Preparação e padronização do EDTA

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INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIAS – IFCE
CAMPUS FORTALEZA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E MEIO AMBIENTE
CURSO: TÉCNICO INTEGRADO EM QUÍMICA
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA III
PROFESSORA: RITA MICKAELA BARROS DE ANDRADE
RELATÓRIO DA AULA PRÁTICA Nº 4
PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DO EDTA 0,01 M
COMPONENTES DO GRUPO:
RENAN SOARES
YURI NUNES DOS SANTOS
ANA KAROLINE DE FREITAS ALVES
VANESSA MACHADO MARQUES LIMA
FRANCISCO ANDRÉ SILVA DO NASCIMENTO FILHO
FORTALEZA – CE
2016
1. FUNDAMENTOS TEÓRICOS:
Volumetria
 É um método baseado na determinação do volume de uma solução de concentração conhecida, necessário para reagir quantitativamente com um soluto.
Titulação
 A titulação seria o processo no qual uma solução padrão ou solução de referência, chamada de titulante, é adicionada a uma solução que se deseja analisar, chamada de titulado, até que se complete a reação.
 Ponto de equivalência: Corresponde ao ponto da titulação em que é adicionada a quantidade de reagente padrão exatamente equivalente a quantidade de analito.
 Ponto final: Ponto da titulação onde ocorre uma alteração física associada à condição de equivalência. É indicado pela súbita mudança de alguma propriedade física da solução. Os indicadores são substâncias são usadas para facilitar a visualização do ponto final.
Solução Padrão
 É uma solução de concentração exatamente conhecida, que é indispensável para realizar análises volumétricas. 
 Padrão primário: É um reagente que pode ser pesado e usado diretamente. Apresenta um alto grau de pureza que serve como referência na titulação. A precisão do método é dependente das propriedades desde composto. Possui alguns requisitos mínimos como alta solubilidade em água e alta estabilidade física e química
 Padrão Secundário: São substâncias que tem sua concentração determinada por análise química e também são utilizadas como referência em análises volumétricas. Quando não há disponível um padrão primário. Usa-se uma solução de um reagente (padrão secundário) com concentração aproximada da desejada para titular uma massa conhecida de um padrão primário.
 Padronização: É a titulação realizada para determinar a concentração do titulante para uma análise. Após a padronização a solução preparada com o secundário é denominada solução padrão.
 Fator de correção: Se utiliza desta medida adimensional para corrigir os erros envolvidos no preparo da solução, como erros de pesagem, já que a concentração real difere um pouco da teórica.
Volumetria de complexação
Muitos íons metálicos formam complexos estáveis com vários ligantes (agentes complexantes). A titulação de íons metálicos em que o titulante é um agente complexante é chamada de volumetria de complexação, bastante útil para determinar um grande número de metais. A titulação com formação de complexos ou complexiometria, compreende as reações que envolvem um íon metálico e um agente ligante multidentado com formação de um complexo suficientemente estável. Esse conjunto formado por um íon metálico e seus grupos associados (ligantes) é chamado de íon complexo.
Os agentes complexantes são compostos que fornecem os ligantes, para formação de complexos. São agentes complexantes muito usados em análise, o cianeto de potássio e o EDTA.
Os métodos complexiométricos mais importantes são a mercuriometria e a complexiometria com EDTA.
EDTA
O EDTA (ácido etilenodiaminatetraacético) é, de longe, o agente quelante mais utilizado em Química Analítica, podendo praticamente todos os elementos da tabela periódica serem analisados com EDTA, quer direta quer indiretamente. Devido ao elevado número de grupos complexantes (2 nitrogênios e 4 oxigênios), o EDTA assim como os outros agentes quelantes, reage sempre na proporção de 1:1 com íons metálicos, sem formar nenhum tipo de composto intermediário.
Um íon metálico reage com ligante formando um complexo suficientemente estável. 
M (aq) + L(aq) ML (aq)
 Íon metálico Ligante Complexo
Os íons metálicos são ácidos de Lewis, receptores de pares de elétrons de um ligante doador de elétrons que são base de Lewis.
Ligante é um íon ou molécula que forma uma ligação covalente com um cátion ou átomo metálico neutro por meio da doação de um par de elétrons que é compartilhado por ambos.
Indicadores
O Indicador de Íons Metálicos ou Indicadores Metalocrômicos é a técnica mais comum para detectar o ponto final em titulações com EDTA. Os Indicadores Metalocrômicos são corantes, ou seja, compostos orgânicos coloridos, que tem sua coloração alterada quando associados a um íon metálico. 
