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PÁGINA 1 DE 85 – ROBSON SELEME MATERIAL DE APOIO PARA A DISCIPLINA DE SISTEMAS DE MEDIÇÃO E METROLOGIA ROBSON SELEME PÁGINA 2 DE 85 – ROBSON SELEME Sumário FUNDAMENTOS DA METROLOGIA ................................................................. 6 1.1-Histórico da metrologia ............................................................................. 6 1.2- Importância da Metrologia ....................................................................... 7 1.2.1-Metrologia Nacional ........................................................................... 9 1.2.2-Metrologia - Medição e ensaios ....................................................... 10 1.3- Sistema internacional de Unidades ....................................................... 13 1.3.1-Definição das unidades de Base ...................................................... 14 1.3.2-Definição das unidades derivadas ................................................... 16 1.3.3-Múltiplos e submúltiplos decimais das unidades SI ......................... 17 1.3.4-Unidades em uso com o SI .............................................................. 18 1.3.5-Regras para escrita dos nomes e símbolos das unidades SI .......... 20 ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS .................................................................... 21 2.1-Operações com Algarismos Significativos .............................................. 23 2.1.1-Adição e Subtração .......................................................................... 23 2.1.2-Multiplicação e Divisão ..................................................................... 25 2.1.3-Radiciação ....................................................................................... 27 2.1.4-Logaritmização ................................................................................. 27 MEDIDAS E ERROS ........................................................................................ 29 3.1-Classificação dos Erros .......................................................................... 29 3.2-Expressão do Resultado de uma Medida ............................................... 32 3.3-Propagação dos Desvios ........................................................................ 37 RASTREABILIDADE E CALIBRAÇÃO ............................................................. 40 4.1-Caracterizando a Rastreabilidade .......................................................... 40 4.2-Rastreabilidade dos Resultados de Medição para Unidades SI ............. 45 4.2.1-Rastreabilidade da Cadeia ............................................................... 46 4.3-Laboratórios de calibração – Acreditação ............................................... 47 4.3.1-Laboratórios de calibração “ in house” (de fábrica) .......................... 53 4.3.2-Calibração de equipamentos de medição ........................................ 56 METROLOGIA DIMENSIONAL – INSTRUMENTOS DE MEDIÇÃO ................ 59 5.1-Metrologia, controle e medição ............................................................... 59 5.2-Método de medição ................................................................................ 60 5.3-Instrumentos de Medição e sistemas de medição .................................. 61 5.4-Dispositivos de medição ......................................................................... 61 5.4.1-Seleção de dispositivos de medição ................................................ 61 PÁGINA 3 DE 85 – ROBSON SELEME 5.4.2-Fontes de erros na medição ............................................................ 62 5.4.2-Régua Graduada ou escala ............................................................. 63 5.4.3-Paquímetro ...................................................................................... 64 5.4.4-Traçador de Alturas .......................................................................... 68 5.4.5-Micrômetro ....................................................................................... 72 5.4.6-Relógio Comparador ........................................................................ 76 5.4.7-Goniômetro ...................................................................................... 80 Considerações finais .................................................................................... 82 Referências ...................................................................................................... 84 PÁGINA 4 DE 85 – ROBSON SELEME INTRODUÇÃO As organizações, para controlar seus processos como forma de estabelecer um padrão aceitável para a qualidade de seus produtos ou serviços, necessitam realizar medições. Essas medições, ao longo do tempo, foram se tornando cada vez mais exigentes em termos de exatidão e precisão, chegando ao ponto em que um desvio maior do que o planejado compromete a posição competitiva da organização. Os processos de medição, inicialmente, eram concebidos somente para validar ou não uma medida. Quando isto não acontecia os produtos eram descartados ou encaminhados para o retrabalho, o que onerava o sistema produtivo, reduzindo a qualidade do produto para o consumidor final. Ao longo do tempo, os processos de medição foram evoluindo e se tornando cada vez mais precisos, passando da simples verificação (processo de inspeção industrial) para ter lugar no processo industrial, atuando e medindo não somente no produto, mas também no processo produtivo. Juntamente com o aumento da maturidade das organizações, os consumidores passaram a ser mais exigentes com relação ao atendimento de suas necessidades por meio dos produtos fornecidos. Estes deveriam estar revestidos dos mais altos controles de qualidade possíveis nas organizações. Os controles deveriam, portanto, ser aferidos, confirmados e comparados com outros controles para produtos similares. A metrologia participa do processo do estabelecimento e do controle da qualidade na organização visando não somente atender ao consumidor, mas atender também às necessidades da organização com relação à redução de custos baseada no padrão. Pode-se dizer que o nível de controle da variação da medida indica o nível de qualidade exigido pela organização. Baseado nestes fatores, competitividade, globalização, necessidade de se estabelecer parâmetros mínimos de aceitação de produtos, é que a metrologia tem a sua força. Podemos perceber, portanto, o nível de importância que a metrologia alcançou nos dias de hoje e porque ela é necessária às organizações e seus clientes. O presente texto proporciona ao leitor, além de uma evolução histórica, uma visão da situação atual, onde estamos e onde queremos chegar, bem PÁGINA 5 DE 85 – ROBSON SELEME como das exigências relacionadas ao controle da variação do processo de medição. Além de apresentar dispositivos de medição e forma de sua realização. PÁGINA 6 DE 85 – ROBSON SELEME FUNDAMENTOS DA METROLOGIA 1.1-HISTÓRICO DA METROLOGIA No meio do século 19, a necessidade de um sistema métrico decimal em todo o mundo se tornou muito aparente, particularmente durante as primeiras exposições universais industriais. Em 1875, uma conferência diplomática sobre o metro teve lugar em Paris, em que 17 governos assinaram o tratado diplomático da Convenção do Metro. Os signatários decidiram criar e financiar um instituto científico permanente: o Bureau International des Poids et Mesures (BIPM). A Convenção do Metro, ligeiramente modificada em 1921, permanece a base de todos os acordos internacionais sobre unidades de medida.A metrologia abrange três áreas principais de atividades: 1. A definição de unidades de medida internacionalmente aceitas; 2. A realização de unidades de medida por meio da utilização de métodos científicos; 3. O estabelecimento de cadeias de rastreabilidade e padrão, determinando e documentando o valor e a precisão de uma medição e a difusão desses conhecimentos. A metrologia pode ser dividida em três diferentes categorias, com diferentes níveis de complexidade e precisão. A Metrologia Científica trata da organização e desenvolvimento de padrões de medição e sua manutenção. Metrologia científica é classificada pelo BIPM em nove campos de assunto técnico, com diferentes ramos. Os itens de calibração metrológica e capacidades de medição dos institutos nacionais de metrologia e os institutos designados são compilados juntamente com os do BIPM registrados por meio do key comparison databasechave (KCDB, http://kcdb.bipm.org/), e são submetidos a um processo de avaliação por especialistas, sob a supervisão das organizações de metrologia regional. A Metrologia Industrial assegura o funcionamento adequado de instrumentos de medição utilizados na produção industrial e em processos de teste. Medição sistemática com graus de incerteza é um dos fundamentos do controle de qualidade industrial. De modo geral, na maioria das indústrias modernas os custos ligados às realizações de medições constituem 10-15% dos custos de produção. PÁGINA 7 DE 85 – ROBSON SELEME No entanto, boas medições podem aumentar significativamente o valor, a eficácia e a qualidade de um produto. Assim, as atividades de metrologia, incluindo calibração, testes e medições, são insumos valiosos para garantir a qualidade da maioria dos processos industriais e