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UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS - UFAM INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS - ICE DEPARTAMENTO DE QUÍMICA - DQ CURSO – ENGENHARIA QUÍMICA - EQ RELATÓRIO 6 – QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL (IEQ049) SOLUBILIDADE E MASCARAMENTO MANAUS (AMAZONAS) 2016/02 UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS - UFAM INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS - ICE DEPARTAMENTO DE QUÍMICA - DQ CURSO – ENGENHARIA QUÍMICA - EQ RELATÓRIO 6 – QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL (IEQ049) SOLUBILIDADE E MASCARAMENTO ADRIANA PEREIRA DE SOUZA (21453636) IGOR MORAES BEZERRA CALIXTO (21456321) JARDEL RIBEIRO CARDOSO (21453436) RUY JARLEY BRANCHES MATOS (21453439) VANESSA DE SOUZA LIMA (21453637) MANAUS (AMAZONAS) 2016/02 Relatório 6, de Química Analítica Experimental, sobre solubilidade e mascaramento, orientada pelo professor Dr. Marcondes Silva, com o intuito de obter conhecimentos a respeito de um dos ramos de estudo da Química Analítica. 1.1. Resumo: Nessa prática, visou-se identificar soluções a partir de ensaios físico-químicos. Ao todo, foram utilizadas 6 soluções: hidróxido de sódio (NaOH) 0,05 mol/L, hidróxido de amônio (NH4OH) 1 mol/L, carbonato de sódio (NaCO3) 1 mol/L, ácido sulfúrico (H2SO4) 0,3 mol/L , sulfato de cobre II penta-hidratado (CuSO4.5H2O) 1 mol/L e solução concentrada de acetato de zinco [(CH3COO)2Zn] que, misturados, dois a dois, formaram 15 combinações com resultados diferentes. Algumas soluções formaram misturas homogêneas, sem alteração visível, outros formaram misturas heterogêneas trifásicas, com precipitados formados entre as fases líquidas, e não embaixo das fases, como o usual e poucas soluções formaram compostos bifásicos (fase líquida + precipitado), e em um dos testes, a mistura formou precipitado em sua totalidade, de aparência espumosa. SUMÁRIO 1. Solubilidade e Mascaramento...........................................................................................................1 1.1.Introdução...........................................................................................................................................1 1.2.Procedimento Experimental................................................................................................................3 1.2.1.Materiais Necessários................................................................................................................3 1.2.2.Parte Experimental.....................................................................................................................3 1.3.Resultados e Discussão.......................................................................................................................5 1.4.Conclusão............................................................................................................................................9 1.5.Referências Bibliográficas.................................................................................................................10 1 1.1. Introdução: A análise qualitativa de uma substância tem por objetivo determinar a identidade dos constituintes presentes. Para tal, são observadas as características físicas da amostra e as diversas evidências de transformação química. A observação das características físicas de uma substância pode revelar indícios que auxiliam durante a análise qualitativa. São elas: estado físico, coloração, odor, solubilidade, etc (ATKINS,2006) Quando a combinação de íons em solução aquosa dá origem a compostos solúveis com baixo grau de dissociação (eletrólitos fracos), a