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CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E FÍSICA APOSTILA AULA PRÁTICA QUÍMICA BÁSICA Prof. Vanessa Moreira Osório DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E FISICA _____________________________________________________________________________ INFORMAÇÕES GERAIS Objetivos da disciplina As atividades propostas para a parte experimental da Disciplina Química Básica visam proporcionar ao aluno a oportunidade para trabalhar com autonomia e segurança em um laboratório de química. Procurar-se-á, para isto, não apenas desenvolver a habilidade no manuseio de reagentes e aparelhagens, mas também criar condições para uma avaliação crítica dos experimentos realizados. Segurança no Laboratório É muito importante que todas as pessoas que lidam num laboratório tenham uma noção bastante clara dos riscos existentes e de como diminuí-los. Nunca é demais repetir que o melhor combate aos acidentes é a sua prevenção. O descuido de uma única pessoa pode pôr em risco todos os demais no laboratório. Por esta razão, as normas de segurança descritas abaixo terão seu cumprimento exigido. Acima disto, porém, espera-se que todos tomem consciência da importância de se trabalhar em segurança, do que só resultarão benefícios para todos. 1. Será exigido de todos os estudantes e professores o uso de avental ou guarda-pó no laboratório. A não observância desta norma gera roupas furadas por agentes corrosivos, queimaduras, etc.. 2. Os alunos não devem tentar nenhuma reação não especificada pelo professor. Reações desconhecidas podem causar resultados desagradáveis. 3. É terminantemente proibido fumar em qualquer laboratório. 4. É proibido trazer comida ou bebida para o laboratório, por razões óbvias. Da mesma forma, não se deve provar qualquer substância do laboratório, mesmo que inofensiva. 5. Não se deve cheirar um reagente diretamente. Os vapores devem ser abanados em direção ao nariz, enquanto se segura o frasco com a outra mão. 6. Não usar sandálias no laboratório. Usar sempre algum tipo de calçado que cubra todo o pé. 7. Não use roupas de tecido sintético, facilmente inflamáveis. 8. Use equipamentos apropriados nas operações que apresentarem riscos potenciais. 9. Nunca acender um bico de gás quando alguém no laboratório estiver usando algum solvente orgânico. Os vapores de solventes voláteis, como éter etílico, podem se deslocar através de longas distâncias e se inflamar facilmente. 10. Não deixar livros, blusas, etc., jogadas nas bancadas. Ao contrário, colocá-los longe de onde se executam as operações. 11. Nunca despejar água num ácido, mas sim o ácido sobre a água. Além disso, o ácido deve ser adicionado lentamente, com agitação constante. Discutir a razão desta norma com o professor. 12. Não pipetar nenhum tipo de produto com a boca. 13. Não leve as mãos à boca ou aos olhos quando estiver trabalhando com produtos químicos. 2 DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E FISICA _____________________________________________________________________________ 14. Lavar e enxaguar as mãos após os trabalhos de laboratório e sempre que necessário. 15. Não use lentes de contato quando estiver trabalhando em laboratórios, devido ao perigo de, num acidente, ocorrer a retenção de líquido corrosivo entre a lente e a córnea 16. Fechar cuidadosamente as torneiras dos bicos de gás depois de seu uso. 17. Não deixar vidros, metais ou qualquer outro material, em temperatura elevada, em lugares em que possam eles ser tocados inadvertidamente. 18. Não aquecer tubos de ensaio com a boca virada para o seu lado, nem para o lado de outra pessoa. 19. Não aquecer reagentes em sistemas fechados. 20. Planeje o trabalho a ser realizado. 21. Verifique as condições da aparelhagem. 22. Ter cuidado para não trocar as tampas dos frascos das substâncias utilizadas no trabalho. Você pode contaminá-las com isso. 23. Não trabalhar com material imperfeito ou defeituoso, principalmente com vidro que tenha pontas ou arestas cortantes. 24. Conheça a periculosidade dos produtos químicos. 25. Aprender a localização e a utilização do extintor de incêndio existente no corredor. 26. Referentes ao Laboratório: Mantenha as bancadas sempre limpas e livres de materiais estranhos ao trabalho; Rotule os reagentes ou soluções preparadas e as amostras coletadas; Jogue papéis usados e materiais inservíveis no lixo somente quando não apresentar riscos; Utilize a capela ao trabalhar com reações que liberem fumos venenosos ou irritantes; Evitar descartar produtos químicos nas pias do laboratório; 27. Em caso de derramamento de produtos tóxicos, inflamáveis ou corrosivos, tomar as seguintes precauções: parar o trabalho, isolando na medida do possível a área; advertir pessoas próximas sobre o ocorrido; só efetuar a limpeza após consultar a ficha de emergência do produto; alertar o professor; verificar e corrigir a causa do problema; no caso de envolvimento de pessoas, lavar o local atingido com água corrente e procurar o serviço médico. 28. Saber tomar certas iniciativas em caso de pequenos acidentes. Exemplos : 3 DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E FISICA _____________________________________________________________________________ queimaduras por agentes corrosivos como ácidos ou álcalis: lavar a área atingida repetidas vezes com bastante água de torneira e depois com solução de bicarbonato de sódio (para neutralizar ácidos) ou ácido acético (para neutralizar bases). Esta última etapa deve ser suprimida se a queimadura for muito severa, pois o calor da reação resultante poderá piorar a situação. Neste caso, usar apenas água e chamar o professor. Sugere-se aos portadores de lentes de contato que não as usem no laboratório; todas as vezes que ocorrer um acidente com algum aparelho elétrico (centrífuga, por exemplo), puxar imediatamente o pino da tomada; procurar conhecer a toxidez dos vários reagentes usados e tratá-los com a devida seriedade; lembrar que em caso de incêndio, na ausência de um extintor, um avental pode servir como um cobertor para abafar as chamas. 29. Comunicar imediatamente ao professor qualquer acidente ocorrido. 30. Finalmente, lembrar que a atenção adequada ao trabalho evita a grande maioria dos acidentes. É muito importante ter a certeza de que se sabe perfeitamente bem o que se está fazendo . Modelo de Relatório Os relatórios devem ser redigidos pelos alunos considerando que outras pessoas, além do professor, estão interessadas em obter informações sobre os fatos observados. Estes leitores não conhecem a priori o resultado previsto de cada experiência e precisam ser convencidos da validade das conclusões tiradas. A fim de descrever exatamente o que aconteceu e não o que deveria acontecer, não se deve confiar na memória e habituar-se a relatar o mais rápido possível todas as etapas do relatório. Desta forma, um bom relatório é aquele onde as idéias são expressas de maneira clara, concisas e em bom estilo de linguagem. O relatório deve conter os seguintes itens: IDENTIFICAÇÃO DO ALUNO Nome, turma, nome do professor e data. TÍTULO DA EXPERIÊNCIA INTRODUÇÃO A introdução deve conter uma abordagem sobre o problema em estudo e deve conter também os motivos que levaram à realização do experimento. OBJETIVOS O objetivo é o alvo ou o fim que se pretende atingir através do desenvolvimento de um trabalho experimental a ser estudado. Portanto, deve conter resumidamente o que se propõe com a realização do trabalho. