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NBR 05747 1989 Cimento Portland Fotometria de Chama

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C6pia impressa pelo Sistema CENWIN 
CIMENTO PORTLAND 
DETERMINACAO DE 6X100 DE tiDl0 E oXID DE POT.&10 
POR FOTOMETRIA DE CHAMA 
M4todo de enraio 
18.999 
tam5747 
NOVHSBS 
1 OBJETIVO 
Esta Norma prescreve o mgtodo para determina&o dos ilcalis totais corn util iza 
sao de fot6metro de chama em todos os tipos de cimento Portland, corn excess0 da 
queles que contenham adisoes de materiais pozolkicos. 
2 NORMA COMPLEMENTAR 
Na aplicacso desta Norma e necesssrio consultar: 
NBR 5740 - Cimento Portland - Disposiqces gerais - Metodo de ensaio 
3 APARELHAGEM 
3.1 F&metro de charm 
Pode-se utilizar qualquer tipo de fot6metro de chama, desde que OS resultados ob - 
tides demostrem urn grau de sensibilidade e exatidao recomendados pela NBR 5740. 
3.2 OS demais utensilios e acessorios necesssrios ao ensaio~ sao os usuais de 
laborat&io de quimica, obedecendo asprescri$es da NBR 5740. 
4 EXECUCl%O DO ENSAIO 
4.1 Reagentes 
Todos OS reagentes a seguir indicados devem satisfazer as condiG6es previstas 
pela NBR 5740. 
4.1.2 Hidr&ido de am&o (NH40H) 1:l 
Em urn bequer colocar 500 cm3 de sgua e adicionar 500 ems de NHLOH. 
Origem: Projet - NBR 5747/W (MB-514) 
CB-18 - Cornit Brasileim de Cimento, Cbncreto e &regadoS 
CE-18:01.30 - Cornis%% de Estudo para Revis% dar Narmar de Cimento 
NBR 5747 - Portland cement - Determination of sodium and potassium oxides by flame photometry - 
Test Method 
SISTEMA NACIONAL DE ABNT - ASSOCIACAO RRASILEIRA 
METROLOGIA, NORMALIZACAO DE NORMAS T&X’dICAS 
E QUALIDADE INDUSTRIAL 0 
Palavrarchaw: cimento portland. NBA 3 NORMA BRASILEIRA REGISTRADA 
CDU: 666.942: 543: 546.3231 Toda os dinitos rcservador 5 @ginas 
C6pia impressa pelo Sistema CENWIN 
2 NBR 574711999 
4.1.3 s01~gi0 de oxalato de am&& [(NHq)2 c,O,ll sahwada 
Dissolver e diluir 609 de oxalato de amikio em agua,at$ completar 1 L de solu 
5%. 
4.1.4 sotu& de indicador de vermelho de metila a 2g/L 
Oissolver e diluir 0,2g de vermelho de metila em Slcool etilico absolute at6 corn - 
pletar 100 cm3 de solu5~0. 
4.1.5 Dissolver e diluir corn agua a 1 L em balzo volumitrico, uma massa m de 
NaCl,previamente seco a llO'C, calculada de acordo corn a fcrmula: 
m = ( 1,8859 x 100) 4 
% pureza 
Nota: Esta solu5ao I? equivalente a 1000 ppm de Na20. 
4.1.6 Dissolver e diluir corn agua a 1 L em balao volumdtrico,uma massa m de 
KCl, previamente seco a IlO'C, calculada de acordo corn a fGrmula: 
m = ( 1,583 x 100 ) g 
% pureza 
Nota: Esta solu5ao 6 equivalente a 1000 ppm de K20. 
4.1.7 ~olu&io pa&& de calibra&o e an&ise 
Preparar as solugzes padrao para calibra5Zo do fotgmetro de chama que servem pa - 
ra OS ensaios, conforme descrito nas Tabelas 1 e 2. 
