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UNIVERSIDADE FEDERAL DO CEARÁ DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA E FÍSICO-QUÍMICA PROFESSOR (A): ADRIANA NUNES CORREIA ALUNA: JACKELINE OLIVEIRA DE SOUZA CURSO: FARMÁCIA DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO MICELAR CRÍTICA DE UM SURFACTANTE FORTALEZA, 2016 SUMÁRIO 1. FINALIDADES ------------------------------------------------------------------------- 03 2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ----------------------------------------------04 2.1. Materiais utilizados ----------------------------------------------------------------04 2.2. Reagentes e soluções utilizadas ------------------------------------------------- 04 2.3. Procedimento experimental ----------------------------------------------------- 04 3 RESULTADOS E DISCUSSÃO ------------------------------------------------------ 05 4 CONCLUSÃO --------------------------------------------------------------------------- 12 REFERÊNCIAS --------------------------------------------------------------------------- 13 FINALIDADES Determinar, graficamente, a concentração micelar crítica de um surfactante por condutimetria. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 2.1. Materiais utilizados: Condutivímetro B330; Célula de 0,78 Bureta de 50 𝑚𝐿; Proveta de 50 𝑚𝐿; Béquer de 200 𝑚𝐿. 2.2. Reagentes e soluções utilizadas: Água destilada; Dodecilsulfato de sódio 30𝑚𝑀 (SDS). 2.3. Procedimento experimental: Para a realização desse experimento foi utilizado um condutivímetro, aparelho que mede resistência elétrica de uma alíquota e converte internamente esse valor em condutância. Ele já se encontrava calibrado com o auxílio de uma solução padrão de KCl, a qual é utilizada porque seus constituintes apresentarem tamanhos semelhantes. Isso garante com que eles se movimentem com a mesma velocidade entre os pólos temporários formados na célula de condutância que é composta por um filme de platina revestido de platina, oriundos da fonte de corrente alternada a qual o equipamento está conectado, conferindo desta forma um padrão. Depois dessas verificações, a condutância da água foi registrada e então, com o auxílio de uma bureta, uma solução de dodecilsulfato de sódio 30 mM foi adicionada de 2 em 2 mL até 30 mL sob agitação. A condutância foi registrada após cada volume adicionado da solução estoque e, com isso, a concentração da solução foi calculada. RESULTADOS E DISCUSSÃO Temperatura: 24°C Concentração da solução estoque de SDS: 30 mM Volume inicial de água: 50 mL Condutância inicial da água (Li): 3,33 µS Com o intuito de se descobrir a concentração micelar crítica a partir da variação da condutância elétrica pela concentração de Dodecilsulfato de sódio (SDS) em solução, realizou-se o seguinte cálculo para a determinação da concentração da solução resultante após o acréscimo de 2 𝑚𝐿 a cada medida: Em que: 𝐶1 é a concentração da solução estoque de SDS; 𝑉1 é o volume adicionado da solução estoque de SDS; 𝐶2 é o volume da solução resultante; 𝑉2 é o volume da solução resultante. Deste modo, tem-se que: Para o volume (2): Para o volume (4): Para o volume (6): Para o volume (8): Para o volume (10): Para o volume (12): Para o volume (14): Para o volume (16): Para