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C6pia impressa pelo Sistema CENWIN CIMENTO PORTLAND DETERMINACAO DE 6X100 DE tiDl0 E oXID DE POT.&10 POR FOTOMETRIA DE CHAMA M4todo de enraio 18.999 tam5747 NOVHSBS 1 OBJETIVO Esta Norma prescreve o mgtodo para determina&o dos ilcalis totais corn util iza sao de fot6metro de chama em todos os tipos de cimento Portland, corn excess0 da queles que contenham adisoes de materiais pozolkicos. 2 NORMA COMPLEMENTAR Na aplicacso desta Norma e necesssrio consultar: NBR 5740 - Cimento Portland - Disposiqces gerais - Metodo de ensaio 3 APARELHAGEM 3.1 F&metro de charm Pode-se utilizar qualquer tipo de fot6metro de chama, desde que OS resultados ob - tides demostrem urn grau de sensibilidade e exatidao recomendados pela NBR 5740. 3.2 OS demais utensilios e acessorios necesssrios ao ensaio~ sao os usuais de laborat&io de quimica, obedecendo asprescri$es da NBR 5740. 4 EXECUCl%O DO ENSAIO 4.1 Reagentes Todos OS reagentes a seguir indicados devem satisfazer as condiG6es previstas pela NBR 5740. 4.1.2 Hidr&ido de am&o (NH40H) 1:l Em urn bequer colocar 500 cm3 de sgua e adicionar 500 ems de NHLOH. Origem: Projet - NBR 5747/W (MB-514) CB-18 - Cornit Brasileim de Cimento, Cbncreto e ®adoS CE-18:01.30 - Cornis%% de Estudo para Revis% dar Narmar de Cimento NBR 5747 - Portland cement - Determination of sodium and potassium oxides by flame photometry - Test Method SISTEMA NACIONAL DE ABNT - ASSOCIACAO RRASILEIRA METROLOGIA, NORMALIZACAO DE NORMAS T&X’dICAS E QUALIDADE INDUSTRIAL 0 Palavrarchaw: cimento portland. NBA 3 NORMA BRASILEIRA REGISTRADA CDU: 666.942: 543: 546.3231 Toda os dinitos rcservador 5 @ginas C6pia impressa pelo Sistema CENWIN 2 NBR 574711999 4.1.3 s01~gi0 de oxalato de am&& [(NHq)2 c,O,ll sahwada Dissolver e diluir 609 de oxalato de amikio em agua,at$ completar 1 L de solu 5%. 4.1.4 sotu& de indicador de vermelho de metila a 2g/L Oissolver e diluir 0,2g de vermelho de metila em Slcool etilico absolute at6 corn - pletar 100 cm3 de solu5~0. 4.1.5 Dissolver e diluir corn agua a 1 L em balzo volumitrico, uma massa m de NaCl,previamente seco a llO'C, calculada de acordo corn a fcrmula: m = ( 1,8859 x 100) 4 % pureza Nota: Esta solu5ao I? equivalente a 1000 ppm de Na20. 4.1.6 Dissolver e diluir corn agua a 1 L em balao volumdtrico,uma massa m de KCl, previamente seco a IlO'C, calculada de acordo corn a fGrmula: m = ( 1,583 x 100 ) g % pureza Nota: Esta solu5ao 6 equivalente a 1000 ppm de K20. 4.1.7 ~olu&io pa&& de calibra&o e an&ise Preparar as solugzes padrao para calibra5Zo do fotgmetro de chama que servem pa - ra OS ensaios, conforme descrito nas Tabelas 1 e 2. so I u5a”o NO I Concentra5So w 100 50 20 10 5' 4 3 2 1 TABELA 1 - Boluq&S psdrS0 PXa Na20 Aliquotas a toma~r (cm31 100 cm3 da solu5ao dada em 4.1.5 50 cm3 da solu5So dada em 4.1.5 100 cm3 da solu5So n? 1 100 ems da ~01~5~0 n? 1 100 cm3 da sol1.15~0 n? 2 100 cm3 da solu5ao n? 3 60 cm3 da solu5~0 n? 2 100 cm3 da solu5ao n? 3 100 ems da solu5ao n? 4 Volume final da sblu5Zo (cm31 1000 1000 500 1000 1000 500 1000 1000 1000 ~ABELA 2 C6pia impressa pelo Sistema CENWIN NBR 5747/1989 3 so 1 u&i0 Concentra~ao Aliquotas a tomar 'olume final da NO wm Cc+) olu~~o (cm3) 1 100 2 20 3 10 4 a 5 6 6 4 7 2 100 cm3 da solu&~ dada em 4.1.6 100 cm3 da solu& n? 1 100 cm3 da solus% n? 1 40 cm3 da solu& nO 1 60 cm3 da solu@io nO 1 100 cm3 da solu& n0 2 100 cm3 da solug& n? 2 1000 500 1000 500 1000 500 1000 TABELA 2 - Solu.