Relatório 11

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Disciplina: Química Geral Experimental F
Professora: Elene Pereira Maia
Obtenção, Dosagem e Solubilidade do Iodo
Nomes: Karine Jéssica Santana – 2013035718
 Karine Freire de Souza – 2013035700
 Jéssica Flávia Abreu Salles – 2013035653
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Turma: PU2A
Curso: Farmácia – Diurno (2013/2)
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Experiência realizada nos dias 7 e 21 de novembro de 2013
INTRODUÇÃO E OBJETIVOS DA EXPERIÊNCIA:
O Iodo foi descoberto em 1811 pelo francês Bernad Courtois, fabricante de salitre, e estudado por Gay-Lussac e Humphry Davy. O elemento foi batizado de iodo — do grego ioeides, “violeta”, em alusão à coloração do vapor por ele liberado. Ele é encontrado na natureza sob forma de diferentes compostos ou moléculas diatômicas, tem função fisiológica na regulação da glândula tireoide, além de formar compostos largamente empregados na indústria química. O Iodo é um elemento químico de símbolo I, pertencente ao grupo dos halogênios.
Na natureza encontramos diversas espécies de um mesmo elemento químico. Ele pode estar em diferentes estados físicos ou até mesmo em forma de íons. Porém, em algumas atividades industriais é necessário que se obtenha certa espécie que nem sempre está presente em abundância na natureza ou quando está presente, não há como ser aproveitada.
Por isso que foram desenvolvidas técnicas de Obtenção de uma determinada espécie (no caso em questão, do Iodo – I2(s)). Podem-se distinguir as espécies diferentes de iodo pelas cores que elas apresentam, por exemplo: O iodo sólido tem cor cinzenta, mas seus vapores são violáceos (tons de violeta). Já em solução, apresenta-se em cor caramelada e em dispersão de amido, tem cor azul. Todavia, o iodo possui taxas de solubilidade diferentes de acordo com o solvente onde ele está inserido, pelo fato de a molécula de I2 ser apolar, portanto, é solúvel essencialmente em moléculas apolares e solventes orgânicos.
A dosagem consiste em regular a concentração de iodo em uma solução, a fim de aperfeiçoar e adequar a solução a uma dada situação.
Os Objetivos dessa experiência são basicamente obter iodo a partir da reação de óxido redução de KI (equação logo abaixo), testar a solubilidade da solução de Iodo em diferentes solventes e fazer a dosagem dessa solução. Reação de obtenção de iodo:
2KI(s) + MnO2(s) + 2H2SO4(aq) I2 (s) + MnSO4(aq) + K​2SO4(aq) + H2​O(l)
MATERIAIS E REAGENTES:
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1 Balão de Destilação de 250 mL
1 Balão de 250 mL de Fundo Redondo
1 Balão Volumétrico de 250 mL
4 Tubos de Ensaio
1 Bureta de 25 mL
1 Proveta de 5 mL
1 Proveta de 100 mL
1 Béquer de 50 mL
2 Béqueres de 100 mL
1 Pipeta Volumétrica de 20 mL
1 Tubo de Borracha
1 Tripé
1 Gral e Pistilo
1 Balão volumétrico de 100 mL
1 Balão volumétrico de 250 mL
3 Suportes Metálicos
1 Anel
1 Garra
1 Funil Pequeno de Colo Curto
1 Funil Pequeno de Colo Longo
1 Funil de Decantação de 250 mL
3 Ernelmeyer de 250 mL
1 Balança
2 Papeis Impermeáveis
1 Rolha de borracha
1 Rolha de borracha furada
1 Tela de Amianto
1 Bico de Gás
Dióxido de Manganês – 0,7 g
Solução 0,0100 mol/L de Na2S2O3 (Padrão) – 75 mL
Iodeto de Potássio (KI) – 3,5 g
Dispersão de Amido - 6 mL
Ácido Sulfúrico Concentrado (H2SO4) – 5 mL
Solução Aquosa de KI (0,1 mol/L) – 30 mL
Iodo Metálico – 0,1 g
Etanol – 1 mL
Hexano – 1 mL
Acetona – 1 mL
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PROCEDIMENTOS E RESULTADOS:
(OBS.: Os cálculos feitos neste relatório se encontram logo após os procedimentos. Cada procedimento apresenta a sua conclusão).
Procedimento 1: Obtenção de Iodo a partir de Iodeto de Potássio
Para a prática da obtenção de Iodo foi montado um sistema semelhante à figura abaixo:
Antes de o sistema acima ser utilizado, foi misturado e triturado em um gral, 0,5g de KI e 0,35g de MnO2. Em seguida, essa mistura foi colocada em no balão A (do esquema acima).
