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ROTEIRO DE AULAS PRÁTICAS EM LABORATÓRIO DE QUÍMICA ELABORAÇÃO: Juliana Sales Luciano Faria Marcos Ribeiro Márcio Coelho Ramon Rocha Viviane Abreu CENTRO UNIVERSITÁRIO NEWTON PAIVA BELO HORIZONTE, 2016 SUMÁRIO SUGESTÕES PRELIMINARES INSTRUÇÕES GERAIS PARA TRABALHO EM LABORATÓRIO SEGURANÇA NO TRABALHO MODELO PARA ELABORAÇÃO DE RELATÓRIOS DAS PRÁTICAS EXPERIMENTO 1: Apresentação do Laboratório e Normas de Segurança EXPERIMENTO 2: Técnicas de medidas de massa e de volume EXPERIMENTO 3: Mudanças de estado e técnicas de medidas de temperatura EXPERIMENTO 4: Análise Qualitativa - Solubilidade EXPERIMENTO 5: Preparo de Soluções EXPERIMENTO 6: Titulação 2 SUGESTÕES PRELIMINARES AO ALUNO 1. Prepare-se antes de ir para o laboratório, leia previamente e cuidadosamente o texto relacionado à atividade a ser executada. 2. Confira o material recebido. Ao sair do laboratório deixe cada coisa em seu lugar, exatamente como foi encontrado. 3. Mantenha-se atento e concentrado durante a atividade para um melhor desempenho e faça um registro cuidadoso de todas as observações e resultados obtidos. Seja escrupuloso no registro das observações e não altere os valores obtidos com o intuito de forçar sua coerência com os dados do problema. Não forje observações que não tenham sido feitas realmente. Se o resultado final for insatisfatório, procure descobrir a causa do erro e, somente se necessário, refaça a experiência. 4. Siga as instruções fornecidas e em caso de algum problema ou dúvida quanto à realização do procedimento experimental, não tome nenhuma providência sem antes consultar o professor ou o responsável pelo laboratório. AO GRUPO 1. Procurem harmonizar-se durante a execução da atividade de maneira a evitar acidentes. 2. Procurem manter-se nos limites da bancada e com o menor índice de barulho possível. 3. Organizem a execução das atividades de modo a deixar a bancada sempre limpa. INSTRUÇÕES GERAIS PARA TRABALHO EM LABORATÓRIO Antes de começar qualquer atividade em um laboratório, o estudante deve estudar cuidadosamente os detalhes completo da experiência bem como sua respectiva teoria. Não deve somente ter a ideia do que deve ser feito e como se propõe a fazê-lo, mas em todas às vezes deve dar uma resposta inteligente a perguntas como: o que está fazendo e por quê? Pode-se então dizer que o exercício foi verdadeiramente científico e não do tipo livro de receitas para cozinha. O estudante logo perceberá que várias experiências dependem de um longo tempo de aquecimento ou repouso, durante os quais nem sempre é necessário voltar toda a atenção ao que ocorre. Um bom operador fará uso deste tempo, por exemplo, para fazer anotações, preparar o material e as condições necessárias para uma próxima etapa (se houver), limpar e secar vidrarias. Os resultados de todas as experiências devem ser anotados em um caderno de notas, no momento em que as observações forem feitas. Se a atividade requer anotações de massa, de volume ou de outros resultados numéricos, estes devem ser colocados diretamente no caderno de notas e não em pedaços de papel, que podem vir a ser perdidos e desenvolverem atos de negligência no estudante. Uma boa indicação da técnica do estudante será a aparência da sua bancada de trabalho. A parte superior da bancada deve sempre estar limpa e seca. 4 3 SEGURANÇA NO TRABALHO Qualquer laboratório pode ser considerado um lugar sem perigo, desde que se tome todo o cuidado e que se tenha toda a prudência para mantê-lo livre de acidentes. Quando não se toma precauções ou se trabalha sem cuidados, podem ocorrer intoxicações, lesões, incêndios ou explosões. É necessário, portanto, que se previnam tais acidentes mediante à obediência às normas de segurança. Essas normas devem ser rigorosamente observadas e conscientemente seguidas: 1. Qualquer acidente deve ser comunicado ao professor imediatamente e em casos mais graves, sempre manter a calma. 2. O uso de jaleco, luvas e óculos de segurança são exigidos por lei para a atividade e são obrigatórios, bem como uso de roupa fechada, cabelos presos e atenção. 3. Seguir cuidadosamente e com atenção o ‘Roteiro de Aulas Práticas’. 4. Não trabalhar com material imperfeito ou defeituoso, principalmente com vidro que tenha pontas ou arestas cortantes. 5. Não deixar vidros, metais ou qualquer outro material, em temperatura elevada em lugares em que eles possam ser tocados inadvertidamente. 6. Não trabalhar com substâncias inflamáveis (por exemplo: solventes orgânicos) próximos à chama. 7. Não provar ou ingerir reagentes de laboratório nem levar alimentos para dentro do laboratório. 8. Não aspirar gases ou vapores, sem antes certificar-se de que não são tóxicos. Se for necessário cheirar algum reagente fazê-lo puxando com a mão um pouco do vapor em direção ao nariz. 