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EDUTEC BEATRIZ LAURA FONTANELA FERNANDES BRUNA BRUNELLI CORAL CLARISE POSSAMAI DISNER DÉBORA DAGOSTIN CASAGRANDE ISABELA SANTANA FIGUEIRÓ SAPONIFICAÇÃO E ÍNDICE DE ACIDEZ CRCIÚMA – 2014 BEATRIZ LAURA FONTANELA FERNANDES BRUNA BRUNELLI CORAL CLARISE POSSAMAI DISNER DÉBORA DAGOSTIN CASAGRANDE ISABELA SANTANA FIGUEIRÓ SAPONIFICAÇÃO E ÍNDICE DE ACIDEZ Relatório de Boas Práticas Laboratoriais II, apresentado à professora Débora De Pellegrin Campos do Curso Técnico em Química SATC. CRICIÚMA – 2014 LISTA DE TABELAS Tabela 1 – Materiais...............................................................................................8 Tabela 2 – Reagentes..............................................................................................9 LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS SUMÁRIO 1 INTRODUÇÃO 5 2 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA 6 2.1 SAPONIFICAÇÃO 6 2.2 ÍNDICE DE ACIDEZ 7 3 MATERIAIS E REAGENTES 8 4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 10 4.1 PREPARAÇÃO DE SOLUÇÕES 10 4.2 REAÇÃO DE SAPONIFICAÇÃO 10 4.3 FORMAÇÃO DE SABÃO INSOLÚVEL 11 4.4 ESTABILIZAÇÃO DE UMA EMULSÃO 11 4.5 DETERMINAÇÃO DO ÍNDICE DE ACIDEZ 11 5 RESULTADOS E DISCUSSÕES 12 5.1 REAÇÃO DE SAPONIFICAÇÃO 12 5.2 FORMAÇÃO DE SABÃO INSOLÚVEL 12 5.3 ESTABILIZAÇÃO DE UMA EMULSÃO 13 5.4 DETERMINAÇÃO DO ÍNDICE DE ACIDEZ 13 6 CONCLUSÃO 15 REFERÊNCIA 16 1 INTRODUÇÃO 2 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA Apresenta-se aqui, a fundamentação teórica referente a saponificação e o índice de acidez. 2.1 SAPONIFICAÇÃO O sabão é obtido através de gorduras (de boi, porco, carneiro etc.) ou de óleos (de algodão, vários tipos de palmeiras etc.). A hidrólise do glicerídeo pode ser feita apenas com água, em autoclaves a temperaturas elevadas, pois isso facilita o aproveitamento da glicerina. CH2 – O – CO – R CH2OH I I CH2 – O – CO – R + 3 H2O CHOH + 3 R - COOH I I Ácido graxo CH2 – O – CO – R CH2OH Glicerídeo Glicerina A saponificação é a hidrólise alcalina de ésteres provenientes de ácidos graxos. A reação é assim denominada porque o sal formado recebe o nome de sabão. O – R’ O – Na+ I I R – C + NaOH ... R – C + R’ – OH II II O O O ácido graxo pode ser neutralizado por: NaOH (Hidróxido de Sódio) ou Na2CO3 (Carbonato de Sódio), dando R – COONa (sabões de sódio, em geral são mais duros); KOH (Hidróxido de Potássio) ou K2CO3 (Carbonato de Potássio), dando R – COOK (sabões de potássio são mais moles e usados, por exemplo, em cremes de barbear); Hidróxidos de etanolamina, como, por exemplo, (HO – CH2 – CH2)3 NHOH, dando R – COONH(CH2 – CH2 – OH)3 (sabões de amônio, que são em geral líquido e usados, por exemplo, em xampus). “Os sabões são formados por moléculas que possuem uma cadeia carbônica longa, apolar e, portanto, solúvel em gorduras e também pelo grupo carboxilato ( - COO-), que é polar e, portanto, solúvel em água” (FELTRE, 2004, p.347). A gordura é removida porque o sabão com a sua parte apolar atrai a gordura (e fica “espetada” nela), possibilitando a formação e a solubilização de gotículas de gordura na água. 2.2 ÍNDICE DE ACIDEZ Se os ácidos graxos são constituintes dos óleos e gorduras, na forma de mono, di e triglicerídeos, uma grande quantidade de ácidos graxos livres indica que o produto está em acelerado grau de deterioração. A principal consequência disso é que o produto torna-se mais ácido. Um elevado índice de acidez indica, portanto, que o óleo ou gordura está sofrendo quebras em sua cadeia, liberando seus constituintes principais, os ácidos graxos, e é por esse motivo que o cálculo desse índice é de extrema importância na avaliação do estado de deterioração (rancidez hidrolítica) do óleo ou gordura que consumimos. Defini-se índice de acidez como o número de miligramas de KOH ou NaOH necessários para neutralizar os ácidos graxos livres de um grama de óleo ou gordura. A acidez livre de um óleo decorre da hidrólise parcial dos glicerídeos, sendo uma variável que se relaciona com a natureza e a qualidade da matéria-prima utilizada para obter um óleo, com a qualidade e o grau de pureza do óleo ou gordura, com o processamento e com as condições de conservação. 