Relátorio 4 - Dosagem de Ácido Fosfórico

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● Introdução 
Os ácidos polipróticos contêm mais de um átomo de hidrogênio substituível por                       
molécula. Para que se possa titular um hidrogênio ácido, sua constante de dissociação deve                           
ser maior ou igual a 10 ­11 (Ka n ≥ 10 ­11 ). Além disso, para que dois hidrogênios ácidos tituláveis                                 
possam ser titulados separadamente, a relação Ka n /Ka n+1 deve ser maior ou igual a 10 4 . O                             
ácido   fosfórico   é   um   ácido   poliprótico   que   possui   três   etapas   de   dissociação: 
 
  H 3 PO 4        ⇄          H +    +   H 2 PO 4 ­            K a1 =   7,6   x   10 ­3 
H 2 PO 4 ­    ⇄          H + +   HPO 4 2­                                         K a2 =   6,2   x   10 ­8 
HPO 4 2­        ⇄          H + +   PO 4 3­            K a3 =   4,2   x10 ­13 
 
Nota­se, então, que o primeiro e o segundo hidrogênios ácidos são titulados                       
separadamente, enquanto o terceiro hidrogênio ácido não é titulável, pois sua constante de                         
dissociação   é   na   ordem   de   10 ­13 . 
 
● Objetivo 
Preparar   solução   de   H 3 PO 4 ~0,05M   e   realizar   a   padronização   a   partir   da   titulação   com 
solução   de   NaOH   0,09233M.   
 
● Material   e   Métodos 
­ Proveta   de   50   mL 
­ Pisseta 
­ Suporte 
­ Garra   para   bureta 
­ Bureta 
­ Bécher 
­ Erlenmeyer  
­ Pipeta   volumétrica   de   10   mL 
­ Balão   volumétrico   de   1L 
­ NaOH 
­ Água   destilada 
­ Alaranjado   de   Metila 
­ Timolftaleína 
 
★ Preparo   da   solução   de   H 3 PO 4    ~0,05M 
Foram adicionados 250 mL de água destilada ao balão volumétrico de 1L. Depois,                         
adicionou­se 4 mL da solução de H 3 PO 4 concentrado e a solução foi homogeneizada. Em                           
seguida,   o   volume   foi   aferido   com   água   destilada   e   a   solução   foi   homogeneizada   novamente.  
 
★    Padronização   da   solução   de      H 3 PO 4    ~0,05M 
Rinsou­se e encheu­se a bureta com a solução de NaOH e o volume foi aferido                             
escoando o excesso em um bécher. Em um erlenmeyer adicionou­se 10 mL da solução de                             
ácido fosfórico e aproximadamente 25 mL de água destilada, medidos com uma proveta de 50                             
mL. Para a titulação do primeiro hidrogênio ácido, acrescentou­se também 2 gotas de                         
alaranjado de metila. A titulação foi interrompida ao notar­se uma coloração amarela na                         
solução   e   foi   executada   duas   vezes  
Para a titulação do segundo hidrogênio ácido, adicionou­se em um erlenmeyer 10 mL                         
da solução de ácido fosfórico, 25 mL de água destilada e 3 gotas de timolftaleína. A titulação                                 
terminou   quando   notou­se   uma   coloração   azulada   na   solução   e   foi   executada   duas   vezes  
 
● Dados,   Cálculos   e   Resultados 
1. Preparo   da   solução 
Tabela   2:   Dados   utilizados   nos   cálculos   para   o   preparo   da   solução 
Peso   molar   (g.mol ­1 )  Densidade   (g/mL)  Concentração       (p/p) 
98,00  1,71  85% 
 
100g   de   solução   ____   85g   de   H 3 PO 4 
                              1,71g   ________      m    ∴    m   =   1,4535g   de   H 3 PO 4    em   1mL 
 
Em   1L,   m   =   1453,5g 
98,00   g   de   H 3 PO 4    _____   1   mol 
1453,5   g   __________   n    ∴    n   =   14,83   mols   de   H 3 PO 4 
 
M H3PO4(C)    =   14,83   mol/L 
 
14,83   *   V   =   0,05   *   1000mL    ∴     V=3,4   mL   de   H 3 PO 4 (C) 
 
Utilizou­se   uma   alíquota   de   4   mL   de   H 3 PO 4 (C). 
 
Fator   de   diluição:       F D    =   1000,00   mL/4,00   mL   =    250   
 
            2.   Padronização   da   solução   de   H 3 PO 4    ~0,05M 
­ Curva   de   Titulação 
20   mL   de   solução   de   H 3 PO 4    0,0500M   com   NaOH   0,1000M 
 
Faixa   de   viragem   dos   indicadores: 
●    Alaranjado   de   metila   =   3,1(vermelho)   ­   4,4(amarelo) 
●    Timolftaleína   =   8,3(incolor)   ­   10,5(azul) 
 
Constandes   de   acidez   do   ácido   fosfórico: 
● Ka1   =   7,6.10 ­3 
● Ka2   =   6,2.10 ­8 
● Ka3   =   4,2.10 ­13 
 
a)   0,00   mL   de   NaOH 
 
      H 3 PO 4             ⇄               H 
+       +      H 2 PO 4 ­ 
               0,0500                                       x                           x 
 