Os indicadores usados na volumetria de complexação, chamados de indicadores metalocrômicos, são agentes complexantes fracos que exibem cores diferentes na forma complexada e na forma livre. Quando esse indiciador é adicionado à solução a ser titulada ocorre à formação de um complexo colorido com o analito. 
M + In –> Min
Onde M se refere ao íon metálico e o In ao indicador. As cargas foram omitidas para melhor clareza. O frasco de titulação contém então M e MIn. Quando o titulante é adicionado ocorre à reação com o metal livre até que essencialmente ele acabe e, nesse ponto, começa a acontecer o deslocamento do metal do complexo.
MIn + Y MY + In
 Cor A Cor B
Isso constitui o ponto final da reação e é responsável pela mudança de cor que sinaliza o fim da titulação. Para essa reação ocorrer o complexo metal-titulante deve ser mais estável do que o complexo metal-indicador. 
Muitos indicadores são afetados pelo pH de maneira similar ao EDTA. Isto é, eles formam diferentes espécies protonadas que podem exibir diferentes reatividades em relação ao íon metálico. Além disso, essas espécies frequentemente apresentam cores diferentes. Por exemplo, o indicador Negro de Eriocromo T (Erio T) é um ácido triprótico que pode ser representado como H3In. Em soluções aquosas um próton está sempre completamente dissociado. 
Negro de Eriocromo T (EBT): É um dos mais antigos e mais usados indicadores de complexação. É usado exclusivamente na faixa de pH entre 7 e 11 onde a forma azul do indicador predomina na ausência de íons metálicos. Embora o Erio T forme complexos vermelhos com aproximadamente 30 metais somente poucos desses complexos tem a estabilidade necessária para permitir uma mudança de cor apropriada no ponto final de uma titulação direta com o EDTA. O indicador é usado mais frequentemente na titulação direta de Mg2+ , Ca2+, Cd2+, Zn2+ e Pb2+. Íons como Al3+, Cu2+, Fe3+ e Ni2+ formam complexos tão estáveis com o Erio T que impedem a ocorrência da reação do ponto final. Esses íons “bloqueiam” o indicador e devem estar ausentes ou quimicamente mascarados quando o Erio T é usado como indicador. O ponto final é identificador através da coloração azul que a solução adquire
Preparação e Padronização do EDTA
A padronização, também chamada de fatoração, é um processo que permite determinar a concentração exata de uma solução, geralmente para usá-la em uma análise volumétrica (quantitativa). O processo de padronização consiste em fazer uma titulação da solução preparada, em relação a um padrão primário (ou secundário, cujo teor da substância ativa foi determinado pela comparação contra um padrão primário), com base nos volumes e na massa do padrão primário (ou concentração do padrão primário) utilizados, é possível calcular a concentração molar exata da solução. 
Um padrão primário é um composto com pureza suficiente para permitir a preparação de uma solução padrão mediante a pesagem direta da quantidade da substância, seguida pela diluição até um volume definido de solução. A solução que se obtém é uma solução padrão primária. 
A solução de EDTA pode ser padronizada de forma direta por uma solução padrão de zinco, ou seja, adicionar o titulante sobre o titulado de formadireta. Utiliza-se o indicador negro de Eriocromo para esta titulação.
2.OBJETIVOS:
Tem-se como meta a ser atingida, a preparação e padronização de uma solução de EDTA (di-hidrogenoetilenodiaminotetraacetato de dissódio) por meio de uma solução padrão de zinco, ou seja, com concentração conhecida. Utilizando-se dos meios complexiométricos. Ver-se necessário a apresentação da forma como se procedeu a prática e os resultados obtidos, revelando a concentração da solução padronizada, assim como os volumes gastos de EDTA nas titulações, a massa dos reagentes usados e, ainda, o fator de correção, para que o resultado possa se mostrar confiável. Espera-se que os objetivos possam ser cumpridos e, se não, que possam ser dadas algumas hipóteses que tenham ocasionado o fato.
3. MATERIAIS E MÉTODOS:
Materiais:
2 Erlenmeyers de 250 mL 
1 Bureta de 25 mL
1 Espátula 
2 Pipetas de 10 mL 
Reagentes:
Di-hidrogenoetilenodiaminotetraacetato de dissódio (EDTA) 
Solução padrão de Zinco 0,01 M
Indicador – Negro de eriocromo- T
Hidróxido de amônio (NH4OH)
Procedimento experimental:
Primeiramente foram pesados 0,9306g da solução de EDTA, essa quantidade foi diluída e um balão volumétrico com 250 ml de água destilada, esse balão foi agitado por aproximadamente 1 minuto.
