Relatorio de espectofometria 24 04 16 concluido

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Curso de Química Industrial
UNIVERSIDADE PARANAENSE - UNIPAR
CURSO DE QUÍMICA INDUSTRIAL – CAMPUS SEDE
ANDERSON EDUARDO DA SILVA RA: 00169123
ALEXANDRE CARDOZO RA: 00168480
ÉLITON THOMAZ SOARES RA: 00166082
ERICKSON GILLIE RA: 01048235
 GUSTAVO` FREITAS VIERA RA: 00169804
RAFAELI CORDEIRO DE ALMEIDA RA: 00170273
RICARDO RODRIGO DOS SANTOS RA: 00173319
ESPECTROFOTOMETRIA - ULTRAVIOLETA/VISÍVEL (UV/VIS):
Determinação da solução Azul de Evans
Umuarama
2016
PR
 INTRODUÇÃO
Espectrofotometria UV-visível é uma técnica analítica que permite determinar a concentração de um composto em solução. Baseia-se em que as moléculas absorvem a radiação eletromagnética e, por sua vez que a quantidade de luz absorvida depende da forma da concentração. 
Para fazer este tipo de medida usa um espectrofotômetro, que podem ser selecionados de comprimento de onda luz que passa através de uma solução e medir a quantidade de luz absorvida pela o mesmo.
A espectrofotometria pode denominar-se, como um método analítico espectrofotométrico de absorção, na qual as espécies absorventes de uma amostra a serem analisadas, são colocadas num recipiente chamado de cubeta, e ao passar um feixe de radiação monocromática através da dela, uma parte da energia radiante é absorvida e a outra é absorvida pelo meio. Esta energia medida é expressa em % de transmitância ou em absorbância.
A quantitativa é regida pela Lei de Lambert-Beer, na qual estabelece a relação entre a concentração e a quantidade de radiação absorvida por uma espécie química (EWING, 1972).
 
OBJETIVO
Obter o espectro de absorção e construir uma curva para calibração, e para o comprimento de onda, determinando o máximo a partir de uma solução de Azul de Evans.
 MATERIAIS
 