ocorrência da reação pode ser indicada por alguma propriedade organoléptica, propriedade que impressiona os sentidos e o organismo, da substância produzida, como no caso da formação de sulfeto de hidrogênio na reação abaixo: S2- (aq) + 2H3O + (aq) → H2S(aq) + H2O(l) O sulfeto de hidrogênio é um gás incolor, solúvel em água, que possui odor bastante desagradável. É este cheiro que impressiona o olfato e que evidencia imediatamente a formação do eletrólito fraco na mistura da reação. Sem esta propriedade a ocorrência da reação poderia passar despercebida ao observador, uma vez que não há outra indicação macroscópica da transformação (VOGEL,1981) Outro aspecto a considerar quando se verifica a ocorrência de uma determinada transformação é solubilidade de todos os compostos que podem ser formados a partir dos reagentes. A precipitação de um sólido pouco solúvel é uma das evidências mais comuns de reação química. As seguintes regras gerais de solubilidade em água são utilizadas para a previsão de formação de precipitados: Todos os ácidos inorgânicos são solúveis, todos os sais de metais alcalinos são solúveis, com exceção do perclorato de potássio, que é pouco solúvel, todos os sais de amônio são solúveis, todos os sais contendo nitrato, clorato, perclorato e acetato são solúveis, com exceção: acetato de prata e acetato de mercúrio (ATKINS,2006) Além do fenômeno de precipitação, outros sinais da ocorrência de reações químicas em solução aquosa são a obtenção de compostos gasosos, a mudança de coloração, a mudança de temperatura e a dissolução de sólidos, com formação de sais simples ou de complexos solúveis. Basicamente, a solubilidade refere-se à capacidade dissolutiva de um soluto em um dado solvente. Normalmente, quando tratamos de uma solução, estamos nos referindo a um soluto, composto em menor concentração e o solvente, elemento mais presente na solução. Sabe-se que diversas características químicas interferem no parâmetro de solubilidade de um dado composto. Tendo inicialmente válida a premissa de “semelhante dissolve semelhante”, entende-se que compostos com propriedades parecidas em termos de polaridade e interação molecular tendem a ser solúveis entre si. Por exemplo, compostos polares como a água e o álcool, em cadeia curta, com até 4 carbonos, são altamente miscíveis, muito porque as duas moléculas são altamente polares e compartilham da mesma interação molecular – Ligação de Hidrogênio. Já a água, polar, não se dissolve em gasolina, composto derivado dos hidrocarbonetos, que é apolar (ATKINS,2006) 2 Os parâmetros de solubilidade que aumentam a miscibilidade de um soluto em um dado solvente como aumento da temperatura do sistema interferem significativamente no processo. Sabe-se que podem existir exceções na premissa de que “semelhante dissolve semelhante”, pois conhece-se diversas moléculas que apresentam polaridades intermediárias que, por suas propriedades, podem se dissolver em compostos polares e apolares. Assim, faz-se necessário uma tabela com as principais polaridades de cada um: Fonte: http://www.scielo.br/scielo.php?pid=S0100-40422013000800026&script=sci_arttext Portanto, a solubilidade é um termo químico de caráter quantitativo. É uma propriedade física essencial que desempenha um papel vital em muitos tipos de compostos. A solubilidade tem aplicação em diversos segmentos na sociedade, dentre eles, podemos destacar a área de materiais, farmacêutica e ambiental. Na indústria de fármacos, por exemplo, é vital considerar a solubilidade aquosa que influencia fortemente as propriedades farmacocinéticas, como absorção, distribuição, metabolismoe excreção. Além disso, a solubilidade interfere na análise de poluentes em solos e rios, logo é fundamental entender a sua importância e estudá-la para que o conhecimento desse segmento se perpetue (Katritzky; Kuanar; Slavov, et all) Abaixo, os objetivos do experimento de testes de solubilidade e mascaramento: 1) Promover diversas reações com 6 soluções. 