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C6pia impressa pelo Sistema CENWIN ABNT-Assccia@o Brasileira de Normas TBcnicas 1 DEZ./~WO 1 MB-3358 Efluentes gasosos em dutos e chamin& de fontes estacionkias - Determina@o de dibxido de enxofre Metodo de ensaio Origem: Projeto 01:601.03-009189 CB-1 Cornit& Brasileiro de Minera@o e Metalurgia GE-01 501.03 Comistio de Estudo de Amostragem em Chaminb MB-3358 Determination of sulphur dioxide in gaseous efluents in ducts and stacks of stationary sources Method of test Descriptors: Sulphur dioxide. Gaseous efluents. Stack sampling Palavras-chave: Efluente gasoso. Amostragem. Charnine 4 paginas 1 Objetivo 1.1 Esta Norma prescreve o motodo de determrna@o de dioxid” de enxofre em efluentes gssosos em dutos “U chammes de fontes estacionAriss~ to. pars ev~tar a condensaqlo de vapor durrmte a amos- tragem. e de filtro de Ia de vidro. pars rsmo~er o matenal particulado e n&oas scldas. 1.2 Esta Norma n$o sr? ap~ica 3”s cssos em quo o flux” oontenha goticulas~ 3.1.2Quatro borbulhadores de vrdrw de 50 mL. ligados em sorie. corn lunias esfkhcas de vidr” ssmor il!xrd”. 0 primei r” barbulhador deve ser provldo de Ii de vidro na soa par- te superior s o quart0 deve ser provrdo, na spa saida, de urn termometro corn menor divisao de 1 “C. 2 Documentos complementares a.l.aTubo corn silica-gel, corn indrcador de umidade, corn granulometria de 1 .O mm a 3.4 mm (aproximadamente 16 a 6 mesh). Na aplicaqBo de& Norma 6 necesskio consulta? MB-3080 Etluentes gasosos em dutos e chamin& de tomes estac onerias - DeterminaCBo da veloclda- de e vazao - MBtodo de ensaio 3.1.4 Vdlvula de agulha pars contr~ole do flux”. 3.1.5 Bomba de vscu”. 3.1.6 Rot;imetro para vaz6es em tomo de 1 Umin. MB-3356 Efluentes gasosos em dutos e chamin& de fontes estacion&rias Calibra~r?o dos equipsmom tos utilizados em amostragem MBtodo de ensni” 3.1.7 Gasdmetro set” provide de termbmetro corn menor divisrio de 1 ‘C. 3 Aparelhagem a.I.aBar”metro corn men”rdrvissode2666 Pa (2 mm Hg]~ Na aplica@o desta Norma d utilizadn a aparelhayenl de 3.1 e 3.2. 3.~.BBanhodegelopicadaauoutrosistemaderesfriamen- to equivalents. 3.1 Equipamentos para amostragem a.~.10Cr”n”mctro, 3.1.1 Sohda. demater~al compatlvel corn a corrosiwdade e temperatura do melo. provida de ststema de aquec~men- X1.11 Vacuiimetro corn rxnd” de escala de 101325 Pa (760 nm Hg). 2 C6pia impressa pelo Sistema CENWIN MB-3358/i 990 3.21 Duas pisselas de polietileno ou de vidro. x2.2 Frascos de polietileno de 500 mL para armazw~a~ as amostras dos borbulhadores. 3.2.3 Pipe&s volum&tricas de 5 mL, 20 mL e 25 mL~ 3.2.4 Baldes volumetwos de 100 mL e 1000 mL~ 3.2.5 Buretas de 5 nL e SO mL, 3.2.8 Frasco de Erlenmeyer de 250 mL. 3.2.~ Frasco conta~gotas para adlcionar o Indicador. 