Relatório 7 volumetria por precipitação

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I – OBJETIVO
Padronizar as soluções de AgNO3 e KSCN aproximadamente 0,1 mol L-1 e dosar NaCl em amostra de soro fisiológico pelas técnicas de volumetria de precipitação utilizando os métodos de Mohr e Volhard.
 II – DADOS
Amostra: Soro fisiológico 0,9 % (m/V);
 Diluição: 160,00 mL de soro para 250,00 mL de solução;
 Alíquota da amostra diluída: 10,00 mL. 
Método de Mohr: Volume de indicador K2CrO4 5%: 1 mL;
 “Pitada” de NaHCO3;
 Titulações em branco: 25,0 mL de água destilada e “pitada” de Na2CO3.
Método de Volhard: Volume de óleo de cozinha na dosagem da amostra: 2 mL;
 Volume de HNO3 6 mol L-1: 5 mL;
 Volume de alúmen férrico: 1 mL.
Massa Molar: NaCl: 58,44 g mol-1; 
 AgNO3: 169,89 g mol-1;
 KSCN: 97,18 g mol-1. 
Padrão Primário: NaCl(s) puro (teor ≈ 100%)
 Massa utilizada: 1,4553 g
 Volume de solução: 250,00 mL
 Volume alíquota diluída: 10,00 mL
 Tabela 1: Volumes Gastos nas Titulações.
	Aluno
	Padronização (em mL)
	Amostra (em mL)
	
	Mohr
	Volhard
	Mohr
	Volhard
	
	Branco
	AgNO3
	KSCN
	Branco
	AgNO3
	KSCN
	Ana(1)
	0,10
	9,85/9.90
	----
	----
	----
	10,20/10,20
	Andressa(2)
	0,05/0,10
	10,05/9,98
	----
	----
	----
	10,11/10,30
	Gabriel(3)
	0,10
	10,00/10,04
	----
	----
	----
	10,38/10,40
	João(4)
	0,05
	9,50/9,50
	----
	----
	----
	10,30/10,40
	Ramon P.(5)
	0,05
	10,00/10,10
	----
	----
	----
	10,10/10,15
	Henrique(4)
	----
	----
	10,00/10,02
	0,10
	9,76/9,74
	----
	Ramon B.(3)
	----
	----
	10,04/9,96
	0,10
	9,64/9,78
	----
	Matheus(1)
	----
	----
	10,00/9,96
	0,12
	9,32/9,28
	----
	Thais(2)
	----
	----
	9,96/9,98
	0,04
	9,72/9,70
	----
	Filipe(5)
	----
	----
	10,00/10,02
	0,10
	9,50/9,60
	----
	MÉDIA
	0,075
	9,887
	9,994
	0,092
	9,604
	10,254
 Obs: Os números em parênteses indicam com quem cada aluno compartilhou a bureta. 
III – CÁLCULOS
III.1) Preparo da amostra 250,00 mL de soro fisiológico com concentração de cloreto ~ 0,1 mol L-1
0,9 % (m/V) = 0,9 g NaCl --- 100 mL de sol.
 m (em g) --- 1000 mL de sol.
 C = 9,0 g L-1
9,0 g NaCl --- n mols
58,44 g --- 1 mol de NaCl
 C = 0,1540 mol L-1
Diluição da amostra
0,1540 mol L-1 Cl- x Vsolução de soro = 0,1 mol L-1 NaOH x 250,00 mL
Vsolução de soro = 162,33 mL Vusado= 160,00 mL
III.2) Método de Mohr
Padronização da solução de AgNO3 ~ 0,1 mol L-1
Cálculo da concentração molar de NaCl, utilizado como padrão primário
Cálculo da concentração da solução de AgNO3 ~ 0,1 mol L-1
 MAgNO3 x VAgNO3 = MNaCl x VNaCl
MAgNO3 = 
MAgNO3 = 0,1015 mol L-1 
Dosagem de NaCl na amostra
MAmostra x VAmostra = MAgNO3 x VAgNO3
MAgNO3 = 
 MAmostra = 0,09655 mol L-1 
MCl- amostra original = MCl- na amostra diluída x 
MCl- amostra original = 
 0,1509 mol L-1
mNaCl --- 0,1509 mols de NaCl
58,44 g --- 1 mol de NaCl
8,8186 g L-1
x NaCl --- 100 mL de solução
8,8186 g --- 1000 mL de solução
 0,88 % (m/V)
III.3) Método de Volhard
	 Padronização da solução de KSCN ~ 0,1 mol L-1
Cálculo da concentração da solução de KSCN
MKSCN x VKSCN = MAgNO3 x VAgNO3
MKSCN = 
MKSCN = 0,1016 mol L-1 
	