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL O procedimento experimental é a forma como o trabalho será executado. Esta parte do relatório é importante, pois descreve as principais etapas da experiência e quais são os materiais4 DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E FISICA _____________________________________________________________________________ utilizados. Uma descrição precisa do procedimento deve permitir a sua reprodutividade. Consequentemente, se o trabalho foi bem descrito, a sua reprodutividade deve permitir também que a similaridade dos resultados levem às mesmas conclusões. RESULTADOS E DISCUSSÕES Recomenda-se que os resultados obtidos nos trabalhos experimentais sejam apresentados na forma mais sistemática possível, normalmente, através de equações, tabelas ou gráficos. As tabelas e os gráficos devem ser construídos de modo que apresente um título, uma explicação resumida do que se trata, indicando sempre as condições experimentais empregadas e as unidades dos dados apresentados. Os cálculos feitos devem ser incluídos. No caso de sínteses de compostos, por exemplo, é preciso colocar sempre dados referentes aos rendimentos teóricos e práticos. As mudanças macroscópicas observadas (mudança de cor, liberação de gás e/ou formação de precipitado) devem ser relatadas. As reações químicas devem ser descritas na forma de equações químicas balanceadas, onde figurem os estados físicos dos reagentes e dos produtos. Os resultados quantitativos devem ser analisados tanto em relação à precisão quanto à exatidão (peculiaridades do sistema estudado, limitações do método empregado, erros operacionais, qualidade dos aparelhos de medida, concordância com os valores teóricos ou esperados, etc.). Os resultados qualitativos devem ser explicados baseando-se nos conhecimentos teóricos (leis, propriedades físicas e químicas, equações químicas, etc.). CONCLUSÕES A conclusão deve ser uma apreciação global dos experimentos, avaliando se os objetivos propostos foram alcançados. REFERÊNCIAS São livros, periódicos e manuais que foram consultados na elaboração do relatório. A citação das obras deve conter: o título da obra, o(s) autor(es), editora, ano de publicação e o número das páginas consultadas. QUESTIONÁRIO Resoluções dos problemas propostos na Apostila ou formulados pelo Professor. 5 DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E FISICA _____________________________________________________________________________ EQUIPAMENTOS BÁSICOS DE LABORATÓRIO 1.1 Introdução A execução de qualquer experimento na Química envolve geralmente a utilização de uma variedade de equipamentos de laboratório, a maioria muito simples, porém com finalidades específicas. O emprego de um dado equipamento ou material depende dos objetivos e das condições em que a experiência será executada. 1.2 Materiais de Laboratório 1.2.1 Materiais de Vidro Béquer, Tubo de ensaio, Kitassato, Erlenmeyer, Balão de fundo chato, Balão volumétrico, Pesa-filtro, Dessecador, Bureta, Cilindro graduado ou proveta, Pipeta, Funil, Vidro de relógio, Funil de separação, Bastão de vidro, Condensador. 1.2.2 Materiais de Porcelana Funil de Büchner, Cápsula, Cadinho, Almofariz e pistilo 1.2.3 Materiais Metálico Suporte, mufa e garra, Pinças, Tela de amianto, Triângulo de ferro com porcelana, Tripé,Bico de gás (Bunsen), Argola, Espátula, Banho-maria 1.2.4 Materiais Diversos Suporte para tubos de ensaio, Pinça de madeira, Pisseta ou frasco 1avador, Trompa de água, Estufa, Mufla ou fomo, Manta elétrica, Centrífuga, Balança Materiais de laboratórios: 1. Tubo de ensaio 2. Béquer 3. Erlenmeyer 4. Balão de fundo chato 5. Balão de fundo redondo 6. Balão de destilação 7. Proveta ou cilindro graduado 8. Pipeta volumétrica 9. Pipeta graduada 10. Funil de vidro 11. Frasco para reagentes 6 DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E FISICA _____________________________________________________________________________ 12. Bico de Bunsen 13. Tripé de ferro 14. Tela de Amianto 15. Cadinho de porcelana 16. Triângulo de porcelana 17. Estante para tubos de ensaio 18. Funil de decantação 19. Funil de decantação 20. Pinça de madeira 21. Almofariz e pistilo 22. Cuba de vidro 23. Vidro de relógio 24. Cápsula de porcelana 25. Placa de Petri 26. Dessecador 27. Pesa-filtro 28. Lima triangular 29. Bureta 30. Frasco lavador 31. Pisseta 32. Balão volumétrico 33. Picnômetro 34. Suporte universal 35. Anel para funil 36. Mufa 37. Garra metálica 38. Kitassato com funil de Büchner 39. Funil de Büchner 40. Trompa d'água 41. Termômetro 42. Vara de vidro 43. Bagueta ou bastão de vidro 44. Furador de rolhas 45. Kipp 46. Tubo em "U" 7 DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E FISICA _____________________________________________________________________________ 47. Pinça metálica Casteloy 48. Escovas de limpeza 49. Pinça de Hoffman 50. Pinça de Mohr 51. Garra para condensador 52. Condensador reto 53. Condensador de bola 54. Condensador de serpentina 55. Espátula de porcelana 56. Espátula de metal 57. Estufa 58. Mufa BICO DE BUNSEN: O bico de Bunsen é uma fonte rápida de calor no laboratório. Somente determinadas vidrarias podem ser aquecidas diretamente na chama (tubos de ensaio e cadinhos de porcelana); outras podem ser aquecidas indiretamente, empregando-se um banho-maria ou tela de amianto (béquer) e outras nunca devem ser aquecidas (proveta, balão volumétrico, pipetas e buretas). A figura ao lado representa um bico de gás típico e a sua utilização implica na seguinte seqüência de operações: a) Abra completamente a válvula do botijão de gás; b) Regule o dispositivo de entrada de ar para de forma que fique meio aberto; c) Acenda o fósforo; d) Abra ligeiramente a torneira que permite o acesso do gás ao queimador, aproximando o palito de fósforo aceso à extremidade deste; e) Ajuste a altura da chama regulando a entrada de gás; 8 DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E FISICA _____________________________________________________________________________ f) Ajuste a cor da chama regulando a entrada de ar (uma chama azul tendo um cone interno é a mais adequada). Figura: Bico de Bunsen Cuidados Gerais com Balanças de Laboratório Para que as balanças permaneçam em boas condições de funcionamento, recomendam-se os seguintes cuidados gerais: - A balança deve ser mantida limpa. Caso algum material caia sobre o prato ou outra parte da balança, deve ser imediatamente removido. - Os reagentes não devem ser colocados diretamente sobre o prato da balança, mas em recipientes apropriados (pesa-filtro, béquer, vidro de relógio, etc.) que devem estar limpos e secos. - Os objetos a serem pesados devem estar à temperatura ambiente. BALÃO VOLUMÉTRICO Recipiente calibrado, de precisão, destinado a conter um determinado volume de líquido, a uma determinada temperatura (geralmente a 20°C), podendo ser usado sem erro apreciável em 9 DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E FISICA _____________________________________________________________________________ temperaturas de mais ou menos 8°C acima ou abaixo da indicada. Utilizado no preparo de soluções de concentrações definidas. BURETA Utilizadas para medidas precisas de volume, especialmente nos casos de titulação. As torneiras esmerilhadas das buretas devem ser cuidadosamente lubrificadas com silicone ou vaselina. Para medidas de bases fortes as buretas com torneiras improvisadas com tubos de borracha são mais usadas que as esmerilhadas. Uma bureta está limpa quando o líquido, ao escoar, não deixar gotas nas paredes internas. Antes de ser usadas devem ser lavadas com água destilada e com três porções do líquido a ser medido. A figura ao lado representa uma montagem de duas buretas, e para utilizá-la, o seguinte procedimento deve ser observado: a) Fixe a bureta a um suporte, com auxílio de uma garra, de forma a mantê-la naposição vertical; b) Encha a bureta com o líquido a ser medido com o auxílio de um funil; c) Deixe cair, rapidamente, porções do líquido contido na bureta