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RELATÓRIO 11 SAPONIFICAÇÃO E INDICE DE ACIDEZ

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EDUTEC
BEATRIZ LAURA FONTANELA FERNANDES
BRUNA BRUNELLI CORAL
CLARISE POSSAMAI DISNER
DÉBORA DAGOSTIN CASAGRANDE
ISABELA SANTANA FIGUEIRÓ
SAPONIFICAÇÃO E ÍNDICE DE ACIDEZ
CRCIÚMA – 2014
BEATRIZ LAURA FONTANELA FERNANDES
BRUNA BRUNELLI CORAL
CLARISE POSSAMAI DISNER
DÉBORA DAGOSTIN CASAGRANDE
ISABELA SANTANA FIGUEIRÓ
SAPONIFICAÇÃO E ÍNDICE DE ACIDEZ
Relatório de Boas Práticas Laboratoriais II, apresentado à professora Débora De Pellegrin Campos do Curso Técnico em Química SATC.
CRICIÚMA – 2014
LISTA DE TABELAS
Tabela 1 – Materiais...............................................................................................8
Tabela 2 – Reagentes..............................................................................................9
LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS
SUMÁRIO
1 INTRODUÇÃO	5
2 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA	6
2.1 SAPONIFICAÇÃO	6
2.2 ÍNDICE DE ACIDEZ	7
3 MATERIAIS E REAGENTES	8
4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL	10
4.1 PREPARAÇÃO DE SOLUÇÕES	10
4.2 REAÇÃO DE SAPONIFICAÇÃO	10
4.3 FORMAÇÃO DE SABÃO INSOLÚVEL	11
4.4 ESTABILIZAÇÃO DE UMA EMULSÃO	11
4.5 DETERMINAÇÃO DO ÍNDICE DE ACIDEZ	11
5 RESULTADOS E DISCUSSÕES	12
5.1 REAÇÃO DE SAPONIFICAÇÃO	12
5.2 FORMAÇÃO DE SABÃO INSOLÚVEL	12
5.3 ESTABILIZAÇÃO DE UMA EMULSÃO	13
5.4 DETERMINAÇÃO DO ÍNDICE DE ACIDEZ	13
6 CONCLUSÃO	15
REFERÊNCIA	16
1 INTRODUÇÃO
2 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
Apresenta-se aqui, a fundamentação teórica referente a saponificação e o índice de acidez.
2.1 SAPONIFICAÇÃO
O sabão é obtido através de gorduras (de boi, porco, carneiro etc.) ou de óleos (de algodão, vários tipos de palmeiras etc.). A hidrólise do glicerídeo pode ser feita apenas com água, em autoclaves a temperaturas elevadas, pois isso facilita o aproveitamento da glicerina.
CH2 – O – CO – R CH2OH
 I I
CH2 – O – CO – R + 3 H2O CHOH + 3 R - COOH
 I I Ácido graxo
CH2 – O – CO – R CH2OH
 Glicerídeo Glicerina
A saponificação é a hidrólise alcalina de ésteres provenientes de ácidos graxos. A reação é assim denominada porque o sal formado recebe o nome de sabão.
 O – R’ O – Na+
 I I
R – C + NaOH ... R – C + R’ – OH
 II II
 O O
O ácido graxo pode ser neutralizado por:
NaOH (Hidróxido de Sódio) ou Na2CO3 (Carbonato de Sódio), dando R – COONa (sabões de sódio, em geral são mais duros);
KOH (Hidróxido de Potássio) ou K2CO3 (Carbonato de Potássio), dando R – COOK (sabões de potássio são mais moles e usados, por exemplo, em cremes de barbear);
Hidróxidos de etanolamina, como, por exemplo, (HO – CH2 – CH2)3 NHOH, dando R – COONH(CH2 – CH2 – OH)3 (sabões de amônio, que são em geral líquido e usados, por exemplo, em xampus).
“Os sabões são formados por moléculas que possuem uma cadeia carbônica longa, apolar e, portanto, solúvel em gorduras e também pelo grupo carboxilato ( - COO-), que é polar e, portanto, solúvel em água” (FELTRE, 2004, p.347).
A gordura é removida porque o sabão com a sua parte apolar atrai a gordura (e fica “espetada” nela), possibilitando a formação e a solubilização de gotículas de gordura na água.
2.2 ÍNDICE DE ACIDEZ 
Se os ácidos graxos são constituintes dos óleos e gorduras, na forma de mono, di e triglicerídeos, uma grande quantidade de ácidos graxos livres indica que o produto está em acelerado grau de deterioração. A principal consequência disso é que o produto torna-se mais ácido. Um elevado índice de acidez indica, portanto, que o óleo ou gordura está sofrendo quebras em sua cadeia, liberando seus constituintes principais, os ácidos graxos, e é por esse motivo que o cálculo desse índice é de extrema importância na avaliação do estado de deterioração (rancidez hidrolítica) do óleo ou gordura que consumimos.
Defini-se índice de acidez como o número de miligramas de KOH ou NaOH necessários para neutralizar os ácidos graxos livres de um grama de óleo ou gordura. A acidez livre de um óleo decorre da hidrólise parcial dos glicerídeos, sendo uma variável que se relaciona com a natureza e a qualidade da matéria-prima utilizada para obter um óleo, com a qualidade e o grau de pureza do óleo ou gordura, com o processamento e com as condições de conservação. 
3 MATERIAIS E REAGENTES
Segue abaixo, a lista de materiais e reagentes, referente à aula de saponificação e índice de acidez.
Tabela 1 - Materiais
	