2) Fornecer as equações completa e balanceada das soluções. 3) Entender como o processo ocorre e analisar as dificuldades de obter resultados segundo o proposto pela literatura. 3 1.2. Procedimento Experimental: 1.2.1. Materiais Necessários: Para que a atividade experimental fosse bem desenvolvida pelo grupo, foram utilizados alguns materiais essenciais para avaliação dos parâmetros pedidos para resolução do relatório: MATERIAIS REAGENTES 1) Tubos de Ensaio; 1) Solução de Hidróxido de sódio 0,05 mol/L 2) Pipeta graduada; 2) Solução de Hidróxido de amônio 1 mol/L; 3) Pera; 3) Solução de carbonato de sódio 1 mol/L; 4) Conta-gotas; 4) Solução de ácido sulfúrico 0.3 mol/L 5) Suporte para tubo de ensaio; 5) Solução de sulfato de cobre (II) 1 mol/L 6) Solução concentrada de acetato de zinco 1.2.2. Parte Experimental A atividade experimental desenvolvida pelo grupo discente realizou as seguintes etapas: 1) Foi misturado em vários tubo de ensaio alíquotas de cerca de 1 mL (ou 20 gotas) das soluções especificadas, duas a duas, observando se houve diferença entre os estados inicial e final de cada mistura de reação. Hidróxido de Sódio + Hidróxido de Amônio Hidróxido de Amônio + Acetato de zinco Hidróxido de Sódio + Carbonato de Sódio Carbonato de sódio + Ácido Sulfúrico Hidróxido de Sódio + Ácido Sulfúrico Carbonato de Sódio + Sulfato de cobre II Hidróxido de Sódio + Sulfato de cobre II Carbonato de Sódio + Acetato de zinco Hidróxido de Sódio + Acetato de zinco Ácido Sulfúrico + Sulfato de Cobre II Hidróxido de Amônio + Carbonato de Sódio Ácido Sulfúrico + Acetato de Zinco Hidróxido de Amônio + Ácido Sulfúrico Sulfato de Cobre II + Acetato de Zinco Hidróxido de Amônio + Sulfato de cobre II 2) Anotou-se em um tabela todas as observações referentes a cada mistura de reação, se houve formação de precipitado, qual seria a sua cor, se houve ou não produção de gás, etc. 3) Escreveram-se as equações químicas (global e íonica simplificada) correspondentes a cada transformação ocorrida. 4 4) Analisaram-se os resultados obtidos para os diversos sistemas químicos e associou-se o número de cada tubo de ensaio à solução correspondente. Abaixo, uma representação por fluxograma do experimento de identificação do Terceiro Grupo de Cátions. Foi misturado em um tubo de ensaio alíquotas de cerca de 1 mL (ou 20 gotas) das soluções especificadas, duas a duas, observando se houve diferença entre os estados inicial e final de cada mistura de reação. Escreveram-se as equações químicas (global e iônica simplificada) correspondentes a cada transformação ocorrida. Anotou-se em uma tabela todas as observações referentes a cada mistura de reação, se houve formação de precipitado, qual seria a sua cor, se houve ou não produção de gás, etc. Analisaram-se os resultados obtidos para os diversos sistemas químicos e associou-se o número de cada tubo de ensaio à solução correspondente. 