RELATÓRIO 5 ANÁLISE DE ÂNIONS

Prévia do material em texto

UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS - UFAM 
INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS - ICE 
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA - DQ 
CURSO – ENGENHARIA QUÍMICA - EQ 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
RELATÓRIO 5 – QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL (IEQ049) 
 ANÁLISE DE ÂNIONS (PARTE 2) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
MANAUS (AMAZONAS) 
2015/4 
 
UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS - UFAM 
INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS - ICE 
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA - DQ 
CURSO – ENGENHARIA QUÍMICA - EQ 
 
 
 
 
RELATÓRIO 5 – QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL (IEQ049) 
ANÁLISE DE ÂNIONS (PARTE 2) 
 
 
ADRIANA PEREIRA DE SOUZA (21453636) 
IGOR MORAES BEZERRA CALIXTO (21456321) 
JARDEL RIBEIRO CARDOSO (21453436) 
RUY JARLEY BRANCHES MATOS (21453439) 
VANESSA DE SOUZA LIMA (21453637) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
MANAUS (AMAZONAS) 
2015/4 
Relatório 5, de Química Analítica 
Experimental, sobre Análise de Ânions, 
orientada pelo professor Dr. Marcondes 
Silva, com o intuito de obter 
conhecimentos a respeito de um dos 
ramos de estudo da Química Analítica. 
 
1.1. Resumo: 
 Nessa prática pretende-se fazer a análise de ânions a partir da dissolução de substâncias contendo esses 
íons em determinados solutos. Em tese, três testes deveriam ser realizados: um com íon oxalato (C2O4
-), outro 
com o íon nitrato (NO3
2-) e o íon cromato (CrO4
2-); este, no entanto, não pode ser feito, já que não havia 
reagente compatível. 
 Para isso, foram utilizados reagentes como Ácido Acético (CH3COOH) 1 mol/L, Cloreto de Cálcio (CaCl2) 
0.1 mol/L, solução de Ácido Sulfúrico (H2SO4) concentrado, solução de Nitrato de Prata (AgNO3) 0.1 mol/L, 
não sendo usada a solução de íon cromato(CrO4
2-) e por consequência do éter etílico(CH3CH2OCH2CH3) e 
peróxido de hidrogênio(H2O2) , por falta do mesmo no laboratório. 
 Para os experimentos feitos, os resultados saíram como esperado: na reação com nitrato e cobre, houve 
um princípio de corrosão do metal, porém sem mudança de cor no composto e na reação com o íon oxalato, 
houve formação de precipitado gelatinoso. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
SUMÁRIO 
1. Análise de ânions................................................................................................................................1 
1.1.Introdução...........................................................................................................................................1 
1.2.Procedimento Experimental................................................................................................................3 
 1.2.1.Materiais Necessários................................................................................................................3 
 1.2.2.Parte Experimental.....................................................................................................................3 
1.3.Resultados e Discussão.......................................................................................................................4 
1.4.Conclusão............................................................................................................................................6 
1.5.Referências Bibliográficas...................................................................................................................7 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
1 
 
1.1. Introdução: 
 O método utilizado para identificar os ânions não é tão sistemático quanto os dos cátions, que se dividem 
em grupos específicos. Porém, segundo A.Vogel, é possível separar os ânions em grupos principais, 
dependendo das solubilidades dos diversos sais, como sais de prata, de cálcio ou de bário ou dos sais de zinco. 
Basicamente, os processos classificativos dos ânions baseiam-se em: 
A) os que envolvem a identificação por produtos voláteis obtidos por tratamento com ácidos. Este grupo 
divide-se em: 
a.1) gases desprendidos com ácido clorídrico diluído ou ácido sulfúrico diluído. 
a.2) gases ou vapores desprendidos por tratamento com ácido sulfúrico concentrado. 
B) os que dependem de reações em solução. Este grupo divide-se em: 
b.1) Reações de Precipitação. 
b.2) Oxidação e redução em solução. 
 Por motivos didáticos, tendo sempre o objetivo de complementar informações e trazer dados corretos, faz-
se necessária esta análise prévia do comportamento dos ânions para entender como funcionam os ânions 
trabalhados nesta prática. Em um teste de identificação de íons, deve-se submeter o íon contido em uma 
solução a uma série de testes químicos, cujos resultados são comparados com as características específicas de 
cada ânion. O método que avalia e distingue os tipos de íons em uma dada solução é chamado de Análise 
Qualitativa, tão importante dentro do universo da Química Analítica Experimental. 
 Em uma mistura de solução iônica com um reagente qualquer, os íons presentes podem se combinar, 
formando um novo composto, que causam mudanças físicas facilmente detectáveis na solução. Normalmente, 
os resultados mais comuns de análise qualitativa de íons em solução incluem a liberação de gás, a formação 
de um precipitado ou mudança de coloração. A precipitação é muito característica de reações que envolvem 
íons, sendo que duas ou mais soluções são misturadas e os íons presentes nela se combinam para produzir 
partículas sólidas e insolúveis de um composto novo. O precipitado normalmente é identificado no fundo do 
recipiente, com uma coloração específica (BACCAN) 
 Outra avaliação importante é que para cada tipo de íon avaliado, existe uma cor característica que os 
distingue dos demais. Além disso, a liberação de gás em uma reação química que tem soluções iônicas pode 
envolver diversas conclusões. Uma reação que libera gás normalmente é perceptível quando se observa a 
formação de bolhas em solução, sendo necessário cuidado, para evitar que ocorram acidentes. Toda essa breve 
teoria a respeito da análise de íons serve para entender como cada íon avaliado neste experimento tem 
características e propriedades que os qualificam de maneira isolada(VOGEL, 1981) 
 O primeiro íon estudado foi o íon Oxalato (C2O4
2-). Os oxalatos são sais ou ésteres oriundos do Ácido 
Oxálico. Os oxalatos são comumente formados por reação de neutralização do ácido oxálico com a base 
correspondente ou por troca de cátion. Compostos de oxalato são substâncias habitualmente muito incolores, 
redutoras e tóxicas, sendo tóxicas, porque em íons de cálcio, forma-se o oxalato de cálcio, CaC2O4, um sal 
2 
 
