NBR 10714 1989 Mineral Contendo Urânio Determinação de Urânio

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20.010 
MINERAL CONTEND0 URANlO - DETERMINACAO DE URANlo 
NBR 10714 
Mbtodo de ensaio AGO/l 989 
1 OBJETIVO 
Esta Norma prescreve OS seyuintes metodos para a determinacso de ursnio em mine 
rais: 
a) m&todo fluorimkrico; 
b) mkodo voltametrico; 
c) dois’m6todos espectrofotometricos. 
2 NORMA COMPLEMENTAR 
Na aplicacao desta Norma 6 necessario consultar: 
CNEN - NE - 301, Julho 1988 - Diretrizes Bkicas de Radioprotecao, aprovada pe 
la Resolucao CNEN no 12188 
3 CONDICOES GERAIS 
Na aplicacao desta Norma devem ser observadas as seguintes convencoes: 
3.1 OS produtos qurmicos utilizados devem ser de qualidade “reagentes para ana - 
1 ise” (reagentes p.a.), salvo outra indicacao. 
3.2 As diluicoes sso indicaclas por nimeros separados por dois pontos (l:l, 5:95), 
onde o primeiro n&net-o indica o volume dos reagentes concentrados e o Segundo, o 
volume de sgua. Se nso houver indicacao de di!uicao, fica subentendido que o rep2 - 
gente 6 concentrado. 
3.3 As misturas de solidos sao indicados por nimeros separados por dois pontoc, 
(k3, 4:1:10), indicando as proporcoes das massas dos feagentes envolvidos na mis - 
tura, obedecendo a seqijencia em que S%J mencionadas. 
Origem: ABNT - 20: 05.OGI -002/88 (MB-29491 
C&20 - Comiti Brarileiro de Energia Nuclear 
CE-20: 05.001 - Comirtio de Estudo de Minera~o e Bwwficiamento aptor 3 Area Nuclear 
NBR 10714 - Minerals - Determination of uranium - Method of test 
slsfEMANAMWE ABNT - Lcsclu~BRAslLEIRA 
lumRoL.oGl4 NORMALIZA~ DE-- 
E QlJAlJDAlX INOCLSTRIAL 
(2 
P~amaschmm: uhio. mineral. NBR 3 NORMA BRASILEIRA REGISTRADA 
CDU: 621.039.543.4: 669.822.5: 543.426 TO&M OS diwttn rwuvado8 14 *ginas 
2 NBR 10714/1989 
3.4 As execusoes dos ensaios, q uando nao for mencionada a temperatura, devem ser 
i 
realiradas 5 temperatura ambiente. 
i 
3.5 A agua empregada em todas as operat6es descritas nesta Norma, deve ser desti 
Jada ou desionizada. 
3.6 OS pap&is de filtro S~O indicados COIIIO papel de filtro ripido, papel de fil 
tro &dio ou papel de fi 1 tro lento, 
3.7 Sempre que for indicado “pesar analiticamente” a massa deve ser pesada corn 
exatidao at; decimos de miligrama. 
3.8 Devem ser Fornecidos, para OS ensaios, pelo menos 100 gramas de amostras corn 
granulometria de 100 mesh#(0,0256 mm). 
3.9 As soluGoes ~$0 preparadas corn &a, salvo outra indicaG;o. 
3.10 As.extra$es corn solventes sso realizadas por agitaC:o manual. 
3.11 Aplicam-se em todos OS cases as prescritoes de radioprote$o contidas na 
Norma Bssica de ProteCso Radiologica da Comissso National de Energia Nuclear - 
CNEN-NE-3.01, Julho 1988, Diretrizes Basicas de Radioprotetao, bem coma quaisquer 
outras normas emitidas pela CNEN sobre radioproteCio. 
4 APARELHAGEM 
A apare \ hagem necesssr i a para a execucao dos ensaios descritos nesta Norma 6 a 
usual de laboratorio, alGm daque!a especificada para cada metodo. 
5 EXECU@iO DOS ENSAIOS 
OS quatro mkodos prescr i tos nesta Norma, aplicam-se $ determinasao de urhio em 
soluGoes. Para a solubiliza&o da amostra recomendam-se dois mkodos: a 1 ixivia 
~50 kida e a fusso. 
5. I so lubiZizaca”o da amostra, por Zixivia&io d&da 
5.1.1 Reagentes 
Sio necessaries 0s seguintes reagentes: 
a), kido nitrico, HNO,, densidade l&+0, 1:l; 
b) kido fluoridrico, HF, densidade 1,13; 
c) kido perclorico, HC10, densidade 1 ,67. 