até expulsar o ar retido abaixo da torneira; d) Zerar a bureta deixando escoar o líquido até que a parte inferior do menisco (líquidos incolores) ou superior (líquidos coloridos) coincida com o zero da escala. A leitura deve ser feita posicionando o nível de nossos olhos perpendicularmente ao ponto da escala onde se encontra o menisco correspondente ao líquido a ser medido. PIPETAS Usadas para medidas precisas de volume. Existem dois tipos: volumétricas (1) e graduadas (2). Uma pipeta volumétrica mede o volume correspondente à sua capacidade. A pipeta graduada pode medir frações da sua capacidade total. As pipetas são calibradas sempre a uma determinada temperatura. Antes de serem usadas devem ser lavadas tomando-se os mesmos cuidados descritos para as buretas. Para se encher uma pipeta, coloca-se a ponta no líquido e faz-se sucção com a pêra. Deve-se ter o cuidado de manter a ponta da mesma sempre abaixo do nível da solução ou líquido, caso contrário, ao se fazer a sucção, o líquido alcança a pêra de borracha. A sucção deve ser feita até o líquido ultrapassar o traço de referência. Feito isto, tampa-se a pipeta com o dedo indicador e deixar escoar o líquido lentamente até o traço de referência (zero). O ajustamento deve ser feito de maneira a evitar erros de paralaxe. Para escoar o líquido, deve-se colocar a pipeta na posição vertical, com a ponta encostada na parede do recipiente que vai receber o líquido; levanta-se o dedo indicador até que o líquido escoe totalmente. 10 DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E FISICA _____________________________________________________________________________ PROVETA ou CILINDRO GRADUADO Utilizado para medir volumes de líquidos quando não se precisa de uma precisão maior que 0,5%. Geralmente recomenda-se que a capacidade de uma proveta usada não seja maior que dez vezes o volume a ser medido. BÉQUER Muito utilizado para o preparo e aquecimento de soluções, para filtrações, etc. ELENMEYER Usado para titulações e aquecimento de líquido Limpeza dos Materiais Volumétricos Todos os equipamentos volumétricos utilizados em uma análise quantitativa devem estar perfeitamente limpos antes do uso para que os resultados das medidas possam ser reprodutíveis. Recomenda-se limpar o material com solução de detergente, enxaguá-lo várias vezes com água de torneira e depois com jatos de água destilada. Caso seja necessária limpeza mais drástica, existem soluções especiais, como a mistura sulfocrômica (dicromato de sódio em ácido sulfúrico concentrado), esta solução exige muito cuidado ao utilizá-la por ser corrosiva. Para a secagem de material volumétrico, pode-se utilizar: - secagem comum, por evaporação à temperatura ambiente; - secagem em corrente de ar, por exemplo, ar aspirado por meio de uma trompa de água e filtrado em algodão ou papel de filtro. Caso não se disponha de tempo para secar pipetas ou buretas, deve-se enxaguá-la repetidas vezes com pequenas porções do liquido que será usado para enchê-las Esta operação denomina-se "fazer ambiente". Material volumétrico não deve ser seco em estufas, nem deve ser aquecido. 11 DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E FISICA _____________________________________________________________________________ PRÁTICA 1: INTRODUÇÃO AO LABORATÓRIO Introdução Os laboratórios de ensino são essencialmente semelhantes aos laboratórios de pesquisa ou de uma indústria, mas difere nas finalidades e em outras particularidades. Nesta aula o aluno conhecerá o laboratório de Química Geral e Inorgânica onde, provavelmente, fará o seu primeiro contato com equipamentos, materiais, reagentes e métodos de trabalho. Os conhecimentos, as habilidades e atitudes que o aluno desenvolverá serão úteis, não apenas durante o curso, mas, também nas atividades profissionais. • Um laboratório de química poderá torna-se um local perigoso quando nele se tem uma conduta inadequada. Os alunos conhecerão as normas gerais de segurança para os laboratórios de ensino de química, os procedimentos específicos serão abordados no transcorrer de cada aula e em cada experiência. PARTE EXPERIMENTAL Objetivos Conhecer as instalações do laboratório. Conhecer as normas gerais de segurança. Conhecer os materiais e equipamentos usuais de laboratório. Materiais Balança Pinça metálica Garra metálica Balão volumétrico Pinça para tubos Tela de amianto Béquer 50, 100, 250mL Pipeta graduada Tripé ou aro metálico Bureta Pipeta volumétrica Termômetro Erlenmeyer Suporte para tubos Bico de gás Tubos de ensaio Procedimentos 1- O professor fará exposição e, quando couber, demonstração sobre: a) Laboratório – instalações, sistemas elétricos, hidráulico, de gás, de exaustão, etc. b) Segurança de trabalho – normas gerais de segurança, sistema de segurança. c) Utilização, manuseio e cuidados com materiais e equipamentos do laboratório: bico de gás, balanças, termômetros, aparelhos de medida de volume e outros materiais de uso corrente em um laboratório. 2- Após a exposição do professor, os alunos ficarão à vontade para examinar as instalações, os aparelhos e os materiais apresentados. 12 DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E FISICA _____________________________________________________________________________ PRÁTICA 2: PREPARO DE SOLUÇÕES Introdução Muitas reações químicas são processadas com os reagentes dissolvidos em certos solventes, pois isso favorece, sobretudo, o contato entre as partículas, tais como os íons ou moléculas. Uma solução é composta por uma solvente (substância em que se dissolve) e um soluto (substância que será dissolvida). Como exemplo temos a água salgada, onde o solvente é a água e o soluto é o sal. A água é o mais importante dos solventes, pois é capaz de dissolver grande número de outras substâncias. Ela é denominada de SOLVENTE UNIVERSAL. As soluções onde a água é o solvente são chamadas de SOLUÇÕES AQUOSA, muito importante na química. Frequentemente, a solubilidade de uma substância em um dado solvente pode ser aumentada mediante aquecimento. Por exemplo, a substância iodeto de chumbo II (PbI2) é pouco solúvel em água à temperatura ambiente e, bem mais solúvel quando em ebulição. A solubilidade de uma substância é normalmente dada em livros de referência (Handbook) em gramas de soluto, que podem ser dissolvidos em 100 g de solvente. Muitas vezes é importante conhecer as quantidades dos solutos dissolvidos em uma dada quantidade de solvente ou em uma solução total. Existem várias maneiras para se expressar a relação entre soluto e solvente: a) Relação entre a massa de uma substância e a massa do material É denominada fração molar (Wi): Wi = m1/mt Onde: m1 = massa da substância i Mt = massa do material b) Relação entre a quantidade de matéria de uma substância e a quantidade de matéria do material. É denominada fração em quantidade de matéria ou fração em mol (xi) Xi = ni/nt Onde: n1 = quantidade de matéria da substância i nt = quantidade de matéria do material total c) Concentração em massa (yi) Relação entre a massa da substância i e o volume do material:Yi = mi/Vt 13 DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E FISICA _____________________________________________________________________________ d) Concentração em quantidade de matéria (Ci ou [i]) Relação entre a quantidade de matéria da substância i e o volume do material. Ci = ni/Vt Em se tratando de soluções aquosa, pode-se distinguir dois tipos de solução: iônicas e moleculares. Na primeira o solvente destrói o reticulo cristalino, liberando os íons e conduz, portanto, eletricidade. H2O NaCl(s) → Na+(aq) + Cl-(aq) Na segunda, as moléculas de resíduo molecular também se separam, mas o soluto não se altera quimicamente, não conduzindo eletricidade. H2O C12H22O11 (s) → C12H22O11 (aq) Em alguns casos, as soluções são estocadas ou comercializadas em concentrações elevadas, e em casos específicos necessitamos fazer a diluição para alcançar a concentração desejada. Assim, o método de diluição da solução estoque é bastante útil. Basta apenas acrescentar um certo volume de solvente a uma quantidade especifica da solução estoque para se chegar à nova concentração desejada. PARTE EXPERIMENTAL Objetivo Compreender a natureza e importância das soluções. Preparar soluções de cloreto de sódio 0,9 g/L, ácido clorídrico 0,1 M e cloreto de sódio 0,09 g/L. Aprender a fazer diluições. Materiais e Reagentes 01 Balança analítica - Cloreto de Sódio 01 Pisseta com água - Ácido sulfúrico concentrado 01 pipeta graduada de 10,00 mL - Hidróxido de Sódio 01 pipeta graduada de 1,00 mL Espátula 01 funil analítico 01 Bastão de vidro 03 Béqueres de 100 mL 03 balões volumétricos de 100 mL 1 Bureta de 25 mL 14 DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E FISICA _____________________________________________________________________________ Procedimentos a) Preparo de solução de NaCl 0,9 g/L 1- Pese em um béquer a massa calculada de NaCl para preparar 100 mL de uma solução 0,9 g/L. 2- Adicionar água destilada ao béquer para dissolver o cloreto de sódio pesado, com o auxílio de um bastão de vidro. A quantidade de água adicionada não deve exceder 50 mL. 3- Transferir a solução de NaCl do béquer para um balão de 100 mL, com o auxílio de um funil analítico e de um bastão de vidro. Depois de adicionar toda a solução do béquer para o balão volumétrico, completar com água destilada o volume do balão volumétrico. Homogenizar a solução agitando o balão volumétrico, após colocar a tampa. b) Preparo de solução de HCl 0,1 M 1- Transferir para um béquer já contendo água destilada o volume de H2SO4 concentrado em estoque, calculado para preparar uma solução 0,1 M. Para esta transferência utilize uma pipeta graduada de 10,00 mL. Caso a solução tenha se aquecido, espere que ela volte à temperatura ambiente. O volume de água destilada junto com o H2SO4 concentrado não deve exceder 50,00 mL c) Preparo de NaCl 0,09 M por diluição 1- Preparar 100 mL de uma solução de NaCl 0,09 M a partir da solução de NaCl 0,9 M. Transferir o volume calculado da solução de NaCl 0,1 M para um balão de 100 mL utilizando uma pipeta de 10,00 mL. Complete o balão com água destilada. 15 DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E FISICA _____________________________________________________________________________ PRÁTICA 3: PADRONIZAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO DE NaOH Introdução No preparo de soluções, como em todo procedimento experimental, alguns erros podem ser cometidos. Eles têm como causas comuns o uso inadequado da vidraria, as falhas na determinação da massa e de volume e a utilização de reagentes de baixo grau de pureza, entre outras. Através do processo de padronização é possível verificar o quanto a concentração da solução preparada aproxima-se da concentração da solução desejada. Existem substâncias com características bem definidas, conhecidas como padrões primários, que são utilizadas como referência na correção da concentração das soluções através do procedimento denominado padronização ou fatoração. Tal procedimento consiste na titulação da solução de concentração a ser determinada com uma massa definida do padrão primário adequado. Características básicas de um padrão primário * Deve ser de fácil obtenção, purificação, conservação e secagem; * deve possuir uma massa molar elevada, para que os erros relativos cometidos nas pesagens sejam insignificantes; * deve ser estável ao ar sob condições ordinárias, se não por longos períodos, pelo menos durante a pesagem. Não deve ser higroscópico, eflorescente, nem conter água de hidratação; * deve apresentar grande solubilidade em água; * as reações de que participa devem ser rápidas e praticamente completas; * não deve formar produtos secundários. Substâncias indicadoras Uma das técnicas de detecção do ponto final (ponto de equivalência) de titulações faz uso da variação de cor de algumas substâncias denominadas indicadores. No caso particular das titulações ácido-base, os indicadores são ácidos e bases orgânicos fracos, que apresentam colorações diferentes em função da concentração de íons H3O+ na mistura da reação. Portanto, a coloração do indicador está diretamente ligada ao pH da solução. Abaixo alguns exemplos de indicadores: INDICADOR COR EM MEIO ÁCIDO COR EM MEIO BÁSICO Timolftaleína incolor azul Fenolftaleína incolor vermelho Azul de bromotimol amarelo azul Vermelho de metila vermelho amarelo 16 DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E FISICA _____________________________________________________________________________ Fator de correção Para corrigir os eventuais erros cometidos no preparo de uma solução calcula-se o fator de correção (fc), que é o número que expressa a relação entre a concentração verdadeira ou real (Cr) da solução, obtida através da titulação, e a concentração suposta ou esperada (Ce) quando do preparo da solução: Objetivos Preparar soluções de hidróxido de sódio 0,1 M e padronizar através de titulação com hidrogenoftalato de potássio (padrão primário). Materiais 01 Balança analítica - Hidróxido de Sódio 01 Pisseta com água - indicador (fenolftaleína) 01 pipeta graduada de 10,00 mL - Hidrogenoftalato de potássio 01 bureta de 25,00 mL 01 suporte universal com garra para bureta 01 erlenmeyer de 125 mL 01 pró pipeta 01 funil analítico 01 bastão de vidro 03 béqueres de vidro de 100 mL 01 balão volumétrico de 100 mL 01 balão volumétrico de 50 mL PARTE EXPERIMENTAL Procedimento experimental: O padrão primário mais utilizado nessa determinação é o ftalato ácido de potássio (biftalato de potássio). Pela estequiometria da reação, podemos observar que um mol de biftalato neutraliza um mol de hidróxido: 17 fc = Cr Ce C C O OH O OK + NaOH (aq) C C O O OK ONa + H2O DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E FISICA _____________________________________________________________________________a) Preparo da solução de NaOH 0,1 M: 1- Pesar em um vidro de relógio a massa calculada de NaOH para preparar 100 mL de uma solução de NaOH 0,1 M. 2- Transferir o hidróxido de sódio pesado a um béquer contendo água destilada. Agitar a mistura com um bastão de vidro até a dissolução do hidróxido de sódio. Se necessário, adicione mais água destilada até a dissolução total do hidróxido de sódio. b) Preparo da solução de hidrogenoftalato de potássio KHC8H4O4 – padrão primário: Desseque cerca de 5 g de hidrogenoftalato de potássio em um pesa filtro a 110 oC por uma hora e esfrie no dessecador. c) Padronização da solução de NaOH Pese individualmente 0,20 a 0,25 g de KHC8H4O4 dessecado em erlenmeyers de 125 mL e dissolva cada porção em 25 a 50 mL de água destilada recém-fervida e esfriada. Adicione 2 gotas do indicador fenolftaleína ao frasco e titule com a solução de base contida em uma bureta, até o primeiro aparecimento de coloração rósea persistente por 30 segundos. Repita a titulação com as outras porções de hidrogenoftalato de potássio. Anote o volume gasto de NaOH consumido nas titulações. d) Cálculo dos resultados: Com base nas massas de hidrogenoftalato de potássio, e dos volumes de solução de NaOH aproximadamente 0,1 M gastos nas titulações, respectivamente, determine o fator de correção da concentração de NaOH na solução, considerando: no mol NaOH = no. Mol de HKC8H4O4 MM HKC8H4O4 = 204.2212 g/mol. OBS: Incluir no relatório: * as definições de padrão primário e secundário; * os cálculos relacionados com a padronização do NaOH, bem como sua concentração exata; * porque o NaOH não é um padrão primário? 