	Materiais
	
	Material
	Quantidade
	Capacidade
	Balança Analítica
Balão Volumétrico
Balão Volumétrico
Bastão de Vidro
Béquer
Béquer
Béquer
Bico de Bunsen
Bureta
Capela de Exaustão
Elenmeyer
Espátula Metálica
Funil Simples
Garra Metálica
Pêra de Sucção
Pipeta Graduada
Pipeta Graduada
Pipeta Volumétrica
Pipeta Volumétrica
Pissete
Suporte para Tubos
Suporte Universal
Tela
Termômetro
Tripé
Tubo de Ensaio
Vidro de Relógio
	1
1
1
4
1
2
2
1
1
1
2
3
1
1
4
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
5
2
	500 g
50 mL
250 mL
-
600 mL
250 mL
50 mL
-
25 mL
-
250 mL 
-
-
-
-
10 mL
5 mL
100 mL
25 mL
500 mL
24 tubos
-
-
100 ºC
-
-
-
Fonte: Elaboração dos autores
Tabela 2 - Reagentes
	
	Reagentes
	
	Reagente
	Fórmula
	Quantidade
	Ácido Clorídrico
Água Deionizada
Cloreto de Cálcio
Cloreto de Sódio
Etanol
Éter Etílico
Fenolftaleína
Hidróxido de Sódio
Óleo de soja
	HCl
H2O
CaCl2
NaCl
CH3CH2OH
C4H10O
C20H14O4
NaOH
-
	2,8 mL
-
5 g
5 g
60 mL
100 mL
3 gotas
30 g
32,1 mL
Fonte: Elaboração dos autores
4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Apresenta-se aqui, o procedimento feito na prática de saponificação e índice de acidez.
4.1 PREPARAÇÃO DE SOLUÇÕES
Preparou-se uma solução alcoólica de Hidróxido de Sódio (NaOH) 10%, dissolvendo-se 20 g de NaOH em um pouco de água destilada e em seguida adicionando-se Etanol (CH3CH2OH) até completar o volume de 20 mL.
Fez-se, também, o preparo de uma solução de Éter Etílico e Etanol 95%, misturando-se 100 mL de éter etílico a 50 mL de etanol 95%.
Dissolveu-se 10 g de NaOH P.A. em 250 mL de água destilada para o preparo de uma solução de NaOH 1M.
Pesou-se 5 g de Cloreto de Sódio (NaCl) e dissolveu-se em 14 mL de água destilada, preparando-se uma solução de NaCl 35%.
Fez-se uma solução de Cloreto de Cálcio (CaCl2) pesando-se 5 g de CaCl2 P.A. em 50 mL de água destilada.
Preparou-se uma solução de Ácido Clorídrico (HCl) 0,1 M, dissolvendo-se 2,8 mL de HCl em 300 mL de água destilada.
4.2 REAÇÃO DE SAPONIFICAÇÃO
Colocou-se em um béquer de 600 mL, 2 mL de óleo e adicionou-se 10 mL da solução alcóolica de NaOH 10%, previamente preparada. Levou-se ao fogo e aqueceu-se até 80o e esperou-se o aparecimento de uma leve camada endurecida. Acrescentou-se 20 mL de água destilada e agitou-se até a completa dissolução do sabão.
4.3 FORMAÇÃO DE SABÃO INSOLÚVEL
Pegou-se o suporte de tubos de ensaio, bem como três tubos e numerou-os como 1,2 e 3, respectivamente.
A todos os tubos adicionaram-se 2mL da solução de sabão previamente preparada na etapa anterior.
No tubo número um, adicionou-se 5 gotas da solução de Cloreto de Sódio (NaCl), no tubo dois, 5 gotas da solução de Ácido Clorídrico (HCl) e no tubo três, 5 gotas da solução de Cloreto de Cálcio (CaCl2). Agitou-se e deixou-se em repouso por alguns minutos.
4.4 ESTABILIZAÇÃO DE UMA EMULSÃO
Pegaram-se dois tubos e ensaio e numeraram-nos como 1 e 2, respectivamente. Aos dois tubos foram adicionados 0,5 mL de óleo de soja. No tubo um, adicionou-se 10mL de água destilada e no tubo dois 10 mL da solução de sabão previamente feita. Agitou-se e deixou-se em repouso por aproximadamente dez minutos e anotou-se os resultados.
4.5 DETERMINAÇÃO DO ÍNDICE DE ACIDEZ
Para o preparo da titulação, colocou-se a solução de Hidróxido de Sódio 1M na bureta e no erlenmeyer adicionou-se 50 mL da solução éter-álcool, três gotas de fenolftaleína e 31,1 mL de óleo. Realizou-se o procedimento em duplicata e calculou-se o índice de acidez.