5 1.3.Resultados e Discussão. A partir das soluções abaixo, fizemos análise de reações, que envolveram soluções duas a duas, analisando a formação ou não de precipitado e se ocorre ou não formação de gases, além de avaliar se são solúveis entre si. 1) Solução de Hidróxido de Sódio (0,05 mol/L) 2) Solução de Hidróxido de Amônio (1 mol/L) 3) Solução de carbonato de sódio (1 mol/L) 4) Solução de ácido sulfúrico (0,3 mol/L) 5) Solução de sulfato de cobre II (1 mol/L) 6) Solução concentrada de acetato de zinco. A partir destas soluções, faz-se um quadro abaixo que mostra os resultados obtidos na prática: Quadro 1 – Análise das características das reações Misturas avaliadas Análise do que ocorreu Hidróxido de Sódio + Hidróxido de Amônio Solução permanece incolor. Hidróxido de Sódio + Carbonato de Sódio Solução permanece incolor. Hidróxido de Sódio + Ácido Sulfúrico Formação de bolhas, efervescência. Hidróxido de Sódio + Sulfato de cobre II Formação precipitado de coloração azul. Hidróxido de Sódio + Acetato de zinco Formação de sistema bifásico, com precipitado. Hidróxido de Amônio + Carbonato de Sódio Formação de complexo. Hidróxido de Amônio + Ácido Sulfúrico Formação de cor clara/branca. Hidróxido de Amônio + Sulfato de cobre II Formação de precipitado. Hidróxido de Amônio + Acetato de zinco Formação de sistema bifásico, com precipitado em cima. Carbonato de sódio + Ácido Sulfúrico Nada aparente ocorre, solução permanece incolor. Carbonato de Sódio + Sulfato de cobre II Formação de sistema bifásico. Carbonato de Sódio + Acetato de zinco Formação de aparência espumosa (precipitado). Ácido Sulfúrico + Sulfato de Cobre II Formação de sistema bifásico (cor azulada do precipitado) Ácido Sulfúrico + Acetato de Zinco Nada aparente ocorreu, nem aa formação de precipitado nem a formação de gases. Sulfato de Cobre II + Acetato de Zinco Formação de duas fases. O primeiro tipo de reação entre duas bases (NaOH e NH4OH) não é possível ocorrer, pois teríamos que apresentar um ácido para a reação se completar, pois uma reação entre dois compostos que compartilham de propriedades semelhantes são desfavoráveis termodinâmica e cineticamente em uma reação. Já a segunda reação, entre NaOH e Na2CO3, também é desfavorável, pois o carbonato de sódio é um sal básico e, portanto, não há uma reação possível ou favorável. 6 As demais reações podem ocorrer sem problemas, pois envolvem base e ácido como (NaOH e H2SO4, NH4OH e H2SO4), base e sal (NaOH e CuSO4, NaOH e Zn(CH3COO)2, NH4OH e Na2CO3, NH4OH e CuSO4, NH4OH e Zn(CH3COO)2) e ácido e sal (Na2CO3 e H2SO4, H2SO4 e Zn(CH3COO)2) Sabe-se que compostos com propriedades químicas semelhantes tendem a apresentar alto nível de solubilidade entre si, por isso faz- se um quadro abaixo com as respectivas solubilidades das misturas analisadas. Quadro 2 – Análise das solubilidades das misturas avaliadas. Misturas avaliadas Solúvel Parcialmente Solúvel Insolúvel Hidróxido de Sódio + Hidróxido de Amônio × Hidróxido de Sódio + Carbonato de Sódio × Hidróxido de Sódio + Ácido Sulfúrico × Hidróxido de Sódio + Sulfato de cobre II × Hidróxido de Sódio + Acetato de zinco × Hidróxido de Amônio + Carbonato de Sódio × Hidróxido de Amônio + Ácido Sulfúrico × Hidróxido de Amônio + Sulfato de cobre II × Hidróxido de Amônio + Acetato de zinco × Carbonato de sódio + Ácido Sulfúrico × Carbonato de Sódio + Sulfato de cobre II × Carbonato de Sódio + Acetato de zinco × Ácido Sulfúrico + Sulfato de Cobre II × Ácido Sulfúrico + Acetato de Zinco × Sulfato de Cobre II + Acetato de Zinco × Após breve análise do que ocorreu nas reações que envolveram as soluções citadas, deve-se focar nas principais equações de reações que envolveram as soluções trabalhadas no laboratório. Para isso, temos o quadro abaixo: Quadro 3 – Equação Geral e Iônica das misturas avaliadas. Misturas analisadas Equação Geral (Global e Iônica) NaOH + NH4OH NaOH + NH4OH → NaOH + NH4OH (este tipo de reação não existe) NaOH → Na+(aq) + OH-(aq) NH4OH →NH4+(aq)+ OH- (aq) NaOH + Na2CO3 NaOH + Na2CO3→ NaOH + Na2CO3 (este tipo de reação não acontece) NaOH → Na+(aq) + OH-(aq) Na2CO3 → 2 Na+(aq) + CO32-(sq) NaOH + H2SO4 2 NaOH + H2SO4→ Na2SO4 + 2 H2O 7 NaOH → Na+(aq) + OH-(aq) H2SO4 → 2 H+(aq) + SO42-(aq) NaOH + CuSO4 2 NaOH + CuSO4→ Na2SO4 + Cu(OH)2(s) NaOH → Na+(aq) + OH-(aq) CuSO4→ Cu2+(aq) + SO42-(aq) NaOH + (CH3COO)2Zn 2 NaOH + (CH3COO)2Zn →Zn(OH)2 + 2 Na(CH3COO) NaOH → Na+(aq) + OH-(aq) (CH3COO)2Zn → 2 CH3COO-(aq) + Zn2+(aq) NH4OH + Na2CO3 2 NH4OH + Na2CO3→ (NH4)2CO3 + 2 NaOH NH4OH →NH4+(aq) + OH- (aq) Na2CO3→ 2 Na+(aq) + CO32-(sq) NH4OH + H2SO4 NH4OH + H2SO4→ (NH4)2SO4 + H3O+ NH4OH →NH4+(aq) + OH- (aq) H2SO4 → 2 H+(aq) + SO42-(aq) NH4OH + CuSO4 2 NH4OH + CuSO4→ Cu(OH)2 + (NH4)2SO4 NH4OH →NH4+(aq) + OH- (aq) CuSO4→ Cu2+(aq) + SO42-(aq) NH4OH + (CH3COO)2Zn 2 NH4OH + (CH3COO)2Zn → Zn(OH)2 + 2 NH4(CH3COO) NH4OH →NH4+(aq) + OH- (aq) (CH3COO)2Zn → 2 CH3COO-(aq) + Zn2+(aq) Na2CO3 + H2SO4 Na2CO3 + H2SO4→ Na2SO4 + H2CO3 Na2CO3→ 2 Na+(aq) + CO32-(sq) H2SO4 → 2 H+(aq) + SO42-(aq) Na2CO3 + CuSO4 Na2CO3 + CuSO4→ Na2SO4 + CuCO3 Na2CO3→ 2 Na+(aq) + CO32-(sq) CuSO4→ Cu2+(aq) + SO42-(aq) Na2CO3 + (CH3COO)2Zn Na2CO3 + (CH3COO)2Zn →ZnCO3 + 2 (CH3COO)Na Na2CO3→ 2 Na+(aq) + CO32-(sq) (CH3COO)2Zn → 2 CH3COO-(aq) + Zn2+(aq) H2SO4 + CuSO4 H2SO4 + CuSO4→ H2SO4 + CuSO4 H2SO4 → 2 H+(aq) + SO42-(aq) CuSO4→ Cu2+(aq) + SO42-(aq) H2SO4 + (CH3COO)2Zn H2SO4 + (CH3COO)2Zn → ZnSO4 + 2 CH3COOH H2SO4 → 2 H+(aq) + SO42-(aq) (CH3COO)2Zn → 2 CH3COO-(aq) + Zn2+(aq) CuSO4 + (CH3COO)2Zn CuSO4 + (CH3COO)2Zn → ZnSO4 + (CH3COO)2Cu CuSO4→ Cu2+(aq) + SO42-(aq) (CH3COO)2Zn → 2 CH3COO-(aq) + Zn2+(aq) 8 Suporte para tubos de ensaio representando as principais soluções obtidas, observando a formação de precipitados, complexos e formação de bolhas. Uma das soluções analisadas foi esta representada ao lado. 9 1.4.Conclusão. A partir das análises feitas nesse experimento, vimos que existe um outro tipo de análise iônica. A volumetria de complexação é uma técnica de análise volumétrica onde se forma um complexo colorido entre a amostra e o titulante e serve para indicar o ponto final da titulação. Um complexo é um composto formado pela adição de um íon metálico e uma base de Lewis. O CuSO4 é um complexo. Nessas reações são utilizados os chamados agentes de mascaramento. Os agentes de mascaramento são compostos que servem para inibir um íon metálico durante uma titulação a ponto de evitar com que ele precipite em meio básico, formando complexos estáveis, como por exemplo, o íon CN-, a fim de eliminar interferências, reagindo apenas o íon desejado. Também podemos concluir que a técnica de compleximetria é relativamente simples de fazer, além de ser econômica e confiável, podendo ser utilizada na análise de diversos agentes químicos em diversas situações. Além disso, entendemos que a solubilidade de compostos normalmente segue a premissa de que “semelhante dissolve semelhante” e que, por consequência, interferem na miscibilidade das soluções analisadas. Tratamos , por exemplo, nesta prática de soluções de caráter ácido, básico e salino, o que obviamente traz diversos níveis de solubilidade. Por isso, é fundamental entender o porquê das diversas variantes interferirem na capacidade de formação de soluções homogêneas ou heterogêneas, com a formação ou não de precipitados. 10 1.5.Referências Bibliográficas. 1) ATKINS, P. W.; JONES, Loretta. Princípios de química: questionando a vida moderna e o meio ambiente. 3.ed. Porto Alegre: Bookman, 2006. 965 p. 2) BACCAN, Nivaldo; ANDRADE, João Carlos de. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3 ed. Edgard blucher, 2001. 3) SKOOG & WEST & HOLLER et al. Fundamentos de Química Analítica. 1 ed. Cengage learning, 2005. 4) VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5 ed. Mestre Jou, 1981. 5) Katritzky, A. R.; Kuanar, M.; Slavov, S.; Hall, C. D.; Chem. Rev.2010,110,5714.
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