so I u5a”o 
NO 
I 
Concentra5So 
w 
100 
50 
20 
10 
5' 
4 
3 
2 
1 
TABELA 1 - Boluq&S psdrS0 PXa Na20 
Aliquotas a toma~r 
(cm31 
100 cm3 da solu5ao dada em 4.1.5 
50 cm3 da solu5So dada em 4.1.5 
100 cm3 da solu5So n? 1 
100 ems da ~01~5~0 n? 1 
100 cm3 da sol1.15~0 n? 2 
100 cm3 da solu5ao n? 3 
60 cm3 da solu5~0 n? 2 
100 cm3 da solu5ao n? 3 
100 ems da solu5ao n? 4 
Volume final da 
sblu5Zo (cm31 
1000 
1000 
500 
1000 
1000 
500 
1000 
1000 
1000 
~ABELA 2 
C6pia impressa pelo Sistema CENWIN 
NBR 5747/1989 3 
so 1 u&i0 Concentra~ao Aliquotas a tomar 'olume final da 
NO wm Cc+) olu~~o (cm3) 
1 100 
2 20 
3 10 
4 a 
5 6 
6 4 
7 2 
100 cm3 da solu&~ dada em 4.1.6 
100 cm3 da solu& n? 1 
100 cm3 da solus% n? 1 
40 cm3 da solu& nO 1 
60 cm3 da solu@io nO 1 
100 cm3 da solu& n0 2 
100 cm3 da solug& n? 2 
1000 
500 
1000 
500 
1000 
500 
1000 
TABELA 2 - Solu.#o pad& para K20 
4.2 Calibra$o do aparelho 
4.2.1 Calibrac& mec&nica 
A calibragk mecsnica do aparelho em use deve ser feita inicialmente pelo tknico 
do fabricante que dew colocar em condi&s de ser operado, de acordo corn as ins 
tru&es, quanta 5s tknicas de opera&~, manutengao e limpeza. 
4.2.2 Catibra&o para ensaio - Curva pad&o 
4.2.2.1 0 objetivo da calibragao do~equipamento, mediante o levantamento da CUT 
va padrao, 6 o estabelecimento de uma faixa ideal de trabalho. E desej&el que a 
faixa de trabalho seja aquela em que a turva obtida no grafico, concentra&s de 
solu&s padrao (ppm) x leituras obtidas, seja uma reta ou 0 mais pr&imo r POS" 
vel desta. Nestas condi&es de linearidade, a concentra&o do element0 em anali 
se pode ser obtida pela leitura direta no grafico ou mediante uma express& mate 
matica simples. 
4.2.2.2 Para elaboragk da curva padrao, podem ser empregados os pad&s CO” _ 
preendidos entre 1 ppm a 10 ppm. Recomenda-se porem, o emprego das solu5&s pa - 
drao 5 ppm, 4 ppm, 3 ppm, 2 ppm e 1 ppm para Na20 e das solu&~s padrao 10 m, 
8 ppm, 6 ppm, 4 ppm. e 2 ppm para K20. 
4.2.2.2.1 Se neste trecho se obtiver linearidade,, considerar OS dados para levan - 
tamento da curva padrk; case contrario, utilizar outras solu5&s padrk de con - 
centra&zs diferentes. 
4.2.2.2.2 Alguns aparelhos podem exigir padroes corn concentra&s mais elevadas; 
neste case,; necessario preparar solu&es mais concentradas e elaborar uma "Ova 
curva padrao. 
4.2.2.3 Levantamento da curva padGo 
4.2.2.3.1 Ligar o aparelho colocando-o "as condi&s otimas de opera&es, de 
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4 NBR 5747l1989 
acordo corn as instrucoes do fabricante. 
4.2.2.3.2 Selecionar o filtro apropriado, atomizar agua destilada ou deioniza - 
da, isenta de alcalis e acertar o zero da escala corn o botao de ajuste de zero. 
4.2.2.3.3 Atomizar a soluck padrao 5 ppm para a dosagem de Na20 e ajustar corn 
b&o de sensibilidade e deflexao maxima do ponteiro, ou seja, uma leitura de 
100. 
4.2.2.3.4 Repetir a opera& 4.2.2.3.2 e 4.2.2.3.3, ate nao mais ser necessario 
nenhum ajuste. 
4.2.2.3.5 Atomizar a solucao padrao 4 ppm para a dosagem de Na20 e anotar a sua 
ieitura. Verificar novamente o zero e tambem a soluc%~ 5 ppm. Estas leituras ser 
vem para avaliar a leitura do padrk 4 ppm. N& diferindo em mais que uma unida 
de de leitura, a leitura obtida para o padrio 4 ppm pode ser considerada corm - 
ta. 
4.2.2.3.6 Determinar as leituras da,s solucks padrao 3 ppm, 2 ppm e 1 ppm, se 
guindo o mesmo procedimento dado em 4.2.2.3.5l. 
4.2.2.3.7 Para tracar a curva padrk para K20, seguir o mesmo procedimento dado 
em 4.2.2.3.1 ate 4.2.2.3.6, utilizando as solucoes padrao para K20 constantes 
da Tabela 2, recomendadas em 4.2.2.2. 