18 DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E FISICA _____________________________________________________________________________ PRÁTICA 4: TITULAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO DE ÁCIDO FORTE POR UMA SOLUÇÃO DE BASE FORTE Introdução A reação entre um ácido forte e uma base forte pode ser representada pela equação a seguir: HX + MOH → MX + H2O Conhecendo a concentração da base, pode-se determinar a concentração do ácido, ou vice-versa. Isto é feito adicionando uma das soluções à outra por intermédio de uma bureta, bastando, então, determinar, por meio de um indicador ácido-base conveniente, o ponto final da reação que, teoricamente, é aquele em que a solução se torna neutra, isto é, pH7, a 25 oC. Na realidade, não é necessário usar um indicador que mude de cor exatamente em pH=7, já que uma das características da neutralização de um ácido forte por uma base forte, ou vice-versa, é que o pH muda abruptamente, quando faltam apenas gotas para atingir o ponto estequiométrico teórico. Veja o gráfico na figura abaixo, que mostra a variação do PH de uma solução de HCl 0,1 mol/L à medida que é adicionada solução de NaOH 0,1 mol/L, ou vice-versa. Isto quer dizer que se pode usar uma gama de indicadores que mudam de cor, nos intervalos de pH=4 a pH=10, sem se cometer um erro significativo. O ponto de viragem da cor é denominado “ponto final”, que não coincide exatamente com o ponto teórico ou ponto estequiométrico, mas, como já se mencionou, o erro será insignificante. Figura: Titulação de um ácido forte por uma base forte. Materiais Béquer de 100 mL NaOH 0,1 mol/L Bureta de 25 mL HCl (concentração desconhecida) Erlenmeyer de 100 mL Fenolftaleína Pipeta Volumétrica de 10 mL 19 DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E FISICA _____________________________________________________________________________ PARTE EXPERIMENTAL Procedimento experimental : Será feita a titulação de uma solução de HCl de concentração desconhecida, por intermédio de uma solução 0,1 mol/L de NaOH, usando azul de bromotimol como indicador, que apresenta as seguintes características: INDICADOR COR EM COR EM COR EM MEIO FAIXA DE MEIO ÁCIDO MEIO BÀSICO NEUTRO VIRAGEM Azul de bromotimol amarelo azul verde 6,2-7,6 (pH) 1- Coloque num erlenmeyer 10 mL de solução de HCl de concentração desconhecida, acrescidos de duas gotas de solução indicadora. Observe a cor da solução. Encha agora a bureta com a solução de NaOH 0,1 mol/L, agitando sempre o erlenmeyer que contém a solução ácida, até mudar a cor da solução titulada (cor verde). Anote o volume de NaOH consumindo na titulação. Repita a titulação e tire a média dos volumes de NaOH. Calcule a concentração da solução do ácido. 2- Faça uma nova titulação colocando 10 mL da solução de NaOH 0,1 mol/L no erlenmeyer, acrescidos de duas gotas de solução indicadora, e a solução de HCl de concentração desconhecida na bureta e tire a média dos volumes do ácido. Calcule novamente a concentração do ácido e compare os resultados. 3- Coloque no erlenmeyer 10 mL da solução de H2SO4 de concentração desconhecida, acrescidos de duas gotas da solução indicadora. Com a solução de NaOH 0,1 mol/L na bureta, proceda a titulação. Anote o volume de NaOH consumido na titulação. Repita a titulação, e tire a média dos volumes de NaOH. Calcule a concentração da solução do ácido. 20 DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E FISICA _____________________________________________________________________________ PRÁTICA 5: DETERMINAÇÃO DE CLORETOS Introdução Entre os métodos volumétricos de precipitação, os mais importantes são os que empregam solução padrão de nitrato de prata. São chamados de métodos argentimétricos e são amplamente utilizados na determinação de haletos (cloreto, brometo e iodeto), tiocianato (SCN-) e cianeto (CN-) com formação de sais de prata pouco solúveis. Baseado nos diferentes tipos de indicadores disponíveis, existem três métodos distintos para determinação volumétrica com íons prata: • método de Mohr- formação de um precipitado colorido; • método de Volhard- formação de um complexo solúvel vermelho; • método de Fajans- mudança de cor associada a adsorção de um indicador sobre a superfície do precipitado. PARTE EXPERIMENTAL Objetivos Determinar a quantidade de íons cloreto em uma solução. Materiais 01 balança analítica 01 pisseta 01 pipeta volumétrica de 25,00 mL 01 pró pipeta 01 béquer de vidro de 400 mL 01 bastão de vidro 01 funil analítico 03 balões volumétricos de 100 mL Procedimentos 1- Diluir a solução original de NaCl a 100 mL num balão volumétrico. 2- Pipetar 5 mL da solução preparada no balão volumétrico e transferi-la a um béquer de 400 mL. Diluir a 200 mL a solução contida no béquer. 21 DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E FISICA _____________________________________________________________________________ 3- Precipitar AgCl pela adição lenta de 10 mL de solução de AgNO3 0,1 M. Deixar o precipitado depositar. Testar a completa precipitação do cloreto pela adição de poucas gotas de solução de AgNO3 0,1 M. 4- Filtrar o precipitado com papel de filtro previamente pesado. Colocar o papel de filtro com o precipitado na estufa a 110 oC por trinta minutos. Colocar no dessecador por 30 minutos. Pesar. Tratamento dos dados Com a massa de AgCl obtida, o volume da solução original utilizado, a massa molar do AgCl e a massa atômica do Cl, calcula-se a quantidade de cloreto na amostra. 22 DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E FISICA _____________________________________________________________________________ PRÁTICA 6: VELOCIDADE DAS REAÇÕES QUÍMICAS Introdução Algumas reações podem ocorrer rapidamente, enquanto que outras se processam lentamente. A neutralização de um ácido por uma base seprocessa tão rapidamente quanto o tempo necessário para misturá-los. Do mesmo modo, precipitado de cloreto de prata AgCl, se forma, de modo visível, imediatamente após misturarmos uma solução de Ag+ com uma solução de Cl-. Outras reações, tal como a combustão da gasolina, ocorre rápida ou lentamente, dependendo de modo como os reagentes são postos em contato. Esta velocidade é uma quantidade positiva que nos diz como a concentração de um reagente ou produto varia com o tempo. Estamos também familiarizados com reações químicas lentas, tais como a oxidação do ferro e da digestão dos alimentos. Geralmente, os processos que implicam interações de íons ocorrem muito rapidamente. Quando íons de cargas opostas se aproximam, eles são capazes de se atrair e reagir entre si, sem qualquer orientação prévia. Ao contrário, moléculas ou grupos ligados covalentemente, na maioria das vezes reagem lentamente. Duas são as razões principais para que isso aconteça. Primeiro, pelo menos uma ligação covalente se rompe, quando se processa a reação. Segundo, as partículas devem colidir tendo suas ligações covalentes direcionais devidamente orientadas. Pela observação experimental, verificou-se que a velocidade das reações químicas é controlada por alguns fatores. Quatro desses fatores, mais freqüentemente encontrados são: concentração dos reagentes, temperatura, natureza dos reagentes e catalisadores. Para que duas moléculas reajam, elas devem colidir uma com a outra: TEORIA DA COLISÃO. Segundo essa teoria, a velocidade é controlada por dois fatores: • o número de colisão entre as moléculas reagentes na unidade de tempo. • A fração que é eficaz e resulta na transformação química. O primeiro fator informa que quanto maior for a concentração dos reagentes, maior será a probabilidade de haver colisões entre as moléculas. Porém, nem todas as colisões são eficientes. A natureza dos reagentes e sua temperatura têm influencia sobre a fração de colisões que resultam numa reação química. Em geral, quanto mais elevada for a temperatura dos reagentes, tanto mais rápida será a reação. O aumento da temperatura aumenta o número de moléculas com energia suficiente para reagir. Os catalisadores atuam diminuindo a energia de ativação do sistema, aumentando a velocidade da reação. Em geral, a velocidade de uma reação química é proporcional ao produto das concentrações molares dos reagentes. Para uma reação hipotética: aA + bB + cC → dD + eE..... Velocidade (V) = k. [A]a.