9. Não aquecer reagentes em sistemas fechados nem aquecer tubos de ensaio com a boca virada para o seu lado, nem para o lado de outra pessoa. 10. Aprender a correta forma de manuseio e de fechamento das torneiras dos bicos de gás durante seu uso. 11. Manipular substâncias corrosivas ou gases tóxicos dentro da capela ligada. 12. Somente utilizar o material perfeitamente limpo. 13. Enxugar os frascos antes de aquecê-los. 14. Colocar o material no local de origem, na medida em que for sendo liberado, respeitando os critérios de limpeza. 15. Não descartar nenhum tipo de material (líquido ou sólido) nas pias. Orientar-se com o professor da prática sobre o destino que deve ser dado ao material. 16. Cuidar para que os restos de reagentes sejam devidamente destruídos ou armazenados (conforme instruções contidas nos roteiros das práticas ou fornecidas pelo professor). 17. Conservar os frascos sempre fechados. 18. Não recolocar nos frascos de origem, substâncias deles retiradas, que sobraram ou foram recuperadas. 19. Não misturar substâncias ao acaso e nem realizar experiências não autorizadas. 20. Não mexer em outros itens do laboratório que não estejam associados à prática. 21. Evitar levar as mãos à boca ou aos olhos e ao final da prática, lavar as mãos com água e sabão antes de sair do laboratório. 22. Quantidades pequenas de líquidos tóxicos não devem ser pipetadas sem a ajuda de uma pêra de sucção. Na ausência desta utilize pequenas provetas. Nunca deve fazer uso da boca para pipetadas. 23. Conservar limpo o local de trabalho e deixar a bancada da forma que encontrou. 24. Trabalhar com atenção, método, prudência e calma. 6 5 EXPERIMENTO 1: APRESENTAÇÃO DO LABORATÓRIO E NORMAS DE SEGURANÇA 1. INTRODUÇÃO 1.1 PRINCIPAIS MATERIAIS E EQUIPAMENTOS UTILIZADOS EM LABORATÓRIOS QUÍMICOS No laboratório químico, diversos utensílios e equipamentos são feitos dos mais diversos materiais: vidros, metal, cerâmica, plástico, etc (Esquema 1). Cada material tem suas limitações físicas e químicas e cada utensílio de laboratório possui determinada finalidade. O uso inadequado de materiais no laboratório, desrespeitando suas peculiaridades, resulta não somente num fracasso do experimento, gerando perda parcial ou total do material, como, também, em acidentes desagradáveis com danos pessoais. 1.2 Vidrarias O material mais utilizado em laboratórios químicos é o vidro. O vidro comum é basicamente um silicato sintético de cálcio e de sódioem estado não cristalino (estado vítreo), obtido por fusão de uma mistura de sílica (SiO2), carbonato de sódio (Na2CO3) e calcário (CaCO3) em proporções variáveis. Já o vidro usado no laboratório (borossilicato) contém alguns outros componentes (óxidos de boro e de alumínio) que proporcionam maior resistência química, mecânica e térmica. Um vidro de composição parecida é o chamado vidro Pyrex, também de uso doméstico. As propriedades mais apreciadas do vidro são as seguintes: Transparência perfeita, o que facilita a observação através das paredes dos recipientes; Boa resistência química, sendo apenas corroído por ácido fluorídrico e bases concentradas; Resistência térmica razoável (até 300 oC). No entanto o vidro apresenta as seguintes limitações de utilidade: Fragilidade (sensível a impacto mecânico); Sensibilidade a choques térmicos; Deformação, amolecimento ou derretimento a temperaturas mais elevadas (acima de 400 oC). 1Esse material não deve ser aquecido para não perder a calibração. Esquema 1: Exemplo das principais vidrarias utilizadas no laboratório químico 8 7 Nas análises volumétricas, em que se utiliza, por exemplo, proveta, pipeta e bureta, a medição exata de um determinado volume implica na formação do menisco, isto é, da curva formada na superfície do líquido, acima (menisco côncavo – Figura 1A) ou abaixo (menisco convexo – Figura 1B) da marcação horizontal da vidraria a depender do tipo de líquido que está sendo medido. Veja a forma correta da leitura do menisco na Figura 2. 1.3 Materiais Plásticos Alguns utensílios de laboratório podem ser feitos de materiais plásticos como, por exemplo, polietileno ou polipropileno, os quais possuem as seguintes propriedades: Elasticidade (não quebra); Boa resistência química contra soluções aquosas de diversos agentes químicos, inclusive ácido fluorídrico; Polietileno e polipropileno são sensíveis a solventes orgânicos, tais como benzeno, tolueno, etc., sofrendo dissolução parcial; Transparência limitada; Sensibilidade térmica: polietileno e polipropileno começam a sofrer deformações acima de 120 oC. Portanto, materiais plásticos não devem ser aquecidos ou não colocados na estufa de secagem acima de 110 oC; A maioria dos materiais plásticos é combustível. Esquema 2: Exemplo de materiais plásticos usados no laboratório químico 1.4 Materiais Refratários São materiais que resistem temperaturas elevadas (acima de 400 ºC). O material refratário mais utilizado no laboratório químico é a porcelana (além de outros materiais cerâmicos). Uma desvantagem do material cerâmico é a fragilidade. A seguir são ilustrados alguns destes equipamentos: Cadinhos: pequenos recipientes para uso em altas temperaturas (fusão, calcinação etc). Cápsulas: recipientes alargados para uso em altas temperaturas (evaporação, secagem etc). Almofariz ou gral com pistilo: recipiente de parece grossa e tamanho variado, destinado exclusivamente para triturar ou pulverizar substâncias sólidas. 