ESPECTROFOTOMETRIA MOLECULAR UV VISÍVEL

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO 
RODRIGO VIEIRA BLASQUES (CÓDIGO: 2015017394)
ESPECTROFOTOMETRIA MOLECULAR – UV/VISÍVEL
Prof. IRANALDO SILVA
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL EXPERIMENTAL
São Luís, 13 de outubro de 2016.
	
Introdução
Nas últimas décadas, as ciências analíticas têm experimentado um grande avanço relacionado com a capacidade de obtenção de informações químicas de objetos e sistemas. Como resultado, essas informações têm proporcionado um desenvolvimento analítico, bem como sua incorporação a outras áreas científicas e técnicas, de forma a resultar na automação, miniaturização e simplificação dos sistemas (MACDONALD, 2006).
Nos métodos analíticos é comum o uso da espectrofotometria nas investigações biológicas e físico-químicas devido a sua capacidade de comparar a radiação absorvida ou transmitida por uma solução que contém uma quantidade desconhecida de soluto, e uma quantidade conhecida da mesma substância.
O método abordado no experimento é a espectrofotometria através da absorção molecular na região do visível, região está que abrange comprimentos de onda de 380 a 780 nm do espectro eletromagnético. Cada material possui uma absorção diferente, dependendo de suas próprias frequências de radiação eletromagnética, a absorção da radiação ocorre de maneira diferente para cada material, respeitando a lei de Beer-Lambert.
Objetivos
Treinar o manuseio do espectrofotômetro de feixe simples;
Observar a propriedade e a curva de absorção do permanganato de potássio;
Familiarização com a lei de Beer-Lambert e as relações de transmitância e absorbância.
Materiais e Reagentes
Béquer;
Pipeta volumétrica;
Balão volumétrico (100,00 mL);
Cubeta de plástico;
Espectrômetro FEMTO modelo 700 Plus;
Permanganato de potássio (0,02 mol/l).
Procedimento Experimental
Inicialmente, antes das medidas das soluções, calibrou-se o espectrofotômetro com uma cubeta contendo apenas água. Em seguida,para o preparo da solução padrão de KMnO4, pipetou-se 1 ml da solução estoque de concentração de 0,02 mol/l, e transferiu-se para um balão volumétrico de 100 ml, completou-se com água destilada até o menisco e homogeneizou-se a solução. Para a realização dos ensaios espectrofotômetros, realizou-se a leitura das absorbâncias (A) da amostra de permanganato de potássio diluída com uma cubeta selecionada e comprimento de onda na faixa de 400 até 600 nm variando em intervalos de 10 nm. Anotou-se os resultados e construiu-se um gráfico absorbância (A) x comprimento de onda (nm).O próximo passo do experimento consistiu em preparar a partir da solução de KMnO4 0,02 mol/l (solução estoque), em tubos de ensaio, cinco diluições (0,1 ml, 0,2 ml, 0,3 ml, 0,4 ml e 0,5 ml) em volume final de 25 ml. Para os testes espectrofotométricos, realizou-se a leitura das absorbâncias (A) das amostras de permanganato de potássio diluídas com uma cubeta selecionada e comprimento de onda na faixa de 540 nm. Anotou-se os resultados e construiu-se uma curva de calibração. Seguindo o mesmo procedimento para a espectrofotometria, foi diluída uma amostra de KMnO4 0,02 mol/l de volume desconhecido para um volume final de 25 ml e através da absorbância calculou-se sua concentração.
Resultados e Discussão
5.1 Determinação do espectro de absorção do permanganato de potássio (KMnO4) e lei de Beer.
Feito a diluição de 1 ml do permanganato de potássio (0,002 mol/l) em um balão volumétrico de 100 ml (cálculo em anexo). Realizou-se a varredura entre 400 nm a 600 nm e notou-se que o comprimento de onda máximo do KMnO4foi de 540 nm.
Os valores da absorbância e transmitância obtidos para a solução de KMnO4(0,002 mol/l), dado comprimento de onda de 400 nm a 600 nm e caminho ótico de 1 cm, estão dispostos na tabela abaixo:
Tabela 1: Valores de absorbância e transmitância para solução diluída de KMnO4 (0,02 mol/l).
	Comprimento de onda (nm)
	Absorbância (A)
	Transmitância (T%)
	410
	0,012
	97,27472238
	420
	0,014
	96,82778563
	430
	0,017
	96,16122784
	440
	0,036
	92,04495718
	450
	0,040
	91,20108394
	460
	0,067
	85,70378452
	470
	0,088
	81,65823714
	480
	0,135
	73,28245331
	490
	0,186
	65,16283941
	500
	0,237
	57,94286964
	510
	0,262
	54,70159629
	520
	0,306
	49,4310687
	530
	0,288
	51,52286446
	540
	0,307
	49,3173804
	550
	0,252
	55,97576015
	560
	0,180
	66,0693448
	570
	0,141
	72,27698036
	580
	0,054
	88,30799004
	590
	0,037
	91,83325965
	600
	0,032
	92,89663868
A partir dos valores apresentados na tabela 1, construiu-se um espectro de absorção do KMnO4 em razão da absorbância x comprimento de onda (Gráfico1).
Gráfico 1: Espectro de absorção do KMnO4 em razão da absorbância x comprimento de onda
Pelo gráfico acima verifica-se que o permanganato de potássio absorve a luz visível com mais intensidade no comprimento de onda de 540 nm. Este valor está próximo do indicado na literatura (520 nm) tendo um erro relativo de apenas 3,84%, sendo assim o valor encontrado está coerente com o indicado na literatura.
Quando uma radiação luminosa incide sobre o permanganato de potássio, o íon permanganato, parte da molécula responsável pela absorção da luz (cromóforo), absorve determinados comprimentos de onda da luz branca e transmite o restante, que pode ser detectado pela visão fazendo com que o composto pareça colorido. Porém os olhos detectam não os comprimentos de onda que são absorvidos e sim os transmitidos. A cor observada é conhecida como a cor complementar da cor absorvida com maior intensidade. No caso do permanganato de potássio, como ele absorve mais na faixa de 520 – 550 nm (cor amarelo-verde), ele parece violeta, cor complementar do amarelo-verde.
5.2 Construção da curva de calibração do permanganato de potássio (KMnO4).
Feito a diluição de cinco volumes (0,1 ml, 0,2 ml, 0,3 ml, 0,4 ml e 0,5 ml) em um volume final de 25 ml a partir da solução de KMnO4 0,02 mol/l (solução estoque) em tubos de ensaio (cálculos em anexo). Realizou- se a varredura num comprimento de onda na faixa de 540 nm. Ressalta-se que o mesmo procedimento foi feito para uma amostra de volume inicial desconhecido.
Os valores da absorbância obtidos para a soluções de KMnO4(0,002 mol/l), dado comprimento de onda de 540 nm e caminho ótico de 1 cm, estão dispostos na tabela abaixo:
Tabela 2: Valores de absorbância em diferentes concentrações de KMnO4 (0,002 mol/l).
	