o volume (18): Para o volume (20): Para o volume (22): Para o volume (24): Para o volume (26): Para o volume (28): Para o volume (30): A condutância final da solução resultante foi medida a partir da seguinte fórmula: 𝐿𝑓=𝐿𝑜𝑏𝑠−𝐿𝑖 Em que: 𝐿𝑓 é a condutância final da solução resultante; 𝐿𝑜𝑏𝑠 é a condutância observada no aparelho; 𝐿𝑖 é a condutância da água destilada. Deste modo, tem-se que: Para o volume (2): Lf = (90,0-3,33) µS Lf= 86,7 µS Para o volume (4): Lf = (168,3 – 3,33) µS Lf = 165,0 µS Para o volume (6): Lf = (240 - 3,33) µS Lf= 237 µS Para o volume (8): Lf = (289 - 3,33) µS Lf= 286 µS Para o volume (10): Lf = (340 - 3,33) µS Lf= 337 µS Para o volume (12): Lf = (375 - 3,33) µS Lf= 372 µS Para o volume (14): Lf = (409 - 3,33) µS Lf= 406 µS Para o volume (16): Lf = (434 - 3,33) µS Lf= 431 µS Para o volume (18): Lf = (465 - 3,33) µS Lf= 462 µS Para o volume (20): Lf = (492 - 3,33) µS Lf= 489 µS Para o volume (22): Lf = ( 515 - 3,33) µS Lf= 512 µS Para o volume (24): Lf = (535 - 3,33) µS Lf= 532 µS Para o volume (26): Lf = ( 557 - 3,33) µS Lf= 554 µS Para o volume (28): Lf = ( 575 - 3,33) µS Lf= 572 µS Para o volume (30): Lf = ( 593 - 3,33) µS Lf= 590 µS Com todos os cálculos feitos, a tabela abaixo está preenchida com os valores do volume de surfactante adicionado em mL, a concentração em milimolar, a condutância observada no aparelho condutivímetro a cada adição de 2 mL na unidade microsiemens e a condutância elétrica final da solução resultante, em microsiemens. Tabela 01. Volume de surfactante adicionado, concentração da solução resultante, condutância elétrica observada e condutância elétrica final da solução resultante. V/ mL C / Mm Lobs / µS Lf / µS 0 0,00 3,33 0 2 1,15 90,0 86,7 4 2,22 168,3 165,0 6 3,21 240 237 8 4,14 289 286 10 5,00 340 337 12 5,81 375 372 14 6,56 409 406 16 7,27 434 431 18 7,94 465 462 20 8,57 492 489 22 9,17 515 512 24 9,73 535 532 26 10,26 557 554 28 10,77 575 572 30 11,25 593 590 Com isso, temos que a variável dependente (eixo 𝑥) é a concentração (em 𝑚𝑀) e que a variável independente (eixo 𝑦) é a condutância elétrica (𝜇𝑆), pois na realização do experimento, tínhamos o controle da concentração a cada adição de 2 𝑚𝐿 do Dodecilsulfato de sódio (SDS). Para a construção do gráfico foram realizados os seguintes cálculos: Cálculo da faixa de variação da concentração e da condutância elétrica ∆𝐶= Cmaior - Cmenor ∆𝐶=(11,25−0,00)𝑚M ∆𝐶=11,25𝑚𝑀 ∆𝐿= Lmaior - Lmenor ∆𝐿=(590−0)𝜇𝑆 ∆𝐿=590𝜇𝑆 Em virtude do ∆𝐿 ser maior que ∆𝐶 a condutância elétrica ocupará o maior eixo do papel. Calculo da escala utilizada Marcação dos pontos P1 (0,00 ; 0 ) 30mm→1,87 mM X1→ (0,00 – 0)mM X1 = 0 mm 50mm → 118 Y1 → (0 – 0) Y1 = 0 mm P2 (1,15 ; 86,7) 30mm →1,87 mM X2→ (1,15 - 0,00)mM X2 = 18,45 mm 50mm → 118 Y2→ (86,7 – 0) Y2= 0 mm P3 (2,22 ; 165,0) 30mm →1,87 mM X3→ (2,22- 0,00)mM X3 = 35,61 mm 50mm → 118 Y3→ (165,0– 0) Y3= 69,91 mm P4 (3,21 ; 237) 30mm →1,87 mM X4→ (3,21 - 0,00)mM X4 = 51,49 mm 50mm → 118 Y4→ (237 – 0) Y4= 100,42 mm P5 (4,14 ; 286) 30mm →1,87 mM X5→ (4,14 - 0,00)mM X5 = 66,42 mm 50mm → 118 Y5→ (286 – 0) Y5= 121,18 mm P6 (5,00 ; 335) 30mm→1,87 mM X6→ (5,00 - 0,00)mM X6 = 80,21 mm 50mm → 118 Y6→ (335– 0) Y6= 142,79 mm P7 (5,81 ; 372) 30mm →1,87 mM X7→ (5,81 - 0,00)mM X7 = 93,21 mm 50mm → 