10 9 1.5 Ferragens Mais Comuns De modo geral, os metais comuns são facilmente corroídos por diversos agentes químicos, principalmente pelos ácidos. Portanto, deve-se evitar o contato dos objetos metálicos com ácidos e outros agentes oxidantes ou corrosivos. Esquema 3: Exemplo de materiais metálicos usados no laboratório químico Além disso, caso, durante o experimento, algum de seus materiais ou vidrarias tenham sido danificados, chame o professor! As vidrarias podem ser recicladas e são recolhidas para descarte apropriado! Essa atitude também evita que você e outras pessoas se machuquem. Esquema 4: Demais de materiais e equipamentos usados no laboratório químico 12 11 2. EXPERIMENTAL OBJETIVO: Cada grupo deverá identificar equipamentos específicos e analisa-los quanto as suas aplicações e finalidades. 3. ATIVIDADES 1) Um técnico necessita preparar uma solução e para isto precisa medir o volume de reagente a ser adicionado. Ele tem disponível na bancada uma proveta e uma pipeta volumétrica, qual a vidraria ele deverá utilizar? 2) Um técnico efetuou a lavagem de uma bureta após um experimento e para secá-la colocou a vidraria na estufa. Este procedimento está correto? Por que? 3) Durante um experimento um grupo de estudantes precisava de uma alíquota de amônia concentrada (substância que libera vapores tóxicos), e para isto utilizaram máscara e fizeram a medição de volume na bancada com os ventiladores ligados. Este procedimento está correto? Por que? 4) Qual a necessidade da cor branca do jaleco a ser utilizado no laboratório de química? EXPERIMENTO 2: TÉCNICAS DE MEDIÇÃO DE MASSA E VOLUME, TRATAMENTO DE DADOS EXPERIMENTAIS 1. INTRODUÇÃO As experiências de laboratório em química, assim como em outras ciências quantitativas, envolvem muito frequentemente medidas de massa e volume. Estes dados são posteriormente tratados estatisticamente para uma avaliação do resultado. Para toda medida que realizamos temos uma incerteza envolvida e todo trabalho experimental deve ter seus resultados expressos corretamente. A seguir será feita uma breve apresentação da utilização correta de alguns instrumentos comuns em laboratórios de química e dos tópicos principais necessários para expressar corretamente as medidas através destes instrumentos. 1.1 Manipulação dos Instrumentos de Medidas de Volume e Massa 1.1.1 Medidas de Volume Para medidas aproximadas de volume, usam-se provetas ou pipetas graduadas enquanto para medidas precisas, usam-se buretas, pipetas volumétricas e balões volumétricos (chamadas vidrarias volumétricas). A medida do volume é feita comparando-se o nível do mesmo com a graduação marcada na parede do recipiente. A leitura do nível para líquidos transparentes deve ser feita na parte inferior do menisco e devemos posicionar o nível dos nossos olhos perpendicularmente à escala onde se encontra o menisco correspondente ao líquido a ser medido. Este procedimento evita o erro de paralaxe. Figura 1. Procedimento correto de como se realizar a leitura do menisco em uma proveta (para líquidos incolores). 14 13 Uso da Pipeta O uso de pêra de sucção é desnecessário quando são pipetadas substâncias inofensivas à saúde. Nestes casos o líquido pode ser aspirado com a boca. A pipeta a ser utilizada deve estar limpa e seca. As etapas a serem seguidas na utilização: a) Encher a pipeta por sucção. Nesta operação a ponta da pipeta deve estar sempre mergulhada no líquido; b) Fechar a extremidade superior da pipeta com o dedo indicador; c) Ajustar o nível do menisco à marca de calibração (evitar erro de paralaxe); d) Deixar escoar o líquido pipetado no recipiente destinado tocando a ponta da pipeta nas paredes do recipiente. Esperar 10-15 segundos. Figura 2. Pipetas volumétrica (a) e graduada (b). Uso da Bureta As buretas são recipientes volumétricos, usados para escoar volumes variáveis de líquido e empregadas geralmente em titulações. Ao utilizar uma bureta as etapas abaixo descritas devem ser seguidas: a) Verificar se a torneira, caso seja de vidro esmerilhado, está lubrificada; b) Fazer ambiente na bureta se não estiver seca; c) Encher a bureta e verificar se nenhuma