3.2.6 Provetas de 100 mL. 4 Execu@o do ensaio 4.1 Limite de detecqio 0 limite minim0 de dete&o para este poluente B de 3.4 mg de SO/m3 4.2 lnterfer6ncias As possivels interfekwas para determina@o de di6xido de enxofre sjo amBnia livre, fluoretos e outros ions solii- veis em Agua. Corn exce~io de am6nla livre, os outros interferentes s&z removldos corn filtro de IS de vidro corn o borbulhador contendo isopropanol. Quando se tratar de fluxo gasoso corn aftas concentra@es de fumes met&Ii- cos, deve-se usar urn filtrc de vidro corn eficiencia de pe- 10 menos 99.95% no bgar de I@ de vidro. para remover OS ions interferentes. A amtinia livre interfere reagindo corn o SO,. formando sulfltos. 4.3 Fteagentes 4.3.1 brgua destilada e deionirada. 43.2 lsopropanol loo’% e a 80% em volume. 4.3.3 PerOxido de hldrog&io a 3% em massa. 4.3.4 lndicador torina [sal dlssbdico do &ado - 1 - (o- arsenofenilazo) 2 naftol 3,6 dissulfClnico] a 0.2.% em jgua deionirada. 4.3.5 Solu@o de perclorato de birio 0.01 N. 4.3.6 Acid” sulfirrico 0.01 N, 43.7 La de vidro. 4.4 Procedimenta Antes de iniciar a amostragem, certificar-se de que a apa- relhagem esteja calibrada de acordo corn a MB-3356. 4.4.1 Prepam@ preliminar 4.4.1.t Montar o trem de amostragem conforme Figura. 4.4.1.2 Colocar 15 mL de isoprnpnnol n 80% no pnmeiro txxbulhador e 15 mL de per6xido de hidrogsnio no segundo e terceiro borbulhadores. Deixar o quxto borbulhador vazio. -v- 1 Figura - Trem de amostragem para SO, MB-3358/l 990 C6pia impressa pelo Sistema CENWIN 4.4.1.3Regular oaquecimentodasondaaumatemperatu~ ra suficiente para evitar a cnndensa@o de dgua. 4.4.1.4 Manter OS borbulhadores no banho de gelo. 4.4.1.6Efetuar ensaiodevazamentoantesde1n1cia.ac3le. ta 6, apds esta. de acordo corn o seguinte procedimento: - fechar a entrada da sonda e produzir depressgo de pelo menos 33330 Pa (250 mm Hg). A taxa de vazamento nAo deve exceder a 2% da vazk de coleta. Abrir cuidadosamente a entrada da son- da e desligar a bomba 4.42 Coleta da amostra &&2.1 Anotar a lnitula nlicial do gaBmetro seco e a pres- S&I baromktrica. .1..+.2.2 Pos,cionar a ponta da sonda no ponto de colela. Nota: i?ecomendl-se que 0 pnto de co,eta esteja pr6ximo do 4.4.2.3 Conectar a sonda ao borbulhador e ligar a bomba. 4.4.2.4 Ajustar o fluxo da coleta a uma vazHo de aproxima- damentel UminnorotW7etro. Manterestavazaocmstan- te durante toda a amostragem. 0 tempo minim0 de coleta dew ser de 20 min e 0 VOlUme total coletado Go dew ser inferor a 20 L. &$.2.5 A cada 5 rrlirl, arlotar o volume e a temperatura do g&s no gasbmetro seca, a temperatura do tiltimo borbu- lhador e a depressao Indicada pelo vacubmetro. 4.4.2.6Adicionargeloduranteacoleta.paragarantlrqueos gases saiam do tiltlmo borbulhador corn temperatura I”- ferior a ZO’C. 4.4.2.7 No fInal da coleta. desligar a bomba, retirar a sonda do ponto da amostraqem. anotar as leituras f,nais. efetuar o ensao de vazamento corn0 descrito em 4,4.1 5 e arxtar a tam de vazamento case esta ocorra. 0 ensaio de vaza- mentodeveserconduzidonadepress~omtiximaregistra~ da durante a amOStragem 4.4.2.8 Se a taxa de vazamento for superior a 2% da var$o de coleta, desprsrar a amostragem. 