4.2.2.3.8 Tracar a curva padrao para cada kido alcalino, considerando calibra - 
do o aparelho, quando se obtiver uma reta ou mais proximo possivel desta. 
4.3 Procedimento 
4.3.1 SoLubiLizaccio da amostra 
4.3.1.1 Transferir (1,0000 + 0,OOOl)g de amostra para uma capsula de porcelana., 
Dispersar em 10 ems de agua corn auxilio de urn bastao de vidro corn ponta achata - 
da. Adicionar 5 cm3 de HCl (4.1.1) e desfazer qualquer particula n% dissolvida. 
4.3.1.2 Evaporar a solucL% a seco em banho-maria. Ap& secagem,adicionar 2,5cms 
de HCl (4.1;1) e 20 cm3 de agua. Cobrir a capsula e voltar ao banho-maria par 
mais 10 min. 
4.3.1.3 Filtrar em papel de filtrack media para urn bequer de 400 cm3 e lavar 
a capsula e o residuo 6 a 8 vezes corn agua quente. Descartar o residue. 
4.3.1.4 Aquecer o filtrado a ebulick, adicionar gotas de soluca”o de indicador 
vermelho de metila (4.1.4) e neutra,lizar corn hid&id0 de am&io 1:l (4.1.2) go 
ta a gota, ate viragem do indicador. Adicionar uma gota em excesso. A seguir, 
sem filtrar, juntar 45 cm3 de soluck saturada de oxalato de am&i0 (4.1.3) quen 
te. 
’ Entre as leituras de cada soluc&, atomizar agua destilada ou deionizada, ajus 
tando o zero em cada determinacao.- 
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NBR 5747/19B9 5 
4.3.1.5 Deixar a solug& em repouso por 30 min, agitando ocasionalmente TIOS pri 
meiros 15 min. 
4.3.1.6 Filtrar em papel de filtragk lenta para urn balk volumetricode cm3 
e lavar o bequer e precipitado corn sgua quente, ate cerca de 2 cm abaixo da mar - 
ca do balk. 
4.3.1.7 Esfriar a temperatura ambiente, completar o volume e homogeneizar. Esta 
solu&io corresponde a 4 g de amostra por 1 litro de solug~o. 
4.3.1.8 Pi,petar 25 cm3 da solu~~o 4.3.1.7 e diluir em balao volumetrico de 
250 cm3. Esta solu& corresponde a 0,4g de amostra por litro de SOIL&O. 
4.3.1.9 Efetuar urn ensaio em branco seguindo,o mesmo procedimento e utilizando 
as mesmas quantidades de reagentes. 
4.3.2 Deteminapio de NazO e KZO 
4.3.2.1 Ajustar o aparelho coma descrito em 4.2.2.3.1 e 4.2.2.3.2. 
4.3.2.2 Atomizar a solu~~o de cimento dada em 4.3.1.8 e anotar a sua leitura’. 
4.3.2.3 Atomizar sgua destilada verificando o zero e, a seguir, a solu& pa - 
dr& de Na20, cuja leitura mais se aproximar da leitura da solus& de cimento”. 
4.3.2.4 Repetir as opera&s 4.3.2.2 e 4.3.2.3, ati que as leituras n& difiram 
em mais que uma unidade de leitura. 
4.3.2.5 Atomizar a solu~~o do ensaio em branco dada em 4.3.1.9 e registrar sua 
leitura. 
4.3.2.6 Para determinaC& de K20. seguir o mesmo procedimento, selecionando a 
solug& padrio de K20, cuja leitura mais se aproximar da leitura da amostra3. 
5 CALCULO 
Calcular o resultado corn aproxima& de O,Ol%,utilizando a seguinte formula: 
% K20 ou Na20 = ‘p ’ (la - lb) 
lp x Ca x 10 
Onde: 
Cp = concent~ra& do padrk, em ppm 
la = leitura da amostra 
lp = leitura do padran 
lb = leitura do ensaio em branco 
Ca = concentra& da amostra, em:& 
’ Se a leitura da solu5k for inferior a 10% da escala, atomizar a solu& dada 
da em 4.3.7.1 e anotar a sua leitura. 
3 0 valor da leitura da solugao padr& selecionada,deve ser concordante corn o va 
lor previamente estabelecido na calibra&. Case contrario, recalibrar o apare 
Iho para o constituinte em quest&. 
-

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