bolha de ar ficou retida no seu interior;d) Fixar a bureta ao suporte, com o auxílio de uma garra, de forma a mantê-la na posição vertical; e) Zerar a bureta (evitar erro de paralaxe); f) A leitura do volume escoado de uma bureta é uma medida relativa. Assim, do mesmo modo que ela foi zerada deve-se ler o volume escoado (atenção para evitar erro de paralaxe). Figura 3. Método correto de segurar a torneira de uma bureta. Uso do Balão Volumétrico O balão volumétrico mede um volume exato a uma determinada temperatura (geralmente 20oC), podendo ser usado sem erro apreciável em temperaturas de mais ou menos 8oC acima ou abaixo da indicada. Usado principalmente para o preparo de soluções e reagentes, quando se deseja uma concentração a mais exata possível. 1.1.2 Medidas de Massa As substâncias químicas não devem jamais ser pesadas diretamente nos pratos da balança e sim sobre papel apropriado ou num recipiente qualquer tal como béquer, pesa-filtro, vidro relógio ou cápsula de porcelana previamente pesados. A utilização da balança será explicada pelo professor. 1.2 Tratamento de Dados Experimentais 1.2.1 Exatidão e Precisão Exatidão: A exatidão de uma grandeza que foi medida é a correspondência entre o valor medido (x) e o valor da grandeza (µ). Denota a proximidade de uma medida do seu valor verdadeiro. Precisão: A precisão de uma grandeza é a concordância entre as várias medidas feita sobre a grandeza. A precisão indica o grau de dispersão do resultado e está associada à reprodutibilidade da medida. 16 15 É muito difícil obter exatidão sem precisão; porém, uma boa precisão não garante uma boa exatidão. Não obstante, o analista sempre procura resultados reprodutíveis, pois quanto maior a precisão, maior é a chance de se obter boa exatidão. A Figura 4 ilustra os conceitos de exatidão e precisão em medidas cujo valor verdadeiro deveria ser igual a 3. Figura 4. Conjuntos de medidas que ilustram os conceitos de precisão e exatidão: (a) medidas precisas e exatas, (b) medidas precisas, mas inexatas e (c) medidas imprecisas e inexatas. 1.2.2 Erros Os dados obtidos através de medidas são sempre acompanhados de erros devidos ao sistema que está sendo medido, ao instrumento de medida e ao operador que executa a medida. O conhecimento destes erros permite a correta avaliação da confiabilidade dos dados e do seu real significado. Os erros determinados são aqueles que possuem causas definidas e são localizáveis, portanto podem ser minimizados, eliminados ou utilizados para corrigir a medida. Já os erros indeterminados representam a incerteza que ocorre em cada medida. Como estes erros são devidos ao acaso, não podem ser previstos, mas podem ser avaliados através de tratamento estatístico dos dados. As vidrarias utilizadas em um laboratório de química para medidas de volumes dividem-se em graduadas e volumétricas. O erro absoluto dos equipamentos graduados é dado como a metade da menor divisão. Já os instrumentos volumétricos têm erros fornecidos pelo fabricante que podem estar gravados na própria vidraria ou estar tabelado (Tabela 1). A Tabela 1 mostra os valores de desvio padrão para as vidrarias volumétricas mais comuns nos laboratórios. Tabela 1. Desvio padrão para as vidrarias volumétricas mais comuns nos laboratórios. Volume (mL) Desvio (mL) Balão Volumétrico Bureta Pipeta 5 ± 0,02 ± 0,01 ± 0,01 10 ± 0,02 ± 0,02 ± 0,02 25 ± 0,03 ± 0,03 ± 0,03 50 ± 0,05 ± 0,05 ± 0,05 100 ± 0,08 ± 0,10 ± 0,05 500 ± 0,20 - - 1000 ± 0,30 - - 2.4.1. Média Aritmética e Desvio Padrão Amostral Em uma série de n medidas repetidas da mesma grandeza física, os valores observados (χi) não são idênticos: eles diferem apreciavelmente entre si e situam-se dentro de uma faixa de dispersão, centrada em torno de um valor médio (χ ), obtido pela média aritmética das medidas: O parâmetro mais usado para avaliar a dispersão é o desvio padrão (s), que é definido pela relação matemática abaixo e pode ser calculado com o auxílio de uma calculadora científica. Existem várias outras grandezas amostrais que podem ser usadas para o estudo de um conjunto de dados, mas nesta prática serão utilizados apenas a média e o desvio padrão amostral. 18 17 2. EXPERIMENTAL 2.1 - Materiais: Béquer de 50,0 mL, proveta de 25,0 mL; pipeta volumétrica de 25,00 mL; balança analítica, pera, garrafa lavadeira. 2.2 - Reagentes: Água destilada. 