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Aula Controle de Qualidade

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CONTROLE DE QUALIDADE
84 • www.banasqualidade.com.br • Setembro • 2010
Aplicando a estatística em 
processos lAborAtoriAis
Mais que uma ferramenta, a estatística se torna um complemento à química e aos conceitos de 
qualidade na busca pela confiabilidade, melhoria contínua e satisfação de clientes
A 
tomada de decisões pode ser definida como a 
conversão de informações em ações, ou seja, 
as decisões são escolhas tomadas com base em 
propósitos, e caracterizam-se por ações orientadas 
para um determinado objetivo. [1]. Basicamente, seis elementos 
configuram uma escolha [2]: (a) o tomador da decisão – pessoa 
que faz a seleção entre as diversas alternativas de atuação; (b) 
os objetivos da decisão – propósitos ou finalidade que se almeja 
alcançar com a ação de decisão; (c) as preferências do tomador 
da decisão – critérios baseados no juízo de valor do tomador da 
decisão; (d) a estratégia – diretriz sugerida para melhor atingir 
os objetivos com base nos recursos disponíveis; (e) a situação – 
aspectos ambientais que podem inadvertidamente influenciar a 
decisão e (f) o resultado – consequência da estratégia definida 
pelo decisor. 
O processo de decisão é uma constante na rotina de 
laboratórios de ensaios químicos: a escolha pela seleção de 
um determinado método em relação a outro, a avaliação de 
performance de metodologias e a adequação de frequências 
de verificações intermediárias de sistemas de medição são 
alguns dos exemplos de processos quantitativos que exigem 
deliberações por parte da equipe técnica. Existem, ainda, casos 
semi-quantitativos ou qualitativos nos quais uma resolução é 
exigida: a consistência de analistas e os resultados de pesquisas 
de satisfação de clientes são exemplos destas situações.
Característica marcante no processo de decisão, o fator 
humano tende a interferir diretamente na resolução final, 
sobretudo quando a inferência está relacionada a processos 
semi-quantitativos e/ou qualitativos.
Nesse contexto, a estatística oferece a possibilidade de 
atenuação da interferência que o fator humano pode causar 
em uma definição. Elementos como “tomador da decisão”, 
“preferências” e “situação” são anulados perante a estratégia de 
inferência com base em dados e fatos apontados por avaliações 
estatísticas, resumindo o processo de tomada de decisão nos 
elementos assertivos “objetivos da decisão”, “estratégia” e 
“resultado”.
Os exemplos que seguem ilustram aplicações de 
ferramentas estatísticas na tomada de decisões em processos 
recorrentes no Departamento Controle Analítico de Paulínia 
[Marcela Curcio, Ronia Oisiovici, Roberto Accorsi e Mauro Pereira] (DCA) da Rhodia Poliamida e Especialidades.
As aplicações estatísticas descritas pelo presente trabalho 
fundamentam-se em:
(1) estatística descritiva, que consiste de estatística 
básica (medidas de localização central, medidas de dispersão, 
avaliação de simetrias e distorções de dados) e técnicas gráficas 
(histogramas, boxplots e normal probability plots) que são 
empregadas para sumarizar o conjunto de dados e
(2) estatística inferencial, que baseada na estatística 
probabilística permite inferir sobre parâmetros de uma 
população baseando-se em amostras de dados (testes de 
hipóteses). 
Idealmente, análises estatísticas devem ser baseadas em 
espaços amostrais com o maior número de dados possível 
[3]. Tal premissa deriva do teorema do limite central, que 
estabelece que quanto maior o tamanho da amostra, 
menor é o erro padrão associado à média, ou seja, maior a 
probabilidade de que o espaço amostral seja representativo 
da população. 
A equação 1 descreve a relação entre o desvio padrão da 
amostra (s) e o desvio padrão esperado para a população (s) 
em função do número de observações da amostra (n). A figura 
1, por sua vez, ilustra a redução do erro padrão da média com o 
aumento de n para uma amostra hipotética com desvio padrão 
igual a 1. O valor de s tende a zero quando n tende ao infinito.
