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Profa. Dra. Adriane Medeiros Nunes 
CCQFA -UFPEL 
Métodos Instrumentais 
 
Baseiam-se na determinação de uma propriedade física da qual a 
concentração da substância estudada (analito) é dependente. 
 
Análise Instrumental: 
 Análise QUALITATIVA + Análise QUANTITATIVA 
 
  Espectrometria de absorção atômica 
 Espectrometria de emissão óptica 
 Cromatografia... 
 
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Métodos Instrumentais 
 
Muitos dos fenômenos por trás de métodos instrumentais são 
conhecidos há um século ou mais. A aplicação de tais fenômenos, 
foi adiada pela falta de instrumentação simples e confiável. 
 
Início do século XX: 
 crescimento dos métodos instrumentais de análise tem ocorrido 
paralelamente ao desenvolvimento das indústrias eletrônicas e de 
computadores. 
 
• Baseiam-se em medidas das propriedades físicas (químicas) dos 
ANALITOS: Emissão ou absorção de luz, Condutividade, Potencial 
de eletrodo, etc. 
 
• Técnicas instrumentais elementares substituíram os métodos de 
clássicos de análise (Volumetria, Gravimetria). 
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Métodos Instrumentais 
 
Métodos realizados em instrumentos!!! 
 
- Não por instrumentos! 
 
- Por analistas que conhecem os fundamentos da técnica e o 
objetivo da análise. 
 
 
O grande desafio da química analítica moderna é o 
desenvolvimento de instrumentos e metodologias com a 
consciência “verde”. 
 
Métodos com consumo: 
 
- mínimo de amostra; 
- mínimo de reagentes e etapas; 
- análises com a amostra in natura, reduzindo a 
quantidade de rejeitos. 
 
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INSTRUMENTOS PARA ANÁLISE 
 
O instrumento converte a informação armazenada nas 
propriedades físicas ou químicas do analito em um tipo de 
informação que pode ser manipulada e interpretada. 
 
É necessário um estímulo no sistema em estudo (radiação 
eletromagnética, energia elétrica, mecânica ou nuclear) para 
provocar uma resposta. 
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Seleção do método instrumental 
 
 - Conhecer os detalhes práticos e os princípios teóricos 
associados as diversas técnicas instrumentais. 
 
 - Definir claramente a natureza do problema analítico, 
respondendo às questões: 
 
 Que exatidão é necessária? 
 Quais são as propriedades físicas e químicas da matriz da 
amostra? 
 Qual é a quantidade de amostra disponível? 
 Qual é o intervalo de concentração do analito? 
 Que componentes da amostra causarão interferência? 
 Quantas amostras serão analisadas? 
 Qual o tempo requerido para a análise? 
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Determinação de espécies químicas em alta ou baixas 
concentrações em diferentes amostras. 
Métodos Instrumentais de Análise 
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 Os resultados de métodos analíticos instrumentais 
baseiam-se numa curva de calibração na qual uma 
medida quantitativa é plotada como função da 
concentração de uma série de padrões. 
 
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 Uma curva de calibração apresenta a resposta de um método analítico 
para quantidades conhecidas de analito. 
 y = ax + b 
y = resposta medida (absorvância, 
altura ou área do pico, etc.); 
x = concentração; 
a = inclinação da curva de calibração 
= sensibilidade; 
b = interseção com o eixo y, quando 
x=0. 
Equação da reta 
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Faixa de Trabalho da Curva de Calibração Padrão 
- O intervalo linear de um 
método analítico 
 
 
 
 intervalo em que a resposta é 
proporcional à concentração 
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 Solução Padrão - são soluções que contêm concentrações 
conhecidas de analito. 
 
 
 
 
 
 
 Soluções Branco – soluções que contêm todos os reagentes e 
solventes usados na análise, mas nenhum analito. 
 O branco mede a resposta do método para impurezas ou 
espécies interferentes nos reagentes. 
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Solução Estoque soluções de calibração 
 
 
Técnica de calibração padrão 
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*
 Material de referência certificado (CRMs); 
Técnica alternativa; 
 Teste da recuperação. 
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 Os CRMs são usados como parte de todo protocolo de 
medida química para avaliar a exatidão de um método analítico. 
 
 Os valores de concentração são assegurados pelo fabricante 
do material e se tudo está funcionando corretamente no laboratório, 
o analista deve obter valores que não diferem (Estatística). 
 