Em um Béquer de 50 mL foi preparada 2,5 mL de uma solução de H2SO4 1:1. Isto foi feito medindo em uma proveta um volume de 2,5 mL e logo depois 2,5 mL de ácido concentrado em outra proveta. O Ácido foi adicionado lentamente sobre a água com o sistema sob resfriamento. A solução de ácido foi colocada no balão A e logo após o balão foi arrolhado. O sistema foi aquecido suavemente. O Iodo provindo do KI aqueceu-se e um vapor violáceo foi desprendido. À medida que esse vapor entrava em contato com o vidro dos balões, um sólido de cor cinza ia se formando, até que o vapor violeta parou de ser formado. Depois da captação do sólido (ocorrido durante a sublimação, em direção ao balão B), o sistema foi desligado, resfriado e desmontado. A reação de obtenção de iodo é dada por:
KI(s) + MnO2(s) + H2S​O4(aq) I2(s) + MnS​O4(aq) + K2S​O4(aq) + H2​O(l)
Procedimento 2: Preparo de Solução de Iodo/Iodeto
Ao balão B do procedimento anterior foi adicionado 50 mL de água e o balão foi agitado. Notou-se que uma pequena parte se solubiliza e a solução fica com uma cor caramelada. Logo após isso, foi colocado neste mesmo balão 0,5g de KI. Observou-se que o tom caramelado dá lugar a um tom “marrom-avermelhado”, o que significa que a solubilidade do sistema aumentou. Logo após ser observado isso, o conteúdo do Balão B foi posto em um balão volumétrico de 250 mL. O balão B foi lavado e esse conteúdo da lavagem foi transferido quantitativamente para um balão volumétrico. O volume de 250 mL foi completado com água destilada. Feito isso, o balão foi tampado e agitado para homogeneização. A equação que descreve este procedimento é:
I2(s) + I-(aq) I3-(aq)
Procedimento 3: Ensaios de Solubilidade
Em um tubo de ensaio foi adicionado 2 mL da solução de iodo, no mesmo foi colocado a mesma quantidade de hexano, percebeu-se a formação de duas fases. Como o iodo é solúvel em hexano, parte da solução se tornou violeta e outra se tornou castanho, pois continha agua e iodeto. Logo após em três tubos foi colocado um pequeno cristal de iodo, cada tubo recebeu um solvente diferente, cada um num volume de aproximadamente 2 mL. Os solventes eram respectivamente: hexano, acetona e etanol. No etanol a solução se tornou acastanhada, porém, mais clara do que no tubo com acetona, visto que o etanol tem uma polaridade maior, o iodo apresenta então, uma maior afinidade pela acetona.
Procedimento 4: Dosagem do Iodo
Foi pipetado 20 mL da solução de iodo e transferido para um erlenmeyer, e depois a solução de iodo foi diluída em aproximadamente 30 mL de água destilada.
Uma bureta de capacidade 50,00 mL foi lavada e foi feito ambiente com um pouco da solução padronizada de Na2S2O3 a 0,0100 mol L-1, logo após ser feito ambiente a bureta foi colocada em suporte apropriado, então foi adicionado um pouco de solução de Na2S2O3 que foi escoada para a retirada de bolhas de ar, então após a retirada das bolhas de ar a bureta teve seu volume completado até a linha do menisco marcar zero mL.
Ao erlenmeyer que continha a solução de iodo foi adicionado 2 mL de dispersão de amido e a solução adquiriu uma coloração azul escura quase preta. Foi iniciada a titulação, o Na2S2O3 foi sendo adicionado lentamente ao erlenmeyer onde continha a solução de iodo até que a solução descorou, foi anotado o volume de Na2S2O3 adicionado. O procedimento foi repetido e teve o volume de Na2S2O3 adicionado anotado.
Foi calculada a média dos resultados obtidos, e em seguida foi feito os seguintes cálculos:
Concentração em quantidade de matéria da solução de iodo preparada.
A massa total de Iodo obtido. 
O rendimento teórico e prático da reação.
A equação que descreve a dosagem do iodo é:
2 Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2 NaI
CONCLUSÃO:
Todos os procedimentos possuem basicamente a mesma explicação: Interações Intermoleculares.
O Iodo pode sofrer sublimação facilmente, pois suas interações intermoleculares são extremamente fracas. As cores do iodo variam de acordo com o estado físico em que se apresenta. Pudemos observarfacilmente o processo de obtenção também pela mudança de cor apresentada pelo iodo. Na forma de iodeto é bem escuro e brilha, no estado gasoso apresenta cor violeta e na forma sólida se apresenta na cor cinza. 
Na solução do balão volumétrico, temos I2 apolar, que não se solubiliza na água. Quando foi colocado iodeto na solução, uma parte do I2 vira I3-, que é polar então, interage com a água por interações do tipo íon-dipolo. Por isso a coloração da solução muda. Quanto mais escuro, mais dissolvida está a solução.
Com relação aos ensaios de solubilidade já podemos inferir que as diferenças de cores ocorrem devido ao tipo de interações intermoleculares que cada substância tem. Substâncias apolares possuem interações do tipo Dipolo Induzido - Dipolo Induzido, portanto, interagem entre si induzindo dipolos instantâneos para depois reagirem com outras substâncias apolares. Estas interações são fracas, portanto fáceis de serem quebradas. Já substâncias polares possuem interações do tipo Dipolo-Dipolo, por isso, logo, interagem com outras moléculas que já possuem dipolo na molécula. Isso explica o fato que “Semelhante dissolve semelhante”.
Na dosagem pudemos calcular o rendimento da reação (que não foi de 100% por erros experimentais e porque termodinamicamente sabe-se que nenhuma reação tem rendimento de 100%), calcular a quantidade de matéria que foi produzida mediante ao ponto estequiométrico da reação da titulação.
REFERÊNCIAS:
Apostila de Química Geral Experimental (2º semestre de 2012) / Páginas: 65 à 67
Apostila de Química Geral Experimental (2º semestre de 2013) / Páginas: 65 à 67