Em dois erlenmeyers distintos foram acrescentados 20 ml de zinco e em cada um deles também foi adicionado três ml de hidróxido de amônia.
Com o EDTA que foi diluído anteriormente na agua destilada essa solução foi colocada em uma bureta para poder ser feita a titulação.
Nos dois erlenmeyers que estão sendo utilizados foram acrescentados uma ponta de espátula do indicador (negro de eriocromo- T) e em cada um dos erlenmeyers foi feito uma titulação com o EDTA que foi colocado na bureta.
Fez-se o procedimento em duplicata.
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES:
A solução de a ser titulada pela solução de EDTA, foi preparada com o indicador EBT, que fez a solução adquirir uma coloração violeta. Com o fim da titulação observou-se a formação de uma cor azul na solução, devido a destruição do complexo formado pelo indicador e o metal, o que fez com que o indicador fosse liberado no meio e adquirisse a outra cor.
Na primeira titulação feita, a solução ficou com uma cor azul mais forte do que a que ficou na segunda.
Como se queria uma solução 0,01 M, primeiro calculou-se quanto de EDTA era necessário ser pesado e dissolvido. 
M = = 0,01 x 372,24 x 0,25 = 0,9306g
Porém, o que aconteceu foi que a massa pesado foi de 0,9308 g
A reação que ocorre é a seguinte:
Zn(NH3)4 + Ind ZnInd + 4NH3(g) (Violeta)
ZnInd + EDTA ZnEDTA + Ind (Azul)
Observe que a reação acima está ocorrendo de 1:1 (um para um), ou seja, reage um mol de Zinco para um mol de EDTA. Com isso podemos afirmar que o número de moles de Zn2+ é o mesmo do de EDTA, no ponto de equivalência.
nZnO=nEDTA
M ZnO x V ZnO = M EDTA x V EDTA
Os testes foram feitos em duplicata para uma melhor precisão, tendo como volume de viragem 20,2 ml e 20,5 ml. Foi-se tirado a media aritmética dos volumes, sendo assim, o volume de viragem usado nos cálculos foi de 20,35 ml 
0,01 x 0,02 = M EDTA x 0,02035
M EDTA= 0,0098 M
Após calcular-se a concentração da solução padrão de EDTA, calculou-se o fator de correção da solução, pois ela não é padrão primário.
Fator de correção: 
fc = = = 0,98
Onde Mr = Molaridade real e Mt= Molaridade teórica
5. CONCLUSÃO:
Através do resultado obtido com a preparação de uma solução de di-hidrogenoetilenodiaminotetraacetato de dissódio (EDTA) e padronização desta, afirma-se que a metodologia foi usada de forma correta, visto que se obteve como resultado uma solução de EDTA 0,0098 M, cujo fator de correção é 0,98. A partir desses resultados, afere-se que a solução foi padronizada com êxito, já que o fator de correção se encontra dentro dos valores ideais e bem próximo de 1
É importante enfatizar que a preparação e padronização de uma solução de alguma substância possui uma alta relevância. Sendo assim, se faz essencial a padronização de soluções, visto que está associada ao sucesso de análises em geral, diminuindo a margem de erro envolvida no processo.
Assim sendo, é possível observar que se cumpriu os objetivos propostos, tendo como base o sucesso da padronização da solução de EDTA e apresentação de todos os resultados obtidos, obtendo-se, portanto, um maior conhecimento na área de análise titrimétrica. 
BIBLIOGRAFIA
VOGEL, Arthur Israel et al. Análise química quantitativa. 6º Edição; Tradução de Júlio Carlos Afonso, Paula Fernandes de Aguiar, Ricardo Bicca de Alencastro – Rio de Janeiro: LTC, 2015. 488p
VOGEL, Arthur Israel et al. Análise química quantitativa. 5º Edição; Tradução de Horácio Macedo – Rio de Janeiro: LTC, 1992. 712p
HARRIS, Daniel C. Análise química quantitativa. 8º edição; Tradução de Oswaldo Esteves Barcia, Júlio Carlos Afonso – Rio de Janeiro: LTC, 2012
http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula_pratica_10.pdf
http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/07/Aula-6-PG-Volumetria-de-complexa%C3%A7%C3%A3o-2S-ParteI_2011-_vers%C3%A3o-alunos.pdf