Purificação do Ácido Benzoico por Recristalização

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SABRINA MENDES LIMA DE SOUZA DA SILVA 
 
 
 
 
 
 
PURIFICAÇÃO POR RECRISTALIZAÇÃO DO ÁCIDO BENZÓICO 
 
 
 
 
 
 
Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia de Goiás. 
Anápolis 
2016 
 
1. RESUMO 
Utilizando a técnica de purificação por recristalização, foi possível, a partir de uma 
amostra de ácido benzoico contaminado com giz de quadro negro, o recolhimento (de uma 
parte do total utilizado) dos cristais do ácido citado. 
2. INTRODUÇÃO 
Purificação dos compostos 
Raramente compostos orgânicos recolhidos devidos á reações químicas, são puros. 
Geralmente há outros compostos combinados a eles e que não são desejados. Para conseguir a 
remoção destes contaminantes, é possível utilizar a recristalização, onde após um processo de 
aquecimento de um solvente ideal, o material que se deseja purificar é diluído e depois é 
deixado para resfriar naturalmente. (Mendes; Peruch; Fritzen, 2012) 
Essa recristalização possui as seguintes etapas: 
-Escolha do solvente; 
- Dissolução da substância impura a uma temperatura próxima do ponto de ebulição 
do solvente; 
- Filtração a quente da solução de modo a eliminar qualquer material insolúvel; 
- Resfriamento do filtrado; 
- Separação dos cristais formados; 
- Secagem do material. (Cunha, 2016) 
O solvente não deve dissolver as impurezas que contém no material que se deseja 
purificar, de preferência este material deve ser solúvel no solvente apenas em temperaturas 
mais altas, assim como deve ser, também, inerte. Essa parte do processo, como já dito, se 
baseia em diferenças de solubilidades do material estudado no solvente a ser utilizado. 
(Mendes; Peruch; Fritzen, 2012). 
A filtração deve ser a quente, pois a substância que se deseja purificar esfria 
rapidamente pelo contato com a parede do funil e ela precipita, sendo que o objetivo é fazê-la 
formar cristais e não um precipitado. 
Após a filtração é necessário deixar o líquido filtrado descansar e esfriar naturalmente, 
com isto será observado a formação dos cristais. Então, filtra-se novamente este líquido e 
coloca-se o papel filtro para secar. Faz-se a pesagem do papel com os cristais filtrados e 
verifica o quanto foi recuperado da substância recristalizada. 
 
3. OBJETIVOS 
Purificar um composto orgânico sólido por recristalização. 
4. PARTE EXPERIEMNTAL 
4.1 MATERIAIS E REAGENTES 
-Ácido benzoico 
- Bastão de vidro 
- Suporte universal 
- Giz colorido 
- Chapa aquecedora 
- Balança analítica 
- Béquer de 250 e 100 mL 
- Proveta de 100 mL 
- Placa de Petri 
- Funil de vidro sem haste 
- Papel de filtro 
- Anel de ferro 
- Funil de vidro com haste 
 