#o pad& para K20 4.2 Calibra$o do aparelho 4.2.1 Calibrac& mec&nica A calibragk mecsnica do aparelho em use deve ser feita inicialmente pelo tknico do fabricante que dew colocar em condi&s de ser operado, de acordo corn as ins tru&es, quanta 5s tknicas de opera&~, manutengao e limpeza. 4.2.2 Catibra&o para ensaio - Curva pad&o 4.2.2.1 0 objetivo da calibragao do~equipamento, mediante o levantamento da CUT va padrao, 6 o estabelecimento de uma faixa ideal de trabalho. E desej&el que a faixa de trabalho seja aquela em que a turva obtida no grafico, concentra&s de solu&s padrao (ppm) x leituras obtidas, seja uma reta ou 0 mais pr&imo r POS" vel desta. Nestas condi&es de linearidade, a concentra&o do element0 em anali se pode ser obtida pela leitura direta no grafico ou mediante uma express& mate matica simples. 4.2.2.2 Para elaboragk da curva padrao, podem ser empregados os pad&s CO” _ preendidos entre 1 ppm a 10 ppm. Recomenda-se porem, o emprego das solu5&s pa - drao 5 ppm, 4 ppm, 3 ppm, 2 ppm e 1 ppm para Na20 e das solu&~s padrao 10 m, 8 ppm, 6 ppm, 4 ppm. e 2 ppm para K20. 4.2.2.2.1 Se neste trecho se obtiver linearidade,, considerar OS dados para levan - tamento da curva padrk; case contrario, utilizar outras solu5&s padrk de con - centra&zs diferentes. 4.2.2.2.2 Alguns aparelhos podem exigir padroes corn concentra&s mais elevadas; neste case,; necessario preparar solu&es mais concentradas e elaborar uma "Ova curva padrao. 4.2.2.3 Levantamento da curva padGo 4.2.2.3.1 Ligar o aparelho colocando-o "as condi&s otimas de opera&es, de C6pia impressa pelo Sistema CENWIN 4 NBR 5747l1989 acordo corn as instrucoes do fabricante. 4.2.2.3.2 Selecionar o filtro apropriado, atomizar agua destilada ou deioniza - da, isenta de alcalis e acertar o zero da escala corn o botao de ajuste de zero. 4.2.2.3.3 Atomizar a soluck padrao 5 ppm para a dosagem de Na20 e ajustar corn b&o de sensibilidade e deflexao maxima do ponteiro, ou seja, uma leitura de 100. 4.2.2.3.4 Repetir a opera& 4.2.2.3.2 e 4.2.2.3.3, ate nao mais ser necessario nenhum ajuste. 4.2.2.3.5 Atomizar a solucao padrao 4 ppm para a dosagem de Na20 e anotar a sua ieitura. Verificar novamente o zero e tambem a soluc%~ 5 ppm. Estas leituras ser vem para avaliar a leitura do padrk 4 ppm. N& diferindo em mais que uma unida de de leitura, a leitura obtida para o padrio 4 ppm pode ser considerada corm - ta. 4.2.2.3.6 Determinar as leituras da,s solucks padrao 3 ppm, 2 ppm e 1 ppm, se guindo o mesmo procedimento dado em 4.2.2.3.5l. 4.2.2.3.7 Para tracar a curva padrk para K20, seguir o mesmo procedimento dado em 4.2.2.3.1 ate 4.2.2.3.6, utilizando as solucoes padrao para K20 constantes da Tabela 2, recomendadas em 4.2.2.2. 4.2.2.3.8 Tracar a curva padrao para cada kido alcalino, considerando calibra - do o aparelho, quando se obtiver uma reta ou mais proximo possivel desta. 