3. PROCEDIMENTOS 3.1 Medidas de volume e de massa. a) Coloque um béquer de 50 mL em uma balança analítica e “tare” a balança. b) Meça 25,00 mL de água destilada em uma pipeta volumétrica e transfira-a para o béquer previamente tarado. c) Anote o valor da massa de água em seu caderno. d) Descarte a água do béquer, seque-o cuidadosamente com um papel toalha e repita as etapas de (a) até (c) por duas vezes. e) Refaça as etapas de (a) até (d) utilizando uma proveta de 25,0 mL. f) Com os dados obtidos preencher a tabela a seguir : OBJETIVO: Determine, de acordo com os resultados das massas de água, medidos com os diferentes equipamentos, qual dos dois é mais preciso – pipeta ou proveta – sabendo que a densidade da água, nas condições do laboratório é d = 1,00g/mL EXPERIMENTO 3: MUDANÇAS DE ESTADO E TÉCNICAS DE MEDIDAS DE TEMPERATURA 1. INTRODUÇÃO Sejam Químicos, Físicos ou Engenheiros, todos precisamos de conhecer as características dos materiais para que possamos fazer o melhor uso e aplicação de suas características em objetos que usamos em nosso dia a dia. Imagine-se escrevendo em seu caderno com uma caneta ou lápis constituído de chumbo! Além de pesado e incômodo, você poderia estar lidando com um metal potencialmente tóxico ao contato. É necessário, portanto que conheçamos bem a Matéria de que todos objetos são constituídos para que possamos propor opções tecnológicas de acordo com suas propriedades. A princípio, a Matéria pode ser encontrada de diversas formas no universo seja pela forma de associação ou por composição: Misturas ou Sistemas, como o primeiro nome já sugere, tem não apenas um mas vários materiais fazendo parte de nosso objetivo de análise. Já para a matéria Pura, podemos dizer que é aquela que apresenta características bem definidas que podem ser utilizadas para identificá-las. A água pura, por exemplo, apresenta: MATÉRIA PURA ELEMENTAR OU SIMPLES EX. GRAFITE (C) OU ALUMÍNIO (Al) COMPOSTA EX. ÁGUA DESTILADA (H2O) OU ETANOL (C2H6O) MISTURAS OU SISTEMAS HOMOGÊNEA EX. GASOLINA OU AR ATMOSFÉRICO HETEROGÊNEA EX. ÁGUA BARRENTA OU GRANITO 20 Tabela 1: Algumas propriedades específicas da água pura PROPRIEDADE SÍMBOLO VALOR UNIDADE Densidade d 1,0 g/mL ou g/cm3 Ponto de Fusão PF 0,0 0C Ponto de Ebulição PE 100,0 0C Índice de Refração n 1,33 0 Misturas, sejam elas homogêneas ou heterogêneas não apresentam tais propriedades específicas e devem ter seus constituintes separados caso se deseje 11analisá-los. A matéria pode ainda ser encontrada em diferentes estados físicos dependendo do grau de agregação da matéria: Neste experimento iremos acompanhar os processos de fusão e ebulição da água com o cuidado de anotar correta e constantemente os valores de temperatura em uma tabela. Para isso serão utilizados termômetros e cronômetros, para isso, certifique-se de conhecer suas reais utilizações e manuseios. 2. EXPERIMENTAL 2.1 Materiais Béquerde 250mL; Tripé; Tela de Amianto; Suporte Metálico; Anéis e garras de suporte; Termômetro; Cronômetro; Bastão de vidro. 2.2 Reagentes Gelo de água destilada 3. PROCEDIMENTOS Coloque no béquer cerca de 100mL de água e 3 cubos de gelo. Agite o sistema por alguns minutos até que a temperatura esteja próxima a 00C (zero graus Celsius). Deixe o sistema em repouso e monte o sistema de aquecimento com bico de Bunsen, tripé, argola de fixação, tela de amianto e suporte metálico já com o termômetro adaptado. Adapte o béquer à montagem, mergulhando no sistema apenas o bulbo do termômetro, de acordo com a figura abaixo. Ligue o bico de Bunsen e, ao mesmo tempo, dispare o cronômetro, fazendo anotações de tempo e temperatura na tabela a seguir a cada 30 segundos. Antes de cada leitura, agite o sistema com um bastão de vidro e certifique-se que não irá tocar nenhuma parte aquecida da montagem ao final do experimento. Figura 1: Montagem para a execução da prática • SÓLIDO • MAIOR AGREGAÇÃO DAS PARTÍCULAS • APRESENTAM FORMAS DEFINIDAS FUSÃO • LÍQUIDO • MENOR ESTADO DE AGREGAÇÃO •FORMA DEFINIDA PELO RECIPIENTE QUE O CONTEM EBULIÇÃO • GASOSO • AGREGAÇÃO INEXISTENTE • SEM FORMA DEFINIDA 22 21 Finalize a prática quando a temperatura final se estabilizar após 4 (quatro) medidas. Tabela 2: Relação entre tempo e temperatura medidos na prática TEMPO (min) TEMPERATURA (0C) TEMPO (min) TEMPERATURA (0C) 0 10,5 0,5 11,0 1,0 11,5 1,5 12,0 2,0 12,5 2,5 13,0 3,0 13,5 3,5 14,0 4,0 14,5 4,5 15,0 5,0 15,5 5,5 16,0 6,0 16,5 6,5 17,0 7,0 17,5 7,5 18,0 8,0 18,5 8,5 19,0 9,0 19,5 9,5 20,0 10,0 OBJETIVO: Com estes resultados, faça o gráfico Tempo vs. Temperatura na folha de papel milimetrado em anexo, analisando se o resultado condiz com o que era esperado e o que ocorreu nas distintas fases indicadas por temperaturas constantes no gráfico. 