Analítica quantitativa II Dosagem de ferro

Prévia do material em texto

Dosagem de ferro em minério
Introdução:	
A quantificação de ferro em um material é feita através da abertura da amostra com ácido clorídrico diluído, formando um composto solúvel com Fe3+ (FeCl3), onde posteriormente é reduzido a Fe2+ através de sua redução com zinco metálico, pela seguinte reação: 
2Fe3+ + Zn0 → 2Fe2+ + Zn2+
Após sua redução a Fe2+, inicia-se sua titulação com permanganato de potássio (KMnO4) previamente padronizado na presença da solução de Zimmermann-Reinhardt, onde o ferro retorna a Fe+3 e o MnO4- é reduzido a Mn2+, através da seguinte reação de oxirredução:
MnO4- + 5Fe+2 + 8H+ → Mn+2 + 5Fe+3 + 4H2O
A solução de Zimmermann-Reinhardt nesse método possui função importante para a análise da amostra, pois esta garante o meio ácido do meio, anula a cor dos íons Fe3+ que facilita a detecção do ponto final da titulação e inibe a oxidação de íons cloretos do meio impedindo a interferência destes na análise.
O material utilizado nessa prática foi a lã de aço que é utilizada no polimento de objetos de alumínio e metal, constituída por um conjunto de linhas de aço muito finas e entrelaçadas, com um alto teor de ferro em sua composição.
Materiais e reagentes:
Kit de titulação
Garra para bureta
Bureta
Suporte universal
Pipeta volumétrica de 20,00 mL
Amostra de minério de ferro
HCl 1:1
HCl 1 eqgL-1
Zinco metálico
Solução de Zimmermann-Reinhardt
Objetivo da aula prática: 
Determinar o teor de ferro na amostra de minério, a partir da abertura da amostra e posterior titulação feita com Permanganato de potássio. 
Procedimentos: 	
Abertura da amostra: Com o uso de balança analítica e vidro de relógio, pesou-se 0,5036 g de lã de aço, transferindo-a para um erlenmeyer de 500 mL. Adicionou-se 100 mL de HCl diluído (1:1) no erlenmeyer, aquecendo-o com o auxílio de uma placa de aquecimento até a dissolução total da lã de aço, caracterizando uma solução transparente e homogênea. Transferiu-se quantitativamente a solução resultante para um balão volumétrico de 250 mL, utilizando-se de papel filtro para retirar qualquer resíduo sólido remanescente na solução. Completou-se o volume do balão volumétrico com HCl 1 eq/L após o resfriamento da solução.
Redução do Fe3+: Transferiram-se três alíquotas de 50,00 mL da solução obtida para três erlenmeyers distintos, adicionando as seguintes massas de zinco em pó aos erlenmeyers 1,2 e 3, respectivamente: 1,509 g, 1,510g e 1,503 g. Colocou-se a solução na placa de aquecimento, agitando e aquecendo-a até o início do borbulhamento da solução. Resfriou-se a solução até a temperatura ambiente, coberta por vidro de relógio.
Titulação: A cada um dos três erlenmeyers resfriados, adicionou-se 25 mL da solução de Zimmermann-Reinhardt e 25 mL de água destilada, iniciando-se a titulação com KMnO4 0,1244 eq/L, previamente padronizado. 
Resultados:
 Depois de realizado o preparo da amostra de ferro III, com a palha de aço e o HCl diluído (1:1), foi possível reduzi-lo com Zn em pó, representado através da seguinte reação:
2Fe3+ + Zn0 2Fe2+ + Zn2+
Obs.: A massa de zinco utilizada variou de alíquota para alíquota como dito nos procedimentos.
 Após realizado esse procedimento com 3 alíquotas, ambas de 50 mL, foi realizada a titulação com o KMnO4 previamente padronizado e obteve-se os seguintes resultados:
Tabela 1: Volumes de KMnO4 gastos e concentrações achadas.
	
