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DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE Fe definitivo

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Universidade Federal de São João Del-Rei 
Campus Alto Paraopeba 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE Fe(II) EM MEDICAMENTOS 
 
POR PERMANGANIMETRIA 
 
 
 
 
 
 
 
Relatório apresentado como parte das exigências 
da disciplina Química Analítica Experimental sob 
responsabilidade da Profª. Ana Maria de Oliveira. 
 
 
 
 
 
Ana Carolina Ferreira Piazzi – 134500030 
Carlos Alberto dos Santos Vaz – 114550017 
Mariana Simões Gualberto – 134550045 
Nathalia Morais Corrêa de Novaes – 134550046 
Dhyanne Rezende Viana - 094500059 
 
 
 
 
 
 
 
 
Ouro Branco – MG 
Novembro /2014 
DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE Fe (II) EM MEDICAMENTOS 
 
POR PERMANGANIMETRIA 
 
RESUMO 
O experimento realizado consistiu-se de uma análise quantitativa de ferro (II) em 
medicamento antianêmico, através de uma titulação de óxido-redução. A volumetria de 
oxirredução está baseada em reações de oxirredução, sendo aplicada em determinações de 
substâncias, capazes de exibirem dois ou mais estados de valência. Um dos métodos mais 
utilizados em titulações de oxidação-redução é a permanganimetria, que é uma técnica que se 
baseia nas reações de oxidação pelo íon permanganato, que é um forte agente oxidante. Este 
experimento teve por objetivos a determinação da concentração de Fe (II) em antianêmicos 
utilizando para tal a técnica da permanganimetria. Dessa forma, pipetou-se 10 mL de xarope 
antianêmico a base de sulfato ferroso (FeSO4 125 mg L
-1
) e, transferiu-se para um balão 
volumétrico de 250 mL completando o volume restante com água destilada. Em seguida, 
retirou-se uma alíquota de 50,00 (±0,05) mL da amostra, transferiu-se para um erlenmeyer e 
adicionou-se 50 mL de solução de ácido sulfúrico 2,5 mol L
-1
 para em seguida titular essa 
alíquota com solução padrão de permanganato de potássio 0,02 mol L
-1 
até atingir a 
coloração rósea, o experimento foi realizado em triplicata. O valor obtido de concentração de 
FeSO4 no xarope antianêmico foi de 3,3521 (±0,0464) mg mL
-1
. O resultado encontrado foi 
inferior ao descrito na bula do medicamento, 125,0 mg mL
-1
. A não padronização do 
permanganato de potássio e a sua decomposição quando exposto à luz são possíveis 
causas desta diferença. 
 
1. RESULTADOS E DISCUSSÕES 
Uma titulação redox está baseada em uma reação de oxirredução entre o analito e o 
agente titulante utilizado (HARRIS et al., 2005). Nesse tipo de reação há a transferência de 
elétrons de um reagente para outro, em que se tem um agente redutor e um agente oxidante. 
Um agente redutor é um doador de elétrons, enquanto um agente oxidante é um receptor de 
elétrons (SKOOG et al., 2007). 
Para a determinação da concentração de íons Fe (II) em medicamentos antianêmicos, 
preparou-se uma solução de 250 mL de xarope antianêmico a base de sulfato ferroso (FeSO4 
125 mg L
-1
), para tal utilizou-se 10 mL do xarope. Retirou-se uma alíquota de 50 mL 
de solução de xarope, transferiu-se para um erlenmeyer adicionou-se 50 mL de H2SO4 
2,5 mol L
-1
, sendo titulada posteriormente com KMnO4 0,02 mol L
-1
. Realizando-se este 
procedimento em triplicata. 
Em geral a grande aplicação analítica do íon MnO4
- 
é em meio fortemente ácido, em 
que, o ácido preferencialmente usado é o H2SO4 porque o íon SO4
2- 
não sofre influência 
do MnO4
-
. Nas determinações de Fe
2+ 
não se pode usar HCl e nem o HNO3, porque o Cl
- 
é parcialmente oxidado a Cl2, reação (1), e o Fe
2+ 
é parcialmente oxidado pelo NO3
-
, reação 
(2). No primeiro caso temos um erro para mais e no segundo caso um erro para menos na 
titulação (BACCAN, 2001). 
Fe2+(aq) + Cl
-
(aq) FeCl2(aq) (1) 
Fe2+(aq) + 2HNO3(aq) Fe
3+
(aq) + 2NO2(g) + 2H2O(L) (2) 
 