7,6.10 ­3    =   x²/(0,0500­x)    ∴    x   =   0,01606 
pH   =   ­log(x)   =    1,79 
 
b)   5,00   mL   de   NaOH  
pH   =   pKa1   =   ­log(7,6.10 ­3 )   =    2,12   
 
c)   10,00   mL   de   NaOH   (1º   ponto   de   equivalência) 
 
pH   =   (pKa1   +   pKa2)/2   =   (2,12+7,21)   =    4,66  
 
d)   15,00   mL   de   NaOH 
 
pH   =   pKa2   =   ­log(6,2.10 ­8 )   =    7,21   
 
e)   20,00   mL   de   NaOH   (2º   ponto   de   equivalência) 
 
pH   =   (pKa2   +   pKa3)/2   =   (7,21+12,38)/2   =    9,80  
 
f)   20,10   mL   de   NaOH 
 
M OH ­   =   0,010/(20+20,10)   =   2,49.10 ­4 
pOH   =   ­log(2,49.10 ­4 )   =   3,60 
pH   =   14,00   ­   3,60   =    10,40 
 
g)   21,00   mL   de   NaOH 
 
M OH ­   =   0,100/(20+21)   =   2,44.10 ­3 
pOH   =   ­log(   2,44.10 ­3 )   =   2,61 
pH   =   14,00   ­   2,61   =    11,39 
 
 
 
 
 
 
 
Tabela   2 
V NaOH    (mL)  Nº   de   mmols   de NaOH   adicionados 
Nº   de   mmols   de 
H 3 PO 4    restantes 
 
[H+] 
 
pH 
0,00  0,000  1  0,01606  1,79 
5,00  0,500  0,500  7,6.10 ­3  2,12 
10,00  1,000  0,001  2,19.10 ­5  4,66 
 
V NaOH    (mL)  Nº   de   mmols   de NaOH   adicionados 
Nº   de   mmols   de 
H 2 PO 4 
­    restantes 
 
[H+] 
 
pH 
15,00  1,500  0,500  6,8.10 ­8  7,21 
20,00  2,000  0,000  1,6.10 ­10  9,80 
20,10  2,010  0,000  4.10 ­11  10,40 
21,00  2,100  0,000  4.10 ­17  11,39 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
­ Resultado 
Titulação   ­   1º   H +  Volume   de   NaOH 
1ª  6,3   mL 
2ª  6,2   mL 
Média:   6,25   mL 
 
Titulação   ­   2º   H +  Volume   de   NaOH 
1ª  12,8   mL 
2ª  12,7   mL 
Média:   12,75   mL 
 
● Considerando   a   titulação   do   1º   H + : 
O   volume   de   NaOH   gasto   foi   6,25   ±   1   mL.   Logo,   a   molaridade   da   solução   de   HCl   é: 
 
M NaOH *V NaOH    =   M H3PO4(D) *V H3PO4(D) 
0,09233*6,25   =   M H3PO4(D) *10 
M H3PO4(D)    =   0,05771   mol/L 
 
M H3PO4(C) =   M H3PO4(D) *F 
M H3PO4(C)    =0,05771*250   =   14,43   M 
 
1   M   ___   98   g/L 
14,43   M   ____   x 
x   =   1414,14   g/L 
 
1710g   ______   100% 
1401   g______   y 
 
y   =   82,70%   p/p 
 
● Considerando   a   titulação   do   2º   H + : 
O   volume   de   NaOH   gasto   foi   12,75   ±   1   mL.   Logo,   a   molaridade   da   solução   de   HCl   é: 
 
M NaOH *V NaOH    =    2* M H3PO4(D) *V H3PO4(D) 
0,09233*12,75   =   M H3PO4(D) *20 
M H3PO4(D)    =   0,05886   mol/L 
 
M H3PO4(C) =   M H3PO4(D) *F 
M H3PO4(C)    =   0,05886*250   =   14,71   M 
 
1   M   ___   98   g/L 
14,71   M   ____   x 
x   =   1401   g/L 
 
1710g   ______   100% 
1441,58   g______   y 
 
y   =   84,30%   p/p 
 
● Conclusão 
Os resultados obtidos são bem próximos às informações do rótulo do ácido fosfórico                         
concentrado, confirmando­as portanto (82,70% e 84,30% em comparação a 85%; 14,43 M e                         
14,71   M   em   comparação   com   14,83   M). 
Teoricamente, os valores de molaridade e concentração p/p deveriam ser iguais em                       
ambas as titulações. Isso não ocorreu pois há erros que podem ser cometidos em qualquer                             
titulação, como vidrarianão calibrada, posicionamento incorreto do menisco, ocorrência da                     
viragem do indicador em pH diferente do ponto de equivalência, dificuldade de visualização da                           
viragem   do   indicador,   vazamento   da   bureta,   entre   outros. 
 
● Referências 
SKOOG, D.A; WEST, D.M; HOLLER, F.J; CROUCH, S.R; Fundamentos de Química                     
Analítica,   Tradução   da   8ª   Edição   norte­americana,   Editora   Thomson,   São   Paulo­SP,   2006.   
Profª Zélia Therezinha Custódio Leite, IQA 243, Química Analítica                 
Experimental   II,   2º   semestre,   2016.