5. I. 2 @ocedimento 
Devem ser executadas as seguintes operaCoes: 
a) pesar analiticamente cerca de 1 g de amostra e transferir para urn be 
quer de teflon corn capacidade de 250 mL; 
b) adicionar 15 mL de HNO,, 10 ml. de HClti,, 5 mL de HF e levar at& quase 
i secura por aquecimento em chapa el&trica ou banho de areia corn contra 
NBR 10714/1989 3 
c) deixar esfriar, adicionar 5 mL de HF e aquecer novamente para levar qua 
se 5 secura; 
d) repetir a alkea c) mais uma vez; 
e) adicionar 10 mL de HNO, e levar quase 5 secura; 
f) deixar esfrlar, retomar corn 10 mL de HNO, 1 :l, aquecer ate quase a ebu - 
licao e filtrar em papel de filtro lento para urn balsa volumetrico de 
100 mL; 
g) lavar bem o bequer e o filtro corn agua e completar o volume do baldo 
corn agua. 
&ta;,Este procedimento 6 v&do para a maioria dos minerais, principalmen 
te quando o objetivo da analise e avaliar a quantidade de ursnio que 
pode ser extraido de uma jazida; no case de anilises mais rigorosas, 
prescreve-se a solubilizacao por f&o; quando e necessario analisar 
corn rigor urn grande n;mero de amostras de urn mesmo mineral, 6 acon 
selhavel fazer, paralelamente, OS dois tipos de solubilizacao, anal i 
sar o ursnio nas duas solucoes e, se OS resul tados concordarem en - 
tre si, adotar a solubilizacso por lixiviacao acida para as demais 
amostras. 
5.2 SoZubiliza&o da amostra POP ,fi.d~ 
5.2. I ApareZhagem 
S&3 necesGrios 0s seguintes materiais: 
a) cadinhos de platina corn 3,5 cm a 4,O cm de profundidade e 30 mL a 40 XL 
de capacidade; 
b) pinca corn pontas de platina. 
5.2.2 Reagentes 
OS reagentes necess5rios Go 0s seguintes: 
a) fundente: mistura de bifluoreto de potksio, KHF,, e bifluoreto de am6 - 
nio, NH&F, 1:3; 
b) pi rossulfato de potassio, K2S207; 
c) acid0 njtrico, NHO,, densidade 1,40, l:? e 5:95; 
d) peroxide de hidrogenio, H,Oz, 120 volumes. 
5.2.3 Procedimento 
Executar, sequencialmente, as seguihtes operacoes: 
a) pesar analiticamente iI, g de amostra em urn cadinho de platina e ad i - 
cionar 3 g de fundente; 
b) aquecer o cadinho em bico de Bunsen corn fogo brando at6 terminar o bor - 
bulhamento e, em seguida, aumerttar a chama pars fundir a amostra e el i - 
minar a silica; 
c) retirar o cadinho da chama, adicionar 4 g de pirossulfato de potiss io 
e tornar a fundir; 
4 NBR 10714/1989 
d) transferir o cadinho para urn b&yet= de 600 mL, adicionar 125 mL de dci 
do nitric0 l:l, 5 mL de perbxido de hidrog&io e aquecer numa chapa 
elkrica at6 (8599O)OC; 
e) retirar o cadinho, lavar corn agua e recolheresta iguano mesmo bequer; 
f) manter o bequer na chapa aquecedora e evaporar a solutao ate quase 5 se 
cura; 
g) deixar esfriar, retomar o residue corn 50 mL de kido nitric0 5:95 e fil 
trar em papel de filtro lento para urn barso volumkrico de 100 mL; 
h) lavar o bequer e o filtro corn kido nitric0 $95 at; completar o volume 
do balsa. 
