Relatório 8 - Iodometria

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● Introdução 
Iodometria é o método indireto de titulação de iodo que se baseia na seguinte reação de                               
oxi­redução: 
I 2    +   2e ⁻     ⇄    2I ⁻               E°   =   0,54   V 
O iodeto é oxidado a iodo, que posteriormente é titulado, em meio ácido, com uma solução                               
redutora   padronizada,   como   por   exemplo   tiossulfato   de   sódio   (Na 2 S 2 O 3 ). 
A iodometria tem como vantagem a ação do iodo como auto­indicador, em que a coloração                             
amarela vai desaparecendo. No entanto, é comum adicionar amido quando a solução está perto do                             
ponto final para facilitar a visualização da viragem, visto que a β­amilase presente no amido produz                               
um composto azul ao entrar em contato com o iodo. É importante frisar que o amido deve ser                                   
adicionado apenas próximo ao ponto final, visto que o mesmo sofre hidrólise em meio ácido,                             
formando   produtos   de   coloração   vermelha   que   impedem   a   visualização   do   fim   da   titulação. 
 
Experimento   8a   ­   Padronização   de   Solução   de   Na 2 S 2 O 3 
 
● Objetivo 
Padronizar   a   solução   de   Na 2 S 2 O 3    utilizando   como   padrão   primário   KIO 3 . 
 
● Material   e   Métodos 
­ Suporte 
­ Garra   para   bureta 
­ Bureta 
­ Erlenmeyer 
­ Bécher 
­ Pipeta   volumétrica   de   5,00   mL 
­ Pera   de   sucção 
­ Proveta   de   50   mL 
­ Pisseta 
­ Água   destilada 
­ Na 2 S 2 O 3 
­ KIO 3 
­ H 2 SO 4    5% 
­ KI   20% 
­ Amido 
Rinsou­se e encheu­se a bureta com a solução de Na 2 S 2 O 3 e o volume foi aferido escoando                               
o excesso em um bécher. Em um erlenmeyer adicionou­se 5,00 mL da solução de KIO 3 , 5 mL de                                   
H 2 SO 4 5%, 5 mL da solução de KI 20% e 50 mL de água destilada. Em seguida iniciou­se a titulação                                       
e ao notar­se uma coloração amarelo claro adicionou­se 2 mL de amido. A titulação prosseguiu                             
lentamente   até   o   desaparecimento   da   coloração   azul. 
 
● Dados,   Cálculos   e   Resultado 
➔ Solução   de    KIO 3 :   PM   =   214,001   g/mol   ;   C   =   7,2083   g/L 
 
Molaridade   =   C/PM   =    0,03368   M 
➔ Resultado 
 
Nome  V( Na 2 S 2 O 3 )   mL 
Stephani  13,20 
Hugo  13,25 
Leonardo  13,15 
Mariana  12,80 
Luís  12,80 
Luisa  12,80 
Vitor  12,60 
Amanda  12,90 
Fabio  12,70 
Luiza  12,60 
Ana  12,90 
Felipe  12,90 
Fernanda  12,80 
O volume de titulante gasto foi de 12,83 ± 1 mL . Os volumes tachados foram                             
desconsiderados por destoar em mais de 0,1 mL do volume de 12,80 mL, obtido pela maioria dos                                 
alunos. 
 
NO   ERNLEMYER: 
Semi­reações: 
IO 3 ⁻     +   6   H⁺   +   5   e⁻   ⇄   ½   I 2    +   3   H 2 O 
½   I 2    +   1   e⁻   ⇄   I⁻ 
Reação   total   balanceada: 
IO 3 ⁻    +   5   I⁻   +   6    H⁺   ⇄    3   I 2    +   3   H 2 O 
 
 
COM   A   ADIÇÃO   DE   S 2 O 3 ²⁻ 
Semi­reações: 
   I 2    +   2   e⁻   ⇄   2   I⁻ 
S 4 O 6 ²⁻     +   2   e⁻   ⇄   2   S 2 O 3 ²⁻ 
 
Reação   total   balanceada: 
I 2    +    2   S 2 O 3 ²⁻   ⇄   2   I⁻   +   S 4 O 6 ²⁻ 
 
1   mol   de   I 2    ______   2   moles   de   S 2 O 3 ²⁻ 
3   moles   de   I 2    ______   6   moles   de   S 2 O 3 ²⁻ 
 
1   mol   de   KIO 3    ______   6   moles   de   S 2 O 3 ²⁻ 
(M*V)KIO 3    ______   (M*V)S 2 O 3 ²⁻ 
 
(M*V)S 2 O 3 ²⁻    =   6* (M*V)KIO 3 
Razão   molar:   6  
M*12,83   =   6*5*0,03368  
 
M S2O3 ²⁻     =   0,07875   M 
 
Experimento   8b   ­   Determinação   do   Teor   de   NaClO   em   Água 
Sanitária 
 
● Objetivo 
Determinação o teor de NaClO e de cloro ativo em água sanitária comercial por meio do                               
método   de   iodometria. 
 