24 23 EXPERIMENTO 4: LIGAÇÕES QUÍMICAS - SOLUBILIDADE 1. INTRODUÇÃO Substâncias iônicas são aquelas formadas por íons (cátions e ânions) ligados entre si por forças de natureza elétrica. Substâncias moleculares ou covalentes são formadas a partir do compartilhamento de elétrons entre os átomos dos elementos que estão se ligando. As moléculas podem apresentar pólos elétricos, devido à diferença de eletronegatividade dos elementos; neste caso, são denominadas moléculas polares. Quando não há diferença de eletronegatividade ou quando a resultante dessas diferenças é nula, a molécula é denominada apolar. As substâncias moleculares têm suas moléculas atraídas entre si por forças denominadas intermoleculares. Essas forças, dependendo da polaridade da molécula são denominadas dipolo induzido (Van der Waals); dipolo – dipolo e ligação de hidrogênio. As temperaturas de fusão e ebulição das substâncias são determinadas pelo tipo de ligação química (interatômica ou intermolecular) presente. A solubilidade de uma substância está relacionada à semelhança das forças atuantes nas mesmas (iônicas ou intermoleculares). Embora não seja possível prever com precisão absoluta quando uma substância é solúvel em outra, podemos estabelecer genericamente que: A dissolução ocorre com facilidade, quando as forças de ligação entre as moléculas do solvente, de um lado, e entre as partículas do soluto, de outro, são do mesmo tipo e magnitude. “Semelhante dissolve semelhante.” OBJETIVO: Constatar, na prática, diferenças entre o comportamento de substâncias iônicas e moleculares e avaliar a solubilidade dos compostos com base no tipo de ligação química. 3. EXPERIMENTAL 3.1 MATERIAIS Pipeta de Pasteur de 2mL; Bico de Bunsen; Tubos de ensaio; Estante para tubos; Pisseta; Espátula; Pinça de madeira; Cloreto de sódio (NaCl); Cloreto de zinco (ZnCl2); Sacarose (C12H22O11); Naftaleno (C10H8); Água destilada; Álcool etílico P.A. (C2H5OH); Óleo de soja; Hexano 4. PROCEDIMENTOS: a) Substâncias iônicas e moleculares frente ao aquecimento: 1. Adicione uma pequena quantidade de naftaleno (ponta de uma espátula) a um tubo de ensaio. Aqueça o tubo, com o auxílio de uma pinça de madeira, até observar alguma mudança no estado físico do naftaleno. 2. Em três tubos de ensaio, adicionar respectivamente sacarose, cloreto de zinco (ZnCl2) e cloreto de sódio (NaCl) (todos no estado sólido). Aquecer, com o auxílio de uma pinça de madeira, cada um dos tubos até observar mudança no seu estado físico. b) Polaridade e solubilidade: 1. Em três tubos de ensaio adicionar, respectivamente, 1,0 mL de água, 1,0 mL de álcool etílico e 1,0 mL de hexano. A cada um dos tubos adicionar 2 gotas de óleo comestível, agitar intensamente e observar os resultados. 2. Repetir o procedimento anterior, substituindo o óleo comestível por quantidades pequenas e equivalentes de: Cloreto de sódio e Naftaleno. 26 25 TABELA I – Resultados Obtidos SOLVENTE SOLUBILIDADE COMPARATIVA ÓLEO DE SOJA CLORETO DE SÓDIO NAFTALENO ÁGUA ÁLCOOL ETÍLICO HEXANO OBJETIVO: Relacione as propriedades macroscópicas dos compostos iônicos e covalente analisados com o tipo de ligação que cada um realiza. 5. QUESTIONÁRIO 1) Considerando o aquecimento das substâncias no item I, explique, levando em conta o tipo de ligação química, o tipo de força intermolecular ou interatômica que justifique a diferença de comportamento observada. 2) O álcool etílico é uma molécula polar ou apolar? Como você explica os resultados de solubilidade obtidos? 3) Foi possível fundir o composto NaCl? Por quê? Justifique. 4) Explicar o comportamento observado no procedimento II da prática, levando em conta o tipo de ligação química, a polaridade ou não das substâncias usadas e suas forças intermoleculares. 5) Se utilizássemos como solventes: água, álcool metílico (CH3OH), bezeno (C6H6) e sulfeto de carbono (CS2) e como solutos: gasolina, amônia (NH3), enxofre (S) e carbonato de cálcio (CaCO3), quais seriam os resultados encontrados? Por quê? EXPERIMENTO 5: PREPARO DE SOLUÇÕES 1. INTRODUÇÃO Uma solução é uma mistura homogênea de duas ou mais substâncias puras. Em uma solução de dois componentes aquele em maior proporção é chamado de solvente e o outro de soluto. As soluções podem ser sólidas, líquidas ou gasosas. O ar atmosférico por exemplo, é uma solução gasosa, em que todos os componentes são gasosos, o N2 constituindo 79% do ar é o solvente, enquanto o O2 é um dos solutos constituindo 19% do ar. Os 2% restantes são formados por outros gases como Ar (1%), CO2, óxidos de nitrogênio NOx, óxidos de enxofre SOx, dentre outros, todos solutos. As ligas metálicas são exemplos de soluções sólidas, o ouro usado em confecção de joias não é ouro puro (24 quilates) por ser macio, podendo ser riscado e amassado facilmente. O ouro 18 quilates é na verdade uma solução sólida com 18/24 partes de ouro, ou seja, 75% em massa, enquanto que os outros 25% são constituídos de prata ou cobre. No laboratório de química a maioria das soluções estão no estado líquido e normalmenteo solvente é a água. O soluto pode ser sólido, solução de água e NaCl; líquido, como em uma solução de água e etanol; ou gasoso como em uma solução de água contendo CO2 dissolvido. O que permite que as soluções sejam formadas são interações intermoleculares atrativas entre os