5,3 .%ztermina&.io do urcinio pelo metodo fZuorime%rico 
5.3.1 Aparelhagein 
0 equipamento e OS materiais neces&ios Go 0s seguintes: 
a) fluorimetro; 
b) forno mufla corn regulador de temperatura; 
c) capsulade platina corn as seguintes dimens2ies: dismetro interno-3,l cm; 
profundidade - 0,4 cm; aba - 0,4 cm; 
d) Ismpada de raios infravermelhos; 
e) cron&netro, 
5.3.2 Reagentes 
S&3 necessk-ios OS seguintes reagentes: 
a) kido nitrico, HNO,, densidade 1,40, I:), 5:95; 
b) acetato de etila equilibradocom kido nitric0 5:95: 
- transferir 500 mL de acetato de etila para urn fiasco de extraC:o corn 
capacidade para 1000 mL e adicionar 10 mL de kido nitric0 5:95; 
- agitar o funil durante 2 minutos e deixar separar as fases; 
- eliminar a fase aquosa e transferir a fase orgsnica para urn fiasco es 
cure; 
c) solu~~o de nitrato de aluminio, Al (NO,),. 9H,O, e kido tartsrico: 
- dissolver 500 g de nitrato de aluminio e 10 g de &ido tart&ice em 
Sgua quente; 
- resfriar lentamente a solu~S0 e levar 0 volume a 500 mL corn agua; 
Nota: OS reagentes descri tos nas al ineas “b” e “c”, desta se$o, devem ser 
preparados semanalmente. 
d) oct6xidode tri-ursnio, U,O,, seco e corn pureza minima de 99,5%; 
e) fluxo: mistura de carbonato de sGdio, Na,CO,, carbonato de potksio, 
K,CO,, e fluoret,:, de sgdio, NaF, 43: 4,5:1; 
NBR 10714/1989 5 
f) solucso padrso estoque de ursnio, 2,s mg U/mL:- pesar analiticamente 738 mg de octoxido de tri-ur%o transfer+ para 
urn bequer de 250 mL, adicionar 10 mL de kido nitric0 l:l, tampar corn 
vidro de relogio e aquecer; 
- se a dissolusao nio for completa, adicionar mais algumas gotas do mes 
mo kido ate obter uma solu~io limpida; 
- evaporar at6 quase a secura, deixar esfriar e diluir corn icido I:~ i 
-^ 
co 5:95; 
- transferir quantativamente para urn bal$o volum6trico de 250 mL e corn 
pletar corn kido nitric0 5:95; 
9) solu~ao padrao de ursnio, 2 mg U/mL: 
- transferir corn micropipeta 200 PL da solu~~o padrao corn 2,5 mg U/d 
para urn cadinho de platina, aquecer at6 evaporaC;o completa do 1 Tqui 
do, adicionar 3 g de fundente e executar as operacoes indicadas na se 
~iio fj.2.3, al ineas tlbO1 a lib”, ate obter o ursnio em 100 mL de kido 
nitric0 5:95;, 
- pipetar 10 mL dessa solu~~o, transfer i r para urn f rasco de extraczo de 
100 mL e seguir o procedimento indicado na seG:o 5.2.3, alineas “b” a 
“g”, ate obter a soluc~o do urkio em 25 mL de acetato de etila. 
Nota: Esta solu~ao deve ser preparada no dia da sua utilizaGao. 
5.3.3 Bocedimento 
Executar, em seq&cia, as seguintes operatoes: 
a) transferir uma aliquota corn volume V (no miximo, 20 mL) da solqao obti - 
da na fuss0 da amostra para urn fiasco de extraCao de 100 mL; 
b) completar o volume de 20 mL, se necess&-io, corn &ido nitric0 5:95; adi - 
cionar 10 mL da solutao de nitrato de aluminio-kido tartkico e homogt 
neizar a solu~S0; 
c) adicionar 15 mL de acetato de etila equilibrada corn acid0 nitric0 5:95, 
agitar vigorosamente durante urn minuto cronometrado, deixar em repouso 
e separar as fases; 
d) recolher a fase aquosa em outro fiasco de extracso de 100 mL, adicionar 
5 mL de acetato de etila equilibrado corn kido nitric0 5:95 e agi tar 
novamente durante um minuto; 
e) separar as fases, descartar a fase aquosa e recolher a fase orgsnica no 
primeiro fiasco de extra&o; 
f) filtrar a fase orgsnica atraves de algodc?o e recolher o filtrado em ba 
60 volu6trico de 25 mL; 
g) lavar o fra3c.o de extracao, o algodao e o funil corn acetato de eti la 
equilibrado corn sci do nitric0 5:95; ate completar o volume do balao; 
h) transferir 1 mL da solu~k orgsnica para uma capsula de platina do flu2 
B NBR 107'1411989 
rimetro e evaporar o liquid0 sob uma lampada de raios infravermelhos; 
i) adicionar 2,s g de fluxo e fundir durante 6 minutos cronometrados no 
forno muf la, numa temperatura de (650-700)°C; 
j) transferir a cgpsula para urn dessecador, deixar esfriar durante 15 minu 
tos e ret i rar da cipsula a past i lha que se formou; 
1) fazer paralelamente uma prova em branco, usando as mesmas quantidades 
dos reagentes , por6m sem a amos tra ; 
m) fazer a lei tura da intensidade da fluoresckcia das duas pastilhas, 
amostra e branco. 