da qualidade de vida relacionada a atividades e processos. Isso inclui a necessidade de demonstrar a rastreabilidade aos padrões internacionais, que está se tornando tão importante quanto a medição em si. O reconhecimento de competência metrológica em cada nível da cadeia de rastreabilidade pode ser estabelecido por meio de acordos de reconhecimento mútuo, bem como por intermédio de acreditação e avaliação pelos pares. A Metrologia legal teve sua origem na necessidade de garantir o comércio justo, especificamente na área de pesos e medidas. O principal objetivo da metrologia legal é garantir aos cidadãos os resultados de medição correta quando da realização de transações oficiais e comerciais. Instrumentos jurídicos de controle devem garantir resultados de uma medição correta durante todo o período de utilização em condições de trabalho, dentro de determinados erros admissíveis. A Organização Internacional de Metrologia Legal (OIML) é uma organização intergovernamental, criada em 1955 por meio de um tratado, e que foi modificada em 1968. No ano de 2010, a OIML estava composta por 57 países-membros e um adicional de 58 (correspondente) países-membros que aderiram à OIML (http://www.oiml.org/) como observadores. O objetivo da OIML é promover a harmonização global de procedimentos de metrologia legal. A OIML desenvolveu uma estrutura técnica mundial que proporciona aos seus membros as diretrizes metrológicas para a elaboração dos requisitos nacionais e regionais sobre o fabrico e utilização de instrumentos de medição para aplicações de metrologia legal. 1.2- IMPORTÂNCIA DA METROLOGIA1 O Brasil, a partir da aprovação na 38ª reunião do CBM (Comitê Brasileiro de Metrologia), em 03 de julho de 2008, estabelece de uma forma 1 Este item tem com base DIRETRIZES ESTRATÉGICAS PARA A METROLOGIA BRASILEIRA 2008 – 2012, Aprovado na 38ª reunião do CBM, em 03 de julho de 2008. PÁGINA 8 DE 85 – ROBSON SELEME geral as diretrizes estratégicas para a metrologia no Brasil, e em seu item 2 relata a crescente importância da metrologia no Brasil e o mundo. A metrologia, definida como a “ciência da medição”, tem como foco principal prover confiabilidade, credibilidade, universalidade e qualidade às medidas. Como as medições estão presentes, direta ou indiretamente, em praticamente todos os processos de tomada de decisão, a abrangência da metrologia é imensa, envolvendo a indústria, o comércio, a saúde, a segurança, a defesa e o meio ambiente, para citar apenas algumas áreas. Estima-se que cerca de 4 a 6% do PIB nacional dos países industrializados sejam dedicados aos processos de medição. Nos últimos anos, a importância da metrologia no Brasil e no mundo cresceu significativamente em razão, principalmente, de fatores como: a) a elevada complexidade e sofisticação dos modernos processos industriais, intensivos em tecnologia e comprometidos com a qualidade e a competitividade, requerendo medições de alto refinamento e confiabilidade para um grande número de grandezas; b) a busca constante por inovação, como exigência permanente e crescente do setor produtivo do País, para competitividade, propiciando o desenvolvimento de novos e melhores processos e produtos. Ressalta-se que medições confiáveis podem levar a melhorias incrementais da qualidade, bem como a novas tecnologias, ambos importantes fatores de inovação; c) a crescente consciência da cidadania e o reconhecimento dos direitos do consumidor e do cidadão, amparados por leis, regulamentos, usos e costumes consagrados – que asseguram o acesso a informações mais fidedignas e transparentes –, com intenso foco voltado para a saúde, segurança e meio ambiente, requerendo medidas confiáveis em novas e complexas áreas, especialmente no campo da química, bem como dos materiais em que a nanometrologia tem papel transcendente; d) o irreversível estabelecimento da globalização nas relações comerciais e nos sistemas produtivos de todo o mundo, potencializando a demanda por metrologia, em virtude da grande necessidade de harmonização nas relações de troca, atualmente muito mais intensas, complexas, e envolvendo um grande número de grandezas a serem medidas com incertezas cada vez menores e com maior credibilidade, a fim de superar as barreiras PÁGINA 9 DE 85 – ROBSON SELEME técnicas ao comércio; e) no Brasil, especificamente, a entrada em operação das Agências Reguladoras intensificou sobremaneira a demanda por metrologia em áreas que antes não necessitavam de um grande rigor, exatidão e imparcialidade nas medições, como em alta tensão elétrica, telecomunicações, grandes vazões e grandes volumes de fluidos; f) a crescente preocupação com o meio ambiente, o aquecimento global, com a produção de alimentos, fontes e vetores de produção de energia; g) desenvolvimento das atividades espaciais. Essa crescente importância da metrologia gerou demandas de desenvolvimento em novas áreas, como a metrologia química, a metrologia de materiais, a metrologia de telecomunicações e a metrologia no vasto campo da saúde, bem como a implantação de melhorias técnicas em áreas tradicionais, como a introdução de padrões quânticos (Efeito Josephson e Efeito Hall quântico), e adaptações estruturais do sistema metrológico, tanto no nível nacional como no internacional. Verifica-se ainda que para o Brasil, país que necessita estreitar os laços comerciais com os países industrializados, a utilização da metrologia se torna um fator de sobrevivência e alta competitividade. 1.2.1-METROLOGIA NACIONAL No Brasil, os órgãos reguladores de metrologia estão regulados pela Lei no 9.933 de 20 de dezembro de 1999, DOU de 21.12.1999, que estabelece as competências do Conmetro e do Inmetro. Destacamos a seguir alguns artigos que regulam essas atividades. O Conselho Nacionalde Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial – Conmetro, órgão colegiado da estrutura do Ministério do Desenvolvimento, Indústria e Comércio Exterior, criado pela Lei no 5.966 de 11 de dezembro de 1973, é competente para expedir atos normativos e regulamentos técnicos, nos campos da Metrologia e da Avaliação da Conformidade de produtos, de processos e de serviços. O texto define também que o Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial – Inmetro, autarquia vinculada ao Ministério do Desenvolvimento, Indústria e Comércio Exterior, criado pela Lei no PÁGINA 10 DE 85 – ROBSON SELEME 5.966 de 1973, é competente para: I. elaborar e expedir regulamentos técnicos nas áreas que lhe forem determinadas pelo Conmetro; II. elaborar e expedir, com exclusividade, regulamentos técnicos na área de Metrologia, abrangendo o controle das quantidades com que os produtos, previamente medidos sem a presença do consumidor, são comercializados, cabendo-lhe determinar a forma de indicação das referidas quantidades, bem assim os desvios tolerados; III. exercer, com exclusividade, o poder de polícia administrativa na área de Metrologia Legal; IV. exercer o poder de polícia administrativa na área de Avaliação da Conformidade, em relação aos produtos por ele regulamentados ou por competência que lhe seja delegada; V. executar, coordenar e supervisionar as atividades de Metrologia Legal em todo o território brasileiro, podendo celebrar convênios com órgãos e entidades congêneres dos Estados, do Distrito Federal e dos Municípios para esse fim. O Inmetro também poderá aplicar as penalidades quando da não comprovação de utilização de bens e serviços em desacordo com a legislação. Devemos lembrar também que as pessoas naturais e as pessoas jurídicas, nacionais e estrangeiras, que atuem no mercado para fabricar, importar, processar, montar, acondicionar ou comercializar bens, mercadorias e produtos e prestar serviços ficam obrigadas à observância e ao cumprimento dos deveres instituídos pela Lei e pelos atos normativos e regulamentos técnicos e administrativos expedidos pelo Conmetro e pelo Inmetro. 1.2.2-METROLOGIA - MEDIÇÃO E ENSAIOS A figura a seguir apresenta uma estrutura para a aplicação das metodologias de medição e de testes utilizadas para determinar as características de um dado objeto chamado mensurando2. 