[B]b.[C]c 23 DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E FISICA _____________________________________________________________________________ Porém, a teoria da colisão não se aplica necessariamente à equação estequiométrica de uma reação química, ou seja, nem sempre as concentrações dos reagentes serão elevados de suas quantidades molares em uma reação química. Objetivo a) mostrar que reações químicas ocorrem em diferentes velocidades; b) mostrar, num caso particular, como é possível medir a velocidade de uma reação; c) verificar a influência da temperatura na velocidade das reações químicas; e d) verificar a influência da concentração dos reagentes na velocidade das reações químicas. Materiais e Reagentes Béqueres de 100 mL KMnO4 0,0025 mol/L Bico de gás Sacarose 1 mol/L Cronômetro H2SO4 2 mol/L Pipetas graduadas de 10 mL Rolha de borracha Tela de amianto Termômetro Tubos de ensaio PARTE EXPERIMENTAL Procedimentos Experimental 1- Efeito da concentração: a) Em um suporte para tubos de ensaio, coloque 5 tubos de ensaio e numero-os de 1 a 5. Pipete 12 mL de solução de sacarose 1 mol/L e coloque no tubo 1; adicione 10 mL desta mesma solução ao tubo2; 8 mL ao tubo 3; 6 mL ao tubo 4; e 4 mL ao tubo 5. b) Adicione 2 mL de H2O destilada ao tubo 2; 4 mL ao tubo 3; 6 mL ao tubo 4 e 8 mL ao tubo 5. c) Adicione a cada tubo 2 mL de H2SO4 2 mol/L. d) Em outros 5 tubos de ensaio, adicione 4 mL de KMnO4 0,0025 mol/L em cada um. e) Adicione o conteúdo de um dos tubos de KMnO4 ao tubo 5. Coloque uma rolha adequada na extremidade do tubo e agite rapidamente, virando o tubo de cabeça para baixo por duas ou três 24 DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E FISICA _____________________________________________________________________________ vezes. Marque o tempo (em segundos), desde o momento em que se iniciou a adição até o descoramento da mistura. f) Prossiga da mesma forma com os outros tubos. Anote o tempo gasto para cada reação. g) Calcule a concentração da sacarose em cada tubo de ensaio, imediatamente após a mistura, isto é, antes da reação ocorrer. (Tabela abaixo) TUBO Sacarose (1 mol/L) (mL) Água destilada (mL) H2SO4 (2 mol/L) (mL) KMnO4 (0,0025 mol/L) (mL) 1 12 0 2 4 2 10 2 2 4 3 8 4 2 4 4 6 6 2 4 5 4 8 2 4 Com os dados obtidos, construa um gráfico da concentração de sacarose versus o tempo necessário para o desaparecimento da cor da mistura. 2- Efeito da temperatura. Nesta experiência, mantém-se constante a concentração dos reagentes e varia-se a temperatura. a) Coloque seis tubos de ensaio em um suporte. Pipete para três destes tubos 6 mL de solução de sacarose 1 mol/L, 6 mL de H2O e 2 mL de H2SO4 2 mol/L. Para os outros três tubos, pipete 4 mL de solução de KMnO4 0,0025 mol/L. b) Pegue dois tubos, um com solução de sacarose e outro com solução de KMnO4 e coloque-os em banho de gelo, até a temperatura atingir cerca de 0 oC. Misture rapidamente os conteúdos dos tubos em um único e volte-o para o banho de gelo. É importante anotar a temperatura em que a reação ocorreu. Não deixe de marcar o tempo da reação e anotá-lo. c) Proceda do mesmo modo em banho-maria. Esta reação deverá ser realizada em temperaturas próxima de 50 oC. Anote o tempo. d) Os dois tubos restantes encontram-se à temperatura do ambiente. Misture rapidamente e anote o tempo da reação. Qual a relação observada entre a temperatura em que se processa a reação e a velocidade de descoramento completo do KMnO4? 25 DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E FISICA _____________________________________________________________________________ PRÁTICA 7: EQUILÍBRIO QUÍMICO Introdução Muitas reações não se processam totalmente, como se poderia esperar. Por exemplo, reagindo 1 mol de H2 com 1 mol de I2, esperaríamos que se formasse 2 mols de HI, de acordo com a equação: H2(g) + I2(g) ↔ 2HI(s) Incolor Marom incolor No entanto, mesmo a elevadas temperaturas não obteríamos mais que 1,6 mols de HI, restando ainda no sistema 0,2 mols de H2 e 0,2 mols de I2. Além disso, mantendo-se constantes as condições do sistema, estas concentrações não variam mais com o tempo. Então dizemos que a reação se processa até um certo ponto e então, pára. A partir do tempo em que as propriedades macroscópicas (exemplo: cor do sistema devido o reagente I2) do sistema não mais se alteram, dizemos que o sistema está em equilíbrio. À primeira vista, poderíamos dizer que o equilíbrio é estático, isto é, que a reação simplesmente parou em determinado ponto. No entanto alguns experimentos mostram que, n realidade, o equilíbrio é dinâmico, ocorrendo, simultaneamente duas reações. Reação 1: H2(g) + I2(g) ↔ 2HI(s) Reação 2: 2HI(s) ↔ H2(g) + I2(g) No equilíbrio, as velocidades com que estas reações ocorrem são iguais. Porém, no inicio a reação 1 é rápida e a segundaé lenta. Isto só acontece porque a velocidade de uma reação depende das concentrações das espécies que estão reagindo. À medida que a reação prossegue, são reduzidas as concentrações de H2(g) e I2(g), diminuindo a velocidade da reação 1. Por outro lado, a concentração de HI vai aumentando gradativamente, aumentando também a velocidade da reação 2. A extensão de uma equação desse tipo (REAÇÃO REVERSÏVEL) é representada por uma Expressão de equilíbrio, denominada constante de equilíbrio, expressa por: Keq = [HI] 2 [H2] . [I2] O ponto de equilíbrio e, portanto, as extensões da reação podem ser deslocadas, mudando- se as condições do sistema. Os principais fatores que influem sobre o equilíbrio químico são: a) Concentração das espécies envolvidas na reação b) Temperatura 26 DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E FISICA _____________________________________________________________________________ c) variação de volume A influência dos fatores mencionados pode ser estudada utilizando o Princípio de Lê Chatelier, segundo o qual um sistema em equilíbrio tende a anular ou, pelo menos atenuar os efeitos de força que agem sobre ele. a) Efeito da Concentração: Analisando-se a equação que representa a reação em equilíbrio abaixo, é fácil verificar que, alterando-se as concentrações de reagente ou produtos, o equilíbrio se deslocará em um ou outro sentido, aumentando ou diminuindo a extensão da reação. Cr2O72-(aq) + H2O(l) ↔ 2CrO42-(aq) + 2H+(aq) Laranja Amarelo Aumentando-se, por exemplo, a acidez do sistema (o que significa aumentar a concentração da espécie H+) o equilíbrio se deslocará no sentido de formar mais Cr2O72-. Por outro lado diminuindo a acidez (o que pode ser feito adicionando uma base), o equilíbrio se deslocará no sentido contrário. b) Efeito da Temperatura Aumento da temperatura provocará deslocamento do equilíbrio no sentido da reação endotérmica. Da mesma maneira, diminuição de temperatura provocará deslocamento de equilíbrio no sentido da reação exotérmica. Tentando-se dissolver, por exemplo, o sal iodeto de chumbo II (PbI2) em água, à temperatura ambiente, observa-se que apenas uma pequena quantidade de sal se dissolve, por ser o sal PbI2 pouco solúvel em água. Após a dissolução, estabelece-se um equilíbrio, expresso pela equação a seguir: H2O PbI2 (s) ↔ Pb2+(aq) + 2I-(aq) Cuja expressão do equilíbrio é a seguinte: Keq = [Pb2+] . [I-]2 *** A concentração do sólido não entra na expressão. Por quê?? Este tipo de equilíbrio é, como se vê, expresso por um produto de concentrações iônicas e, por isso, a constante de equilíbrio, é normalmente denominada PRODUTO DE SOLUBILIDADE. 