Química Orgânica Destilação fracionada

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Curso: Química.
Disciplina: Química Orgânica.
Professora: Ana Maria
Turma: Quim231.
Destilação fracionada
Componentes do grupo:
Alexandre Clem
Kaio Manuel Matias
Laís Duarte
Lucas Bernardo
Vitor Yu Zhu
Wallace Cataldo 
Data da realização: 5/09/2013
Introdução
Destilação é o modo de separação baseado no fenômeno de equilíbrio líquido-vapor de misturas. Em termos práticos, quando temos duas ou mais substâncias formando uma mistura líquida, a destilação pode ser um método adequado para purificá-las: basta que tenham volatilidades razoavelmente diferentes entre si. É o processo de separação e purificação mais importante para as substâncias líquidas. No caso mais simples da destilação, aquece-se o líquido até a ebulição e condensa-se o vapor que se forma de destilado. Como neste caso só se move uma fase (o vapor), diz-se que se trata de uma destilação simples; se, pelo contrário, uma parte do calor condensado (refluxo) escorrer em sentido contrário aos vapores e for desta maneira reconduzindo continuamente ao balão de destilação, diz-se então que se trata de uma destilação fracionada. A destilação fracionada é executada em colunas de fracionamento.
Destilação Simples
Quando os componentes da mistura apresentam pontos de ebulição relativamente distantes usa-se a destilação simples para separá-los. A destilação simples emprega um balão (fundo redondo) em aquecimento, no qual é colocada a mistura. Em conexão com o balão está um tubo de vidro, ligando-o a um recipiente. O tubo de vidro possui um condensador, que servirá para condensar os líquidos, que então serão recolhidos em recipientes separados. Na extremidade superior do tubo ligado ao balão está um termômetro para verificar as temperaturas obtidas.
            A primeira tarefa da destilação simples é colocar a mistura no balão e ligar o sistema de refrigeração. É aconselhável colocar pequenos fragmentos de porcelana porosa dentro da mistura, pois quando aquecida, ela desprende bolhas de ar que agitam e distribuem regularmente o calor pela mistura, já que o aquecimento poderia resultar em uma ebulição tumultuosa sem as mesmas, o que deve ser evitado. Neste caso bolhas de ar contidas nas pedras são eliminadas pelo aquecimento, as quais devido a um aumento de pressão interna vencem a pressão da coluna do líquido sendo expelidas com o rompimento da tensão superficial. Uma distribuição homogênea de calor na massa líquida deve ocorrer também para evitar a ebulição tumultuosa, com formação de bolhas de vapor por todas as partes ao mesmo tempo impedindo o superaquecimento.
Com o aquecimento, a temperatura aumenta até atingir o ponto de ebulição de um dos líquidos da mistura, mantendo-se constante enquanto durar a ebulição. O vapor do líquido sobe pelo tubo e atinge o refrigerador, condensando-se e caindo na proveta para recolhimento.
            Um salto brusco na temperatura indicada no termômetro marca o fim da destilação daquele líquido e o início da do seguinte. É possível, desta maneira, recolher separadamente os constituintes da mistura original, substituindo os recipientes de recolhimento, conforme as indicações do termômetro.
Figura 1 – Aparelhagem para Destilação Simples
Destilação Fracionada
Quando os componentes da mistura apresentam pontos de ebulição muito próximos, o mais leve excesso de aquecimento é suficiente para evaporá-los juntos. Recorre-se então, à destilação fracionada: nesse caso, o tubo de vidro é substituído por uma coluna de fracionamento. Seu princípio básico é fazer com que os vapores percorram o trajeto mais difícil e longo possível. A coluna aumenta a superfície de contato fazendo com que parte do vapor do líquido menos volátil volte a se condensar aumentado sua concentração no interior do balão. Dessa maneira, o vapor do líquido menos volátil condensa-se com maior facilidade em contato com as paredes frias da coluna, retornando ao balão. Enquanto isso, o líquido mais volátil é completamente destilado.
            Na realidade, a função da coluna é possibilitar uma série de evaporações e condensações sucessivas, em operações que são favorecidas pela troca de calor entre o vapor quente que sobe e o líquido mais frio que desce. Uma coluna será tanto mais eficiente quanto maior a superfície interna de contato que oferecer entre líquido e vapor. Quanto menor a diferença entre os pontos de ebulição dos líquidos, maior deverá ser a altura coluna ou a área de contato. Com esta finalidade existe a coluna de Vigreux, constituído por um tubo de vidro com reentrâncias. Existem vários tipos de coluna de fracionamento, com anéis de vidro, em espiral etc.
Em caso de dúvida quanto ao uso da destilação fracionada, tomou-se como regra que ela deve ser usada quando a diferença entre os pontos de ebulição dos compostos a separar é menor que 80°C, pois abaixo deste valor a destilação simples geralmente não é eficiente. 
Figura 2 – Aparelhagem para Destilação Fracionada
Objetivo
Aprender técnicas e métodos de separação e purificação por destilação fracionada e simples.
Materiais e Reagentes
- Condensador 
 