3 MATERIAIS E REAGENTES Segue abaixo, a lista de materiais e reagentes, referente à aula de saponificação e índice de acidez. Tabela 1 - Materiais Materiais Material Quantidade Capacidade Balança Analítica Balão Volumétrico Balão Volumétrico Bastão de Vidro Béquer Béquer Béquer Bico de Bunsen Bureta Capela de Exaustão Elenmeyer Espátula Metálica Funil Simples Garra Metálica Pêra de Sucção Pipeta Graduada Pipeta Graduada Pipeta Volumétrica Pipeta Volumétrica Pissete Suporte para Tubos Suporte Universal Tela Termômetro Tripé Tubo de Ensaio Vidro de Relógio 1 1 1 4 1 2 2 1 1 1 2 3 1 1 4 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 5 2 500 g 50 mL 250 mL - 600 mL 250 mL 50 mL - 25 mL - 250 mL - - - - 10 mL 5 mL 100 mL 25 mL 500 mL 24 tubos - - 100 ºC - - - Fonte: Elaboração dos autores Tabela 2 - Reagentes Reagentes Reagente Fórmula Quantidade Ácido Clorídrico Água Deionizada Cloreto de Cálcio Cloreto de Sódio Etanol Éter Etílico Fenolftaleína Hidróxido de Sódio Óleo de soja HCl H2O CaCl2 NaCl CH3CH2OH C4H10O C20H14O4 NaOH - 2,8 mL - 5 g 5 g 60 mL 100 mL 3 gotas 30 g 32,1 mL Fonte: Elaboração dos autores 4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Apresenta-se aqui, o procedimento feito na prática de saponificação e índice de acidez. 4.1 PREPARAÇÃO DE SOLUÇÕES Preparou-se uma solução alcoólica de Hidróxido de Sódio (NaOH) 10%, dissolvendo-se 20 g de NaOH em um pouco de água destilada e em seguida adicionando-se Etanol (CH3CH2OH) até completar o volume de 20 mL. Fez-se, também, o preparo de uma solução de Éter Etílico e Etanol 95%, misturando-se 100 mL de éter etílico a 50 mL de etanol 95%. Dissolveu-se 10 g de NaOH P.A. em 250 mL de água destilada para o preparo de uma solução de NaOH 1M. Pesou-se 5 g de Cloreto de Sódio (NaCl) e dissolveu-se em 14 mL de água destilada, preparando-se uma solução de NaCl 35%. Fez-se uma solução de Cloreto de Cálcio (CaCl2) pesando-se 5 g de CaCl2 P.A. em 50 mL de água destilada. Preparou-se uma solução de Ácido Clorídrico (HCl) 0,1 M, dissolvendo-se 2,8 mL de HCl em 300 mL de água destilada. 4.2 REAÇÃO DE SAPONIFICAÇÃO Colocou-se em um béquer de 600 mL, 2 mL de óleo e adicionou-se 10 mL da solução alcóolica de NaOH 10%, previamente preparada. Levou-se ao fogo e aqueceu-se até 80o e esperou-se o aparecimento de uma leve camada endurecida. Acrescentou-se 20 mL de água destilada e agitou-se até a completa dissolução do sabão. 4.3 FORMAÇÃO DE SABÃO INSOLÚVEL Pegou-se o suporte de tubos de ensaio, bem como três tubos e numerou-os como 1,2 e 3, respectivamente. A todos os tubos adicionaram-se 2mL da solução de sabão previamente preparada na etapa anterior. No tubo número um, adicionou-se 5 gotas da solução de Cloreto de Sódio (NaCl), no tubo dois, 5 gotas da solução de Ácido Clorídrico (HCl) e no tubo três, 5 gotas da solução de Cloreto de Cálcio (CaCl2). Agitou-se e deixou-se em repouso por alguns minutos. 4.4 ESTABILIZAÇÃO DE UMA EMULSÃO Pegaram-se dois tubos e ensaio e numeraram-nos como 1 e 2, respectivamente. Aos dois tubos foram adicionados 0,5 mL de óleo de soja. No tubo um, adicionou-se 10mL de água destilada e no tubo dois 10 mL da solução de sabão previamente feita. Agitou-se e deixou-se em repouso por aproximadamente dez minutos e anotou-se os resultados. 