componentes da mistura, surge daí a regra geral de que “semelhante dissolve semelhante”, em outras palavras, solventes polares dissolvem solutos polares e solventes apolares dissolvem solutos apolares, mas cuidado, há exceções. Essa regra é qualitativa e bastante útil, mas em algumas situações no laboratório é preciso determinar quanto (massa) de determinado soluto pode ser dissolvido por determinado solvente. Essa informação é encontrada em tabelas ou gráficos de solubilidade como a tabela 5.1 abaixo: Substância Solubilidade (g) por 100 g de água a 20 oC FeCl2 64 NaCl 36 CaSO4 0,2 AgCl 0,0014 27 28 A solubilidade é a maior massa de soluto que pode ser dissolvida em uma determinada quantidade de solvente, a uma dada temperatura, 100 g de água e 20 oC no exemplo da tabela 5.1. Todos os compostos listados na tabela 5.1 são iônicos e portanto, polares, logo deveriam ser solúveis em água, um solvente reconhecidamente polar. Entretanto, o AgCl e o CaSO4 são praticamente insolúveis enquanto que o NaCl e o FeCl2 são bastante solúveis. É importante notar que a solubilidade depende da temperatura. Para a maioria dos solutos sólidos a solubilidade aumenta com o aumento da temperatura, mas há exceções. Para os gases, a solubilidade diminui com o aumento da temperatura. O gráfico 5.1 mostra a variação da solubilidade do KNO3 em função da temperatura. A 70 oC a solubilidade do KNO3 é de 140 gramas para cada 100 gramas de água. Figura 1: Relação entre solubilidade e temperatura Uma solução pode ser classificada em função da quantidade de soluto dissolvido. Se a massa de soluto é menor que a solubilidade daquele soluto na temperatura do experimento, a solução é dita insaturada ou diluída. Se foi dissolvido exatamente a massa correspondente à solubilidade naquela temperatura, a solução é chamada de saturada. Mas se a massa de soluto dissolvida é maior que a sua solubilidade então a solução é supersaturada. O gráfico 5.1 também ilustra tal classificação, a região clara caracteriza as soluções supersaturadas, a região cinza caracteriza as soluções diluídas e a linha vermelha as soluções saturadas de KNO3. As soluções supersaturadas são muito instáveis, necessitando de técnicas especiais para serem produzidas, mas por outro lado permitem experiências surpreendentes, veja um exemplo em: http://www.pontociencia.org.br/experimentos/visualizar/torre-de-acetato/126. Medidas de Concentração: são várias as maneiras de se medir a concentração de um soluto em solução: 𝑃𝑒𝑟𝑐𝑒𝑛𝑡𝑢𝑎𝑙 𝑚 𝑚 = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 (𝑔) 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 (𝑔) 𝑥100 5.1 𝑃𝑒𝑟𝑐𝑒𝑛𝑡𝑢𝑎𝑙 𝑚 𝑉 = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 (𝑔) 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 (𝑚𝐿) 𝑥100 5.2 𝑃𝑒𝑟𝑐𝑒𝑛𝑡𝑢𝑎𝑙 𝑉 𝑉 = 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 (𝑚𝐿) 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 (𝑚𝐿) 𝑥100 5.3 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎çã𝑜 𝑚 𝑉 = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 (𝑔) 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 (𝐿) 5.4 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎çã𝑜 𝑀𝑜𝑙 𝑉 = 𝑞𝑢𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑡é𝑟𝑖𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 (𝑚𝑜𝑙) 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 (𝐿) 5.5 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎çã𝑜 𝑀𝑜𝑙 𝑀 = 𝑞𝑢𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑡é𝑟𝑖𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 (𝑚𝑜𝑙) 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒 (𝑘𝑔) 5.6 𝐹𝑟𝑎çã𝑜 𝑀𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑀𝑜𝑙 𝑀𝑜𝑙 = 𝑞𝑢𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑡é𝑟𝑖𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 (𝑚𝑜𝑙) 𝑞𝑢𝑎𝑛𝑡 𝑚𝑎𝑡é𝑟𝑖𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 (𝑚𝑜𝑙)+𝑞𝑢𝑎𝑛𝑡 𝑚𝑎𝑡é𝑟𝑖𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒 (𝑚𝑜𝑙) 5.7 EXPERIMENTAL Preparação de solução de NaOH (hidróxido de sódio) Objetivo: Preparar uma solução 1,0 mol/L de NaOH que será usada posteriormente em outro experimento e determinar a concentração da solução em várias unidades de medida. 