Nota: As pastilhas preparadas para a calibracao do fluotktro devem ser guard2 
das em dessecador para serem usadas sempre que for necess&io. 
5.3.4 BeparacZo da curva de ca2$bra&io 
Devem ser executadas as seguintes operac6es sequenciais: 
a) transfer i r 50 PL, 500 PL, 750 PL e 1000 PL da solucao padrao de u&i0 
corn 2 pg U/mL para 6 cspsulas de platlna do fluorimetro, usando micro 
pi petas ; 
b) deixar as cgpsulas sob uma lsmpada de raios infravermelhos, ate que as 
soluc6es tenham evaporado completamente; 
c) prossegui r conforme as al ineas “i” e “jr’ da seS;ao 5.3.3; 
d) fazer a leitura da intensidade da fluoresc&cia das 6 pastilhas e dedu 
zir a fluoresc&cia da prova em branco; 
e) fazer urn grifico, em papel mi 1 imetrado, da fluorescsncia em funsso da 
massa de urgnio; 
f) calcutar o coeficiente angular da reta obtida corn OS 6 pontos. 
No&; 0 controle da calibracso deve ser feito diariamente, usando a pastilha que 
cont6m 0,l pg de ur%io. 
5.3J 
0 teor 
Onde : 
Resultado 
de urhio na amostra deve ser calculado por meio da seguinte equacso: 
%u- 0 ,X (L-b) 
amV 
L- leitura da intensidade da fluoresckcia da amostra 
b - leitura da intensidade da fluorzs&ncia da prova em branco 
a = coeficiente angular da reta de calibracao (intensidade da fluores&cia 
em funcao da massa de ursnio, em ug) 
m li: massa da amostra, em g 
V = volume da aliquota retirada da solutao da amostra, em mL 
NBR 10714/1989 7 r 
,‘lotc: 0 metodo se aplica para a determinacao de 0,l ug a 2,0 :lg de U na pastilha. 
Por este motivo, o volume V deve ser tal que a massa final de ura^nio, na 
pasti lha, nso caia fora deste intervalo. 
5.4 DeterminacZo de tcriinia pe Lo melodo tlol tamhico 
594.1 Apare lh.agelrz 
E necessario 0 seguinte equipamento e respective acessorio: 
a) polarografo; 
b) eletrodo de gota pendente de mercfirio. 
S~O necessaries OS seguintes reagentes: 
a) icido n;trico, HNO,, densidade 1,40, l:l, 1:4; 
b) oct6xido de tri-urhio, U,O,, seco e corn pureza m;n i ma de 99,5Z:; 
c) solu~ao de nitrato de alumkio, Al (NO&yH 0: 1 
- pesar 700 g do sal , dissolver em 800 mL de sgua quente e deixar es - 
friar; 
d) acid0 sulfurico, H,SO+, densidade 1,84, 5:y5, 19; 
e) solucao de cloridrato de hidroxilamina, NH OH. HCl, a 101; 2 
f) solu~ao de carbonato de sodio, Na,CO,, a 0,5%; 
g) solu~~o do sal dissodico do acido etilenodiaminotetraacetico Na 2 EDTA 
0,25 M: 
- dissolver 42 g do sal em agua e diluir a 500 mL corn agua; 
h) solu~~o de lavagem: 
- dissolver 164 g de nitrato de sodio, NaNO,, em agua, adicionar 25 niL 
de &ido nitric0 e completar o volume de 500 mL corn agua; 
i) solu~ao de hidroxido de sodio, NaOH, a 1OZ; 
j) fosfato de tri-n-Dutila, TEiP (reagente comerc ial), d i 1 u ;do corn vat-sol 
l:y; 
/Iota: 0 TBP deve ser purificado de acordo corn o seguinte procedimento: 
- colocar 600 mL de TBP e 200 mL de soluc~o de hidroxido de sodio a 
10% num fiasco de extratao corn capacidade para 1000 mL e agitar du 
rante urn minuto; 
- separar as fases, descartar a fase aquosa e lavar a fase 0rgZnica 
vir ias vezes corn agua, usando 200 mL cada vez, ate a agua nao apre - 
sentar reacao alcalina; 
- descartar as fases aquosas, adicionar 200 mL de acid0 nitric0 1:4 
i fase organica, agitar durante urn minuto e descartar a fase aquo 
sa ; 
- repetir as lavagens sucessivas corn 200 mL de agua, ate que esta 
nao apresente reac;%o acida. 