Do mesmo modo como nas titulações ácido-base, este método precisa de uma 
indicação para o ponto final da titulação. No caso de uma titulação redox, indicadores e 
eletrodos são normalmente utilizados para tal finalidade. Um indicador redox é uma 
substância que ao passar de seu estado oxidado para seu estado reduzido muda de coloração. 
Para este experimento, o KMnO4 foi utilizado como um reagente auto-indicador, pois uma 
propriedade útil de uma solução de permanganato de potássio é sua cor púrpura intensa, que 
é suficiente para servir de indicador para a maioria das titulações (SKOOG et al., 2007). 
Consequentemente, um pequeno excesso do titulante permanganato de potássio, que ocorre 
imediatamente após o ponto de equivalência, produz uma cor rosa na solução titulada que 
sinaliza o final da titulação. O problema com os reagentes auto-indicadores é que ocorre 
sempre excesso de agente oxidante no ponto final (VOGEL et al., 2012). Portando, durante 
a titulação o KMnO4 reage com o Fe(II) da amostra segundo a reação (3), resultando em uma 
substância incolor. Contudo, quando é adicionado KMnO4 em excesso, a coloração passa a 
ser rosa clara, devido à falta de Fe(II) para reagir e assim se obtém o ponto final. O fato da 
perda de coloração novamente, se deve ao fato do permanganato reagir com outras 
substâncias. 
5Fe2+(aq) + MnO4
-
(aq) + 8H
+
(aq) 5Fe
3+
(aq) + Mn
2+
(aq) + 4H2O(L) (3) 
Nessa reação, o Fe (II) está sofrendo oxidação, segundo a reação (4), ou seja, 
recebe um elétron, enquanto o MnO4
- 
doa esse elétron, sofrendo assim redução, segundo a 
reação (5). 
Fe2+ + e- Fe3+ Eº= +0,77 (4) 
MnO4
-
(aq) + 8H
+
(aq) + 5e
- Mn2+(aq) + 4H2O(L) Eº = 1,51 V (5) 
Os volumes gastos para a titulação das triplicatas estão reunidos na Tabela 1, juntamente com 
a concentração de íons Fe (II). As concentrações de íons Fe (II) foram determinadas através de 
equações matemáticas (6) e (7), em que tem-se que o número de mols de Fe (II) (nFe(II)) seja 
igual ao número de mols do MnO4- (nMnO4-) no ponto de equilíbrio. Pela estequiometria da 
reação (3) temos que o número de mols de Fe (II) é cinco vezes o número de mols de MnO4-. 
Como o número de mols de uma substância pode ser encontrado através da multiplicação entre 
seu volume e sua concentração, podemos substituir essa relação em (6) e obteremos (7). 
 
NFe(II) = 5nMnO4- (6) 
MFe(II) x VFe(II) = 5 x MMnO4- x VMnO4- (7) 
Resolvendo para a primeira alíquota temos que: 
 
MFe(II) x 50,0 mL = 5 x [0,02 mol L
-1 x 11,20 mL] 
MFe(II) = 0,0224 mol L
-1 
Para as outras duas alíquotas os cálculos foram análogos ao demonstrado. 
 
Tabela1: Volume de KmnO4 gasto nas titulações da amostra de xarope, juntamente com as 
concentrações de FeSO4 e Fe(II) determinada na amostra do referido medicamento. 
Replicata 
 
Volume 
gasto de 
KmnO4 
(±0,05 mL) 
 
 
Concentração 
de FeSO4 
(mol L-1) 
 
Concentração 
de FeSO4 (mg 
mL-1) 
Concentração 
de Fe(II) (mg 
mL-1) 
 
1 11,20 0,0224 3,4027 1,2510 
2 10,90 0,0218 3,3116 1,2175 
3 11,00 0,0220 3,3420 1,2287 
Média - 0,0221 3,3521 1,2324 
Desvio Padrão - ± 0,0003 ± 0,0464 ± 0,0170 
Para a determinação da média das concentrações e o desvio padrão, fez-se uso das equações 
matemáticas (8) e (9). 
 