pouco solúvel. Em termos de solubilidade, os oxalatos de metais alcalinos e de ferro(II) são solúveis em água; 
todos os outros oxalatos são insolúveis ou pouco solúveis em meio aquoso. (VOGEL,1981) 
 O segundo íon avaliado foi o ânion cromato (CrO4
2-), sendo usualmente sólidos coloridos, produzindo 
soluções amarelas quando solúveis em água. O elemento Cromo (Cr) e seus compostos derivados são obtidos 
principalmente por meio de um minério conhecido como cromita (FeCr2O4 ou FeO.Cr2O3). Os compostos 
mais utilizados de cromato são o K2Cr2O4 e o Na2CrO4. Este íon é um forte agente oxidante, usados em análise 
química ambiental para medir a demanda de oxigênio. A maioria dos sais de cromato conhecidos na literatura 
tem baixa solubilidade, sendo esta propriedade aproveitada em análises químicas (VOGEL,1981) 
 Por fim, o último íon estudado foi o íon nitrato (NO3
2-), sendo que todas as soluções de ânion são solúveis 
em meio aquoso.Os nitratos de mercúrio e bismuto produzem sais básicos, tratando-os com água; estes são 
solúveis em ácido nítrico diluído, segundo A.Vogel. 
 Abaixo, os objetivos do experimento de identificação dos ânions: 
1) Identificar nas reações de formação dos ânions. 
2) Fornecer as equações completa e balanceada dos ânions com os principais reagentes. 
3) Entender como o processo ocorre e analisar as dificuldades de obter resultados precisos. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
3 
 
1.2. Procedimento Experimental: 
1.2.1. Materiais Necessários: 
 Para que a atividade experimental fosse bem desenvolvida pelo grupo, foram utilizados alguns materiais 
essenciais para avaliação dos parâmetros pedidos para resolução do relatório: 
MATERIAIS REAGENTES 
1) Tubos de Ensaio; 1) CH3COOH 1 mol/L 
2) Pipeta graduada; 2) CaCl2 0.1 mol/L; 
3) Pera; 3) Solução de H2SO4 concentrado; 
4) Espelho de vidro; 4) Solução de AgNO3 0.1 mol/L 
5) Fio de cobre. 5) Solução de íons CrO4
2- (por falta de reagente, não foi 
utilizado) 
6) Conta-Gotas; 6) Solução contendo íon C2O4
2- 
 
1.2.2. Parte Experimental 
A atividade experimental desenvolvida pelo grupo discente realizou as seguintes etapas: 
a) Oxalato (C2O42-) 
1) Adicionou-se a um tubo de ensaio cerca de 1mL de solução contendo íons C2O4
2- , cerca de 1mL da solução 
de ácido acético (CH3COOH) 1 mol/L; e cerca de 1 mL de solução de CaCl2 0.1 mol/L. 
2) Anotaram-se as observações e escreveu-se a equação da reação. 
b) Nitrato (NO3-) 
1) Adicionou-se a um tubo de ensaio cerca de 1mL da solução contendo íons NO3. 
2) Mergulhou-se na solução um fio de cobre metálico bem limpo. 
3) Adicionou-se lentamente, pela parede interna do tubo, gotas de H2SO4 concentrado até o início de 
desprendimento. 
4) Anotaram-se as observações e escreveu-se a equação da reação. 
Abaixo, uma representação por fluxograma do experimento de identificação do Terceiro Grupo de Cátions. 
 
 
 
 
Adicionou-se a um tubo de ensaio cerca de 1mL de solução contendo íons C2O4
2- , cerca de 1mL da 
solução de ácido acético (CH3COOH) 1 mol/L; e cerca de 1 mL de solução de CaCl2 0.1 mol/L. 
4 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Anotaram-se as observações e escreveu-se a equação da reação. 
Adicionou-se a outro tubo de ensaio cerca de 1mL da solução contendo íons NO3. 
Anotaram-se as observações e escreveu-se a equação da reação. 
 