27 DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E FISICA _____________________________________________________________________________ Logo; Kps = [Pb2+] . [I-]2 Aquecendo este sistema, no entanto, o equilíbrio se deslocará no sentido da dissolução, podendo-se dissolver todo o sal, se a quantidade não for muito grande. c) Efeito da variação do Volume. Aumento do volume de um sistema gasoso em equilíbrio aumenta o espaço entre as partículas. O equilíbrio se deslocará no sentido de diminuir este espaço quando possível, ou seja, no sentido de aumentar o número de partículas. Seja o sistema: 2 NO2 (g) ↔ N2O4 (g) marrom incolor Um aumento de volume deslocará o equilíbrio no sentido de formar mais NO2 (marrom), aumentando a intensidade da coloraçao. Objetivo Caracterizar o estado de equilíbrio de sistemas químicos. Reconhecer os fatores que influenciam no equilíbrio químico: Princípio de Lê Chatelier. Determinar a expressão da constante de equilíbrio. Materiais e Reagentes 3 béqueres de 50 mL Suporte para tubos 3 conta gotas 2 pipetas graduadas de 2 mL 8 tubos de ensaio NaOH 1 mol/L pêra K2Cr2O7 0,1 mol/L Água destilada HCl 1 mol/L K2CrO4 0,1 mol/L BaCl2 1 mol/L Ba(OH)2 CaCO3 PARTE EXPERIMENTAL Procedimentos 1- Caracterização do estado de equilíbrio do sistema: Cr2O72-(aq) + H2O(l) ↔ 2CrO42-(aq) + 2H+(aq) 28 DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E FISICA _____________________________________________________________________________ Este sistema é utilizado devido à fácil observação do deslocamento, através da diferença de cor do íon cromato, amarelo, e do íon dicromato, alaranjado. Deve-se observar que mesmo predominando visualmente a cor amarela (deslocamento no sentido do íon cromato) pode existir pequena quantidade do íon dicromato, e vice-versa. No suporte, coloque 4 tubos contendo 2 mL de K2Cr2O7 0,1 mol/L (íon dicromato, alaranjado), 4 tubos contendo 2 mL de K2CrO4 0,1 mol/L (íon cromato, amarelo). Faça as reações dos itens abaixo, anotando os resultados (variação na cor): a) Em um tubo contendo íon dicromato, adicione 0,5 mL (aproximadamente 10 gotas) de solução 1 mol/L de NaOH. Compare a cor da solução com a dos outros tubos. Anote a variedade observada e adicione, no mesmo tubo 1 mL de solução de HCl 1 mol/L. Agite e compare novamente com os outros tubos. Não se esqueça de levar em consideração a diluição. Escreva as equações e anote esta nova variação. Faça o mesmo para os itens seguintes: b) Repita o mesmo procedimento com um tubo contendo cromato, usando primeiramente 0,5 mL de HCl 1 mol/L e depois 1 mL de NaOH 1 mol/L. c) Em um tubo contendo cromato 1 mol/L adicione 4 gotas de solução de BaCl2 0,1 mol/L. Agite e observe se haverá formação de precipitado. Repita a mesma operação para um tubo contendo dicromato 0,1 mol/L. OBS: A solubilidade do BaCrO4 é 8,5 x 10-11 e o BaCr2O7 é solúvel. d) Em um tubo contendo cromato 1 mol/L adicione 1 mL de solução de NaOH 1 mol/L. Agite, observe e adicione 2 gotas de solução de BaCl2 0,1 mol/L. Repita o mesmo procedimento para um tubo contendo dicromato 1 mol/L. Compare os dois tubos entre si com os dois tubos do item C. Justifique as diferenças ou as semelhanças. e) Em um tubo contendo dicromato 0,1 mol/L adicione 1 mL de solução de HCl 1 mol/L. Agite, observe e adicione 4 gotas de solução de BaCl2 0,1 mol/L. Repita o mesmo procedimento para um tubo contendo cromato 1 mol/L. Faça a comparação. 2- Tente dissolver uma pequena massa de CaCO3 em cerca de 20 mL de água destilada. Escreva a equação de equilíbrio da reação reversível. O que você pode dizer a respeito de sua solubilidade em água? Aqueça, agora, o sistema durante algum tempo. Que conclusão você pode tirar deste resultado? Deixe a solução resfriar em repouso. Que aconteceu? Justifique. 29 DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E FISICA _____________________________________________________________________________ 3- Tente dissolver uma pequena massa de Ca(OH)2 em cerca de 50 mL de água destilada (agite com bastão de vidro durante alguns minutos). Que você observa? Que se pode concluir a respeito de sua solubilidade em água? O equilíbrio que se estabelece é o seguinte: Ca(OH)2(sólido) ↔ Ca2+(aq) + 2 OH-(aq) cuja expressãode equilíbrio é: [Ca2+].[OH-]2 = Keq = Kps, em que o Kps é o produto de solubilidade. 30 DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E FISICA _____________________________________________________________________________ PRÁTICA 8: EQUILÍBRIO ÁCIDO-BASE Introdução Soluções aquosas podem ser ácidas, neutras ou básicas. A acidez de uma solução aquosa é de fundamental importância em química, sendo sua determinação e seu controle muitas vezes necessários. Uma solução ácida pode ser reconhecida por um conjunto de propriedades, tais como: - possui sabor azedo; -reage com certos metais (Zn, Mg, Fe, etc), produzindo sais e liberando gás hidrogênio (H2); - muda a cor de certas substâncias denominadas indicadores ácido-base; -neutraliza as propriedades das soluções básicas; - a possui a 25o.C, pH abaixo de 7; Uma solução básica por sua vez, pode ser reconhecida, também, por um conjunto de características, tais como: -é escorregadia ao tato; -possui sabor amargo; -muda a cor dos indicadores ácido base; -neutraliza as propriedades das soluções ácidas; -possui, a 25o.C, pH acima de 7; De acordo com a teoria de Arrhenius, o que causa acidez é a espécie H+, produzida quando certas substâncias (ÁCIDOS) se dissolvem: H2SO4 → 2H+(aq) + SO42-(aq) HCl → H+(aq) + Cl-(aq) De acordo com a teoria (mais avançada e mais geral) de Bronsted e Lowry, o que causa acidez é a espécie H3O+(aq) produzida pela reação destas mesmas substâncias com a própria água, conforme a seguir: HCl + H2O ↔ H3O+(aq) + Cl-(aq) NH4+(aq) + H2O ↔ H3O+(aq) + NH3(aq) O que causa basicidade, por sua vez, segundo a teoria de Arrhenius e também a de Bronsted e Lowry, é a espécie OH-(aq) produzida quando certas substâncias (BASES) são dissolvidas em água, sogrendo dissociação, ou então, reagindo com a própria água: NaOH → Na+ + OH- 31 DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E FISICA _____________________________________________________________________________ NH3 + H2O ↔ NH4+(aq) + OH-(aq) O motivo pelo qual uma solução ácida neutraliza (total ou parcialmente) uma solução básica é facilmente compreendida a partir da formação de água; H+(aq) + OH – (aq) ↔ H2O(l) Como se pode ver, a reação de neutralização é REVERSÌVEL, embora quase completamente deslocada no sentido da formação da água. Embora a extensão seja muito pequena, a reação inversa é de enorme importância: H2O(l) ↔ H+(aq) + OH– (aq) Aplicando a lei do equilíbrio (lei da ação das massas) para a reação inversa: [H+(aq)] [OH-(aq)] ------------------- = Keq [ H2O(l)] Como [ H2O(l)] é constante (por quê?), obtém-se: [H+(aq)] [OH-(aq)] = Keq.