 (1)
 
CONTROLE DE QUALIDADE
www.banasqualidade.com.br • Setembro • 2010 • 85 
O fato é que, em condições reais, a obtenção de um 
número grande de valores para a constituição de uma amostra 
nem sempre é possível e/ou viável. Sendo assim, para o 
desenvolvimento das avaliações apresentadas pelo presente 
trabalho, adotam-se conjuntos de dados com tamanho mínimo 
igual a sete [4], manipuladas com o auxílio de softwares 
comerciais de prateleira (Excel® e Minitab®). 
Testes de hipótese são singularmente úteis para a tomada 
de decisões nas quais comparações de performance estão 
envolvidas. Metodologias adaptadas e/ou desenvolvidas podem 
ter sua performance comparada à de metodologias de referência 
e por meio da demonstração de equivalência estatística entre as 
mesmas, serem consideradas validadas [4]. Métodos diferentes 
em um mesmo laboratório, métodos iguais em laboratórios 
diferentes ou métodos diferentes em laboratórios diferentes 
podem ser comparados a fim de concluir sobre a equivalência 
de performance entre os mesmos. Analistas em treinamento 
podem ter seu desempenho analítico comparado ao de analistas 
seniores, e por meio da demonstração da equivalência estatística 
entre os mesmos, serem considerados qualificados. Estes são 
alguns exemplos das possibilidades de aplicação para os testes 
de equivalência estatística.
Em todos os casos, a coleta de dados ocorre por meio de 
medições em condições de repetibilidade – ou seja, medições 
sucessivas de um mesmo mensurando, efetuadas sob as 
mesmas condições de medição [4,5]. Em posse dos conjuntos 
de dados, testes de equivalência de variâncias (teste F) e médias 
(teste t) são aplicados.
A equação 2 expressa a fórmula de cálculo para o valor de F 
calculado, representativo do conjunto de dados. Nela, s12 e s12 
são as variâncias de cada amostra, sendo s12 a maior variância 
dentre os conjuntos de dados. A variância é calculada conforme 
a equação 3, sendo n o número de dados, xi o valor determinado 
e o valor médio, determinado através da equação 4.
O valor de Fcalculado é então comparado ao valor de 
Ftabelado, dado em função de (n-1) graus de liberdade a um 
nível de confiança de 95%. 
 (2)
 (3)
 (4)
Se Fcalculado < Ftabelado, as variâncias entre os conjuntos de 
dados são consideradas equivalentes, e o teste t aplicável é 
aquele descrito pela equação 5. O tcalculado é então comparado 
CONTROLE DE QUALIDADE
86 • www.banasqualidade.com.br • Setembro • 2010
ao ttabelado a (n1+n2-2) graus de liberdade com 95% de confiança, 
e se tcalculado < ttabelado, as médias podem ser consideradas iguais, 
comprovando a equivalência entre as situações em teste.
 (5)
sendo s2 neste caso igual a
 (6)
Se Fcalculado > Ftabelado, as variâncias entre os conjuntos de 
dados não são consideradas equivalentes, e o 
teste t aplicável é aquele descrito pela equação 7. 
O tcalculado é então comparado ao ttabelado a n graus 
de liberdade com 95% de confiança. A equação 
8 define a fórmula de cálculo de n. Se tcalculado < 
ttabelado, as médias podem ser consideradas iguais, 
comprovando a equivalência entre as situações em 
teste.
 (7)
 (8)
Estas mesmas avaliações podem ser conduzidas de maneira 
simplificada com o auxílio do software Minitab® a partir dos 
testes “two-variances” e do “two sample-t test”. Em ambos os 
casos, a inferência a respeito da existência de equivalências é 
fundamentada em probabilidades expressas numericamente por 
meio de “p-values”: quando p-value > 0,05 é possível inferir que 
a equivalência se faz presente com 95% de confiança. 
Adicionalmente, gráficos ilustrativos dos comportamentos 
de dispersão e médias dos conjuntos de dados podem ser 
gerados permitindo a visualização da lógica que existe por trás 
da matemática utilizada para a inferência estatística: a presença 
de intersecções entre os conjuntos dedados. 
A figura 2 representa graficamente os testes estatísticos 
aplicados a conjuntos de dados sem equivalência de variâncias 
e médias enquanto a figura 3 ilustra graficamente os testes 
estatísticos aplicados a conjuntos de dados que 
apresentam equivalência de variâncias e médias. 
Classicamente, a precisão de métodos analíticos 
se faz presente na validação de metodologias e nas 
estimativas de incerteza de medição por denotar a 
dispersão de resultados decorrente da variabilidade 
natural de métodos [4,5]. 