4.2 PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS 
1. Pesou-se 2 g de ácido benzoico em um papel manteiga e transferiu-se para um 
béquer de 250 mL. 
2. Pesou-se 0,5 g de pó de giz azul em um papel manteiga e transferiu-se para o béquer 
contendo ácido benzoico. 
3. Adicionou-se 150 mL de água destilada fria. Misturou-se bem. 
4. Aqueceu-se a mistura usando a chapa térmica, agitando-a de vez em quando com 
um bastão de vidro. 
5. Antes do início da ebulição, adicionou-se aproximadamente 0,5 g de carvão ativo 
(não foi adicionado o carvão ativo à solução em ebulição). 
6. Quando começou a ebulição, colocou-se o funil de vidro sem haste, emborcado 
sobre o béquer. ISSO FOI FEITO PARA AQUECER O FUNIL. 
7. Enquanto isso preparou-se um papel de filtro pregueado, para filtragem da solução a 
quente, conforme a Figura 1. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 Figura 1- Como foi preparado o papel filtro pregueado. 
5. RESULTADOS E DISCUSSÃO 
Para o experimento foi usado a água como solvente e ela atendeu aos requisitos: não 
solubilizar o giz colorido de forma alguma e solubilizar o ácido benzoico em temperaturas 
mais altas. Foi possível dissolver o ácido benzoico. 
O giz utilizado foi da cor azul, sendo assim, no momento da filtração também foi preciso 
utilizar carvão ativo, já que este adsorve muito bem substâncias coloridas. Foi adicionado na 
solução de ácido benzoico 0,506 g, antes que esta solução entrasse em ebulição. Após a 
filtração, verificou-se um líquido transparente, observe abaixo a figura 3 e 4 que mostram 
respectivamente a solução durante o aquecimento e durante o resfriamento. 
Evitando que não ocorresse choque térmico na solução com o ácido diluído, o funil foi 
esquentado, além de que foi utilizado um funil com a haste curta. Caso esta etapa não tivesse 
sido feita corretamente, o ácido poderia ter precipitado o que não era o objetivo do 
experimento, já que quando resfriado rapidamente as impurezas são arrastadas junto com o 
precipitado, produzindo um produto impuro. 
No experimento foi utilizado 2 gramas de ácido benzoico (um ácido carboxílico, observe 
abaixo sua estrutura na figura 2) e foi possível recuperar aproximadamente 1,58 gramas (já 
retirado o 0,876 g do papel filtro), 79% do total do ácido utilizado na prática (1,58g /2g *100 
= 79%). Não é possível recuperar 100% do material que se deseja recuperar. Há fatores que 
com certeza influenciou na recuperação, como: A quantidade do ácido que não solubilizou na 
água e que ficou retida no filtro ou a falta de habilidade do operador (deixando que pequenas 
quantidades caíssem na bancada ou na hora de filtrar os cristais, alguns ficassem retidos no 
béquer entre outros). 
 
 
 
 
 
Figura 2- Ácido Benzoico 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 3- Ácido Benzoico 
Quando o funil foi 
colocado para 
esquentar. 
Carvão ativo. 
Solução azulada. 
Chapa aquecedora. 
Solução transparente 
após a filtragem. 
Cristais formados durante o 
resfriamento espontâneo. 
Figura 3- Solução durante o aquecimento. 
Figura 4- Solução durante o resfriamento. 
6. CONCLUSÃO 
Recristalização, como já foi dito, é um método de purificação que consiste na 
solubilização de um sólido em um solvente quente, filtrar a mistura e deixá-la esfriar 
espontaneamente. Neste processo não há formação de um produto diferente dos utilizados, 
apenas solubilizações, evaporações, filtrações e secagens das substâncias, sem alteração de 
sua estrutura química. Por isto a recristalização é um processo físico. 
O primeiro passo é escolher um solvente que não solubilize as impurezas. O segundo é 
verificar se o solvente é inflamável, se for, não deve ser usadas chamas para o seu 
aquecimento. No momento da filtragem para recolher os cristais, deve-se lavá-los, para que 
nenhum traço de ‘água-mãe’ esteja neles. 
Não apenas em substâncias como o ácido benzoico é usada a purificação. Na tentativa de 
purificação da água destilada e/ou deionizada, segundo Campos; Bendo e Viel (2002, p.810), 
‘‘um método muito simples e barato é utilizar uma suspensão de MnO2 , que tem a 
propriedade de adsorver de forma muito eficiente os íons metálicos’’. Em refinarias de ouro, 
este também passa por processo de purificação, neste caso com o bombeamento de Cl2 através 
do cloro derretido. 
A eficiência do experimento foi boa, já que recuperou-se mais da metade do ácido 
benzoico utilizado. Apesar de que não foi feito testes para determinação do ponto de fusão 
(substâncias puras tem P.F constante) dos cristais recuperados, acredita-se que eles atingiram 
um alto grau de pureza. 
7. BIBLIOGRAFIA 
 
1- MENDES, A.; PERUCH, M.; FRITZEN, M. Síntese e Purificação do Ácido 
Acetilsalicílico Através da Recristalização Utilizando Diferentes Tipos de Solventes. 
Estácio, p. 5-7, 2012. 
2- CUNHA, G. Química Orgânica Apostila de Experimentos. IFG, p. 16-19, 2016. 
3- http://www.manutencaoesuprimentos.com.br/conteudo/5639-como-funciona-uma-refinaria-de-ouro/. Acesso em 24 de Julho de 2016. 
4- CAMPOS, M.; BEN, A.; VIEL, F. Métodos de Baixo Custo Para Purificação de 
Reagentes e Controle da Contaminação Para a Determinação de Metais Traços em 
Águas Naturais. Química Nova, v. 25, n. 5, p. 810, 2002.