4.5 DETERMINAÇÃO DO ÍNDICE DE ACIDEZ Para o preparo da titulação, colocou-se a solução de Hidróxido de Sódio 1M na bureta e no erlenmeyer adicionou-se 50 mL da solução éter-álcool, três gotas de fenolftaleína e 31,1 mL de óleo. Realizou-se o procedimento em duplicata e calculou-se o índice de acidez. 5 RESULTADOS E DISCUSSÕES Encontram-se dispostos abaixo os resultados e discussões sobre cada procedimento feito em relação a reação de saponificação e índice de acidez. 5.1 REAÇÃO DE SAPONIFICAÇÃO Com a interação do óleo de soja com o NaOH em meio aquoso e aquecido, obteve-se uma hidrólise alcalina de um dos ácidos graxos que compõe o óleo de soja, como por exemplo o triplamitil-glicerol, dando origem a um sal de ácido carboxílico, o Palmitato de Sódio, um sabão. A reação ocorrida dá-se como a abaixo As ramificações são compostas por conjuntos de CH3 – (CH2)14 . O sabão obtido foi de aparência amarela, misturado com um liquido transparente no béquer. 5.2 FORMAÇÃO DE SABÃO INSOLÚVEL Nos três tubos postos para análise obtiveram-se diferentes resultados. No tubo 1, contendo a solução de sabão e o NaCl, houve uma solubilização completamente, isso porque a parte polar do sabão se dissolve com a água, semelhante dissolve semelhante. No tubo 2, contendo a solução de sabão e HCl, houve a recuperação do ácido graxo, isso porque houve uma reação de neutralização entre o sabão e o HCl, levando a recuperação do ácido carboxílico e a formação do NaCl, que é solúvel em água. R – COONa + HCl → R – COOH + NaCl No tubo 3, contendo a solução de sabão e CaCl2, há a formação de um sabão de água dura, que não produz espuma e é menos solúvel que os demais, manifestando-se no tubo como um precipitado amarelo no fundo do recipiente. Isso ocorre porque há troca do Sódio pelo Cálcio, como na reação a seguir. 2 R – COONa + CaCl2 → Ca(R – COO)2 + 2 NaCl 5.3 ESTABILIZAÇÃO DE UMA EMULSÃO No tubo 1, com a mistura de óleo e água, formou-se duas fases distintas, porque a substancia apolar, óleo, repele a polar, água, e vice-versa. No tubo 2, com o óleo e o sabão, ao misturar formou-se uma solução turva, com a dissolução do óleo pelo sabão, porém depois, formou-se duas fases distintas, isso porque como o sabão é anfótero, interage tanto com substâncias polares como apolares, então a parte apolar do sabão juntou-se com óleo e a outra polar repeliu a mesma. 5.4 DETERMINAÇÃO DO ÍNDICE DE ACIDEZ Para a titulação foram utilizados 0,7 mL na primeira e em sua duplicata 0,6, sendo a média 0,65 mL de NaOH para titular a amostra de óleo de soja. Têm-se abaixo os cálculos para determinação do índice de acidez. Para a solução 0,65 mL equivale a 0,0026 mol de NaOH, tal que: Em 0,0026 mol de NaOH há 0,104 g, logo 104 mg, tal que: Então se tem 104 mg de NaOH a cada 28 g de óleo, ou seja,são necessários 3,7 mg de NaOH para neutralizar os ácidos graxos contidos em 1 g de gordura. Para a ANVISA o IA do óleo de soja, assim como para alguns outros óleos vegetais, é de 3 %. Então o óleo analisado encontra-se levemente acima do índice permitido, sendo 3,7 %, para os métodos utilizados. 6 CONCLUSÃO REFERÊNCIA BRASIL, Ministério da Saúde. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Resolução - RDC nº 482, de 23 de setembro de 1999. Regulamento técnico para fixação de identidade e qualidade de óleos de gorduras vegetais. CORREA, Matheus. Determinação do índice de acidez de um óleo. Disponível em: < http://www.ebah.com.br/content/ABAAAfbrEAA/determinacao-indice-acidez-oleo >. Acesso em 21 jun. 2014. FELTRE, Ricardo. Química: Química Orgânica. 6 ed. São Paulo: Moderna, 2004.
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