Com o auxílio de softwares estatísticos como 
o Minitab®, estudos do tipo “Gage R&R” podem 
ser conduzidos com o objetivo de estender o 
campo de aplicação da precisão para outros 
tipos de avaliação: a adequação de métodos e 
a consistência entre analistas, por exemplo. A 
primeira abordagem baseia-se na comparação 
entre variabilidade do método em relação à 
variabilidade das amostras nas quais o mesmo 
é aplicado, enquanto que a segunda abordagem 
baseia-se na comparação do perfil de quantificação 
entre os analistas. 
CONTROLE DE QUALIDADE
www.banasqualidade.com.br • Setembro • 2010 • 87 
O número de dados que constitui o espaço amostral deve 
obedecer à condição descrita pela equação 9 [6], que estabelece 
que um conjunto de b amostras deve ser analisado em réplicas 
de número r por t analistas diferentes, ou seja, em condições de 
repetibilidade e reprodutibilidade.
 (9)
Avaliação da performance de métodos
Matematicamente, a variação total do processo de 
medição (sTotal2) deriva da variância observada para as 
amostras (sPart-to-part2) e a variância natural do método 
analítico (sGage R&R2), que pode, por sua vez, ser 
decomposta em componentes de repetibilidade (sRepeat2) e 
reprodutibilidade (sReprod2) [7]. A repetibilidade demonstra 
o grau de concordância entre os resultados de medições 
sucessivas de um mesmo mensurando efetuadas sob as 
mesmas condições de medição, enquanto a reprodutibilidade 
demonstra o grau de concordância entre os resultados das 
medições de um mesmo mensurando obtidas em condições 
variadas de medição [4]. As equações 10 e 11 expressam 
estas relações. De maneira geral, a repetibilidade faz 
alusão à variabilidade de instrumentos de medição e a 
reprodutibilidade faz alusão à variabilidade relacionada a 
fatores humanos.
 (10)
que se desdobra em: 
 (11)
Com base nestes conceitos, a adequação de um método 
analítico pode ser avaliada com base no percentual de 
contribuição do mesmo para a variabilidade total do processo 
de medição. A tabela 1 define os critérios de classificação 
utilizados [7].
Tabela 1. Critérios para a classificação de metodologias
Contribuição para a varia-
bilidade total
Classificação do sistema 
de medição
Menor ou igual a 10% Ideal
Entre 10 e 30% Aceitável
Maior que 30% Inaceitável
A figura 4 ilustra a decomposição da variação total de 
um processo de medição nos componentes relacionados às 
amostras e ao método, gráfico automaticamente gerado pelo 
software Minitab® na aplicação R&R. As barras representam o 
CONTROLE DE QUALIDADE
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percentual de contribuição de cada componente 
para a variação total do processo. As barras 
hachuradas, por sua vez, representam a 
decomposição da variabilidade do método em 
componentes de repetibilidade e reprodutibilidade. 
Além do gráfico de decomposição dos 
componentes de variabilidade, o software Minitab® 
constrói um gráfico que permite comparar o perfil 
de quantificação dos t analistas em relação às 
b amostras utilizadas para a avaliação R&R. Tal 
ilustração encontra-se representada na figura 5. 
Um sistema de medição ideal não apresenta 
distinção nos perfis de quantificação dos analistas. 
Na figura 5, por exemplo, é notável a distinção 
do perfil de quantificação dos analistas G, D, E e 
F em relação aos demais. Este tipo de avaliação 
permite identificar desvios no processo de medição 
e alertam para a necessidade de treinamento dos 
analistas. 
As verificações de equipamentos e/ou métodos 
são realizadas com o objetivo de monitorar a 
conformidade dos sistemas de medição. Nelas, 
o valor indicado pelo sistema de medição é 
comparado ao valor teórico estabelecido para o 
padrão de verificação, que pode ser um material 
de referência, um material de referência certificado 
ou um reagente grau padrão analítico ou solução 
preparada a partir do mesmo. 
Cartas de controle estatístico permitem a 
avaliação de resultados de verificações intermediárias 
de sistemas de medição assegurando que ações 
preventivas sejam tomadas em relação ao ajuste de 
métodos e equipamentos mediante a detecção de 
tendências nos resultados. Tal avaliação é feita com 
base na comparação dos resultados das verificações 
intermediárias aos limites de controle e especificação 
estatisticamente determinados e às condições de 
tendência estabelecidas.