8 NBR 10714/1989 
\) solu~ao padrao estoque de u&Go, 2 mg U/mL: 
- pesar 1,179 g de oct6xido de tri-urhio transfer-h- para urn bequer de 
250 mL, adicionar 10 mL de &ido nhrico l:l, tampar o bequer con vi 
- 
dro de relogio e aquecer at6 (85 - 9O)‘C; 
- se a dissoluGao nso for completa, adicionar mais algumas gotas do mes - 
mo icido at6 obter uma solu~~o limpida; 
- adicionar 2 mL de kido sulf6rico e evaporar at6 quase a secura; 
- deixar esfriar, adicionar 100 mL de kido sulfhico 5:95, transferir 
para urn balao volumkrico de 500 mL e completar o volume corn o mesmo 
kido; 
m) solu~ao padrio de ursnio, 200 vg U/mL: 
- pipetar 10 mL da solu~ao padrao estoque e diluir a 100 mL em balao 
volumthrico corn k’ido sulfh-ice 5:95; 
n) soluC6es padrao de urkio corn 100 erg U/mL, 50 pg U/mL, 10 pg U/mL: 
- pipetar 3 alrquotas de 25 mL da soluc$o padrao corn 200 r-19 U/mL, trans 
Y 
ferir para bal6es volumhricos de 50 mL, 100 mL e 250 mL e completar 
OS volumes corn acid0 sulf;rico 5:95; 
!/eta: As solu$es corn 100 119 U/mL e 200 i-19 U/mL devem ser preparadas sema - 
nalmente e as solus6es mais dilurdas devem ser preparadas diariamen - 
te. 
o) mercirio destilado e seco para o polarografo; 
p) nitrog&io gasoso puro. 
5.4.3 tiocedimento 
Executar as operaC6es obedecendo a seguinte seqlihcia: 
a) transferir uma aliquota corn volume V (2 mL a 10 mL, contend0 no rti 7 n i nio 
2,s pg de urhio) da solu~ao da amostra para urnfiasco de extraG;o de 
60 mL; 
b) adicionar 1 mL da soluc$o de sal diss6dico do kido etilenodiaminotetra 
ackico OJ5 M e 10 mL da solu$o de nitrato de alumhio; 
c) adicionar 10 mL de TBP-varsol kg, agitar durante urn minuto, esperar a 
separacso das fases e transferir a fase orgsnica para urn fiasco de ex 
traC:o de 100 mL; 
d) adicionar 10 mL de TBP-varsol 1:g $ fase aquosa e repetir a alinea "~9' 
mais duas vezes, tecol hendo a fase orgsni ca no mesmo fiasco de extraCso 
de 100 mL; 
e) fazer 3 lavagens sucessivas da fase orghica corn 10 mL da solu~~o de la - 
vagem, agitando hrante urn minlrto cada vez, separando e descartando a 
fase aquosa apk cada operatao; 
NBR 10714/1989 9 
f) adicionar 10 mL de solucao de carbonato de sodio a 0,5% 2 fase organ i - 
ca, agitar durante urn minuto, separar as fases e recolher a fase aquo - 
sa num bequer de 100 mL; 
g) repet i r a operacao da al inea “f” mais duas vezes, recolhendo sempre a 
fase aquosa no mesmo bequer e descartar a fase organica; 
h) adicionar ao bequer 10 mL de acido sulfirico 1:2, 0,s mL da solucao ,Je 
cloridrato de hidroxi lamina, aquecer ate a ebulicao e deixar esfria, , 
i) transferir a solucao para urn balao volumetrico de 50 mL e completar o 
volume corn agua; 
j) pi#petar uma al iquota de 10 mL, transferir para a celula voltametrica e 
borbulhar nitrogkio durante 3 minutos; 
1) suspender o tubo borbul hador, deixando-o sobre a solucao para manter 
a atmosfera de nitrogenio; 
m) registrar a curva da intensidade da corrente em funcso da vol tagem 
(i X V), fazendo a varredura de potential de 0,O V a - 0,50 V; 
n) fazer uma prova em branco, repetindo o procedimento complete corn todos 
OS reagentes menos a amostra e registrar a curva da intensidade da car 
rente em func,ao da voltagem, mantendo o equipamento nas mesmas cond i - 
o) medir as alturas das duas ondas voltametricas(em mm) e deduzir o valor 
obtido na prova em branco daquele obtido para a amostra; 
p) depois de registrada a onda voltamkrica,adicionar i solu~ao da a mo s - 
tra, diretamente na celula, urn volume de 20 ~.llr a 100 PL da solucao pa - 
drso de knio, borbulhar nitrogenio durante 3 minutos e repetir as al; - 
neas “n” e “0” ; 
q) medir a altura da nova onda voltamkrica que deve ser 1,s a 2 vezes mai - 
or do que a anterior e deduzir o valor obtido para a prova em branco. 
