Relatório 7 - Volumetria de Oxi-redução

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● Introdução 
Reações que envolvem a transferência de elétrons de uma espécie a outra são                         
chamadas de oxi­redução. Essa reação é indicada pela variação do nox das espécies                         
envolvidas. 
 
Sn 2+    +   2   Fe 3+    ⇄   Sn 4+    +   2   Fe 2+ 
 
A espécie que recebe elétrons é a que sofre redução e é chamada de agente                             
oxidante, enquanto a que doa elétrons é chamada de agente redutor e é, portanto,                           
oxidada. A tendência de um íon de ser reduzido é expressa por um potencial                           
característico   de   semi­reação,   E°(V). 
 
A titulação de de oxi­redução se baseia em uma reação redox entre o titulante e                             
o analito. Um método volumétrico de oxi­redução muito importante é a                     
permanganometria , onde se utiliza como titulante o permanganato de potássio, um                     
forte agente oxidante que se reduz de Mn 7+ a Mn 2+ . As titulações permanganométricas                         
costumam ser realizadas em meio ácido para facilitar a oxidação da substância em                         
análise e dispensa o uso de indicador pois a coloração violeta do permanganato indica o                             
fim   da   titulação. 
 
Experimento   7a   ­   Preparo   e   Padronização   de   Solução   de 
KMnO 4 
 
● Objetivo 
Padronizar   a   solução   de   KMnO 4 ~0,02M   utilizando   como   padrão   primário 
Na 2 C 2 O 4 . 
 
● Material   e   Métodos 
­ Suporte 
­ Garra   para   bureta 
­ Bureta 
­ Erlenmeyer 
­ Bécher 
­ Pipeta   volumétrica   de   5,00   mL 
­ Pera   de   sucção 
­ Proveta   de   50   mL 
­ Pisseta 
­ Água   destilada 
­ KMnO 4 
­ Na 2 C 2 O 4 
­ H 2 SO 4    10% 
­ MnSO 4 
­ Placa   de   aquecimento 
 
Rinsou­se e encheu­se a bureta com a solução de KMnO 4 e o volume foi                           
aferido escoando o excesso em um bécher. Em um erlenmeyer adicionou­se 5,00 mL                         
da solução de Na 2 C 2 O 4 , 10 mL de H 2 SO 4 10%, 50 mL de água destilada e uma                               
pequena quantidade de MnSO 4 . O erlenmeyer foi colocado na placa de aquecimento                       
até que o vidro começasse a “suar”, indicando que a temperatura reacional estava em                           
torno de 60º C. Em seguida iniciou­se a titulação, que foi interrompida ao notar­se o                             
aparecimento   de   uma   coloração   rosada   na   solução. 
 
● Dados,   Cálculos   e   Resultado 
➔ Solução   de   Na 2 C 2 O 4 
PM   =   134,01   g/mol 
Massa   =   13,4751g 
Volume   da   solução   =   1000   mL   =   1   L 
 
Molaridade   =      (13,4751g   /   134,01   g/mol)/1   L   =   0,1005   M 
 
➔ Resultado 
O   volume   gasto   na   titulação   foi   de   9,70   mL,   mas   será   utilizada   a   média   da 
turma,   que   foi   de   9,64   mL   ±   1   mL. 
 
Semi­reações: 
MnO 4 ⁻     +   8H⁺   +   5e⁻   ⇄   Mn⁺²   +   4   H 2 O 
2CO 2    +   2H⁺   +   2e⁻   ⇄   H 2 C 2 O 4 
Reação   total   balanceada: 
5    C 2 O 4 ² ⁻   +   2   Mn O 4 ⁻   +   16    H⁺   ⇄   10   CO 2    +   2   Mn⁺²   +   8   H 2 O 
 
5   mols   de    C 2 O 4 ² ⁻    ______   2   mols   de    Mn O 4 ⁻ 
(M*V) C 2 O 4 ² ⁻ ____(M*V) Mn O 4 ⁻ 
 
(M*V) Mn O 4 ⁻   =   [ (M*V) C 2 O 4 ² ⁻]*( ⅖ ) 
Razão   molar:    ⅖  
M*9,64   =   5*0,1005* ⅖  
 
M KMnO4    =   0,02085   M 
 
Experimento   7b   ­   Análise   de   Água   Oxigenada   Comercial 
● Objetivo 
Preparar   e   padronizar   uma   amostra   de   H 2 O 2 ~0,05M   por   meio   da 
permanganometria. 
 