118 Y7→ (372– 0) Y7= 157,63 mm P8 (6,56 ; 406) 30mm →1,87 mM X8→ (6,56 - 0,00)mM X8 = 105,24 mm 50mm → 118 Y8→ (406 – 0) Y8= 172,03 mm P9 ( 7,27 ; 431) 30mm →1,87 mM X9→ (7,27 - 0,00)mM X9 = 116,63 mm 50mm → 118 Y9→ (431– 0) Y9= 182,63 mm P10 ( 7,94 ; 462) 30mm →1,87 mM X10→ (7,94- 0,00)mM X10 = 127,38 mm 50mm → 118 Y10→ (462– 0) Y10= 198,30 mm P11 (8,57 ; 489) 30mm →1,87 mM X11→ (8,57 - 0,00)mM X11 = 137,48 mm 50mm → 118 Y11→ (489– 0) Y11= 207,20 mm P12 ( 9,17 ; 512) 30mm →1,87 mM X12→ (9,17- 0,00)mM X12 = 147,11mm 50mm →118 Y12→ (512– 0) Y12= 216,94 mm P13 (9,73 ; 532) 30mm →1,87 mM X13→ (9,73- 0,00)mM X13 = 156,09mm 50mm → 118 Y13→ (532- 0) Y13= 225,42 mm P14 (10,26 ; 554) 30mm →1,87 mM X14→ (10,26- 0,00)mM X14 = 164,59 mm 50mm →118 Y14→ (554– 0) Y14= 234,74 mm P15 ( 10,77 ; 572) 30mm →1,87 mM X15→ (10,77- 0,00)mM X15 = 172,78 mm 50mm → 118 Y15→ (572– 0) Y15= 242,37 mm P16 (11,25 ; 590) 30mm →1,87 mM X16→ (11,25- 0,00)mM X16 = 180,4 mm 50mm → 118 Y16 → (590– 0) Y16= 250 mm Os pontos foram marcados e duas retas foram traçadas, conforme se pode ver na folha de papel milimetrado. O ponto no qual as duas retas se interceptam correspondem à concentração micelar crítica do SDS, de modo que a cima dele, a variação de condutividade é consequência do aumento das micelas em solução. Abaixo do ponto correspondente à CMC, a alteração da condutividade é devida à adição de moléculas do surfactante no meio aquoso, o surfactante se apresenta na forma de monômero, atuando como eletrólito forte. A interceptação das duas retas não conferiu um valor imposto de concentração milimolar no experimento, sendo preciso realizar uma interpolação linear para a determinação do valor da CMC. Viu-se que o ponto de inflexão se encontrava a 70 mm da origem do eixo x e com isso, o seguinte cálculo foi realizado: 30 mm → 1,87 mM 70 mm → x X = 4,36 mM ( CMC do SDS) O valor obtido para CMC do SDS ainda se encontra distante daquele descrito na literatura, que corresponde a 8 mM. Tal disparidade pode ser justificada por diversos erros experimentais ocorridos durante o processo. Ocorreu a formação de bolhas quando se colocou o surfactante na bureta, dificultado a leitura do menisco e conferindo possíveis adições equivocadas de SDS à solução e por fim, fez-se uso de uma vidraria inadequada ao se medir os valores de condutância, pois esta impossibilitava a imersão completa da célula de condutância. CONCLUSÃO Graficamente, o valor obtido para concentração micelar crítica do dodecilsulfato de sódio (SDS) foi de 4,36 mM, conferindo um desvio do valor estabelecido pela literatura, que é de 8 mM. Esse desvio pode ser justificado por erros experimentais ocorridos durante o procedimento. REFERÊNCIAS ROTEIROS DE PRÁTICAS. Físico-Química Aplicada à Farmácia. 2016.2. Universidade Federal do Ceará - Centro de Ciências. MORAES, S.L.; REZENDE, M.O.O. Determinação da concentração micelar crítica de ácidos húmicos por medidas de condutividade e espectroscopia. Química Nova, v. 27, n. 5, p. 701-705, 2004. https://pt.wikipedia.org/wiki/Dodecil_sulfato_de_s%C3%B3dio> Acesso em: 09 de novembro de 2016, 7h15min. ATKINS, P.; PAULA, J. Físico-Química. 8. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2008.
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