2 Mensurando: objeto da medição. Grandeza específica submetida à medição. Grandeza que se pretende medir. PÁGINA 11 DE 85 – ROBSON SELEME Unidades do Si Medidas Padrão Calibração Procedimentos de Medição OBJETOS Características Mensurando Procedimentos de ensaio Referencias do Material Composição Química, geometria, estrutura, propriedades físicas, propriedades de engenharia, outras Referencia dos procedimentos Princípios das medidas Métodos de medição Sistemas de medidas Medida da Incerteza Princípios do ensaio Método de ensaio Instrumentação Garantia da qualidade Resultado do ensaio: Especificação das características qualitativas e quantitativas de um objeto, com incertezas adequadamente estimadas Resultado da Medida: valor ± incerteza Figura :O metodologias de medição (cinza) e testes - uma visão geral Fonte: CZICHOS, Horst, Springer. Handbook of metrology and testing, Springer-Verlag Berlin Heidelberg, 2011. A estrutura de medição inicia-se com a definição do que deverá ser medido, suas quantidades e suas especificações. Quando determinamos o que medir, devemos estabelecer qual é o padrão de comparação a ser utilizado. O procedimento de medição é representado por especificações detalhadas de sua realização, de acordo com um princípio de medição e um método indicado. Baseiam-se em um modelo de medição, que inclui diversos elementos para a obtenção do resultado de medição. O método de medição é representado pela descrição genérica de uma organização lógica das operações usadas em uma medição. Os sistemas de medição são representados por um conjunto de um ou mais instrumentos e dispositivos de medição, incluindo qualquer reagente ou suprimento necessário para gerar as medidas. A medida da incerteza, ou o grau de incerteza da medição, é um parâmetro que deve caracterizar a dispersão dos valores obtidos associado a uma escala. O resultado de uma medição deve ser expresso como um valor de quantidade, juntamente com sua incerteza, incluindo a unidade do mensurando. A calibração representa a adequação ao padrão estabelecido e internacionalmente aceito pelos países e organizações constantes do acordo que subscreve o estabelecimento dos critérios que serão utilizados como base. PÁGINA 12 DE 85 – ROBSON SELEME A calibração determina as características de desempenho de um instrumento ou sistema antes de sua utilização, enquanto o material de referência calibra o instrumento ou sistema em tempo de uso. A calibração é geralmente obtida por meio de uma comparação direta contra a medida padrão ou normas ou materiais de referência certificados e é documentado por um certificado de calibração para o instrumento. Incerteza na medição compreende, em geral, muitos componentes e pode ser determinado de diferentes maneiras: a) as técnicas da avaliação estatística dos resultados são utilizadas para uma variedade de fins de medição científica e incluem modelagem e previsão matemática para calibração, desenvolvimento de métodos, validação de métodos, estimativa da incerteza, controle e garantia de qualidade. Apresentamos na seção “Algarismos Significativos” uma introdução às principais técnicas estatísticas aplicadas em ciência da medição. O conhecimento das estatísticas descritivas básicas (média, mediana, desvio-padrão, variância, quartis) também é necessário. b) a precisão e incerteza da medição em metrologia é caracterizada pelo resultado de uma medição e deve sempre ser expressa como a quantidade medida do valor juntamente com a sua incerteza. A incerteza de medição é definida como um parâmetro não negativo caracterizado pela dispersão dos valores que estão sendo atribuídos a um mensurando. Um método básico para determinar incerteza de medição pode ser encontrado no Guia para a expressão da incerteza de medição (GUM), que é partilhado pela Comissão Mista para Guias em organizações de Metrologia (JCGM) membro (BIPM, IEC, IFCC, ILAC, ISO, IUPAC, IUPAP e OIML). O objetivo do teste (ensaios) é determinar as características (atributos) de um determinado objeto e expressá-las por meios qualitativos e quantitativos, com as incertezas estimadas. Para a metodologia de testes, a metrologia oferece a base para a comparabilidade dos resultados dos testes, por exemplo, definindo as unidades de medida e da incerteza associada aos resultados da medição. Ferramentas essenciais de apoio incluem ensaios de materiais de PÁGINA 13 DE 85 – ROBSON SELEME referência, materiais de referência certificados e os procedimentos de referência. 1.3- SISTEMA INTERNACIONAL DE UNIDADES3 Após a revisão da Convenção do Metro pela 6a CGPM, em 1921, que estendeu as atribuições e as responsabilidades do Bureau Internacional a outros domínios da física, e a criação do CCE pela 7a CGPM, em 1927, a proposta de Giorgi foi discutida detalhadamente pela CEI, UIPPA e outros organismos internacionais. Essas discussões levaram o CCE a propor, em 1939, a adoção de um sistema quadridimensional baseado no metro, quilograma, segundo e ampère – o sistema MKSA, uma proposta que foi aprovada pelo Comitê Internacional, em 1946. Como resultado de umaconsulta internacional realizada pelo Bureau Internacional, a partir de 1948, a 10a CGPM, em 1954, aprova a introdução do ampère, do kelvin e da candela como unidades de base, respectivamente, para intensidade de corrente elétrica, temperatura termodinâmica e intensidade luminosa. A 11a CGPM dá o nome Sistema Internacional de Unidades (SI) para esse sistema, em 1960. Na 14a CGPM, em 1971, o mol foi incorporado ao SI como unidade de base para quantidade de matéria, sendo a sétima das unidades de base do SI, tal como conhecemos até hoje. No SI distinguem-se duas classes de unidades: Unidades de base; Unidades derivadas. Sob o aspecto científico, a divisão das unidades SI nessas duas classes é arbitrária porque não é uma imposição da física. Entretanto, a Conferência Geral, levando em consideração as vantagens de se adotar um sistema prático único para ser utilizado mundialmente nas relações internacionais, no ensino e no trabalho científico, decidiu basear o Sistema Internacional em sete unidades perfeitamente definidas, consideradas como independentes sob o ponto de vista dimensional: o metro, o quilograma, o segundo, o ampère, o kelvin, o mol 3 Item baseado em INMETRO. SISTEMA Internacional de Unidades -SI. 8. ed.(revisada). Rio de Janeiro, 2007. 114 p. PÁGINA 14 DE 85 – ROBSON SELEME e a candela. 1.3.1-DEFINIÇÃO DAS UNIDADES DE BASE Estas unidades SI são chamadas unidades de base e estão representadas no quadro abaixo: Quadro 1 - Unidades SI de Base GRANDEZA NOME SÍMBOLO Comprimento metro m Massa quilograma kg Tempo segundo s Corrente elétrica ampère A Temperatura termodinâmica kelvin K Quantidade de matéria mol mol Intensidade luminosa candela cd A definição atual de cada unidade de base, extraída dos compte-rendus4 da Conferência Geral (CR) que a aprovou, é apresentada a seguir: a) unidade de comprimento – metro “O metro é o comprimento do trajeto percorrido pela luz no vácuo durante um intervalo de tempo de 1/299 792 458 de segundo.” b) Unidade de massa – quilograma “O quilograma é a unidade de massa (e não de peso, nem força); ele é igual à massa do protótipo internacional do quilograma.” Este protótipo internacional em platina iridiada é conservado no Bureau Internacional, nas condições que foram fixadas pela 1a CGPM em 1889. c) Unidade de tempo – segundo “O segundo é a duração de 9 192 631 770 períodos da radiação correspondente à transição entre os dois níveis hiperfinos do estado 4 Relatório ou documento publicado PÁGINA 15 DE 85 – ROBSON SELEME fundamental do átomo de césio 133” em que “a definição se refere a um átomo de césio em repouso, a uma temperatura de 0 K.”. d) Unidade de corrente elétrica – ampére “O ampère é a intensidade de uma corrente elétrica constante que, mantida em dois condutores paralelos, retilíneos, de comprimento infinito, de seção circular desprezível, e situados à distância de 1 metro entre si, no vácuo, produz entre estes condutores uma força igual a 2 x 10-7 newton por metro de comprimento.” e) Unidade de temperatura termodinâmica – kelvin “O kelvin, unidade de temperatura termodinâmica, é a fração 1/273,16 da temperatura termodinâmica no ponto tríplice da água.” Além da temperatura termodinâmica (símbolo T) expressa em kelvins, utiliza-se, também, a temperatura Celsius (símbolo t), definida pela equação: t = T - To A unidade de temperatura Celsius é o grau Celsius, símbolo oC, igual à unidade kelvin, por definição. Um intervalo ou uma diferença de temperatura pode ser expressa tanto em kelvins quanto em graus Celsius. O valor numérico de uma temperatura Celsius t, expressa em graus Celsius, é dada pela relação: t/oC = T/K - 273,15 O kelvin e o grau Celsius são também as unidades da Escala Internacional de temperatura. f) Unidade de quantidade de matéria – mol 1º) O mol é a quantidade de matéria de um sistema contendo tantas entidades elementares quantos átomos existem em 0,012 quilograma de carbono 12; seu símbolo é mol. 2º) Quando se utiliza o mol, as entidades elementares devem ser especificadas, podendo ser átomos, moléculas, íons, elétrons, assim como outras partículas, ou agrupamentos especificados de tais partículas. Nesta definição, entende-se que se faz referência aos átomos de carbono 12 livres, em repouso e no seu estado fundamental. PÁGINA 16 DE 85 – ROBSON SELEME g) Unidade de intensidade luminosa – candela “A candela é a intensidade luminosa, numa dada direção de uma fonte que emite uma radiação monocromática de frequência 540 x 1012 hertz e cuja intensidade energética nessa direção é 1/683 watt por esterradiano.” 1.3.2-DEFINIÇÃO DAS UNIDADES DERIVADAS As unidades derivadas são unidades que podem ser expressas a partir das unidades de base, utilizando símbolos matemáticos de multiplicação e de divisão. Dentre essas unidades derivadas, diversas receberam nome especial e símbolo particular, que podem ser utilizados, por sua vez, com os símbolos de outras unidades de base ou derivadas para expressar unidades de outras grandezas. Algumas delas são apresentadas no quadro a seguir: Por questões de comodidade, certas unidades derivadas, que são mencionadas no Quadro 3, receberam nome especial e símbolo particular. Esses nomes e símbolos podem ser utilizados, por sua vez, para expressar outras unidades derivadas: alguns exemplos figuram no Quadro 4. Os nomes PÁGINA 17 DE 85 – ROBSON SELEME especiais e os símbolos particulares permitem expressar, de maneira mais simples, unidades mais frequentemente utilizadas. Assim como mencionado anteriormente, uma mesma unidade SI pode corresponder a várias grandezas distintas. Vários exemplos são dados no Quadro 4, em que a enumeração das grandezas citadas não deve ser considerada como limitada. 