 
● Material   e   Métodos 
­ Balão   de   250   mL 
­ Pipeta   volumétrica   de   20   mL 
­ Proveta   de   100   mL 
­ Pipeta   pasteur 
­ Suporte 
­ Garra   para   bureta 
­ Bureta 
­ Erlenmeyer 
­ Bécher 
­ Pipeta   volumétrica   de   5,00   mL 
­ Pera   de   sucção 
­ Proveta   de   50   mL 
­ Pisseta 
­ Água   destilada 
­ KMnO 4 
­ H 2 O 2 
­ H 2 SO 4    20% 
 
Para   preparar   a   solução,   adicionou­se   em   torno   de   100   mL   de   água   destilada 
no   balão   volumétrico   e   em   seguida   foi   transferiu­se,   com   pipeta   volumétrica,   uma 
alíquota   de   14   mL   de   H 2 O 2 .   O   volume   foi   aferido   com   o   auxílio   de   uma   pipeta   pasteur 
para   acertar   o   menisco.  
Para a titulação, rinsou­se e encheu­se a bureta com a solução de KMnO 4 e o                             
volume foi aferido escoando o excesso em um bécher. Em um erlenmeyer                       
adicionou­se 10,00 mL da solução recém preparada de H 2 O 2 , 20 mL de H 2 SO 4 20%,                           
20 mL de água destilada. A titulação foi interrompida ao notar­se o aparecimento de                           
uma coloração rosada na solução. Foi feita também uma titulação em branco, sem a                           
adição   da   amostra   (H 2 O 2 )   no   erlenmeyer. 
 
● Dados,   Cálculos   e   Resultado 
➔ Preparação   da   amostra   de   H 2 O 2 ~0,05   M 
PM   =   34,02   g/mol 
Concentração:   3%   p/V   =   30   g/L 
Volume   da   solução   diluída:   250   mL 
 
1   M   ____   34,04   g/L 
x   M   ____   30,00   g/L 
x   =   0,88   M 
 
V*0,88   =   250*0,05 
V   =   14,20   mL   de   H 2 O 2    3% 
 
F D    =   250/14   =   17,86 
 
➔ Resultado 
O   volume   gasto   na   titulação   foi   de   10,90   mL,   mas   será   utilizada   a   média   da 
turma,   que   foi   de   10,83   mL   ±   1   mL. 
 
Semi­reações: 
MnO 4 ⁻     +   8H⁺   +   5e⁻   ⇄   Mn⁺²   +   4   H 2 O 
O 2    +   2H⁺   +   2e⁻   ⇄   H 2 O 2 
Reação   total   balanceada: 
5    H 2 O 2    +   2   Mn O 4 ⁻   +   6    H⁺   ⇄   5   O 2    +   2   Mn⁺²   +   8   H 2 O 
 
5   mols   de    H 2 O 2    ______   2   mols   de    Mn O 4 ⁻ 
(M*V) H 2 O 2 ⁻ ____(M*V) Mn O 4 ⁻ 
 
(M*V) H 2 O 2    =   [ (M*V) Mn O 4 ⁻]*(  )25  
Razão   molar:   2
5   
M   *   10   =   10,83   *   0,02085   * 2
5   
M H2O2(d)     =   0,05645   M 
M H2O2(3%)     =   M H2O2(d)    *   F D    =   0,05645*17,86  
 
M H2O2(3%)    =   1,008   M 
 
1M   ___   34,02   g/L 
1,008   ____   C 
 
C   =   34,29   g/L   =   3,429   g/100   mL 
 
C   =   3,34%   p/V 
 
H 2 O 2       ⇄   H 2 O   +   ½   O 2 
  
1   mol   de   H 2 O 2    ____   ½    mol   de   O 2  
 
1M   de   H 2 O 2     ____    11,2   L   de   O 2 
1,008   M   de   H 2 O 2    _____   V 
 
V   =   11,29   L 
● Conclusão 
De acordo com o resultado do experimento, a molaridade da solução de                       
K MnO 4 é 0,02085 M e a molaridade da solução de H 2 O 2 é 1,008 M, com                             
concentração 3,34% p/p e 11,29 volumes. Os resultados obtidos estão dentro do                       
esperado( KMnO 4 0,02 M e H 2 O 2 0,05 M, 3% p/p e 10 volumes) considerando os                             
erros que podem ser cometidos em qualquer titulação e processo de diluição, como                         
vidraria não calibrada, posicionamento incorreto do menisco, ocorrência da viragem do                     
indicador em pH diferente do ponto de equivalência, dificuldade de visualização da                       
viragem   do   indicador,   vazamento   da   bureta,   entre   outros. 
 
● Refêrencias 
SKOOG, D.A; WEST, D.M; HOLLER, F.J; CROUCH, S.R; Fundamentos de Química                     
Analítica,   Tradução   da   8ª   Edição   norte­americana,   Editora   Thomson,   São   Paulo­SP,   2006.