4.3 Procedimento 4.3.1 SoLubiLizaccio da amostra 4.3.1.1 Transferir (1,0000 + 0,OOOl)g de amostra para uma capsula de porcelana., Dispersar em 10 ems de agua corn auxilio de urn bastao de vidro corn ponta achata - da. Adicionar 5 cm3 de HCl (4.1.1) e desfazer qualquer particula n% dissolvida. 4.3.1.2 Evaporar a solucL% a seco em banho-maria. Ap& secagem,adicionar 2,5cms de HCl (4.1;1) e 20 cm3 de agua. Cobrir a capsula e voltar ao banho-maria par mais 10 min. 4.3.1.3 Filtrar em papel de filtrack media para urn bequer de 400 cm3 e lavar a capsula e o residuo 6 a 8 vezes corn agua quente. Descartar o residue. 4.3.1.4 Aquecer o filtrado a ebulick, adicionar gotas de soluca”o de indicador vermelho de metila (4.1.4) e neutra,lizar corn hid&id0 de am&io 1:l (4.1.2) go ta a gota, ate viragem do indicador. Adicionar uma gota em excesso. A seguir, sem filtrar, juntar 45 cm3 de soluck saturada de oxalato de am&i0 (4.1.3) quen te. ’ Entre as leituras de cada soluc&, atomizar agua destilada ou deionizada, ajus tando o zero em cada determinacao.- C6pia impressa pelo Sistema CENWIN NBR 5747/19B9 5 4.3.1.5 Deixar a solug& em repouso por 30 min, agitando ocasionalmente TIOS pri meiros 15 min. 4.3.1.6 Filtrar em papel de filtragk lenta para urn balk volumetricode cm3 e lavar o bequer e precipitado corn sgua quente, ate cerca de 2 cm abaixo da mar - ca do balk. 4.3.1.7 Esfriar a temperatura ambiente, completar o volume e homogeneizar. Esta solu&io corresponde a 4 g de amostra por 1 litro de solug~o. 4.3.1.8 Pi,petar 25 cm3 da solu~~o 4.3.1.7 e diluir em balao volumetrico de 250 cm3. Esta solu& corresponde a 0,4g de amostra por litro de SOIL&O. 4.3.1.9 Efetuar urn ensaio em branco seguindo,o mesmo procedimento e utilizando as mesmas quantidades de reagentes. 4.3.2 Deteminapio de NazO e KZO 4.3.2.1 Ajustar o aparelho coma descrito em 4.2.2.3.1 e 4.2.2.3.2. 4.3.2.2 Atomizar a solu~~o de cimento dada em 4.3.1.8 e anotar a sua leitura’. 4.3.2.3 Atomizar sgua destilada verificando o zero e, a seguir, a solu& pa - dr& de Na20, cuja leitura mais se aproximar da leitura da solus& de cimento”. 4.3.2.4 Repetir as opera&s 4.3.2.2 e 4.3.2.3, ati que as leituras n& difiram em mais que uma unidade de leitura. 4.3.2.5 Atomizar a solu~~o do ensaio em branco dada em 4.3.1.9 e registrar sua leitura. 4.3.2.6 Para determinaC& de K20. seguir o mesmo procedimento, selecionando a solug& padrio de K20, cuja leitura mais se aproximar da leitura da amostra3. 5 CALCULO Calcular o resultado corn aproxima& de O,Ol%,utilizando a seguinte formula: % K20 ou Na20 = ‘p ’ (la - lb) lp x Ca x 10 Onde: Cp = concent~ra& do padrk, em ppm la = leitura da amostra lp = leitura do padran lb = leitura do ensaio em branco Ca = concentra& da amostra, em:& ’ Se a leitura da solu5k for inferior a 10% da escala, atomizar a solu& dada da em 4.3.7.1 e anotar a sua leitura. 3 0 valor da leitura da solugao padr& selecionada,deve ser concordante corn o va lor previamente estabelecido na calibra&. Case contrario, recalibrar o apare Iho para o constituinte em quest&. -
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