Os limites de controle são definidos como 
sendo a média ( ) mais ou menos três vezes o 
desvio padrão (s) de um conjunto de dados com 
no mínimo 10 pontos determinado em condições 
de repetibilidade a partir do padrão de verificação. 
De maneira semelhante, os limites de especificação 
são definidos como sendo a média mais ou menos 
quatro vezes o desvio padrão deste conjunto 
de dados [3]. As equações 12 e 13 definem as 
fórmulas de cálculo para os limites de controle e 
especificação, respectivamente. 
 (12)
 (13)
CONTROLE DE QUALIDADE
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Quando o valor determinado pelo sistema de medição 
encontra-se entre os limites de controle – ou seja, no 
intervalo de – entende-se que o 
sistema apresenta uma variabilidade normal e pode ser 
considerado conforme, a menos que pelo menos uma das 
três condições de tendência estabelecidas pela tabela 2 
seja verificada. Neste caso, entende-se que o sistema de 
medição tende a apresentar um desvio em breve e deve 
preventivamente ser ajustado.
Na ocorrência de um resultado que ultrapasse 
os limites de controle, mas não os limites de 
especificação – ou seja, um resultado no intervalo de 
 ou – entende-
se que o sistema apresenta um desvio aceitável e deve 
sofrer um ajuste. 
Quando o valor determinado pelo sistema de medição 
encontra-se acima dos limites de especificação – ou seja, 
 ou – entende-se que o sistema sofreu um 
desvio inaceitável e seu uso deve ser interrompido.
Os resultados são monitorados em cartas controle 
pré-progamadas no Excel®, que alertam automaticamente 
os analistas quando os limites de controle, limites de 
especificação ou as condições de tendência acontecem. 
A figura 7 ilustra a carta controle representativa dos 
resultados das verificações e os alarmes quando do 
atendimento das condições de tendência e/ou limites de 
controle e /ou especificação.
Tabela 2. Condições de tendência [8]
Condição Descrição da tendência
1
Existência de pelo menos dois de cada três pontos 
consecutivos que distam mais de 2s e do mesmo 
lado da linha central.
2
Existência de pelo menos quatro de cada cinco 
pontos consecutivos que distam mais de 1s e do 
mesmo lado da linha central.
3
Sequência de sete pontos do mesmo lado da linha 
central.
Frequências de verificações intermediárias podem ser 
estabelecidas e reavaliadas através do indicador de capacidade 
do processo, Cp, matematicamente definido na equação 14. 
Nela, USL corresponde ao limite superior de especificação 
(equação 15), LSL corresponde ao limite inferior de 
especificação (equação 16), e s ao desvio padrão do processo 
de medição. Resumidamente, o Cp compara a localização dos 
dados em relação aos limites de especificação. Um processo 
de verificação ideal apresenta uma média equivalente ao valor 
médio entre USL e LSL e um desvio padrão tal que seis vezes 
o mesmo impliqueem uma amplitude menor que a diferença 
entre USL e LSL.
CONTROLE DE QUALIDADE
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 (14)
 (15)
 (16)
A Figura 8 ilustra um processo com capacidade de medição 
ideal. Os critérios para classificação da capacidade de processos 
encontram-se definidos na Tabela 3.
Com base nos critérios definidos pela 
Tabela 3, é possível decidir se a frequência de 
verificação está inadequada (processo incapaz) 
ou se a frequência de verificação está adequada 
(processo capaz). Uma vez verificado que o sistema 
de medição apresenta capacidade adequada, 
a frequência de verificação pode então ser 
diminuída. O contrário também é válido: quando 
o sistema de medição apresenta capacidade 
inadequada, a frequência de verificação deve ser 
aumentada.
Tabela 3. Critérios de classificação da 
capacidade de processos [7]
Cp Classificação do processo
< 1,33 Processo incapaz (baixa capacidade)
≥ 1,33 Processo capaz (alta capacidade)
Especial destaque tem a estatística na avaliação 
dos resultados da Pesquisa de Satisfação de 
Clientes nos moldes em que foi concebida pelo 
Departamento Controle Analítico da Rhodia 
Poliamida e Especialidades (DCA) com o objetivo 
de atender ao requisito da norma ABNT NBR 
ISO/IEC 17025:2005. Nesta aplicação, a mesma 
é utilizada na avaliação de dados qualitativos 
(percepções e expectativas).