�̅�𝐹𝑒𝑆𝑂4 = ∑
(𝑀𝐹𝑒𝑆𝑂4)
𝑁
𝑁=3
𝑖=1
= 
0,0224 + 0,0218 + 0,0220
3
= 0,0221 𝑚𝑜𝑙 𝐿−1 (8) 
𝜎𝐹𝑒𝑆𝑂4 = √
∑ [(�̅�𝐹𝑒𝑆𝑂4)
𝑁=3
𝑖=1 − (𝑀𝐹𝑒𝑆𝑂4)𝑖]
2
𝑁 − 1
2
= 
√
(0,0221 − 0,0224)2 + (0,0221 − 0,0218)2 + (0,022168 − 0,0220)2
3 − 1
2
 (9) 
= 0,0003 𝑚𝑜𝑙 𝐿−1 
 
Passando a concentração média de mol L-1 para concentração média em mg mL-1, fez-se uso 
da seguinte relação (10),exemplificada para a primeira alíquota. E para a determinação da 
média e do desvio padrão, realizou-se o mesmo processo matemático realizado anteriormente, 
por meio de (8) e (9). 
1 mol de FeSO4 
____________ 151908 mg 
0,0224 x 10-3 mol mL-1 de FeSO4 _____________ x (mg mL-1) (10) 
 
Para a determinação de íons Fe (II) faz-se a relação entre a massa de Fe presente em um mol 
de FeSO4 e relaciona-se com a massa de Fe (II) presente na massa de FeSO4 determinada, 
(11), demonstrada para a primeira alíquota. E para a resolução da média e do desvio padrão, 
realizou-se o mesmo processo matemático realizado anteriormente, por meio de (8) e (9). 
 
151,908 g mol-1 de FeSO4 
_____________ 55,850 g mol-1 de Fe 
3,4027 mg mL-1 de FeSO4 
_____________ x (mg mL) de Fe (11) 
 
A concentração de FeSO4 determinada na amostra do medicamento antianêmico foi de 3,3521 
(± 0,0464) mg mL-1, e o teor de Fe(II) apresentado foi de 1,2324 (± 0,0170) mg mL-1. O 
resultado encontrado foi inferior ao descrito na bula do medicamento, 125,0 mg mL-1, que 
deveria apresentar uma concentração de Fe(II) de 45,9571 mg mL-1. A não padronização do 
permanganato de potássio e a sua decomposição quando exposto à luz são possíveis causas 
desta diferença. Essa diferença também pode ser explicada, devido ao MnO4
- ser reduzido a 
MnO2. E também, porque o KMnO4 não pode ser considerado um padrão primário, pois é 
instável em virtude da reação (12), que é acelerada na presença de MnO2, Mn
2+, calor, luz, 
ácidos e bases, afetando significativamente os resultados. Muitas vezes, esta substância se 
apresenta contaminada com MnO2, o qual, tem a propriedade de catalisar a reação entre os íons 
MnO4
- e as substâncias redutoras presentes na água destilada na preparação da solução padrão 
(BACCAN et al., 2001). Além disso, a água destilada geralmente contém impurezas orgânicas 
suficientes para reduzir algum MnO4
- recém reduzido a MnO2 (HARRIS, 2005). 
 
4MnO4
- + 2H2O 4MnO2(s) + 3O2 + 4OH
- (12) 
 
Além disso, o retorno à coloração da solução inicial (xarope diluído em água destilada), mesmo 
após a solução atingir o tom rosa, que é propiciado pela adição do permanganato de potássio 
titulado, ocorre rapidamente e, caso o operador não tenha total atenção no experimento pode 
perder o ponto de viragem, ocasionado assim em erros nos resultados finais. O retorno da 
coloração inicial pode ser explicado pela insuficiência de acidez, que influência diretamente 
na permanganimetria, por erro operacional ou, ainda, pela instabilidade do reagente (xarope 
antianêmico) que tem o ferro oxidado pelo próprio ar. 
 
2. CONCLUSÕES 
Com esse experimento foi possível obter a concentração de Fe (II) em medicamento 
antianêmico pelo método da permanganimetria. O titulante utilizado, permanganato de 
potássio, não reagiu totalmente devido sua instabilidade e menor grau de pureza em comparação 
com o esperado. Assim, percebeu-se a discrepância entre o valor esperado e o valor obtido. 
Também pode ser observado que, após a titulação a solução volta a ser incolor, visto 
que, o pH da amostra pode não estar suficientemente ácido, ou pela instabilidade do xarope, 
que em contato com o ar, acarretando em uma oxidação prévia do ferro. 
 
4. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
 
HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. 6ª edição, Rio de Janeiro: LTC-Livros 
Técnicos e Científicos, 2005. 876 p. 
 
SKOOG, D. A.; WEST, D. M; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de química 
analitica. 8a Edição, São Paulo: Thomson, 2007. 999 p. 
 
BACCAN, N.; ANDRADE, J.C.; GODINHO, O.E.S.; BARONE, J.S. Química Analítica 
Elementar. 2ª edição, Campinas: Edgar Blücher, 2001. 308 p. 
 
VOGEL, . Química Analítica Quantitativa. 6ª Edição, Rio de Janeiro: LTC, 2012. 462

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