 Essa coerência permite que o laboratório forneça resultados 
confiáveis, com rastreabilidade em suas medições. 
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Fundamentos da Técnica de 
Espectrometria de Absorção 
Atômica 
A espectrometria de absorção atômica é uma 
técnica versátil e amplamente difundida, sendo uma 
poderosa ferramenta para diversos campos de 
pesquisa, controle de qualidade e monitoramento 
ambiental . 
Espectrometria de Absorção Atômica (AAS) 
1955, Alan Walsh – estabeleceu os fundamentos da AAS 
 
 Teoria do método 
 Princípios básicos envolvidos 
 Necessidades instrumentais 
 Vantagens em relação à emissão em chama 
 
Definição 
A absorção de energia pelos átomos no estado 
fundamental e gasoso, é a base da AAS. 
M0 
M* l 
M0 
M* 
Absorção 
atômica 
Componentes Básicos de um 
Espectrômetro 
 Na Figura é apresentado a instrumentação 
básica necessária para as medidas de AA 
Fonte de Radiação 
Lâmpada de Cátodo Oco (L.C.O.) 
Espectros intensos e linhas estreitas 
Componentes Básicos (L.C.O.) 
FUNÇÃO: emitir radiação nos l específico para o elemento 
1. Aplicação de uma diferença de potencial 
2. Ionização do gás de enchimento 
4. Outros íons chocam-se com o M0 e excitam o átomo 
5. Ao voltar para o estado fundamental, o átomo emite radiação 
em comprimentos de onda específicos. 
3. Íon do gás choca-se com o cátodo e remove átomos do cátodo 
Lâmpada de Alumínio 
AAS 
Chama 
Cela de Quartzo 
Forno de Grafite 
FUNÇÃO: formar átomos livres no estado fundamental, aptos a 
 absorver uma parte da radiação emitida 
Elemento em Solução aquosa 
M0(g) 
Atomizador 
Solução 
 Problema nebulização 
Spray 
Líquido/Gás Dessolvatação 
Aerosol 
Sólido/Gás 
v
o
la
tiliz
a
ç
ã
o
 
Moléculas 
gasosas 
dissociação 
Átomos 
átomos 
excitados 
ionização 
Íons 
íons 
excitados 
Chama 
 Mistura de gases combustível 
 e oxidante 
Temperatura entre 2000 ºC – 2750 ºC: 
Ambiente ideal para atomização de 
grande parte dos elementos 
Menos de 10% do que é aspirado 
chega ao atomizador 
Gases Utilizados 
 Mistura Gasosa 
Oxidante Combustível Temperatura ºC 
Ar 
O2 
Ar 
N2O 
O2 
H2 
H2 
Acetileno 
Acetileno 
Acetileno 
2000-2100 
2550-2750 
2100-2400 
2600-2900 
3050-3150 
Amostra é 
vaporizada na 
chama 
Capilar succiona 
amostra para o 
nebulizador 
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Esquema geral de um equipamento de AAS 
Fonte Atomizador Monocromador 
Detector 
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FOTOMETRIA DE 
CHAMA 
 
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A fotometria de chama é a mais simples das técnicas 
analíticas baseadas em espectroscopia atômica. 
 
 A amostra contendo cátions metálicos é inserida em uma 
chama e analisada pela quantidade de radiação emitida pelas 
espécies atômicas ou iônicas excitadas. 
 
 Os elementos, ao receberem energia de uma chama, geram 
espécies excitadas que, ao retornarem para o estado 
fundamental, liberam parte da energia recebida na forma de 
radiação, em comprimentos de onda característicos para cada 
elemento químico. 
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Processos que ocorrem durante a medidapor 
fotometria de chama: 
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Queimador 
Restrita a análise de metais alcalinos e alcalinos terrosos 
(ex.: Na, K, Li e Ca, que são facilmente excitados numa chama 
simples). 
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Aplicações da 
Técnica 
- utilizada largamente em análises clínicas; 
- controle de qualidade de alimentos; 
- além de inúmeras outras aplicações, para averiguar a quantidade 
de íons de metais alcalinos e alcalino-terrosos, como Na, K, Li e 
Ca. 
• Na, K, Ca em Suco de frutas 
• Álcalis em Cimento e Biscoitos 
• Ca, Li, K e Na em Fluído Biológico 
• K em fertilizantes, plantas e leite de cabra 
• Determinação da disponibilidade de K em solos 
• Na e K em Silicatos, Águas minerais, Minério e 
Vidro 
• Na em Alimentos, Celulose, Suor e Combustível 
• Li em gordura 
• Estimar Ca, Na, K e Cloreto na saliva humana