- Cabeça de destilação 
 
- Balão com junta esmerilha 
 
- Pérolas de vidro 
 
- Suporte universal 
 
- Funil de vidro 
 
- Coluna de fracionamento de vigreaux
- Termômetro
- Unha de destilação
- Proveta graduada
- Mangueira de látex
- Garras e mufas
- Manta aquecedora
- Acetona (50ml)
- Água (50ml)
Procedimentos
Transferiu-se 100 mL de amostra 1:1 de água e acetona para um balão com junta esmerilhada. Adicionaram-se pérolas de vidro e montou-se a aparelhagem conforme a figura 2.
Aqueceu-se a mistura através da manta de forma que a destilação ocorresse lentamente. Recolheu-se o destilado em proveta graduada.
Após observar-se e anotar-se a temperatura inicial da destilação, prossegui-se com o processo anotando-se a temperatura em intervalos de 2 mL de destilado, até completar-se cerca de 40 mL de destilado e desligou-se a manta.
Aguardou-se o resfriamento do sistema, desmontou-se a aparelhagem e lavou-se todo o material. 
Resultados e Discussão
Destilação Simples
Destilação Fracionada
Ao atingir-se a temperatura de aproximadamente 57 °C observou-se o início do processo de destilação fracionada da mistura 1:1 Água e Acetona. Segue abaixo a tabela com os volumes de destilado seguidos de suas respectivas temperaturas observados.
Tabela – Destilação Fracionada
	Volume de Destilado (mL)
	Temperatura (°C)
	Volume de Destilado (mL)
	Temperatura (°C)
	5
	58
	25
	100.8
	7
	59
	27
	100.8
	9
	59
	29
	100.8
	11
	59
	31
	100.8
	13
	59
	33
	100.8
	15
	59
	35
	100.8
	17
	59.8
	37
	100.8
	19
	60
	39
	100.8
	21
	61
	40
	100.8
	23
	77
Gráfico – Destilação Fracionada
As pérolas de vidro utilizadas no balão tem a finalidade de distribuir o calor uniformemente na mistura.
Sabe-se que o ponto de ebulição da acetona é 56 °C e o da água aproximadamente 100 °C, sendo assim, pode-se afirmar que as primeiras amostras de destilado constituíam-se de acetona e que, após determinado aumento de temperatura, na faixa de 23 a 30 mL de destilado, passou-se a destilar água. 
Tal observação mostra que de 40 mL de destilado, apenas aproximadamente 23 mL constituiu-se de acetona, sendo assim, pode-se perceber que a amostra utilizada de acetona e água não possuía proporção 1:1, pois, como se adicionou 100 mL da amostra ao balão, deveria haver 50 mL de acetona no balão, no entanto, ao destilar-se, observou-se a presença de apenas 23 mL.
Essa diferença se deu devido à alterações na amostra utilizada. Antesde ser coletada, a amostra permaneceu exposta ao ambiente, ou seja, parte da acetona presente na mistura se volatilizou, fazendo com que não possuísse mais proporção 1:1 de acetona e água e, sim, maior quantidade de água com relação a acetona, gerando os resultados obtidos na destilação.
Comparando-se, através dos gráficos, os resultados obtidos na destilação simples com os obtidos na destilação fracionada percebe-se que o instante de transferência entra a destilação da acetona para a destilação da água é mais perceptível na destilação fracionada, devido à presença da coluna de fracionamento. Isso explica porque a destilação simples é usada para purificar misturas com diferenças entre pontos de ebulição de 80 graus Celsius e a fracionada é usada para purificar diferenças em torno de 40 a 60 graus Celsius.
Tarefas
2.1) Vigreaux, Hempel e Yung ; A coluna de fracionamento de Virgreaux é mais eficiente por seguir todas indicações necessárias.
2.2) A eficiência de uma coluna depende tanto da altura quanto do preenchimento e de sua construção interna. Sua eficiência é frequentemente expressa em termos de altura equivalente por prato teórico (HEPT), que pode ser obtida, dividindo-se a altura do enchimento da coluna pelo número de pratos teóricos.
2.3) É importante não estar totalmente fechada pois durante o aquecimento aumenta a pressão de vapor do líquido. Dessa forma, aumentando a pressão de vapor, aumenta-se a quantidade de gás no sistema, e as moléculas no estado gasoso tendem a colidir umas com as outras a maior velocidade. Assim, aumenta a pressão no interior do balão e pode ocorrer uma 'explosão'.
2.4) Em relação a temperatura, ela vai se manter constante até que todo o composto com o menor ponto de ebulição seja transformado em vapor. Após isso, a temperatura volta a subir, então quando se perceber a mudança de temperatura, deve-se recolher os destilados correspondentes.
2.5) Caso não se tenha o controle da temperatura todo o conteúdo pode ser destilado, ou seja, o recipiente contendo a mistura inicial não pode estar vazio ao final do experimento, pois neste caso você separou e depois juntou tudo de novo.
Conclusão
A destilação fracionada é o método utilizado para separar misturas homogêneas, do tipo líquido – líquido. Na destilação fracionada os líquidos são separados através de seus pontos de ebulição, desde que eles não sejam muito próximos. Antes do aquecimento da mistura, verificam-se todos os cuidados em relação a controle da temperatura e montagem da aparelhagem, logo em seguida no seu aquecimento, é separado, primeiramente o líquido de menor P.E (ponto de ebulição), logo após o seu término há uma grande mudança de temperatura, onde no qual começa a ocorrer a ebulição da água que passa pelo mesmo processo, depois sendo colocada em outra proveta para que não ocorra uma nova formação de mistura. Não se pode considerar esta separação de mistura como bem-sucedida, pelo fato de parte da acetona ter volatilizado causando perda da substância. 
Bibliografia
http://sebentafq.blogspot.com.br/2011/10/destilacao.html
http://www.mundoeducacao.com/quimica/destilacao-simples-fracionada.htm
http://www.quiprocura.net/separa_mistura2.htm