 AMOSTRA: 
 • Solução Azul de Evans 0,002 %.
 EQUIPAMENTOS: 
• Espectrofotômetro.
 VIDRARIAS E APARATOS:
• Água destilada; • Cubeta; 
• 05 Balões volumétricos de 25 ml; • 01 Pipeta graduada de 5 mL;
• 01 Béquer de 250 ml; • Conta gotas.
 METODOS
Primeiramente, pipitou-se 3 ml da solução padrão da solução de Azul de Evans 0,0002 para um balão volumétrico de 50 ml. Completou-se o volume do balão com água destilada, e posteriormente, agitou-se a solução para homogeneizar a mistura. Como a água foi o solvente da solução, utilizada como o branco, colocou-se a mesma em uma cubeta, cuidadosamente, para não danificar a cubeta, e interferir na leitura. No compartimento do aparelho, colocou-se a cubeta contendo o branco (água destilada), para poder ser feito a calibração do aparelho. Calibrou-se com o branco, eliminando a diferença de absorbância do branco, promovendo então a leitura real de absorbância da solução. Feito a calibração, configurou-se o aparelho em um comprimento de onda (λ) de 460nm, e verificamos a absorbância da solução. Calibrou-se novamente o aparelho com o branco (água destilada), para zerar a diferença de absorbância do solvente e programou-se o aparelho para detectar a absorbância no comprimento de onda (λ) de 460nm. 
Foram utilizados 5 balões volumétricos de 25 ml, numerados de 1 a 5. No balão n.º 1, pipetou-se 2,5 ml da amostra de azul de Evans e transferiu-se para um balão, e completou-se o volume, até ao menisco com água destilada. Em seguida, pipetou-se 7,5 ml da amostra de azul de Evans, e transferiu-se para o balão n.º 2, e completou-se seu volume com água destilada. No balão n.º 3, foram adicionados 12,5 ml da amostra de azul de Evans e completou-se seu volume com água destilada. No balão n.º 4, adicionou-se 17,5 ml de da amostra de azul de Evans e completou-se seu volume com água destilada. No balão n.º 5, adicionou-se 22,5 ml da amostra de azul de Evans e completou-se seu volume com água destilada. Em seguida, analisaram-se as amostras dos 5 balões no espectrofotômetro. 
Como a água foi o solvente da solução, utilizada como o branco, colocou-se a mesma em uma cubeta, cuidadosamente, para não danificá-la, afim de não comprometer a leitura. Feito a calibração, colocou-se a cubeta com a solução do azul de Evans no aparelho em um comprimento de onda (λ máx.). Retirou-se a cubeta com o branco do aparelho, e em outra cubeta, adicionou-se uma quantidade da solução contida no balão n.º 1, e colocou-a no aparelho para medir sua absorbância. Anotou-se o valor obtido, e retirou-se a cubeta do aparelho. 
Posteriormente, preparou-se outra cubeta com a amostra da solução contida no balão n.º 2 e colocou-a no aparelho, obtendo-se assim o valor de absorbância da mistura. Sendo realizado o mesmo procedimento para os balões de n.º 3, n.º 4 n.º 5. Feito isso, mediu-se também a absorbância da amostra, e anotou-se o resultado.
 Logo mais ao fim desta pratica pediram-se que se se aplica a construção de Gráficos e a obtenção de valores experimentais de máximo (Com as informações da Tabela de absorbância x comprimento de onda, construir o grático de Comprimento de Onda (, nm) (eixo x) versus Absorbância (A) (eixo y). Encontrar por este gráfico o valor de máximo para o azul de Evans).
E que se contrui-se tambem o gráfico de curva de calibração para o Azul de Evans, a partir dos dados coletados em pratica do eespectrofotômetro. Calcular, através da curva de calibração (equação da reta) as concentrações das soluções desconhecidas de Azul e Evans. Discutir os gráficos e os resultados encontrados das concentrações. Seguir o modelo de relatório abaixo. Mostras os cálculos envolvidos.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Com os dados coletados em laboratório, podem-se construir as tabelas com os valores dos dados obtidos referentes à absorbância da solução.
Tabela 1 – Resultados da determinação da solução azul de Evans a 0,0002.
	Balão
	Solução de Azul de Evans 0,002
	Concentração (mol. L-1)
	Absorbância (A)
	1
	2,5
	0,0001
	0,067
	2
	7,5
	0,0003
	0,228
	3
	12,5
	0,0005
	0,396
	4
	17,5
	0,0007
	0,542
	5
	22,5
	0,0009
	0,676
	Amostra 1
	- - -
	- - -
	0,225
	Amostra 2
	- - -
	- - -
	0,570
Fonte: Dados obtidos através de teste aplicados em Laboratório. * Obs.: os balões volumétricos foram de 50 ml.
Calcularam-se os volumes finais dos 5 balões analisados: 
Cálculo da Concentração e da Solução Diluída de Azul de Evans. 
 Amostra para balão N° 1 Amostra para balão N° 2
 C1xV1=C2xV2 	 C1xV1=C2xV2
 0,002 x V1= 0,0001x50 0,002 x V1= 0,0003x50 
 V1= 2,5 ml V1= 7,5 ml 
 Amostra para balão N° 3 Amostra para balão N° 4
 C1xV1=C2xV2 C1xV1=C2xV2 
 0,002 x V1= 0,0005x50 0,002 x V1= 0,0007x50
 V1= 12, 5 ml V1= 17,5 ml 
 Amostra para balão N° 5 
 C1xV1=C2xV2 
 0,002 x V1= 0,0009x50 
 V1= 22,5 ml 
Gráfico 1 – Curva de calibração para o Azul de Evans.- Concentração
Fonte: Gráfico obtido através de dados coletados em Laboratório.
 (mol. L-1) x 
Tabela 2 – Resultados obtidos através do espectrofotômetro. 
	Comprimento de onda (mm)
	Absorbância (A)
	460
	0,040
	470
	0,043
	480
	0,396
	490
	0,081
	500
	0,101
	510
	0,120
	520
	0,143
	530
	0,188
	540
	0,220
	550
	0,260
	560
	0,290
	570
	0,312
	580
	0,333
	590
	0,334
	600
	0,339
	610
	0,312
	620
	0,251
	630
	0,193
	640
	0,116
	650
	0,062
	660
	0,025
	670
	0,020
	680
	0,011
	690
	0,008
Fonte: Dados obtidos através de teste aplicados em Laboratório.Gráfico 2 – Determinação do comprimento de onda Máx.
Fonte: Gráfico obtido através de dados coletados em Laboratório.
Fonte:
CONCLUSÃO
 Com base nos resultados observados, pôde-se concluir que a curva de calibração está de forma linear com os pontos obtidos das concentrações das soluções analisadas, e que a margem de erro foi pequena, tendo como base o coeficiente linear (R) que apresentou um valor muito próximo de 1, aproximadamente 0,998, com uma determinação de comprimento de onda (máximo) de 590 nm. É importante ressaltar que para se obtiver uma curva de calibração ou comprimento de onda com a menor margem de erro possível, a fim de não comprometer os resultados do experimento, deve-se estar atento durante toda execução do procedimento, tanto ao pipetar a quantidade correta de solução, como cuidar para não ultrapassar a marcação do menisco ao preencher o volume dos balões. Deve-se também, tomar o máximo cuidado ao manusear as cubetas a fim de evitar as perdas por reflexão e espalhamento, e a cubeta de referência deve conter o mesmo solvente utilizado.
REFERÊNCIAS
EWING, Galen Wood. Métodos instrumentais de análise química. Vol.2. São Paulo: Ed. Edgard Blücher Ltda., 1972.
SKOOG, DOUGLAS A.; HOLLER, F. James; NIEMAN, Timothy A. Princípios de análise instrumental. Porto Alegre: Bookman, 2002.
KIST, B. L.; LENZ, G.; DIAS, E. Biofísica - UFRGS. Espectrofotometria. Disponível em: < http://www.ufrgs.br/leo/site_espec/espectrodeantipiril.html>. Acesso em 24 de abril de 2016.
ROCHA, F.R.P.; TEIXEIRA, L.S.G. Estratégias para Aumento da Sensibilidade em Espectrofotometria UV-VIS. Quim. Nova, Vol. 27, No. 5, 807-812, 2004.
CIENFUEGOS, Freddy .; VAITSMAN, Delmo. Analise Instrumental. Rio de Janeiro: Editora Interferência, 2000.