Titulaçao Potenciometrica 10

Prévia do material em texto

1
Curso de Química Industrial
NIVERSIDADE PARANAENSE - UNIPAR
CURSO DE QUIMICA INDUSTRIAL –SEDE
ANDERSON EDUARDO DA SILVA RA: 00169123
ALEXANDRE CARDOZO RA: 00168480
ÉLITON THOMAZ SOARES RA: 00166082
ERICKSON GILLIE RA: 01048235
GUSTAVO` FREITAS VIERA RA: 00169804
RICARDO RODRIGO DOS SANTOS RA: 00173319
TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA:
“Determinação da Percentagem de Ácido acético no Vinagre”
Umuarama
2016
PR
 INTRODUÇÃO
Segundo Cientifuegos (2000), A técnica de potenciometria pode ser classificada potenciometria em relativa e direta. Na potenciometria direta a concentração do analito é determinada por uma única medida da força eletromotriz da célula constituída pelo eletrodo indicador associado com o eletrodo de referência. Os eletrodos de prata/cloreto de prata ou de calomelano saturado são eletrodos de referência mais empregados.
A determinação do pH de soluções ácidas, básica ou tampão, águas de diferentes origens, refrigerantes e de diversos outros produtos industrializados, utilizando-se o eletrodo indicador com membrana de vidro seletiva aos íons H+, são exemplos comuns de medidas diretas.
A potenciometria relativa (ou titulação potenciométrica) determina-se a concentração do analito por meio de medidas da força eletromotriz da célula após a adição de volumes sucessivos e conhecidos da solução titulante.
A técnica de potenciometria é bastante utilizada em determinações de ponto final de titulações envolvendo reações de neutralização, redox, precipitação e complexação. Neste processo são envolvidas mudanças de potencial do eletrodo, em vez de valores exatos do potencial de eletrodo com uma dada solução. 
O potencial ou pH são então medidos tanto por adições sucessivas de pequenos volumes do titulante, ou, continuamente, com registro automático (EWING, 2004).
Devido à grande diversidade de eletrodos existentes e à fácil incorporação em sistemas de fluxo automático, a análise potenciométrica tem sido aplicada nas mais diversas áreas, tais como controle químico de águas e alimentos, amostras biológicas (sangue, soro, urina, saliva, etc.), produtos farmacêuticos, assim como à área ambiental.
 
 
OBJETIVO
Por meio de práticas laboratoriais deve-se determinar a concentração do ácido acético do vinagre comercial através da titulação potenciômetros com solução padrão de NaoH.
 MATERIAIS
 
 AMOSTRA: 
 • Solução de PH 7 (Padrão); • Solução de PH 4 (Padrão); • NaoH; • Vinagre.
 EQUIPAMENTOS: 
• Agitador magnético; • Barra magnética; • PHmetro. 
 VIDRARIAS E APARATOS:
• Béqueres 25 – 150 – 250 ml; • Bureta; • Proveta 25 ml; • Termômetro.
 METODOS
Primeiramente, calibrou-se o eletrodo de PH (Vidro combinado), com as soluções tampões adequados de acordo com o manual do equipamento.
Transferiu-se para o béquer de 150 ml, com uma pipeta volumétrica, 1,00 ml de vinagre.
E com uma pipeta volumétrica se adicionou cerca de 50 ml de agua destilada para o béquer com a solução de vinagre, de modo a cobrir a junção do eletrodo de vidro combinado.
Com o auxílio de um béquer se colocou uma barra magnética, montando em sistema combinando bureta + eletrodo + barra magnética sobre um agitador magnético, assim como se mostra na imagem abaixo.
Figura 1 – Equipamento para titulação manual.
Fonte: DUNCKE, C.A; MARQUES, G; BERTOLDO, R; (2009).
Ao se ligar o potenciômetro, se verificou e anotou os dados do agitador magnético e o valor de PH antes da solução de NaoH.
Em uma primeira titulação, adicionou-se volumes de 1 em 1 ml e anotou-se os valores até ser localizado o salto do ponto de equivalência, e com os dados obtidos se construiu uma tabela de volume de NaoH X PH.
Repetiram-se todos os procedimentos anteriores (OBS: com o béquer limpo), um pouco antes e um pouco depois do ponto de equivalência, adicionou-se volumes de NaoH de 0,1 a 0,1 ml, anotou-se os valores de volume e PH.
Determinou-se a densidade da amostra de vinagre, utilizando um balão volumétrico de 10 ml.
Para os cálculos se atribui gráficos aos resultados obtidos dos volumes de NaoH X PH e da derivada primeira, determinando o volume de NaoH no ponto de equivalência.
Se calculou-se o valor da concentração de ácido acético no vinagre comercial, utilizando as informações obtidos pelo gráfico anterior.
E por fim se comparou o valor obtido com o valor encontrado no rotulo, discutindo assim os resultados e a aplicação da técnica de titulação potenciometrica.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Os valores de pH medidos pelo pHmetro durante a titulação da solução do ácido acético estão representados na tabela 1 abaixo.
Tabela 1 – Resultados da determinação da solução azul de Evans a 0,0002.
	Valores de Volume de NaOH
	Valores de PH
	Cálculo de Vol. Médio
	Resultado do Valor de DpH / DV
	0
	3,99
	0,5
	0,39
	1
	4,38
	1,5
	0,27
	2
	4,65
	2,5
	0,22
	3
	4,87
	3,5
	0,19
	4
	5,06
	4,5
	0,52
	5
	5,58
	5,55
	0,045454545
	6,1
	5,63
	6,15
	0,3
	6,2
	5,66
	6,25
	0,9
	6,3
	5,75
	6,35
	0,5
	6,4
	5,8
	6,45
	0,9
	6,5
	5,89
	6,55
	0,5
	6,6
	5,94
	6,65
	0,6
	6,7
	6
	6,75
	1,6
	6,8
	6,16
	6,85
	2,4
	6,9
	6,4
	6,95
	4,6
	7
	6,86
	7,05
	8,4
	7,1
	7,7
	7,15
	14,4
	7,2
	9,14
	7,3
	2,15
	7,4
	9,57
	7,45
	1,5
	7,5
	9,72
	7,75
	0,64
	8
	10,04
	8,5
	0,3
	9
	10,34
	9,5
	0,16
	10
	10,5
	5
	1,05
Fonte: Dados obtidos através de teste aplicados em Laboratório. 
Se aplicou os dados da tabela a um gráfico de titulação x PH, que também se resultara os valores para a determinação da curva de derivada que indicara o ponto máximo do volume.
Gráfico 1 –Determinação do ponto de equivalência do nível de PH.
 