30 29 2. PROCEDIMENTO a) Calcular a massa de NaOH necessária para se preparar 0,100L de solução 1,0 mol/L de NaOH b) Pesar a massa calculada no item a c) Transferir quantitativamente a massa de NaOH pesada para um béquer de 50mL e adicionar, aos poucos, água destilada até dissolver completamente o NaOH d) Transferir quantitativamente a solução preparada no béquer para um balão volumétrico de 100,00 mL e completar o volume com água destilada e) Homogeneizar a solução recém preparada por 10 minutos f) Resfrie a solução em água corrente de uma pia e tare a solução no balão com água destilada, homogeneizando mais uma vez o conteúdo. Atividades: a) Determine a concentração da solução preparada em percentual m/V (equação 5.2) e concentração m/V (equação 5.4). b) Considere duas soluções preparadas das seguintes maneiras: (I) 50,0 gramas de NaCl foram pesados e quantitativamente transferidos para um balão de 500,00 mL, a seguir foi adicionada água destilada suficiente para dissolver todo o cloreto de sódio sólido e finalmente o volume foi completado com água destilada. (II) 50,0 gramas de NaCl foram pesados e misturados em um béquer a 500,00 mL de água destilada previamente medidos em um balão volumétrico. As concentrações das duas soluções são iguais? Justifique. c) Considere uma solução preparada pela mistura de 300 mL de água (H2O) e 250 mL de acetona (C3H6O). A densidade da água pura é 1,00 g/cm3 e a densidade da acetona é 0,78 g/cm3. Determine a concentração da solução resultante de acordo com cada uma das equações dadas de 5.1 até 5.9. EXPERIMENTO 6: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁCIDO ACÉTICO EM VINAGRE COMERCIAL POR VIA ÚMIDA - TITULAÇÃO. 1. INTRODUÇÃO A Titulação é um procedimento que visa determinar a concentração de uma solução, fazendo-a reagir com outra solução de concentração conhecida. Assim, a titulação é uma aplicação importante de misturas de soluções que reagem entre si. As titulações ácido- base dividem-se em a) acidimetria: determinação da concentração de uma solução ácida e b) alcalimetria: determinação da concentração de uma solução básica. Quando se deseja descobrir a porcentagem de pureza de uma substância, em uma mistura, também se realizam titulações. A solução, ácida ou básica, cuja concentração deve ser definida é denominada solução-problema ou titulante. Ela é colocada em um erlenmeyer, ao qual é adicionado uma substância indicadora (substância química que possui cores específicas em função da constituição do meio. Os indicadores ácido-base possuem colorações diferentes para os meios ácido, básico e, em algumas vezes, neutro), fenolftaleína, por exemplo. Em uma bureta é colocada a solução de concentração conhecida, solução-padrão ou titulada. Deixa-se escorrer cuidadosamente a solução padrão, observando-se o término da titulação pela mudança de coloração da solução-problema. O ponto em que há esta mudança de coloração é denominado ponto de viragem. Quando utilizamos fenolftaleína, como indicador, e a solução problema é básica, este ponto é, exatamente, onde a neutralização foi completada (o meio encontra-se neutro). Entretanto, se a solução- problema for ácida, para atingirmos tal ponto, é necessário acrescentar uma gota adicional de base - pois a fenolftaleína é incolor em meio ácido e neutro, porém, na prática, esse excesso é desprezado, pois o volume de uma gota é 0,05 mL. Toda titulação segue o princípio da equivalência: a neutralização só se completa quandoo número de hidrogênios ionizáveis é igual ao número de hidroxilas dissociáveis. quantidade em mol de H+ = quantidade em mol de -OH Equação 1 Como: Cmol/L = mol / V logo, mol = Cmol/L × V Equação 2 32 31 Quando o número de íons H+ (ionizáveis) e -OH (dissociáveis), por fórmula, são iguais, temos: molácido = molbase Equação 3 aplicando a Equação 3 em 2: Cmol/L ácido × Vácido = Cmol/L base × Vbase Quando o número de íons H+ e -OH, por fórmula, são diferentes, temos genericamente 2. EXPERIMENTAL 2.1 – Materiais Béquers, provetas, pipetas, suporte universal, garras, mufas. 2.2 – Reagentes Vinagre comercial, solução de hidróxido de sódio. 3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL a) Fixe a bureta no suporte universal. b) Certifique-se que a torneira da bureta esteja fechada e encha-a com a solução de hidróxido de sódio 1,0 mol/L. Cuide para que não forme bolhas de ar na bureta. c) Pipete uma alíquota de vinagre de 20,00mL e transfira-a cuidadosamente para o erlenmeyer. Em seguida, adicione 2 ou 3 gotas de fenolftaleína na amostra. d) Coloque o erlenmeyer embaixo da bureta a uma distância adequada para não respingar e que permita mexer o erlenmeyer. Adicione vagarosamente o titulante (NaOH) na amostra de vinagre, agitando continuamente o erlenmeyer. e) Adicione a base até o momento em que o indicador mostrar o ponto de viragem. No caso da fenolftaleína, a solução deve mudar de incolor para uma leve tonalidade rósea. Muito cuidado para determinar o ponto de viragem, pois uma gota é o suficiente para o término da titulação. f) Anote o volume de NaOH gasto na tabela 1 do caderno de laboratório. g) Encha novamente a bureta com a base, ajuste o menisco e repita o procedimento por duas vezes. h) Utilize o valor médio do volume de NaOH gasto para neutralizar o ácido e determine a concentração de ácido acético (CH3COOH) na amostra de vinagre. 34 33
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