5 RESULTADOS E DISCUSSÕES
Encontram-se dispostos abaixo os resultados e discussões sobre cada procedimento feito em relação a reação de saponificação e índice de acidez.
5.1 REAÇÃO DE SAPONIFICAÇÃO
Com a interação do óleo de soja com o NaOH em meio aquoso e aquecido, obteve-se uma hidrólise alcalina de um dos ácidos graxos que compõe o óleo de soja, como por exemplo o triplamitil-glicerol, dando origem a um sal de ácido carboxílico, o Palmitato de Sódio, um sabão. A reação ocorrida dá-se como a abaixo 
As ramificações são compostas por conjuntos de CH3 – (CH2)14 . 
O sabão obtido foi de aparência amarela, misturado com um liquido transparente no béquer.
5.2 FORMAÇÃO DE SABÃO INSOLÚVEL
Nos três tubos postos para análise obtiveram-se diferentes resultados.
No tubo 1, contendo a solução de sabão e o NaCl, houve uma solubilização completamente, isso porque a parte polar do sabão se dissolve com a água, semelhante dissolve semelhante.
No tubo 2, contendo a solução de sabão e HCl, houve a recuperação do ácido graxo, isso porque houve uma reação de neutralização entre o sabão e o HCl, levando a recuperação do ácido carboxílico e a formação do NaCl, que é solúvel em água. 
R – COONa + HCl → R – COOH + NaCl
No tubo 3, contendo a solução de sabão e CaCl2, há a formação de um sabão de água dura, que não produz espuma e é menos solúvel que os demais, manifestando-se no tubo como um precipitado amarelo no fundo do recipiente. Isso ocorre porque há troca do Sódio pelo Cálcio, como na reação a seguir.
2 R – COONa + CaCl2 → Ca(R – COO)2 + 2 NaCl
5.3 ESTABILIZAÇÃO DE UMA EMULSÃO
No tubo 1, com a mistura de óleo e água, formou-se duas fases distintas, porque a substancia apolar, óleo, repele a polar, água, e vice-versa. 
No tubo 2, com o óleo e o sabão, ao misturar formou-se uma solução turva, com a dissolução do óleo pelo sabão, porém depois, formou-se duas fases distintas, isso porque como o sabão é anfótero, interage tanto com substâncias polares como apolares, então a parte apolar do sabão juntou-se com óleo e a outra polar repeliu a mesma.
5.4 DETERMINAÇÃO DO ÍNDICE DE ACIDEZ
Para a titulação foram utilizados 0,7 mL na primeira e em sua duplicata 0,6, sendo a média 0,65 mL de NaOH para titular a amostra de óleo de soja. Têm-se abaixo os cálculos para determinação do índice de acidez.
Para a solução 0,65 mL equivale a 0,0026 mol de NaOH, tal que:
Em 0,0026 mol de NaOH há 0,104 g, logo 104 mg, tal que:
Então se tem 104 mg de NaOH a cada 28 g de óleo, ou seja,são necessários 3,7 mg de NaOH para neutralizar os ácidos graxos contidos em 1 g de gordura.
Para a ANVISA o IA do óleo de soja, assim como para alguns outros óleos vegetais, é de 3 %. Então o óleo analisado encontra-se levemente acima do índice permitido, sendo 3,7 %, para os métodos utilizados.
6 CONCLUSÃO
REFERÊNCIA
BRASIL, Ministério da Saúde. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Resolução - RDC nº 482, de 23 de setembro de 1999. Regulamento técnico para fixação de identidade e qualidade de óleos de gorduras vegetais.
CORREA, Matheus. Determinação do índice de acidez de um óleo. Disponível em:
< http://www.ebah.com.br/content/ABAAAfbrEAA/determinacao-indice-acidez-oleo >. Acesso em 21 jun. 2014.
FELTRE, Ricardo. Química: Química Orgânica. 6 ed. São Paulo: Moderna, 2004.

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