Dosagem de NaCl na amostra
Número de mols de Ag+ adicionados
MAgNO3 x VAgNO3 = 0,1015 mol L-1 x 20,00 mL
 2,030 mmols
Número de mols de Ag+ em excesso
MKSCN x VKSCN = 0,1016 mol L-1 x 10,254 mL
 1,042 mmols
Número de mols de Cl- 
 2,030 – 1,042 = 0,988 mmols
 0,988 mmols – 10,00 mL
MAmostra – 1000,00 mL
MAmostra = 0,0990 mol L-1 
MCl- amostra original = MCl- na amostra diluída x
MCl- amostra original = 0,0990 (mol L-1) x 250,00/160,00
 0,1547 mol L-1
m (g) NaCl --- 0,1547 mols de NaCl
58,5 (g) --- 1 mol de NaCl
9,0500 g L-1
x NaCl --- 100 mL de solução
9,0500 g --- 1000 mL de solução
0,90 % (m/V)
IV – DISCUSSÃO
A prata, na forma de nitrato de prata em solução, é muito utilizada da volumetria de precipitação. A utilizamos para padronizar solução de tiocianato de potássio, como foi visto. Para tal solução ser utilizada, é necessária a padronização da mesma, já que não possui estabilidade com a luz. O padrão primário utilizado para tal foi o sal de cloreto de sódio, que, possuindo estabilidade no meio, alto ponto de fusão e alto grau de pureza, foi totalmente adequado. .
O preparo da solução padrão é uma etapa de estrema importância na titulação, pois é a partir dessa solução, que as demais soluções padrão secundário e terciário serão analisadas. Durante seu preparo do padrão primário, a transferência de massa do sal de cloreto de sódio do pesa-filtro para o balão volumétrico foi feita quantitativamente, ou seja, de modo a se garantir que toda a massa pesada seja devidamente transferida ao balão volumétrico. Tal técnica é realizada com auxílio de funil, dissolução do sal em água ainda no pesa-filtro, e transferência gradativa do sal dissolvido para o balão volumétrico. Pela amostra ser incolor, o pesa-filtro deve ser lavado diversas vezes, até que o volume do balão volumétrico fique próximo da marca.
No método de Mohr, os volumes utilizados tanto na padronização quanto na dosagem da amostra foram descontados do volume gasto no ensaio em branco. A concentração de KSCN ~ 0,1 mol L-1 foi obtida através do método direto de titulação.
A utilização de bicarbonato de sódio e ácido nítrico serviu para controle de pH nas titulações por Mohr e Volhard, respectivamente. A adição de carbonato de sódio no ensaio em branco do método de Mohr teve como intuito a simulação da suspensão de cloreto de prata, de coloração branca, no erlenmeyer. A viragem do indicador K2CrO4 5%, no método de Mohr, foi de amarelo para castanho avermelhado enquanto que para o indicador alúmen férrico, no método de Volhard foi de branco para rosa claro.
Diferente da volumetria Àcido/Base, nesta técnica, não se adicionou água no erlenmeyer como diluente da amostra visto que a sua adição afeta diretamente o equilíbrio de solubilidade dos íons formados, modificando o ponto de equivalência.
Ao se comparar os teores de cloreto na amostra pelos métodos de Mohr, Volhard e referência notou-se uma pequena discrepância, 0,88% e 0,90% respectivamente, mas dentro dos parâmetros utilizados. Além disso, comprovou-se a concentração do rótulo do produto, visto que ambos respeitam o 0,9%.
V – CONCLUSÃO
Com base nos resultados, observou-se que os métodos de Mohr e Volhard são perfeitamente adequados para a titulação de uma solução de cloreto. Apesar dos resultados não serem exatamente iguais, como se desejava, estávamos lidando com 10 analistas diferentes, ou seja, 10 observações específicas de cada pessoa. Além disso, as buretas eram diferentes e algumas até apresentavam vazamento, o que explica as diferenças significativas de cada analista para o mesmo método (ver tabela 1). 
VI - Referências
Skoog, West, Holler, & Crouch. Fundamentos de Química Analítica. 8ª edição, Thomson. 2006;
Slides da aula “Volumetria por precipitação”, cedidas pela Profª. Aline Soares Freire.
 
					
Volumetria de precipitação
Disciplina: IQA243 – Química Analítica Experimental II (Noturno)
Professora: Aline Soares Freire
Aluna: Thais dos Santos Oliveira
DRE:155037322
Turma: QIN +EQN
Data da realização do experimento: 17/06/2016