	Volume de KMnO4 gastos( mL)
	Concentração de ferro achada( %p/p)
	1º
	14,40
	99,37
	2º
	14,30
	98,62
	3º
	14,20
	97,92
	Média
	14,30
	98,62
Obs.: Dos valores de volumes gastos, foram retirados o valor do branco, previamente calculado como sendo 0,20 mL.
Obs.: Os valores de volumes obtidos ao utilizar-se alíquotas de 50 mL, o valor pode variar dependendo da quantidade da alíquota.
Cálculos
Primeira titulação 
0,124389 eqg de KMnO4 --- 1000 mL
x -------- 14,40 mL
x= 0,001791 eqg de KMnO4
0,001791 ---- 50 mL
y ---- 250 mL
y = 0,008956 eqg de KMnO4
1 mol --- 55,84 g
0,008956 --- zg
z= 0,5001 g de ferro
0,5001 – a%
0,5036 – 100%
a= 99,37 %
Segunda titulação 
0,124389 eqg de KMnO4 --- 1000 mL
x -------- 14,30 mL
x= 0,001778 eqg de KMnO4
0,001778 ---- 50 mL
y ---- 250 mL
y = 0,008894 eqg de KMnO4
1 mol --- 55,84 g
0,008894 --- zg
z= 0,49664 g de ferro
0,49664 – a%
0,5036 – 100%
a= 98,62 %
Terceira titulação 
0,124389 eqg de KMnO4 --- 1000 mL
x -------- 14,20 mL
x= 0,001767 eqg de KMnO4
0,001767 ---- 50 mL
y ---- 250 mL
y = 0,008832 eqg de KMnO4
1 mol --- 55,84 g
0,008832 --- zg
z= 0,4932 g de ferro
0,4932 – a%
0,5036 – 100%
a= 97,92 %
Média 
0,124389 eqg de KMnO4 --- 1000 mL
x -------- 14,30 mL
x= 0,001778 eqg de KMnO4
0,001778 ---- 50 mL
y ---- 250 mL
y = 0,008894 eqg de KMnO4
1 mol --- 55,84 g
0,008894 --- zg
z= 0,49664 g de ferro
0,49664 – a%
0,5036 – 100%
a= 98,62 % ± 0,5926 %
Fator de correção 
98,61
Desvio padrão do experimento:
1º Concentração menos a média da concentração calculada:
98,61 – 99,37= 0,76
98,61 – 98,61= 0
98,61 - 97,92= 0,69
2º Soma dos valores ao quadrado dividido por 3:
[ (0,76)2 + 0 + (0,69)2]/3 = 1,0537/3 = 0,3512
3º Calcular a raiz quadrada do resultado
Desvio= = 0,5926
Logo, o valor médio encontrado possui desvio de 0,5926 para cima e para baixo então :
98,62% ± 0,5926 %
Tabela 2: Resultado de concentrações de todos os grupos que realizaram a prática: 
	Grupos
	Concentrações (% p/p)
	1
	98,62
	2
	99,85
	3
	97,97
	4
	98,80
	5
	99,45
	6
	96,11
	7
	101,02
	8
	97,99
	9
	98,11
	10
	98,40
	11
	106,60
	Média
	99,35
Discussão:
Pelos cálculos realizados e resultados obtidos, é perceptível que a amostra do produto analisado possui alto teor de ferro em sua composição, tendo uma média percentual de 99,35 % de ferro. 
Os valores de volumes de KMnO4 inferidos nas titulações podem não estar condizentes com a exatidão, já que nos procedimentos realizados, a solução de Zimmermann-Reinhardt não anulou a cor amarelada dos íons Fe3+ no instante do ponto final da titulação, desta forma, dificultando e possivelmente detectando incorretamente esse ponto. Esse erro e com a adição de outros fatores podem ter aumentado a distância do valor obtido da exatidão.
Neste método utilizado, após a abertura da amostra, foi necessário reduzir os íons férrico à íons ferroso por meio da oxirredução com zinco metálico. Este método empregado é um dos mais vantajosos e favoráveis, pois não oferecem riscos para a análise e para o analista, além de usar reagentes de fácil manipulação e obtenção. O zinco não é toxico e não é interferente na análise, sendo ótimo reagente para esta etapa do experimento.
Outra forma de realizar a redução do íon metálico é pela adição de Sn2+, oxidando-o a Sn4+ e reduzindo o íon férrico a íon ferroso, sendo representada pela equação química abaixo:
2Fe3+(aq) + Sn2+(aq) 2Fe2+(aq) + Sn4+(aq)
Porem, ao realizar o processo desta forma, deixa-se excesso de íons Sn2+ que posteriormente podem ser oxidados pelo permanganato, gerando erros consideráveis na análise, para que isso não ocorra, é adicionado HgCl2, oxidando os íons em excesso e reduzindo o Hg2+ a Hg22+ que não interfere na analise. Essa outra forma de realizar a redução dos íons férricos é menos viável e menos prática que a usada, pois utilizam reagentes de toxicidade relativamente altos, realização de mais de uma etapa para concluir o processo e possibilidade da ocorrência de mais erros.
A média do teor calculado em comparação com os resultados de outros grupos, conclui-se que o teor exato de ferro esta em uma faixa próxima de 100%.
Portanto, conclui-se que a palha de aço utilizada no experimento possui percentual de 99,35% de ferro em sua composição, tendo um desvio padrão na análise de ± 0,5926 e um erro pequeno de X%