4.4.2.9 Passar ar :~rnpo atravk do sistema durante 15 min. a uma vazio de aspira~k igual B da coleta. 4.43 Recupora~S3 da arlwstra 4.4.3.1 Hetlrar os bc~rbl.lhadores do banho de gelo e des- cartar o contetido da prime~ro borbulhador. 4.4.3.2 Transferor. para urn fiasco de polietileno. OS conteti- dos dos outros borbulhadores. 4.4.3.3 Lavar os tr& borbulhadores ccm tigua destilada e deionizada. junta-la ao fiasco de poletileno e identificar 0 fraszx 4.4.4.1 Transferir o conteljdo do fiasco de polietileno para urn balZovolum&rico de 100 mL e diluir corn zigua destila- da e delonizada at8 a marca do balk. 4.4.4.2 Pipetar uma aliquota de 20 mL d&a solu~k para urn fiasco de Erlenmeyer de 250 mL. adicionar 80 mL de isopropanol 100% e duas a quatro gotas de indlcador to- rina e titular corn perclorato de bBrio 0.01 N at8 o ponto de viragem para rosa. 4.4.4.3 Repair a titula@o para wna segunda aliquota. “30 de,‘* ser mnlor que 1 o/o 0” 4.7 rnL 4.4.4.4 Calcular a media das duas tttula+-s. 4.4.4.5Fazerensa1oem br?nco paracadas6rie de anAlises. Determinar a vaz& dos gases no duto ou chaminC. de acordo corn a MB-3080. 4.4.6 Represantatlvidade dn amostragem c necesskio que a amostragem para determina@o do di6xido de enxofre e da vazao seja representativa das cons d&&s deopera@o da fonte de emissX. Devem-seenlao efe!uarpelome”osC”asdeterm~na~~esdeSO,edevar~o por fonte. A amostragem 6 considerada representativa se OS resultados obtldos em cada coleta n8o forem discre- pan&s entre si. 5 Resultados 5.1 Determina@odo volume do gas medido “as condi- ~0e.s normais, base seca Vgn = 0.359 Y vg Py Tg Onde: Vgn = volume da gas medldo nas condlc&s rvxmais. base seca, em m3 Y = fator de corre@o do medidor. adimensional Vg = volume do g&s sect medido no gasBmetro nas condi@es de ensaio, em m’ Pg = pressHo absoluta no gasbmetro. em mm Hg (adotar a press20 atmosferic6) Tg = m&a das temperature do g.is na entrada do gasbmetro. em K 5.2 Concentra~ao de ditixido de enxofra. cso: = 32.03 N (vt Vtbj Vsol va Vgn Onde: CSOz - concertra$& de dikldo de enxofre ~nas CUII- di@es normais. base sect. em mgim’ _ C6pia impressa pelo Sistema CENWIN 4 MB-335811 990 N=normalidadedoperclaratodeb~rio,em~quivalen- te-gramafitro Vt = volume do perclorato de b&rio gasto na titula@KA em mL Vtb=volumedopercloratode bjriogastonatilula~8o na prova em branco VSOI = volume total na solugao da qual se tirou urna aliquota, em mL Va = volume da allquota, em ml Vgrl = volume do 96s medido no gas6metro sect nas cond@es normais. base seca. em m3 5.3 Taxa de emlssio de diexido de enxofre~ TeSo2 = 0,9317 10 ‘6 Cso2 OS Vnde: Tl? sa=;ia; de emissk de diMdo de enxofre, em c 5~ = concentra@o de di6xldo de enxofre nas con- di@es normais, base seca, em mglr+ OS = vazeo vo;bmetrica d3 gAs sect. na csnd~~Ba- padrk em m’,‘h (ver 4 .4.5)
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