1.3.3-MÚLTIPLOS E SUBMÚLTIPLOS DECIMAIS DAS UNIDADES SI PÁGINA 18 DE 85 – ROBSON SELEME As diversas realizações da CGPM adotaram uma série de prefixos e símbolos de prefixos para formar os nomes e símbolos dos múltiplos e submúltiplos decimais das unidades SI. Os prefixos e símbolos de prefixos adotados constam do Quadro 5 a seguir: Estes prefixos representam, estritamente, potências de 10. Eles não devem ser utilizados para exprimir múltiplos de 2 (por exemplo, um quilobit representa 1.000 bits e não 1.024 bits). Entre as unidades de base do Sistema Internacional, a unidade de massa é a única cujo nome, por motivos históricos, contém um prefixo. Os nomes dos múltiplos e dos submúltiplos decimais da unidade de massa são formados pelo acréscimo dos prefixos à palavra “grama”. Por exemplo: 10-6 kg = 1 miligrama (1mg), porém nunca 1 microquilograma (1 μkg). 1.3.4-UNIDADES EM USO COM O SI A CIPM reconheceu que os usuários do SI terão necessidade de empregar conjuntamente certas unidades que não fazem parte do Sistema Internacional, porém estão amplamente difundidas. Essas unidades desempenham papel tão importante que é necessário conservá-las para uso geral com o Sistema Internacional de Unidades. Elas figuram no Quadro 6 a seguir. PÁGINA 19 DE 85 – ROBSON SELEME a) O símbolo h desta unidade foi incluído na Resolução 7 da 9 a CGPM (1948; CR, 70). b) A norma ISO 31 recomenda que o grau seja subdividido preferencialmente de maneira decimal a se utilizar o minuto e o segundo. c) Esta unidade e o símbolo l foram adotados pelo Comitê Internacional em 1879 (Procès-verbaux — CIPM, 1879, p. 41); o outro símbolo L foi adotado pela 16a CGPM (1979, Resolução 6; CR 101 e Metrologia, 1980, 16, 56-57) a fim de se evitar a confusão entre a letra l e o algarismo 1. A definição atual do litro encontra-se na Resolução 6 da 12 a CGPM (1964; CR, 93). d) O símbolo t e a unidade foram adotados pelo Comitê Internacional em 1879 (Procès-verbaux — CIPM, 1879, p. 41). e) Em alguns países de língua inglesa, essa unidade apresenta o nome de “tonelada métrica” (metric ton). f) O neper é utilizado para expressar o valor de grandezas logarítmicas, tais como nível de campo, nível de potência, nível de pressão acrílica ou decremento logarítmico. Os logaritmos naturais são utilizados para obter os valores numéricos das grandezas expressas em nepers. O neper é coerente com o SI, mas ainda não foi adotado pela Conferência Geral como unidade SI. Para mais informações, ver a norma internacional ISO 31. g) O bel é utilizado para expressar o valor de grandezas logarítmicas, tais como nível de campo, nível de potência, nível de pressão acústica ou atenuação. Os logaritmos de base 10 são utilizados para se obter os valores numéricos das grandezas expressas em bels. O submúltiplo decimal decibel, dB, é de uso corrente. Para mais informações, ver a norma internacional ISO 31. h) É especialmente importante especificar a grandeza em questão quando se utiliza essas unidades. Não é necessário considerar a unidade para especificar a grandeza. i) Np figura entre parênteses porque, embora o neper seja coerente com o SI, ainda não foi adotado pela Conferência Geral. Existem outras formas de representação de unidades fora do SI, entretanto, o seu uso não é recomendado de forma geral. Considera-se que seu uso possa ser realizado em pesquisas científicas e experimentais e naquelas utilizadas de maneira corrente e com o SI, a fim de satisfazer às necessidades no campo comercial ou jurídico, ou a interesses científicos particulares. PÁGINA 20 DE 85 – ROBSON SELEME 1.3.5-REGRAS PARA ESCRITA DOS NOMES E SÍMBOLOS DAS UNIDADES SI Os princípios gerais referentes à grafia dos símbolos das unidades e à forma de expressá-los estão contidos nas regras a seguir: 1) os símbolos das unidades são expressos em caracteres romanos (verticais) e, em geral, minúsculos. Entretanto, se o nome da unidade deriva de um nome próprio, a primeira letra do símbolo é maiúscula. 2) os símbolos das unidades permanecem invariáveis no plural. 3) os símbolos das unidades não são seguidos por ponto. A expressão algébrica deve ser representada de forma normalizada, de acordo com as regras a seguir: 1) o produto de duas ou mais unidades pode ser indicado de uma das seguintes maneiras: N.m ou Nm 2) quando uma unidade derivada é constituída pela divisão de uma unidade por outra, pode-se utilizar a barra inclinada (/), o traço horizontal, ou potências negativas. Por exemplo: m/s, ou m.s-1 PÁGINA 21 DE 85 – ROBSON SELEME ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS Quando você efetua uma medida, convém lembrar que, sem dúvida alguma, ela está afetada por certo grau de incerteza, por melhor que seja o instrumento utilizado e por mais hábil que seja o operador. Isso significa que é impossível determinar o valor real da grandeza medida. Na realidade, o máximo que podemos obter é o seu valor mais provável e é isto o que se verifica, quer estejamos medindo o comprimento de uma mesa, a massa do próton ou a velocidade da luz. O grau de incerteza de toda e qualquer medida está relacionado com sua precisão e exatidão. Esses termos geralmente são empregados como sinônimos, o que não é correto, pois têm significados diferentes. Enquanto a precisão exprime a reprodutibilidade da medida, isto é, a possibilidade de se "repetir" o valor encontrado, a exatidão indica até que ponto esse valor se aproxima do valor real ou, pelo menos, do mais provável. Observe que uma medida pode ser precisa e, todavia, não ser exata, porque embora o processo empregado permita reproduzir os resultados, estes podem estar afetados de um erro sistemático de origem qualquer. A diferença entre precisão e exatidão pode ser facilmente visualizada com o auxílio da analogia entre uma medição e um exercício de tiro ao alvo; suponha que tenham sido obtidos os seguintes resultados em séries de quatro disparos: 1a série 2a série 3a série Conforme você pode observar, os disparos da 1a série são precisos (estão agrupados) e exatos (acertaram na mosca), enquanto os da 2a, embora precisos, não são exatos. Quanto à terceira, não há exatidão e nem precisão. Quando você exprimir o resultado de uma medida, você deve preocupar- se fundamentalmente com o número de cifras deste. Para que o resultado seja PÁGINA 22 DE 85 – ROBSON SELEME correto, ele deve conter todos os algarismos acerca dos quais você tem certeza e o primeiro duvidoso (e somente ele). Estes algarismos são denominados algarismos significativos porque são aqueles que possuem valor prático ou significado na expressão do resultado. Devemos nos lembrar que números matematicamente iguais podem ser diferentes quando exprimem uma medida e vice-versa; os números 2,54 e 2,5400 são iguais do ponto de vista matemático, mas são bastante diferentes quando representam os resultados de uma medida, por exemplo, a da massa de um corpo: 2,54 g ≠ 2,5400 g O valor 2,54 g é obtido pesando-se o corpo em uma balança cuja sensibilidade é de 0,01 g, o que significa que a massa medida está compreendida no intervalo 2,53 g│-----│2,55 g. Os algarismos 2 e 5 são conhecidos com certeza, enquanto que o 4 é duvidoso; o número 2,54 tem, portanto, 3 algarismos significativos e o resultado da medida deve ser expresso por (2,54±0,01) g. É errado colocar quaisquer outros algarismos depois do 4, mesmo que sejam zeros. Por outro lado, o valor 2,5400 g só pode ser obtido pesando-se o corpo em uma balança sensível a 0,0001 g (0,1 mg); isto significa que, neste caso, a massa está compreendida no intervalo 2,5399 g │-----│ 2,5401 g, muito menor que o anterior. Agora, não só os algarismos 2 e 5 são conhecidos com certeza, mas também o 4 e o primeiro zero. O algarismo duvidoso é o segundo zero e o número 2,5400 tem 5 algarismos significativos. Neste caso, o resultado da medida deve ser expresso por (2,5400±0,0001) g. Esses exemplos mostram que você deve prestar uma atenção especial aos zeros finais dos números; você não deve omiti-los quando são algarismos significativos nem incluí-los quando não são. Observe que o número de algarismos significativos nada tem a ver com a posição da vírgula; portanto, zeros que indicam apenas a ordem de grandeza do número não são algarismos significativos. Assim, por exemplo, os números 1035; 10,35; 1,035; 0,1035; 0,01035 e PÁGINA 23 DE 85 – ROBSON SELEME 0,001035 têm todos 4 algarismos significativos. Por outro lado, o número 10,350 possui 5 algarismos significativos; e o numero 10.350? Para indicar com clareza se o último zero é ou não significativo, o número deve ser escrito sob a forma: a.10b onde 1 ≤ a < 10 Portanto, se o zero mencionado é significativo, o número deve ser escr i t o co m o 1,0350 x 104 ; se n ão f o r , c o m o 1,035 x 104. 