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Preparação e padronização do EDTA

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INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIAS – IFCE
CAMPUS FORTALEZA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E MEIO AMBIENTE
CURSO: TÉCNICO INTEGRADO EM QUÍMICA
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA III
PROFESSORA: RITA MICKAELA BARROS DE ANDRADE
RELATÓRIO DA AULA PRÁTICA Nº 4
PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DO EDTA 0,01 M
COMPONENTES DO GRUPO:
RENAN SOARES
YURI NUNES DOS SANTOS
ANA KAROLINE DE FREITAS ALVES
VANESSA MACHADO MARQUES LIMA
FRANCISCO ANDRÉ SILVA DO NASCIMENTO FILHO
FORTALEZA – CE
2016
1. FUNDAMENTOS TEÓRICOS:
Volumetria
 É um método baseado na determinação do volume de uma solução de concentração conhecida, necessário para reagir quantitativamente com um soluto.
Titulação
 A titulação seria o processo no qual uma solução padrão ou solução de referência, chamada de titulante, é adicionada a uma solução que se deseja analisar, chamada de titulado, até que se complete a reação.
 Ponto de equivalência: Corresponde ao ponto da titulação em que é adicionada a quantidade de reagente padrão exatamente equivalente a quantidade de analito.
 Ponto final: Ponto da titulação onde ocorre uma alteração física associada à condição de equivalência. É indicado pela súbita mudança de alguma propriedade física da solução. Os indicadores são substâncias são usadas para facilitar a visualização do ponto final.
Solução Padrão
 É uma solução de concentração exatamente conhecida, que é indispensável para realizar análises volumétricas. 
 Padrão primário: É um reagente que pode ser pesado e usado diretamente. Apresenta um alto grau de pureza que serve como referência na titulação. A precisão do método é dependente das propriedades desde composto. Possui alguns requisitos mínimos como alta solubilidade em água e alta estabilidade física e química
 Padrão Secundário: São substâncias que tem sua concentração determinada por análise química e também são utilizadas como referência em análises volumétricas. Quando não há disponível um padrão primário. Usa-se uma solução de um reagente (padrão secundário) com concentração aproximada da desejada para titular uma massa conhecida de um padrão primário.
 Padronização: É a titulação realizada para determinar a concentração do titulante para uma análise. Após a padronização a solução preparada com o secundário é denominada solução padrão.
 Fator de correção: Se utiliza desta medida adimensional para corrigir os erros envolvidos no preparo da solução, como erros de pesagem, já que a concentração real difere um pouco da teórica.
Volumetria de complexação
Muitos íons metálicos formam complexos estáveis com vários ligantes (agentes complexantes). A titulação de íons metálicos em que o titulante é um agente complexante é chamada de volumetria de complexação, bastante útil para determinar um grande número de metais. A titulação com formação de complexos ou complexiometria, compreende as reações que envolvem um íon metálico e um agente ligante multidentado com formação de um complexo suficientemente estável. Esse conjunto formado por um íon metálico e seus grupos associados (ligantes) é chamado de íon complexo.
Os agentes complexantes são compostos que fornecem os ligantes, para formação de complexos. São agentes complexantes muito usados em análise, o cianeto de potássio e o EDTA.
Os métodos complexiométricos mais importantes são a mercuriometria e a complexiometria com EDTA.
EDTA
O EDTA (ácido etilenodiaminatetraacético) é, de longe, o agente quelante mais utilizado em Química Analítica, podendo praticamente todos os elementos da tabela periódica serem analisados com EDTA, quer direta quer indiretamente. Devido ao elevado número de grupos complexantes (2 nitrogênios e 4 oxigênios), o EDTA assim como os outros agentes quelantes, reage sempre na proporção de 1:1 com íons metálicos, sem formar nenhum tipo de composto intermediário.
Um íon metálico reage com ligante formando um complexo suficientemente estável. 
M (aq) + L(aq) ML (aq)
 Íon metálico Ligante Complexo
Os íons metálicos são ácidos de Lewis, receptores de pares de elétrons de um ligante doador de elétrons que são base de Lewis.
Ligante é um íon ou molécula que forma uma ligação covalente com um cátion ou átomo metálico neutro por meio da doação de um par de elétrons que é compartilhado por ambos.
Indicadores
O Indicador de Íons Metálicos ou Indicadores Metalocrômicos é a técnica mais comum para detectar o ponto final em titulações com EDTA. Os Indicadores Metalocrômicos são corantes, ou seja, compostos orgânicos coloridos, que tem sua coloração alterada quando associados a um íon metálico. 
Os indicadores usados na volumetria de complexação, chamados de indicadores metalocrômicos, são agentes complexantes fracos que exibem cores diferentes na forma complexada e na forma livre. Quando esse indiciador é adicionado à solução a ser titulada ocorre à formação de um complexo colorido com o analito. 
M + In –> Min
Onde M se refere ao íon metálico e o In ao indicador. As cargas foram omitidas para melhor clareza. O frasco de titulação contém então M e MIn. Quando o titulante é adicionado ocorre à reação com o metal livre até que essencialmente ele acabe e, nesse ponto, começa a acontecer o deslocamento do metal do complexo.
MIn + Y MY + In
 Cor A Cor B
Isso constitui o ponto final da reação e é responsável pela mudança de cor que sinaliza o fim da titulação. Para essa reação ocorrer o complexo metal-titulante deve ser mais estável do que o complexo metal-indicador. 
Muitos indicadores são afetados pelo pH de maneira similar ao EDTA. Isto é, eles formam diferentes espécies protonadas que podem exibir diferentes reatividades em relação ao íon metálico. Além disso, essas espécies frequentemente apresentam cores diferentes. Por exemplo, o indicador Negro de Eriocromo T (Erio T) é um ácido triprótico que pode ser representado como H3In. Em soluções aquosas um próton está sempre completamente dissociado. 
Negro de Eriocromo T (EBT): É um dos mais antigos e mais usados indicadores de complexação. É usado exclusivamente na faixa de pH entre 7 e 11 onde a forma azul do indicador predomina na ausência de íons metálicos. Embora o Erio T forme complexos vermelhos com aproximadamente 30 metais somente poucos desses complexos tem a estabilidade necessária para permitir uma mudança de cor apropriada no ponto final de uma titulação direta com o EDTA. O indicador é usado mais frequentemente na titulação direta de Mg2+ , Ca2+, Cd2+, Zn2+ e Pb2+. Íons como Al3+, Cu2+, Fe3+ e Ni2+ formam complexos tão estáveis com o Erio T que impedem a ocorrência da reação do ponto final. Esses íons “bloqueiam” o indicador e devem estar ausentes ou quimicamente mascarados quando o Erio T é usado como indicador. O ponto final é identificador através da coloração azul que a solução adquire
Preparação e Padronização do EDTA
A padronização, também chamada de fatoração, é um processo que permite determinar a concentração exata de uma solução, geralmente para usá-la em uma análise volumétrica (quantitativa). O processo de padronização consiste em fazer uma titulação da solução preparada, em relação a um padrão primário (ou secundário, cujo teor da substância ativa foi determinado pela comparação contra um padrão primário), com base nos volumes e na massa do padrão primário (ou concentração do padrão primário) utilizados, é possível calcular a concentração molar exata da solução. 
Um padrão primário é um composto com pureza suficiente para permitir a preparação de uma solução padrão mediante a pesagem direta da quantidade da substância, seguida pela diluição até um volume definido de solução. A solução que se obtém é uma solução padrão primária. 
A solução de EDTA pode ser padronizada de forma direta por uma solução padrão de zinco, ou seja, adicionar o titulante sobre o titulado de forma