[ H2O(l)] = Kw = 10-14, a 25o.C Assim, na água pura: [H+(aq)] = [OH-(aq)] = 10-7 mol/L, a 25o. C e, como consequência, tem-se: Em SOLUÇÃO ÁCIDA, [H+(aq)] > [OH-(aq)] e > 10-7 mol/L Em SOLUÇÃO BÁSICA, [OH-(aq)] > [H+(aq)] e >10-7 mol/L A concentração de uma ou outra espécie depende, principalmente, de três fatores: a) a quantidade de ácido, ou base, dissolvida (geralmente dada em termos de mol/L); b) o número de hidrogênios ou grupos OH ionizáveis por moléculas; c) se o ácido, ou base, é forte ou fraco. Como a acidez de uma solução é uma função da [H+(aq)] e a basicidade ou alcalinidade uma função da [OH-(aq)], suas concentrações variam muito durante a neutralização de um ácido por 32 DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E FISICA _____________________________________________________________________________ uma base, ou vice-versa. O químico dinamarquês chamado Sorensen introduziu um sistema indireto de expressar as concentrações destas duas importantes espécies, o pH. O pH de uma solução é expresso de maneira simplificada por: pH = -log[H+] Por analogia, o pOH = - log[OH-] Portanto, em qualquer solução aquosa, a 25o.C pH + pOH = 14 Dois são os métodos principais para se medir o pH de uma solução: a) pelo uso de indicadores ácido base; e b) por um medidor eletrônico de pH, o potenciômetro. O primeiro método baseia-se na cor que o indicador apresenta no meio em questão. Por exemplo, o papel tornassol apresenta cor vermelha em solução de pH inferior a 7 e cor azul em solução de pH superior a 7. Esta informação é muito limitada, não revelando o pH exato da solução e, em consequência, quais são exatamente as concentrações das espécies H+(aq) e OH-(aq). Torna-se então necessário usar vários indicadores, cada qual mudando de cor numa determinada faixa de pH. Assim, um indicador pode informar que o pH de uma solução está acima de 8. Outro pode informar que o pH está acima de 8,5. Um terceiro pode informar que o pH da solução está abaixo de 9, e assim sucessivamente. O indicador nunca vai informar o pH exato de uma solução, mesmo porque um indicador não muda de cor num determinado pH e, sim, numa determinada faixa de pH. PARTE EXPERIMENTAL Objetivo a) medir o pH de uma solução utilizando-se de dois processos: indicadores visuais ácido base e potenciômetro; b) comparar os dois processos de medida de pH; e c) efetuar cálculos com os valores de pH encontrados na determinação das constantes de equilíbrio Ka e Kb. Materiais e Reagentes Potenciômetro com eletrodo de vidro Verde de bromocresol Tubos de ensaio Vermelho de metila Alaranjado de metila HCl 0,1 mol/L 33 DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E FISICA _____________________________________________________________________________ Amarelo de alizarina HOAc 0,1 mol/L Azul de bromofenol NaOAc 0,1 mol/L Azul de bromotimol NaOH 0,1 mol/L Azul de timol NH4Cl 0,1 mol/L Fenolftaleína NH3 0,1 mol/L Timolftaleína Procedimentos A Tabela 10.1 mostra as faixas de viragem de cor de uma série de indicadores ácido base, que será usada nesta prática, bem como as cores que os indicadores apresentam em valores de pH acima e abaixo dessas faixas. 1- Tome quatro tubos de ensaio e coloque em cada um deles cerca de 2 mL de solução 0,1 mol/L de ácido acético. Adicione a cada tubo algumas gotas dos indicadores azul de timol, alaranjado de metila, azul de bromofenol e verde de bromocresol, respectivamente. Anote as cores observadas e determine a faixa de pH provável da solução de HOAc. 2- Repita o procedimento do ítem usando a solução de HCl 0,1 mol/L e os mesmos indicadores. 3- Repita o procedimento do item 1, usando a solução de NH3 0,1 mol/L e os indicadores azul de timol, fenolftaleína, timolftaleína. 4- Repita o procedimento do item 1 usando uma solução de NaOH 0,1 mol/L e os indicadores usados no item 3. 5- Repita o procedimento do item 1, usando a solução de NaOAc 0,1 mol/L e os indicadores azul de bromotimol, fenolftaleína, azul de timol e timolftaleína. 6- Repita o procedimento do item 1, usando a solução de NH4Cl 0,1 mol/L e os indicadores azul de bromofenol, verde de bromocresol, azul de bromotimol e vermelho de metila. 7- Usando o potenciômetro, meça o pH exato das soluções utilizadas nos itens anteriores. Anote os valores obtidos. Qual a vantagem de se usar o potenciômetro nas medidas de pH? Qual a razão de serem observados valores diferentes de pH para a solução de HOAc e HCl 0,1 mol/L e entre NH3 e NaOH 0,1 mol/L? Justifique, pelas equações de equilíbrio, os diferentes valores de pHpara as soluções de NaOAc e NH4Cl 0,1 mol/L. Utilizando os valores de pH encontrados para as soluções de HOAc e NH3, determine as constantes de ionização do ácido acético e do hidróxido de amônio. 34 DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E FISICA _____________________________________________________________________________ Tabela 10.1 – Alguns indicadores ácido-base Indicador Intervalo de pH para a mudança de cor Mudança de cor correspondente Azul de timol 1,2 a 2,8 Vermelho para amarelo Alaranjado de metila 3,1 a 4,4 Vermelho para alaranjado Azul de bromofenol 3,0 a 4,6 Amarelo para violeta Verde de bromocresol 4,0 a 5,6 Amarelo para azul Vermelho de metila 4,4 a 6,2 Vermelho para amarelo Azul de bromotimol 6,2 a 7,6 Amarelo para azul Azul de timol 8,0 a 9,6 Amarelo para azul Fenolftaleína 8,0 a 10,0 Incolor para vermelho Timolftaleína 9,4 a 10,6 Incolor para azul Amarelo de alizarina 10,1 a 12,0 Amarelo para vermelho OBSERVAÇÕES: 1- verifique que o indicador azul de timol apresenta duas faixas de viragem distintas. Por isso aparece duas vezes na tabela; e 2- os indicadores fenolftaleína e timolftaleína, em virtude da pouca solubilidade em água, apresentam abaixo das faixas uma cor esbranquiçada em vez de incolor. 35 DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E FISICA _____________________________________________________________________________ PRÁTICA 9: TAMPÃO Introdução A solução tampão tem como propriedade maior manter o pH do meio. Um tampão ácido é feito através da mistura de uma solução de um ácido fraco com uma solução de um sal proveniente deste mesmo ácido, por exemplo: ácido acético (CH3COOH) com acetato de sódio (CH3COONa). Um tampão básico já é obtido com uma solução de uma base fraca com o sal desta mesma base, por exemplo: hidróxido de amônio (NH4OH) com cloreto de amônio (NH4Cl). Tampões neutros também são possíveis de se fazer, basta para tanto, trabalhar com os reagentes e concentrações que satisfação as condições necessárias. PARTE EXPERIMENTAL Objetivo Preparar uma solução tampão e avaliar a variação de pH da solução quando a este se adicionam ácido e base forte. Materiais e Reagentes 4 bequeres de 50 mL Solução de ácido acético 0,1 mol/L 1 béquer de 100 mL Solução de acetato de sódio 0,1 mol/L 4 pipetas ou provetas de 50 mL Solução de hidróxido de sódio 0,1 mol/L 1 bastão de vidro pHmetro 2 pipetas de 25 mL 2 pipetas de 1,0 mL Água destilada Procedimentos 1- Preparo da solução tampão. Medir 50 mL com auxílio de uma pipeta ou proveta da solução de ácido acético 0,1 mol/L e transferir para o béquer de 100 mL. Medir 50mL de solução de acetato de sódio 0,1mol/L e transferir para o mesmo béquer de 100 mL, que foi depositado o ácido. Com o auxílio do bastão de vidro, misturar bem e medir o pH com o auxílio do pH metro. 2- Estudo da variação do pH com adição de ácido e base forte. Do tampão recém-preparado, com uma proveta medir 50 mL deste e transferir para o béquer de 50 mL, faça o mesmo com o restante do tampão tranferindo-o para um béquer de 50 mL. Em um 36 DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E FISICA _____________________________________________________________________________ dos bequers adicionar 1,0 mL de ácido clorídrico, medir o pH. No outro bequer adicionar 1,0 mL de hidróxido de sódio, medir o pH. 3- Estudo da variação do pH com adição de ácido e base forte em água. Agora meça 50 mL de água destilada e transfira para um béquer de 50 mL, repita esse mesmo processo em outro béquer. Em um dos béquers adicione 1,0 mL de ácido clorídrico, no outro béquer coloque 1,0 mL de hidróxido de sódio. Medir o pH destas soluções e comparar com a solução do item 2. Equação do Tampão: pH = pKa + Log [sal] / [ácido] Ka = 1,8 x 10-5 (ácido acético) 37 DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E FISICA _____________________________________________________________________________ ANEXO 1- TABELA PERIÓDICA 38
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