2.1-OPERAÇÕES COM ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS Quando efetuar cálculos com algarismos significativos, é conveniente que obedeça às seguintes regras: 2.1.1-ADIÇÃO E SUBTRAÇÃO Neste caso, deve-se manter no resultado tantos algarismos significativos depois da vírgula quantos sejam os que existem na parcela mais pobre neles. É muito provável que antes de efetuar a operação você tenha que reduzir o número de algarismos significativos em uma ou mais parcelas; neste caso,siga as seguintes regras de arredondamento: 1. se o primeiro algarismo a ser eliminado for inferior a 5, mantenha o último algarismo a ser retido, por exemplo, 13,542 passa a 13,5. 2. se o primeiro algarismo a ser eliminado for superior a 5, acrescente uma unidade ao último algarismo a ser retido, por exemplo, 100,6 passa a 101. 3. se o primeiro algarismo a ser eliminado for igual a um 5 seguido somente de zeros ou, ainda, se esse 5 for algarismo do número, mantenha o último algarismo a ser retido, se ele for par. Se o número for ímpar, acrescente-lhe uma unidade. Assim, por exemplo, 12,75 (ou 12,7500) passa para 12,8 e 25,45 (ou 25,4500) para 25,4. 4. se o primeiro algarismo a ser eliminado for igual a um 5 seguido de qualquer algarismo diferente de zero, acrescento uma unidade PÁGINA 24 DE 85 – ROBSON SELEME ao último algarismo a ser retido; assim, por exemplo, 23,8503 passa a 23,9. Considere como exemplo a soma de 215,61 g; 83,9 g; 0,3742 g; e 5,318 g; se você somar os números da maneira usual, resulta: De acordo com a regra já estabelecida, a maneira correta de efetuar a soma é: A regra pode ser justificada facilmente, lembrando que a soma de um algarismo conhecido (significativo) com um outro desconhecido (duvidoso) dá um resultado desconhecido; assim, representando por “x” os algarismos desconhecidos, você obtém: Observe que a diferença entre esse valor e o obtido pela aplicação da regra reside somente no algarismo duvidoso, o que é perfeitamente razoável. Considere agora como segundo exemplo a diferença entre 211,7 g e 95,48 g; se você realizar a operação de maneira habitual, encontrará: PÁGINA 25 DE 85 – ROBSON SELEME que não é correto porque a parcela 211,7 tem um só algarismo significativo depois da vírgula. O resultado correto é: As regras para o correto estabelecimento dos algarismos significativos valem também para os números constantes das operações de multiplicação e divisão, entretanto, na execução das operações de multiplicação e divisão devemos considerar os seguintes procedimentos. 2.1.2-MULTIPLICAÇÃO E DIVISÃO Nessas duas operações você deve adotar a seguinte regra: se n é o número de algarismos significativos do fator mais pobre neles, efetue todos os cálculos conservando (n+1) algarismos significativos dos demais fatores, a fim de evitar o acúmulo de arredondamentos no mesmo sentido. Assim, o resultado da operação deve ter n algarismos significativos. Vamos exemplificar por meio do cálculo da área de um retângulo cuja base mede 115 cm e altura igual a 25 cm. Se efetuarmos a multiplicação da maneira usual, encontramos: Verifique que o resultado 2.875 possui quatro algarismos significativos, o que está errado, de acordo com as regras ele somente pode ter dois algarismos significativos; a resposta correta neste caso é: PÁGINA 26 DE 85 – ROBSON SELEME S = 2,9 x 103 cm2 Verifique a seguir a justificativa para a afirmativa anterior, em que um produto de um algarismo conhecido (significativo) por outro desconhecido (duvidoso) gera um resultado desconhecido; no exemplo anterior ficamos com o seguinte resultado: Verificamos, portanto, que o resultado possui somente dois algarismos significativos, o mesmo número de algarismos que o fator mais pobre representado pelo número 25. Esse número somente difere do primeiro em números de algarismos significativos pelo algarismo duvidoso representado pelo “x”. Verifique ainda que pela regra o resultado de uma multiplicação pode ter um algarismo significativo a mais do que o fator mais pobre, quando o produto dos primeiros algarismos dos dois fatores for superior ao número 9. Podemos provar, pela aplicação da regra e da afirmativa anterior, no seguinte exemplo 7,39 x 4,3 = 31,7 e não 7,39 x 4,3 = 32. Verificamos a aplicação com a prova a seguir: Um segundo exemplo demonstrará a aplicação na operação de divisão. Determine a velocidade (v) de um veículo sabendo que ele percorreu uma distância de 48,32 metros em um tempo de 5,1 segundos. PÁGINA 27 DE 85 – ROBSON SELEME Como a velocidade é o quociente da distância pelo tempo, resulta em v = 48,32/5,1 efetuando o cálculo temos v = 9,474 m/s. Entretanto, o resultado apresentado não é o correto porque tem quatro algarismos significativos, enquanto somente é permitido dois (número de algarismos do fator 5,1). Assim, a resposta correta é v = 9,4 m/s. 2.1.3-RADICIAÇÃO Nessa operação você deve adotar a seguinte regra: se n é o numero de algarismos significativos do radicando, sua raiz quadrada deve ter, também, n algarismos significativos. Considere como exemplo a determinação da massa de uma amostra de um material pelo método da dupla pesagem de Gauss; admita que foram obtidos os seguintes valores: , e de acordo com o processo empregado, , portanto: . As operações de radiciação seguem as mesmas regras gerais para algarismos significativos. Verifique a seguir outros exemplos: a) b) c) 2.1.4-LOGARITMIZAÇÃO Ao calcular o logaritmo de um número que mede uma grandeza, você deve adotar a seguinte regra: se n é o número de algarismos significativos de um número, a mantissa5 de seu logaritmo decimal deve ter, também, n algarismos significativos (qualquer que seja sua característica). Considere como exemplo o cálculo pH de um ácido acético 0,1 molar em 5 O logaritmo de um número é constituído de duas partes: uma antes da vírgula e outra depois da vírgula. A primeira chama-se característica e a segunda chama-se mantissa. PÁGINA 28 DE 85 – ROBSON SELEME que a concentração hidrogênica é igual a 1,36 x 10-3 mol/litro e que por definição temos: pH= 3 – log 1,36 pH = 3 - 0,134 pH=2,866 Outros exemplos para a logaritmização são apresentados a seguir: log 365,28 = 2,56263 log 0,00378 = 3,577 log 0,6287 = 1,7984 Como percebemos, as operações elementares afetam a representação das medidas e por isso, para estas sejam consideradas precisas e exatas, devemos seguir as regras apresentadas neste item no que diz respeito à realização das operações. PÁGINA 29 DE 85 – ROBSON SELEME MEDIDAS E ERROS Conforme visto anteriormente, toda e qualquer medida está afetada de um certo grau de incerteza cujo valor está associado à sensibilidade do instrumento de medida e à habilidade do operador. Isso significa que o erro é inerente à própria medida e não pode ser evitado. A menor massa que pode ser medida em uma balança corresponde à sua sensibilidade. Na balança granatária, por exemplo, ela é igual a 0,1 g. 3.1-CLASSIFICAÇÃO DOS ERROS Antes de classificarmos os erros devemos avaliar a importância de se estabelecer procedimentos de medição adequados, assim, os conceitos abaixo devem ser considerados como de tratamento e interpretação fundamental. A repetibilidade é o grau de concordância entre os resultados de medições sucessivas de uma mesma grandeza efetuadas com o mesmo método, o mesmo operador, a mesma peça e as mesmas condições de utilização. Pode ser expressa em termos da dispersão dos resultados. A reprodutibilidade é o grau de concordância entre resultados das medições de uma mesma grandeza, em que as medições individuais são efetuadas variando-se os operadores, com o mesmo método, as mesmas peças, o mesmo instrumento e as mesmas condições de utilização. A estabilidade é a variação da média entre séries de medições tomadas de uma mesma grandeza, com o mesmo método e instrumento, em intervalos de tempoespecíficos. É a aptidão de um instrumento em conservar constantes suas características metrológicas. E, finalmente, a linearidade, que é a variação da exatidão ao longo da faixa de operação. As causas da não linearidade podem ser: o instrumento não está calibrado adequadamente; o instrumento está desgastado; precisa revisar as partes internas; limitar a faixa de operação. PÁGINA 30 DE 85 – ROBSON SELEME No estudo dos erros que podem ser cometidos em uma operação de medição, é conveniente classificá-los em dois grupos: 1. Erros determinados; 2. Erros indeterminados ou acidentais. Erros determinados são aqueles que podem ser identificados e avaliados, o que permite corrigir o valor medido. Quando um erro desse tipo apresenta um valor que independe das condições da medição, ele é classificado como um erro constante. São exemplos os erros provocados pela presença de uma impureza em uma substância que se emprega para a titulação de uma solução e os derivados do uso de massas padrão não calibradas. Quando um erro determinado apresenta um valor variável e dependente das condições de medição ele é classificado como um erro sistemático. Um erro desse tipo é o que ocorre na medida do volume de soluções devido ao fenômeno da dilatação térmica. O erro aleatório pode ser considerado a parcela imprevisível do erro. É o agente que faz com que medições repetidas levem a distintas indicações. Os erros determinados, em geral, são classificados nos seguintes grupos: 1. erros instrumentais, por exemplo, os que ocorrem devido ao emprego de instrumentos mal calibrados ou não calibrados e de reagentes impuros; 2. erros operacionais, que, como o nome indica, estão relacionados com a operação de medir em si. Erros desse tipo podem assumir sérias proporções quando o operador é inábil ou descuidado, entretanto, tornam-se