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* * Tratamento de Dados Apodi - RN 2011 * * 01 Análise Química ETAPA 1 ---- Seleção do método ETAPA 2 ---- Obtenção de uma amostra representativa ETAPA 3 ---- Preparo de uma amostra ETAPA 4 ---- Definição de réplicas da amostra ETAPA 5 ---- Dissolução da amostra ETAPA 6 ---- Eliminação de Interferentes * * 01 ETAPA 7 ---- Medida de uma propriedade do analito ETAPA 8 ---- Cálculo dos resultados ETAPA 9 ---- Estimativa da confiabilidade dos resultados * * 01 TIPOS DE ERROS A) Determinados ou sistemáticos Podem ser medidos, corrigidos ou eliminados. Em geral, influenciam na exatidão de uma medida, pois afastam o valor medido do valor verdadeiro. B) Indeterminados ou aleatórios Não são mensuráveis, são aleatórios e afetam a precisão das medidas. * * 01 ERROS DETERMINADOS Pessoais e operacionais São erros que independem de propriedades físicas e químicas do sistema ou de equipamentos e reagentes químicos, mas dependem do conhecimento e da habilidade do analista. Exemplos: manter copo de béquer destampado durante as análises; não regular o nível da balança analítica; derramar soluções durante transferências; deixar ebulir, promovendo a projeção de volumes da amostra. * * 01 ERROS DETERMINADOS Instrumentos e reagentes São erros determinados ocasionados pela inadequada operação do instrumento analítico (instalação, condições de uso, calibração etc.) e pureza dos reagentes químicos. Exemplos: aparelhos como pipetas, buretas e balões volumétricos sem calibração ou com calibração vencida; impurezas em reagentes sólidos podem comprometer a massa medida. Impurezas em reagentes líquidos podem atuar como interfentes. * * 01 ERROS DETERMINADOS Erros de método A escolha do método deve ser cuidadosa e o procedimento deve ser rigorosamente observado. Exemplos: uso de indicador inadequado; aplicação do método a faixas de concentração inadequadas; uso de soluções-padrão para volumetria com concentração inadequada. * * 01 IDENTIFICAÇÃO DE ERROS DETERMINADOS Utilização de diferentes métodos analíticos para determinar uma mesmo analito em determinada amostra. A análise estatística dos dados deve reproduzir resultados equivalentes, do contrário, existem erros determinados. Amostras idênticas do mesmo material podem ser analisadas por analistas diferentes em laboratórios diferentes, utilizando-se os mesmos métodos ou diferentes métodos, desde que validados e reconhecidos. Divergências de resultados além do erro aleatório esperado indicam erros sistemáticos. * * 01 ERROS INDETERMINADOS OU ALEATÓRIOS Considere que os erros determinados são conhecidos e estão corrigidos ou eliminados. Ainda assim, os resultados obtidos para repetidas medidas sofrerão flutuações devido aos erros indeterminados. São intrínsecos ao processo analítico e devem ser estimados por meio do tratamento estatístico de dados. * * 02 Os erros e incertezas são conhecidos e calculados por meio de tratamento estatístico dos dados experimentais, para que se obtenha o resultado analítico, ou seja, a informação desejada. * * 03 ERROS EM MEDIÇÕES ERRO ABSOLUTO é a diferença entre o valor medido e o valor verdadeiro ou mais provável. Informa se existe desvio positivo (a maior) ou negativo (a menor) entre o valor medido e o valor verdadeiro ou mais provável. E = erro absoluto Xi = valor medido Xv = valor verdadeiro ou mais provável * * 05 ERROS EM MEDIÇÕES ERRO RELATIVO é o erro absoluto dividido pelo valor verdadeiro ou mais provável, expresso em percentagem. Er = erro relativo Xi = valor medido Xv = valor verdadeiro ou mais provável * * 06 ERROS EM MEDIÇÕES A precisão de uma medida pode ser definida como a concordância de uma série de medidas de uma mesma grandeza. Dois conceitos: Repetibilidade de resultados é obtida quando se faz medidas precisas de uma grandeza sob as mesmas condições, repetidas vezes (réplicas). Reprodutibilidade de resultados ocorre quando a precisão é mantida, por exemplo, quando a análise é repetida no dia seguinte, ou na semana seguinte, ou feita por outro analista no mesmo laboratório ou feita por outro analista em outro laboratório. * * 07 Exatidão e Precisão I Exato e Preciso II Inexato e Preciso III Inexato e impreciso * * 08 Média da amostra X = média da amostra Xi = medida N = número de medidas * * 09 Desvio padrão absoluto S mesmo número de casas decimais das medidas de X Variância da amostra é o quadrado do desvio padrão da amostra, s2. * * 10 Desvio padrão relativo, Indica a precisão - Sr Coeficiente de variação, * * 10 Limite de Confiança * * 11 Exercício Os seguintes resultados foram obtidos para réplicas da determinação de chumbo em uma amostra de sangue: 0,752; 0,756; 0,752; 0,751 e 0,760 mg L-1 de Pb. Calcule: a) a média dos valores; b) o desvio padrão para o conjunto de dados; c) a variância; d) o desvio padrão relativo; e) o coeficiente de variação. f) avalie os resultados em termos de precisão.
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