinamicamente, em pH calculado de 3,29.
A cinética é favorável devido ao pequeno raio iônico do hidrônio, permitindo uma elevada mobilidade em solução aquosa. Cátions maiores como o [Al(H2O)6]3+ possuem menor mobilidade e consequentemente demoram mais a migrar para a interface com a superfície do magnésio, local onde ocorre a reação. A mobilidade iônica do sulfato também é muito menor que a do hidrônio, como demonstrado pela tabela abaixo:
Além disso o sulfato é um ânion, que possui uma carga formal de -2, fazendo com que a adição de um elétron a esse composto seja extremamente lenta, ocorrendo na maioria dos casos somente após aquecimento, como descrito no livro Química Inorgânica de Peter Atkins5.
A equação global para a reação majoritária é descrita abaixo:
2H+(aq) + Mg0(s) H2(g) + Mg2+(aq)
13.4) Propriedades do Al(OH)3
Após o aquecimento da solução alcalina misturada à solução de cloreto de amônio ocorre a formação de um precipitado branco.
Como dito no item 13.1.2 em soluções muito básicas o alumínio estará na forma de aluminato: [Al(OH)4(H2O)2]-.
Essa molécula faz parte da série de equilíbrios de aquaíons do alumínio, fazendo com que a hidrólise ácida que a gera possa ser revertida quando acidifica-se o meio, deslocando-se o equilíbrio para a formação de compostos menos ácidos, como o precipitado branco [Al(OH)3(H2O)3]. Para facilitar a compreensão da existência das espécies do alumínio em água pode-se utilizar suas constantes de dissociação para construir um gráfico que ilustra a espécie presente em maior quantidade de acordo com o pH da solução:
Por meio desse gráfico pode-se perceber que em pH acima de 8, como o das soluções de hidróxido de sódio, o alumínio encontra-se basicamente na forma de aluminato. A precipitação deve ser feita com cloreto de amônio, um ácido fraco, pois para a espécie majoritária do alumínio ser o hidróxido neutro o pH deve estar entre 6 e 7,5, próximo do pH da água deionizada. 
A reação do íon amônio com o aluminato para a formação do precipitado de hidróxido de alumínio pode ser simplificada para:
NH4+(aq) + [Al(OH)4(H2O)2]- NH3(aq) + [Al(OH)3(H2O)3](s)
Adicionando-se solução de hidróxido de sódio ao precipitado conseguido na etapa anterior ocorre a dissolução do precipitado. Como descrito anteriormente o aluminato é a espécie predominante para o alumínio em pH acima de 8. A adição de hidróxido de sódio ao precipitado faz com que esse pH seja atingido, ressolubilizando o hidróxido de alumínio.
Isso demonstra o anfoterismo dos compostos de alumínio. 
Não é possível prever o anfoterismo, porém pode-se afirmar que é uma característica de cátions com elevado poder polarizante, quer permitemque mesmo um composto neutro contendo esse cátion polarize a ligação oxigênio-hidrogênio o suficiente para a ionização da água. 
Bibliografia:
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