Mergulhou-se na solução um fio de cobre metálico bem limpo. 
 
Adicionou-se lentamente, pela parede interna do tubo, gotas de H2SO4 concentrado até o início 
de desprendimento. 
 
5 
 
1.3.Resultados e Discussão. 
a) Reações do íon oxalato (C2O42-) 
Foi trabalhada uma solução iônica de 1mL de C2O4
2-
 1 mol/L, 1 mL de CH3COOH 1 mol/L e 1 mL de 
CaCl2 0.1 mol/L em um tubo de ensaio, sendo obtidas as reações de precipitação abaixo: 
 
(C2O4)
2- + Ca2+ → CaC2O4 
Na prática realizada, em uma solução de cloreto de cálcio, obtemos um precipitado branco, cristalino, de 
oxalato de cálcio proveniente de soluções neutras, insolúvel em ácido acético diluído, ácido oxálico 
diluído e em solução de oxalato de amônio, mas solúvel em ácido clorídrico em ácido nítrico diluídos. É 
o mais solúvel de todos os oxalatos (cerca de 0.0067 g/L a 13ºC) e é mesmo precipitado por solução de 
sulfato de cálcio e ácido acético. . 
b) Reações do íon Cromato (CrO42-). 
 O trabalho com o íon cromato não ocorreu por falta de reagente, mas, para completar a explicação dos 
ânions estudados, foca-se também no mesmo. A solução que trabalharíamos envolveria 2 mL de solução 
de íon cromato, 1 mL de H2SO4 6 mol/L, 1 mL de éter etílico e 2 mL de solução de H2O2 a 10 volumes 
3%. Se uma solução ácida de um cromato é tratada com peróxido de hidrogênio, obtêm-se uma solução 
azul intensa de peróxido de cromo. A solução azul é muito instável e decompõe-se rapidamente, 
produzindo oxigênio e uma solução verde de uma sal de cromo. O éter etílico (éter sulfúrico) não é 
recomendado para uso dos estudantes em geral, devido ao seu elevado grau de inflamabilidade e porque 
frequentemente acumula peróxido, após um curto período de estocagem, o qual pode interferir. Os 
peróxidos podem ser removidos do éter etílico, agitando com uma solução concentrada de uma sal de ferro 
(II) ou com sulfito de sódio. A coloração azul é atribuída à presença de pentóxido de cromo, CrO5 
(VOGEL,1981). 
A reação de obtenção do precipitado segue-se abaixo: 
CrO4
2- + 2H+ +2H2O2 → CrO5 + 3H2O 
c) Reações com íons Nitrato (NO3-) 
 Em um tubo de ensaio, foi adicionado 1 mL de solução contendo AgNO3 0.1 mol/L, sendo posteriormente 
mergulhada na solução um fio de cobre metálico bem limpo. Foi adicionado, lentamente, pela parede interna 
do tubo, gotas de H2SO4 concentrado até o início de desprendimento do gás, sendo obtidas as reações abaixo, 
segundo A.Vogel. Entretanto, não houve desprendimento do gás (NO2), como seria esperado pela literatura. 
2NO3
- +4H2SO4 + 3Cu → 3Cu2+ +2NO + 4SO42- + 4H2O 
2 NO + O2 → 2NO2 
 
6 
 
1.4.Conclusão. 
 O objetivo deste experimento foi identificar os ânions utilizando diversas soluções. Foram feitas análises 
para a identificação dos íons oxalato (COO)2
2- e nitrato (NO3
-) e essa identificação foi feita através da coloração 
dos precipitados. Na solução contendo o íon oxalato, foram adicionados ácido acético (CH3COOH) e Cloreto 
de Cálcio (CaCl). Observamos que o precipitado resultante é insolúvel. O precipitado formado foi o Oxalato 
de Cálcio (C2O4Ca), que é branco e insolúvel em água e ácido acético. 
 Já o com nitrato, adicionamos ácido sulfúrico (H2SO4) e colocamos uma lasca de cobre. O objetivo era 
corroer o cobre e observar a liberação de NO2 que é um gás de coloração vermelho-marrom. Apenas um pouco 
da superfície do cobre foi corroída e não houve liberação de gás. 
 Finalizamos com a ideia de que a análise de íons pode ser feita muito facilmente se tivermos todos os 
reagentes disponíveis, e utilizando os conceitos de química analítica podemos melhorar nossos resultados 
aplicando nas experiências feitas no laboratório. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
7 
 
1.5.Referências Bibliográficas. 
1) ATKINS, P. W.; JONES, Loretta. Princípios de química: questionando a vida moderna e o meio ambiente. 
3.ed. Porto Alegre: Bookman, 2006. 965 p. 
2) BACCAN, Nivaldo; ANDRADE, João Carlos de. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3 ed. Edgard 
blucher, 2001. 
3) SKOOG & WEST & HOLLER et al. Fundamentos de Química Analítica. 1 ed. Cengage learning, 2005. 
4) VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5 ed. Mestre Jou, 1981.