	
	
	
	
	KMnO4(mol/l)
	A1
	A2
	A3
	Amédio
	0,00008
	0,050
	0,050
	0,050
	0,050
	0,00016
	0,107
	0,107
	0,107
	0,017
	0,00024
	0,142
	0,141
	0,141
	0,141
	0,00032
	0,196
	0,197
	0,197
	0,197
	0,00040
	0,245
	0,246
	0,245
	0,245
	X
	0,140
	0,140
	0,139
	0,140
A partir dos valores apresentados na tabela 2, construiu-se uma curva de calibração de Absorbância x Concentração (Gráfico 2). A partir do ajuste da curva, determinou-se a concentração da solução desconhecida cuja absorbância possuía o valor de 0,140 como demostrado pelo próprio gráfico. A concentração encontrada foi de 0,00023 mol/l (cálculo da concentração em função da equação da reta em anexo).
Gráfico 2: Curva de calibração (Absorbância x Concentração de KMnO4)
Com o ajuste da curva, também foi possível determinar a absortividade molar, como demonstrado a seguir:
ε = 
Conclusão
Comprovou-se experimentalmente que à medida que aumenta a concentração de uma solução aumenta sua absorbância, como descrito na lei de Lambert-Beer e que através de processos físicos, realizados pelo aparelho de espectrofotometria, foi possível analisar as propriedades das soluções, por exemplo, a concentração. E com a utilização de cálculos juntamente com os resultados obtidos pela aparelhagem, é possível definir a concentração de soluções de concentração desconhecida.
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
SKOOG, D.A.;WEST, D.M.; HOLLER, F.J; STANLEY, R.C. Princípios de Química Analítica. 1ª Ed. São Paulo: Thomson, 2006. Pg 520-521, 750.
HARRIS, D.C., Análise Química Quantitativa, 5ª Ed., LTC Editora, Rio de Janeiro, 2001. Pg 266, 269, 402-406.
MACDONALD, D. D. Reflections on the history of electrochemical impedance spectroscopy.Electrochim.Acta.2006.51. 1376-1388.
	
ANEXO
Cálculo de diluição de 1 ml do permanganato de potássio (0,002 mol/l) em um balão volumétrico de 100 ml.
C1.V1 = C2.V2 → 0,02 x 1 = C2 x 100
C2 = 0,02 x 1 / 100 → C2 = 0,0002 mol/l
Cálculo de diluição de cinco volumes (0,1 ml, 0,2 ml, 0,3 ml, 0,4 ml e 0,5 ml) em um volume final de 25 ml a partir da solução de KMnO4 0,02 mol/l (solução estoque).
(Volume inicial 0,1 ml)
C1.V1 = C2.V2 → 0,02 x 0,1 = C2 x 25
C2 = 0,02 x 0,1 / 25 → C2 = 0,00008 mol/l
(Volume inicial 0,2ml)
C1.V1 = C2.V2 → 0,02 x 0,2 = C2 x 25
C2 = 0,02 x 0,2 / 25 → C2 = 0,00016 mol/l
(Volume inicial 0,3 ml)
C1.V1 = C2.V2 → 0,02 x 0,3 = C2 x 25
C2 = 0,02 x 0,3 / 25 → C2 = 0,00024 mol/l
(Volume inicial 0,4 ml)
C1.V1 = C2.V2 → 0,02 x 0,4 = C2 x 25
C2 = 0,02 x 0,4 / 25 → C2 = 0,00032 mol/l
(Volume inicial 0,5 ml)
C1.V1 = C2.V2 → 0,02 x 0,5 = C2 x 25
C2 = 0,02 x 0,5 / 25 → C2 = 0,0004 mol/l
Cálculo da concentração desconhecida em função da equação da reta.
Y= 600x + 0,004
0,140 = 600x +0,004
X = 0,00023 mol/l