insignificantes com um trabalho hábil e cuidadoso. Como exemplo podemos citar erros de leitura em dispositivos diversos de medição, erros devido à perda de material na transferência de sólidos ou líquidos, emprego de tempos de aquecimento insuficientes ou de temperaturas inadequadas e ao emprego de amostras não representativas; PÁGINA 31 DE 85 – ROBSON SELEME 3. erros pessoais, que têm origem na inabilidade constitutiva do operador para efetuar observações. Algumas pessoas, por exemplo, têm dificuldade em julgar as mudanças de cor dos indicadores de pH nas titulações ou, ainda, tendem a viciar suas leituras procurando forçar uma melhor concordância; 4. erros de método, que são inerentes ao processo de medição e cujo valor é constante, por mais hábil e cuidadoso que seja o operador. As fontes de tais erros dependem de cada caso em particular e, em alguns casos, é muito difícil ou mesmo praticamente impossível eliminá-los de modo a obter melhores resultados. Uma vez que os erros determinados tenham sido eliminados ou pelo menos avaliados de alguma forma, ainda restam ligeiras diferenças entre os valores medidos de uma grandeza, mesmo que se tenham empregado o mesmo método e o mesmo instrumento em todas as medições, tais discrepâncias são devidas aos erros acidentais. Erros indeterminados ou acidentais são aqueles cujas causas são desconhecidas e, ao que tudo indica, eles não seguem uma lei de variação determinada e parece que se originam na capacidade limitada do observador para controlar as condições experimentais ou na sua inabilidade para reconhecer o aparecimento de novos fatores. Embora não se possam aplicar correções para neutralizar seus efeitos, é possível chegar a uma conclusão válida com relação ao resultado mais provável de uma série de medições, porque os erros desse tipo seguem as leis de distribuição de probabilidade. Devemos ter ciência de que o conhecimento dos aspectos básicos de uma análise das distribuições dos erros acidentais é importante. A experiência nos mostra que: erros de mesmo valor absoluto, mas de sinais contrários, são igualmente prováveis; erros pequenos são mais prováveis que erros grandes; erros muito grandes são muito pouco prováveis. As observações acima estão de acordo com a curva de distribuição de PÁGINA 32 DE 85 – ROBSON SELEME erros que se obtém com o auxilio da análise matemática, cujo aspecto geral está representado no gráfico da figura abaixo, em que f mede a frequência com que ocorre o erro de magnitude . A curva ideal representada acima está baseada em um número infinito de observações e é denominada curva normal ou curva de Gauss. 3.2-EXPRESSÃO DO RESULTADO DE UMA MEDIDA Você já sabe que é impossível medir o valor exato de uma grandeza e que o que o resultado da medição exprime é, de fato, o seu valor mais provável. Para que esse valor se aproxime o máximo possível do valor real, é conveniente medir diversas vezes a grandeza e calcular a média aritmética das determinações, como veremos mais adiante. Por se tratar do caso mais comum, consideraremos medidas de igual precisão, isto é, medições efetuadas segundo a mesma técnica e utilizando o mesmo instrumento ou, pelo menos, instrumentos rigorosamente idênticos. Seja G uma grandeza qualquer cujo valor “x” se quer determinar. Suponha que você efetuou “n” determinações e que xi represente genericamente estas. Simbolizando por a média aritmética das medidas realizadas, você pode escrever que: PÁGINA 33 DE 85 – ROBSON SELEME Cada medida afasta-se da média de uma quantidade que, por definição, é o seu desvio (ou erro) absoluto aparente. A soma dos desvios absolutos aparentes é igual a zero, em uma série de medidas de mesma precisão, de fato a . A curva de Gauss é simétrica em relação ao eixo vertical e apresenta ponto de máxima = 0, o que significa que a média aritmética dos valores obtidos em uma série de medições representa o valor mais provável da grandeza, assim é possível demonstrar que o erro cometido em relação à média é o menor possível, pois, se x* é uma medida qualquer de G diferente de , podemos deduzir que: , como concluímos que , ou seja, que , o que confirma o que ficou estabelecido acima. Como a soma dos desvios absolutos aparentes de uma série de medições é nula, a média aritmética destes também o é, por isso, para que se possa avaliar, embora de uma maneira imperfeita, a magnitude dos erros acidentais que incidem sobre o valor de uma medida, costuma-se calcular a média aritmética dos valores absolutos dos desvios aparentes. Obtém-se, assim, o desvio médio absoluto da série de medições, que se representa por . Embora não se constitua na melhor avaliação da incerteza que afeta o valor medido de uma grandeza, o desvio médio absoluto é empregado como tal, admitindo-se que o valor verdadeiro procurado está localizado no intervalo fechado cujo valor central é a média. Este uso se justifica no caso de cálculos mais grosseiros, pois é, geralmente, uma estimativa desfavorável dessas PÁGINA 34 DE 85 – ROBSON SELEME incertezas (é válido diminuir a precisão, mas não aumentá-la). Ao lado do desvio absoluto verdadeiro que mede de quanto o valor de uma medida se afasta do verdadeiro valor da grandeza, simbolizando este desvio por , podemos escrever que . Evidentemente, os desvios verdadeiros de uma série de medidas não podem ser determinados, pois o valor de x é desconhecido, mas sua soma nos leva à seguinte equação , que nos permite deduzir que quando Essa conclusão mostra-nos claramente a importância do número de medições que se deve efetuar na determinação do valor de uma grandeza, pois quanto maior esse número, tantomais o valor provável da grandeza se aproxima de seu verdadeiro valor. Observe que a diferença representa um desvio, mais precisamente, o erro que se comete aritmeticamente de uma série de medidas. Esse erro é denominado erro médio da média e é simbolizado por . Logo e partindo-se da definição de erro verdadeiro é possível demonstrar que: O valor do erro médio da média pode ser positivo ou negativo, uma vez que os erros acidentais se distribuem ao acaso, simetricamente em torno de sua média, que é igual a zero. Por outro lado, se assim não fosse, o verdadeiro valor da grandeza medida poderia ser determinado, dado que e que podemos escrever , significando que o verdadeiro valor de G está compreendido no intervalo fechado cujo valor central é a média. Assim, o erro médio da média de uma série de medições é a melhor estimativa da incerteza que afeta o valor medido de uma grandeza, por isso, ao exprimir o resultado de uma medida, você deve escrever que: PÁGINA 35 DE 85 – ROBSON SELEME Consideremos como exemplo a determinação espectrofotométrica do níquel em um minério desse metal. Admitindo um algarismo significativo a mais nos cálculos, podemos sintetizar os dados obtidos e os resultados na tabela que segue: xi i 1,94 -0,036 0,036 0,001296 1,99 +0,014 0,014 0,000196 1,98 +0,004 0,004 0,000016 2,03 +0,054 0,054 0,002916 2,03 +0,054 0,054 0,002916 1,96 -0,016 0,016 0,000256 1,95 -0,026 0,026 0,000676 1,96 -0,016 0,016 0,000256 1,92 -0,056 0,056 0,003136 2,00 +0,024 0,024 0,000576 19,76 0 0,300 0,012240 Utilizando as expressões já estudadas, temos: Ao realizarmos a primeira aproximação, temos: x = (1,98 ± 0,03) % Por outro lado , logo, a melhor estimativa do valor da grandeza da medida é x = (1,98 ± 0,01) %. Além dos desvios absolutos, você pode definir o desvio (ou erro) relativo de uma medida como a razão entre o verdadeiro erro cometido nesta e o PÁGINA 36 DE 85 – ROBSON SELEME verdadeiro valor da grandeza Na prática, por impossibilidade de determinação dos valores verdadeiros, o erro relativo é medido pela razão entre o erro aparente e o valor mais provável da grandeza Para uma série de medições cujo resultado é representado por , define-se o desvio (ou erro) médio relativo por: Esse desvio é utilizado quando se comparam as precisões de medidas de magnitudes diferentes, costuma ser expresso percentualmente e, neste caso: Para o exemplo dado, temos , ou seja, Na execução de seus experimentos e leituras, muitas vezes você não terá oportunidade de efetuar diversas determinações na medição de uma grandeza, a fim de obter o seu valor mais provável e o desvio médio. Você fará uma única leitura e o valor obtido deverá ser tomado como média. Assim, no que diz respeito ao erro médio da média, é conveniente que siga as seguintes regras. Na determinação da massa de uma amostra qualquer, o erro médio da média é igual à sensibilidade da balança, assim, por exemplo, se você pesar uma amostra qualquer e encontrar uma massa igual a 32,43 g, você deverá escrever m = (32,43 ± 0,01) g; PÁGINA 37 DE 85 – ROBSON SELEME Nos demais instrumentos de medida, de escala graduada, o erro médio da média é arbitrado como metade da menor divisão da escala, assim, por exemplo, alguns resultados de suas medições poderão ser expressos por: v = (37,33 ± 0,05) ml – instrumento bureta de 50 ml Ɵ = (25,6 ± 0,5) oC – instrumento termômetro de – 10oC à +110oC P = (695,4 ± 0,5) mm Hg – instrumento barômetro. 3.3-PROPAGAÇÃO DOS DESVIOS Você poderá aperfeiçoar seus estudos na área dos erros estudando a propagação dos erros que, de uma forma bem simples, é a forma de calcular o erro médio da média do resultado da operação. Assim, você poderá implementar as regras para o cálculo que afeta o resultado de uma soma, uma subtração, um produto, um quociente, uma radiciação e uma logaritmização. 