Fonte: Gráfico obtido através de dados coletados em Laboratório.
O gráfico acima mostra que nível de PH encontrado se mostrou um salto entre o PH (5, 68:9,40).
Com os dados do primeiro gráfico de ponto de “Equivalência” também se foi montado o gráfico de derivada:
Gráfico 2 – Derivada primeira da titulação de NaoH sobre CH3COOH.
Fonte: Gráfico obtido através de dados coletados em Laboratório.
Os dados obtidos se observaram o pico mais alto identificando o valor de 7,15.
Calcularam-se até encontrar o porcentual do ácido acético:
 Ns HAC 
 
 
 
1mol HAC ----------------- 60,0512 g/mol (CH3COOH)
Mol HAC ---- X X= ou 0,0429 g.
Para calcular o teor em % (m/v)
-Pesou o balão vazio e se verificou a diferença com mais 10 ml de vinagre.
 d = 1,0038g 
Massa Teórica de vinagre que reagiu:
 Mt = 
0,10038 ----------------- 100%
0,0429g ----------------- X X= 4,27 % Teor de HAC na amostra de Vinagre.Fonte: Gráfico obtido através de dados coletados em Laboratório.
CONCLUSÃO
 Com base nos resultados observados, pôde-se concluir-se que o objetivo foi alcançado, onde se pôde determinar a percentagem de ácido acético no vinagre. O método de titulação potenciométrica, mostrou-se bastante eficiente e expôs dados significativos e consideravelmente exatos, o gráfico mostrou que os dados coletados condiziam com as expectativas de uma titulação. A percentagem encontrada em massa de ácido acético no vinagre foi de 4,27 %.
REFERÊNCIAS
CIENTIFUEGOS, F.; VAISTSMAN, D. Análise Instrumental. Rio de Janeiro: Interciência Ltda, 2000.
EWING, Galen Wood. Métodos instrumentais de análise química. Vol.2. São Paulo: Ed. Edgard Blücher Ltda., 1972.
SKOOG, DOUGLAS A.; HOLLER, F. James; NIEMAN, Timothy A. Princípios de análise instrumental. Porto Alegre: Bookman, 2002.
KIST, B. L.; LENZ, G.; DIAS, E. Biofísica - UFRGS. Espectrofotometria. Disponívelem: < http://www.ufrgs.br/leo/site_espec/espectrodeantipiril.html>. Acesso em 24 de abril de 2016.
ROCHA, F.R.P.; TEIXEIRA, L.S.G. Estratégias para Aumento da Sensibilidade em Espectrofotometria UV-VIS. Quim. Nova, Vol. 27, No. 5, 807-812, 2004.
CIENFUEGOS, Freddy .; VAITSMAN, Delmo. Analise Instrumental. Rio de Janeiro: Editora Interferência, 2000.