Em cada item de avaliação da pesquisa, o cliente manifesta, 
em números de 1 a 5, qual seria sua expectativa em relação ao 
mesmo e qual foi o desempenho do DCA de acordo com os 
critérios pré-estabelecidos constantes na tabela 4.
A média de expectativas dos clientes e a performance média 
do DCA são determinadas para cada um dos itens e com base 
nestes valores são estimados: 
(1) o grau de satisfação global dos clientes, calculado através 
da equação 17, que corresponde ao parâmetro usado para a 
avaliação de performance do DCA; 
(2) o “gap” médio do laboratório por variável, 
correspondente à diferença entre as médias de 
performance do DCA e expectativa dos clientes 
(equação 18) e 
(3) o percentual de insatisfação 
por variável, determinado através da 
quantificação do número de gaps negativos 
– decorrentes da obtenção de notas de 
performance inferiores à expectativa dos 
clientes, definido pela equação 19.
 (17)
 (18)
 (19)
CONTROLE DE QUALIDADE
www.banasqualidade.com.br • Setembro • 2010 • 91 
A combinação destes dois últimos atributos no fator “GPEI” 
– gap ponderado pela expectativa multiplicado pelo percentual 
de insatisfação, expresso pela equação 20 – permite classificar as 
variáveis de acordo com o sinal que o valor de GPEI assume e 
possibilita priorizá-las de acordo com a ordem de grandeza do 
|GPEI|. 
 (20)
Neste contexto, as mesmas são classificadas como potenciais 
não conformidades, oportunidades de melhoria e pontos fortes 
no atendimento do laboratório de acordo com os critérios 
definidos na Tabela 5.
Tabela 4. Significado dos valores utilizados na 
pesquisa de satisfação de clientes
Valor
Em relação à expectativa do 
cliente = grau de importân-
cia para o cliente
Em relação ao 
desempenho do 
laboratório
1 Muito baixo Muito baixo
2 Baixo Baixo
3 Médio Médio
4 Alto Alto
5 Muito alto Muito alto
Tabela 5. Critérios para classificação dos resultados
GPEI
% Insatis-
fação
Resultado da avaliação dos 
clientes para a variável
Zero Zero Satisfatória
Maior ou igual 
a zero
Diferente 
de zero
Regular
Menor que zero Diferente 
de zero
Insatisfatória
AgrAdecimentos
À Rhodia Poliamida e Especialidades Ltda., pela oportunidade de apresentação 
dos processos de trabalho adotados pelo Departamento Controle Analítico de Paulínia; 
e a toda a equipe do DCA, que permite, com sua colaboração constante, que estes 
processos sejam aplicados e otimizados no dia a dia.
referênciAs
[1] D.P.R. Oliveira, “Sistemas de informações gerenciais: estratégias, táticas, 
operacionais”, 9 ed., Atlas, São Paulo, 2004. 
[2] I. Chiavenato, “Introdução à Teoria da Administração”, 5 ed., Makron Books, São Paulo, 1997.
[3] J.C. Miller, J.N. Miller – Statistics for analytical chemistry, 1 ed., 1984.
[4] DOQ-CGCRE-008 – Orientação sobre validação de métodos de ensaios químicos, 
INMETRO, 2003.
[5] VIM – Vocabulário Internacional de Termos Fundamentais e Gerais de Metrologia, 1995.
[6] ABNT NBR 14597:2000 – Precisão de métodos analíticos – Determinação da 
repetibilidade e reprodutibilidade de métodos para ensaio de produtos químicos, 2000.
[7] MSA - Análise dos sistemas de medição, 2 ed., Chrysler Corporation, Ford Motor 
Company e General Motors Corporation, 1995.
[8] K. Ishikawa - Guide to quality control, 2 ed., 1986.
Marcela Curcio, Ronia Oisiovici, Roberto Accorsi e Mauro Pereira 
são funcionários da Rhodia Poliamida e Especialidades - marcela.curcio@
br.rhodia.com; ronia.oisiovici@br.rhodia.com; roberto.accorsi@br.rhodia.
com; mauro.pereira@br.rhodia.com

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