1-Soma Sejam e dois resultados experimentais que devem ser somados como resultado da operação S = A + B, o valor da soma está contido no intervalo cujo extremo superior é a soma dos extremos superiores das parcelas e cujo extremo inferior é a soma dos extremos inferiores destas; portanto, temos como resultante que: e Regra Geral: obtém-se o valor médio de uma soma somando-se os valores médios das parcelas e seu erro médio, somando-se os erros médios dos mesmos. 2-Subtração Sejam e dois resultados experimentais que devem ser subtraídos como resultado da operação S = A - B, nesse caso o extremo superior é a soma dos extremos superiores do intervalo das diferenças e é igual à diferença entre o extremo superior do minuendo e o extremo inferior do subtraendo, portanto, temos como resultante que: PÁGINA 38 DE 85 – ROBSON SELEME e Regra Geral: obtém-se o valor médio de uma diferença subtraindo-se os valores médios do minuendo e subtraendo e o seu erro médio, somando-se os erros médios destes. 3-Produto Suponha que e são dois resultados experimentais que devem ser multiplicados como resultado da operação P = A x B. O valor do produto deve estar contido no intervalo cujo extremo superior é o produto dos extremos superiores dos fatores e cujo extremo inferior é o produto de seus extremos inferiores, portanto, temos como resultante que: e Regra Geral: obtém-se o valor médio de um produto multiplicando-se os valores médios de seus fatores e o seu desvio médio relativo, somando-se os valores médios relativos dos mesmos. 4-Quociente Suponha que você deseja efetuar a operação , em que A e B são grandezas cujos valores são dados por e . O valor do quociente está contido no intervalo cujo extremo superior é igual ao quociente do extremo superior do dividendo pelo extremo inferior do divisor. Portanto, temos como resultante que: e Regra Geral: obtém-se o valor médio de um quociente dividindo-se o valor médio do dividendo pelo do divisor e o seu desvio médio relativo somando os desvios médios relativos de ambos. 5-Radiciação Suponha que é um resultado experimental cuja raiz quadrada você deseja extrair . O valor da raiz está contido no intervalo cujo extremo superior é igual à raiz quadrada do extremo superior do radicando e PÁGINA 39 DE 85 – ROBSON SELEME cujo extremo inferior é igual à raiz quadrada do extremo inferior deste. Portanto, temos como resultante que: e que Regra Geral: obtém-se o valor médio de uma raiz quadrada extraindo-se a raiz quadrada do valor médio do radicando e o seu erro médio relativo, dividindo-se o erro correspondente do radicando por 2. 6-Logaritmização Suponha que você deseja calcular o logaritmo neperiano do resultado de uma medida cujo valor é dado por , isto é, você pretende calcular L = ln.A. O valor do logaritmo procurado está compreendido no intervalo cujos extremos superior e inferior são, respectivamente, os valores dos logaritmos neperianos dos extremos superior e inferior do intervalo de valores da medida. Portanto, temos como resultante que: e que Regra Geral: o valor médio do logaritmo neperiano de uma grandeza e seu erro médio são, respectivamente, iguais ao logaritmo neperiano do valor médio da grandeza e ao seu erro médio relativo. Devemos nos lembrar também que log x = 0,434 lnx Neste capítulo apresentamos a forma de considerar os algarismos obtidos em medições pelos diversos aparelhos e instrumentos de medição. Verificamos que existe a necessidade de avaliarmoscorretamente as medidas por meio das operações com os algarismos significativos. Pudemos classificar os erros, identificando-os em determinados e indeterminados e pudemos considerar a expressão do resultado de uma medida, avaliando também a propagação dos desvios para as diversas operações possíveis de medição. PÁGINA 40 DE 85 – ROBSON SELEME RASTREABILIDADE E CALIBRAÇÃO 4.1- CARACTERIZANDO A RASTREABILIDADE A rastreabilidade é representada por uma cadeia ininterrupta de comparações, em que a certeza de que um resultado de medição, ou valor, está relacionado com referências a um nível superior, terminando no último nível, com um padrão primário. Assim, o valor quantidade medido deve ser relacionado a uma referência por meio de uma cadeia de rastreabilidade documentada ininterrupta. A figura a seguir ilustra esse conceito de forma esquemática. medições padrões de trabalho padrões de referência Padrões primários Internacionais Padrões primários Nacionais Definição das unidades usuários finais Indústria, academia, reguladores, etc. Laboratórios de calibração, credenciados Institutos nacionais de metrologia ou institutos nacionais escolhidos Bureau International des Poids et Mesures CADEIA DE RASTREABILIDADE A cadeia de rastreabilidade garante que um resultado de medição ou o valor de um padrão está relacionado com referências nos níveis mais altos, terminando no padrão primário, com base no Sistema Internacional de Unidades, como visto no capítulo 2. Um usuário final pode obter rastreabilidade ao mais alto nível internacional, quer diretamente a partir de um Instituto Nacional de Metrologia ou de um laboratório de calibração, normalmente laboratórios credenciados. Esta situação é o resultado de vários acordos de reconhecimento mútuo entre as organizações de metrologia no mundo, assim a rastreabilidade internacionalmente reconhecida pode ser obtida por meio de laboratórios no país e fora dele. A ferramenta básica para garantir a rastreabilidade de uma medição é obtida por meio da calibração de um instrumento de medição ou sistema, ou PÁGINA 41 DE 85 – ROBSON SELEME por meio do uso de um material de referência, uma especificação detalhada e comprovada. Complementarmente, o termo rasteabilidade ao SI (Sistema Internacional de Unidades) indica que a rastreabilidade está sendo realizada com base nas unidades referenciais do SI. Assim como a caracterização do mensurando deve ser obtida por um padrão de medição, também a rastreabilidade deve estar relacionadas às características do objeto que tem o valor de quantidade metrologicamente definido e medido. Para que houvesse uma aceitação dos padrões por todos, clientes, laboratórios, institutos nacionais e internacionais, ficou estabelecido que o Comitê Internacional de Pesos e Medidas (CIPM) vinculado ao BIPM, realizaria a integração e proporia o reconhecimento mútuo das normas (MRA) de medição e calibração utilizadas pelos institutos nacionais de metrologia, e que o Instituto Nacional de Metrologia (NMI) ou outros Institutos de calibração e Medição (CMC) têm duas opções para o estabelecimento de sua rota de rastreabilidade ao sistema internacional de unidades: por meio de uma realização primária (utilizando as medidas básicas do SI) ou representação da unidade de medida, caso em que a rastreabilidade deve ser declarada mediante a realização de sua demonstração no âmbito do SI. Para que uma realização primária ou representação da unidade de medida possa ser considerada válida, é necessária a aprovação do Comitê Consultivo. por meio de outros NMIs ou CMCs com procedimentos adequados e publicados, ou por meio de calibração e medição de serviços oferecidos pelo BIPM, em que a rastreabilidade deve ser declarada por meio do laboratório de prestação do serviço. A NMI deve disponibilizar uma avaliação completa da incerteza e da rota de rastreabilidade de sua atividade de medição. Em casos excepcionais, onde nenhuma das duas rotas possa ser rigorosamente aplicada, caminhos alternativos para o estabelecimento da rastreabilidade aos padrões reconhecidos podem ser propostos para o CIPM por intermédio do Comitê Consultivo correspondente. A lista dessas exceções PÁGINA 42 DE 85 – ROBSON SELEME é mantida pelo BIPM e está disponível na parte CIPM MRA documentos do site BIPM6. A lista de exceções para cada campo deve ser revista periodicamente pelo Comitê Consultivo correspondente. Obter o acesso aos padrões nacionais de medição pode ser mais complicado em locais onde o instituto nacional de medição ainda não fornece padrões de medição nacionais reconhecidos e registrados na MRA BIPM. Devemos considerar ainda, que uma cadeia ininterrupta de comparações com padrões nacionais em diversas áreas, como as ciências químicas e biológicas, são muito complexas e podem não estarem disponíveis para todos. O estabelecimento de padrões nesses campos ainda é objeto de intensa atividade científica e técnica, e os procedimentos e materiais de referência (certificados) necessários ainda devem ser definidos. Nesses campos existem poucos materiais de referência que podem ser rastreados até às unidades SI disponíveis no mercado. Isto significa que outras ferramentas também devem ser aplicadas para garantir, pelo menos, a comparabilidade dos resultados de medição, tais como: a realização de programas e a participação em ensaios, e a utilização de especificações fornecidas por produtores de material de referência confiável e competente. Destacam-se alguns termos de acordo com o Vocabulário Internacional de Metrologia – Conceitos Básicos e Condições Gerais e Associados 7(VIM 2008) [3,17], neste caso, destacamos os seguintes termos e itens: Medição: processo de obtenção experimental de um ou mais valores que podem ser, razoavelmente, atribuídos a uma grandeza. Procedimento de medição de referência: utilizado para obter um resultado de medição sem relação com um padrão de uma grandeza de mesmo tipo. Por exemplo: o volume de água de uma pipeta de 5 ml a 20 °C é medido por meio da pesagem da água vertida da pipeta em um béquer, levando-se em conta a massa total do béquer e da água menos a massa do béquer vazio, corrigindo-se a diferença de massa para a temperatura real da água, por intermédio da massa específica. 