● Material   e   Métodos 
­ Balão   volumétrico   de   250   mL 
­ Pipeta   pauster 
­ Suporte 
­ Garra   para   bureta 
­ Bureta 
­ Erlenmeyer 
­ Bécher 
­ Pipeta   volumétrica   de   10,00   mL 
­ Pera   de   sucção 
­ Proveta   de   50   mL 
­ Pisseta 
­ Água   destilada 
­ Na 2 S 2 O 3 
­ Ácido   acético   glacial 
­ KI   20% 
­ Amido 
 
Para preparar a amostra, adicionou­se em torno de 100 mL de água destilada no balão                             
volumétrico e em seguida transferiu­se, com uma bureta, uma alíquota de 48 mL da amostra                             
original.   O   volume   foi   aferido   com   o   auxílio   de   uma   pipeta   pasteur   para   acertar   o   menisco.  
Para a titulação, rinsou­se e encheu­se a bureta com a solução de Na 2 S 2 O 3 e o volume foi                                 
aferido escoando o excesso em um bécher. Em um erlenmeyer adicionou­se 10,00 mL da amostra                             
diluída, 5 mL de ácido acético glacial, 5 mL da solução de KI 20% e 25 mL de água destilada. Em                                         
seguida iniciou­se a titulação e ao notar­se uma coloração amarelo claro adicionou­se 2 mL de                             
amido.   A   titulação   prosseguiu   lentamente   até   o   desaparecimento   da   coloração   azul. 
 
● Dados,   Cálculos   e   Resultado 
➔ Preparação   da   amostra  
 
Dados   da   água   sanitária   comercial 
Marca  Fabricação  Teor   de   cloro   ativo   (p/v)  P.M   NaClO   (g/mol) 
Qualitá  11/16  2,0%   a   2,5%  74,45 
 
2   g   de   NaClO   ⇾   100   mL   de   solução    ∴    C   =   20   g/L 
 
1   M   ____   74,45   g/L 
Mx   ____   20   g/L 
Mx   =   0,2686   M 
 
V*M   =   V(d)*M(d) 
V*0,2686   =   250*0,05000 
V   =   46,53   mL  
 
Utilizou­se   uma   alíquota   de   48   mL   da   amostra   original 
 
F D    =   250/48   =   5,21 
➔ Resultado 
 
Nome  V( Na 2 S 2 O 3 )   mL 
Mariana  15,20 
Luiza  15,10 
Luisa  15,30 
Vitor  15,00 
O   volume   de   titulante   gasto   foi   de    15,15   ±   1   mL . 
NO   ERNLEMYER: 
Reação   total   balanceada: 
ClO⁻    +   2   I⁻   +   2    H⁺   ⇄   I 2    +   Cl⁻   +   H 2 O 
 
COM   A   ADIÇÃO   DE   S 2 O 3 ²⁻ 
Reação   total   balanceada: 
I 2    +    2   S 2 O 3 ²⁻   ⇄   2   I⁻   +   S 4 O 6 ²⁻ 
 
1   mol   de   ClO⁻   ______   2   moles   de   S 2 O 3 ²⁻ 
(M*V)ClO⁻   ______   (M*V)S 2 O 3 ²⁻ 
 
(M*V)ClO⁻    =   ½   * (M*V)S 2 O 3 ²⁻ 
Razão   molar:   ½  
M*10,00   =   ½   *15,15*0,07875  
 
M ClO(d) ⁻     =   0,05965   M 
 
M (ÁGUA   SANITÁRIA )     =   M (d)    *    F D    =   0,05965*5,21   =    0,3108   M 
 
C    =   0,3108   mol/L*74,45   g/mol   =    23,14   g/L 
 
%(p/v)   ⇾    2,3%   p/v   de   ClO⁻ 
 
ClO⁻    +   Cl⁻   +   2    H⁺   ⇄   Cl 2    +   H 2 O 
 
74,45   g   de   ClO⁻   ______   70,90   g   de   Cl 2 
2,3%   p/v   ______   x 
 
x   =    2,2%   p/v   de   Cl 2    (cloro   ativo) 
 
● Conclusão 
De acordo com o resultado do experimento, a molaridade da solução de KIO 3 é 0,03368 M, a                                 
molaridade da solução de N 2 S 2 O 3 é 0,07875 M e a molaridade da água sanitária é 0,3108 M, com                                   
concentração 23,14 g/L de NaClO, 2,3% p/v de NaClO e 2,2% p/v de cloro ativo. O teor de cloro                                     
ativo está de acordo com a informação do rótulo, que indicava um teor de 2,0% a 2,5%. Deve­se,                                   
porém, levar em consideração os erros que podem ser cometidos em qualquer titulação e processo                             
de diluição, como vidraria não calibrada, posicionamento incorreto do menisco, ocorrência da                       
viragem do indicador em pH diferente do ponto de equivalência, dificuldade de visualização daviragem do indicador, vazamento da bureta, entre outros. Ademais, há fontes de erros                         
características de titulações com iodo, como a volatilidade do mesmo e a oxidação do iodo em                               
contato   com   o   ar,   que   é   acelerada   pela   luz   e   por   microorganismos. 
 
 
● Referências 
SKOOG,   D.A;   WEST,   D.M;   HOLLER,   F.J;   CROUCH,   S.R;   Fundamentos   de   Química   Analítica, 
Tradução   da   8ª   Edição   norte­americana,   Editora   Thomson,   São   Paulo­SP,   2006.