6 http://www.bipm.org/en/cipm-mra/mra_online.html 7 INMETRO, Vocabulário Internacional de Metrologia: conceitos fundamentais e gerais e termos associados (VIM 2008). 1. ed. Brasileira. Rio de Janeiro, 2009. PÁGINA 43 DE 85 – ROBSON SELEME Medição de padrão internacional: medida padrão reconhecida pelos signatários de um acordo internacional e destinada a servir todo o mundo. Por exemplo: o protótipo internacional do quilograma. Padrão de trabalho: padrão de medição que é utilizado rotineiramente para calibrar ou verificar instrumentos de medição ou sistemas de medição. Um padrão de trabalho é, geralmente, calibrado contra um padrão de referência. Padrões de trabalho também podem, ao mesmo tempo, serem padrões de referência. Este é particularmente o caso dos padrões de trabalho diretamente calibrados contra os padrões de um laboratório de padrões nacionais. Padrão: realização da definição de uma dada grandeza, com um valor determinado e uma incerteza de medição associada, utilizada como referência. Como exemplo temos: a) padrão de massa de 1 kg com uma incerteza padrão associada de 3 mg; b) resistor-padrão de 100 W com uma incerteza padrão associada de 1 mW; c) padrão de frequência de césio com uma incertezapadrão relativa associada de 2 x 10-15; d) eletrodo de referência de hidrogênio com um valor designado de 7,072 e uma incerteza padrão associada de 0,006; e) conjunto de soluções de referência de cortisol no soro humano, para o qual cada solução tem um valor certificado com uma incerteza de medição; f) material de referência que fornece valores com incertezas de medição associadas para a concentração em massa de dez proteínas diferentes. A “realização da definição de uma dada grandeza” pode ser fornecida por um sistema de medição, uma medida materializada ou um material de referência. Um padrão serve, frequentemente, de referência na obtenção de valores medidos e incertezas de medição associadas para outras grandezas do mesmo tipo, estabelecendo assim, uma rastreabilidade metrológica por meio da calibração de outros padrões, instrumentos de medição ou sistemas de medição. O termo “realização” é empregado no sentido mais geral. Designa três procedimentos de “realização”. O primeiro, a realização específica, é a realização física da unidade a partir da sua definição. O segundo, chamada “reprodução”, consiste não em realizar a unidade a partir da sua definição, mas em construir um padrão altamente reprodutível, baseado em um fenômeno PÁGINA 44 DE 85 – ROBSON SELEME físico, por exemplo, o emprego de laseres estabilizados em frequência para construir um padrão do metro, o emprego do efeito Josephson para o volt ou o efeito Hall quântico para o ohm. O terceiro procedimento consiste em adotar uma medida materializada como padrão. É o caso do padrão de 1 kg. A incerteza padrão associada a um padrão é sempre uma componente da incerteza padrão combinada em um resultado de medição obtido ao se utilizar o padrão. Essa componente é, frequentemente, pequena em comparação a outras componentes da incerteza padrão combinada. O valor da grandeza e a incerteza de medição devem ser determinados no momento em que o padrão é utilizado. Várias grandezas do mesmo tipo ou de tipos diferentes podem ser realizadas com o auxílio de um único dispositivo, chamado também de padrão. Padrão reconhecido por uma autoridade nacional: medida padrão reconhecida pela autoridade nacional para servir em um estado ou à economia, como base para atribuir valores de quantidade para outros padrões de medição para o tipo de quantidade em causa. Padrão de referência: medida padrão designada para a calibração de padrões de medição para outras quantidades de um determinado tipo em uma determinada organização ou em um determinado local. Padrão de primário: padrão estabelecido com auxílio de um procedimento de medição primário ou criado como um artefato, escolhido por convenção. Como exemplo temos o padrão primário de concentração em quantidade de substância, preparado pela dissolução de uma quantidade de substância conhecida de uma substância química em um volume conhecido de solução. O padrão primário de pressão é baseado em medições separadas de força e área. O padrão primário para as medições das razões molares de isótopos é preparado por meio da mistura de quantidades de substâncias conhecidas de isótopos especificados. O protótipo internacional do quilograma como um artefato escolhido por convenção. Padrão secundário: padrão estabelecido por meio de uma calibração com referência a um padrão primário de uma grandeza do mesmo tipo. A calibração pode ser obtida diretamente entre o padrão primário e o padrão PÁGINA 45 DE 85 – ROBSON SELEME secundário, ou envolver um sistema de medição intermediário calibrado pelo padrão primário, que atribui um resultado de medição ao padrão secundário. Assim, um padrão cujo valor é atribuído por um procedimento de medição primário de razão é um padrão secundário. Podemos verificar ainda, no Vocabulário Internacional de Metrologia (VIM), as definições de grandezas e unidades, medição, dispositivos de medição, propriedades dos dispositivos de medição, e padrões como aqueles que foram destacados anteriormente. 4.2 - RASTREABILIDADE DOS RESULTADOS DE MEDIÇÃO PARA UNIDADES SI A propriedade de um resultado de medição, pela qual tal resultado pode ser relacionado a uma referência, por meio de uma cadeia ininterrupta e documentada de calibrações, cada uma contribuindo para a incerteza de medição, é chamada de rastreabilidade. A vinculação aos diversos níveis de certificação é chamada de cadeia de rastreabilidade. Deve, como definido, terminar no respectivo padrão primário. A incerteza de medição para cada etapa da cadeia de rastreabilidade deve ser calculada ou estimada de acordo com métodos aprovados, e devem ser indicados de modo que uma incerteza global para toda a cadeia possa ser calculada ou estimada. O cálculo da incerteza é dado oficialmente no Guia para a Expressão da Incerteza de Medição (GUM). Os laboratórios de ensaios credenciados por organismos de acreditação, que são membros da MRA ILAC, podem demonstrar que a calibração do equipamento e os resultados da medição gerados por esse equipamento são rastreáveis ao Sistema Internacional de Unidades (unidades SI). Nos casos em que a rastreabilidade às unidades SI não é possível, os laboratórios utilizam outros meios para garantir a comparabilidade dos seus resultados. Esses meios são, por exemplo, o uso de materiais de referência certificados, fornecidos por um produtor confiável e competente, ou, pelo menos, assegurar a comparabilidade por meio de comparações interlaboratoriais disponibilizados por um fornecedor competente e confiável. PÁGINA 46 DE 85 – ROBSON SELEME 4.2.1 - RASTREABILIDADE DA CADEIA Cabe aos Institutos Nacionais de Metrologia manter os padrões nacionais, que são as fontes de rastreabilidade. Os Institutos Nacionais de Metrologia podem assegurar a comparabilidade destas normas por meio de um sistema internacional de comparações. O Comitê Internacional de Pesos e Medidas dá uma importância particular a dois tipos de comparações: a) comparações internacionais de medições, conhecidas como comparações-chaves, ou comparações básicas do comitê internacional de pesos e medidas, organizado pelos comitês consultivos, que geralmente envolvem apenas os laboratórios que realizam o nível mais alto de comparação. O objeto de uma comparação-chave é escolhido cuidadosamente pelo comitê consultivo para ser representativo da capacidade do laboratório em fazer uma série de medidas relacionadas; b) comparações internacionais de medidas complementares, geralmente realizadas por organizações regionais de metrologia e que incluem alguns dos laboratórios que participaram das comparações. As comparações-chaves são realizadas na mesma área técnica e confrontadas com a do comitê internacional, enquanto que as comparações suplementares são geralmente realizadas para atender a uma necessidade especial regional. Ao considerarmos os itens anteriores, podemos estabelecer ligações entre todos os participantes no fornecimento de uma base técnica para a comparabilidade dos padrões do SI em cada Instituto Nacional de Metrologia. A rastreabilidade pode ser garantida no caso de um Instituto Nacional de Metrologia possuir uma infraestrutura para realizar um determinado padrão primário, e a norma nacional é idêntica ou diretamente rastreável ao padrão primário. Se o instituto não tem essa infraestrutura, vai garantir que seu padrão nacional é rastreável a um padrão primário mantido em um instituto de outro país. PÁGINA 47 DE 85 – ROBSON SELEME 4.3 - LABORATÓRIOS DE CALIBRAÇÃO – ACREDITAÇÃO Para laboratórios de calibração credenciados de acordo com a ISO / IEC8 17025,
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