Nota: E possivel que, na primeira tentativa, a escolha da solucao padrsode uranio 
e o volume da aliquota adicionada na celula nio sejam corretos; tomar corn0 
base a altura da onda voltametrica obtida e repetir a determinacao corn ou 
tra aliquota de 10 mL da solucao de urkio (al kea “j” desta secao); na al i - 
ma p, adicionar 20 PL a 100 uL de solucao padrao corn concentr de uG 
nio adequadapara seobterasegunda onda polarografica de 1,s a 2 vezes maior 
que a obtida sem o padrao. 
5.4.4 Resu I tado 
Calcular o teor de urkio na amostra por meio da seguinte equacao: 
0,5 a Y1 
%u= --..- 
dY2-Yl IV 
10 NBR 10.714/1989 
Onde : 
a = massa de urkio contida na al;quota adicionada, em pg 
y, = altura da onda voltametrica obtida para a amostra, em mm 
m = massa da amostra, em g 
% = altura da onda voltametrica obtida depois da adic<o do padrao, em mm 
V = volume da aliquota usada para a extrasso do ur%io, em mL 
5.5 Detetina&?o de w&Co peZo me’todo espectrofotomebico corn arsenazo-1 I I 
5.5.1 ApareZhagem 
0 equipamento e materiais neces&ios 40 0s seguintes: 
a) espectrofotcmetro para medidas de absorcso em 650 nm, provido de ce1u 
las de vidro corn 1 cm de percurso otico; 
b) cadinhos de platina corn 4,O cm de profundidade e 30 mL de capacidade. 
5.5.2 Reagentes 
Go necesskios OS seguintes reagentes: 
a) kido nitrico, HNO,, densidade 1,40, 5:95, 1:40; 
b) solu~ao do sal dissodico do acid0 etilenodiaminotetraackico,Na, EDTA, 
o,25 M; 
c) solucao de lavagem: 
- dissolver 500 g de NHbN03 em 800 mL’de agua, adicionar 12 mL da solu 
Rio da a 1 inea “b”, gotas de NH03 at< pH 1 e diluir para 1 L; 
d) solu~ao de nitrato de alumrnio, Al (N0,)3.gH,0: 
-.pesar 500 g de nitrato de aluminio, 1 g de kido etilenodiaminotetra - 
acetico, EDTA, e dissolver em 800 mL de igua; 
- adicionar kido nitric0 1:4 ati obter pH 1,0 e completar o volume de 
urn 1 itro corn agua; 
e) fosfato de tri-n-butila, TBP, (reagente comercial) diluido corn varsol 
1 ;g: 
- purificar o TBP conforme indicado na alinea “j” da secao 5.4.2; 
f) octoxido de tri-urznio, U,C,, seco e corn pureza minima de 99,5%; 
g) solucso de acetato de sodio, CH,C@ONa. 3H,O, 0,5 M: 
- pesar 6,8 g, dissolver em agua e levar a volume de 100 mL; 
h) kido acetico, CH,COOH, 0,5 M; 
- transferir 28,s rnL de kido acetic0 glacial para urn balsa volumetri 
co de urn litro e completar o volume corn agua; 
i) solucso tampso de acetato de sodio-kido acetico, pH3: 
- adicionar 17,86 mL de solu~so de acetato de sodio 0,5 M a 982 mL de 
kido acetic0 0,5 M e homogeneitar a solusao; 
j) solucao tampao (alinea i) corn fluoreto de s&o, NaF: 
- pesar 4 g de fluoreto de s6dio e dissolver em urn litro da solucao tam 
pS0 ; 
.NBR .10714/1989 11 
1) kido cloribrico, HCl, densidade 1, 18, 1:l; 
m) solu~~o de arsenazo-Ill, a 0,3%; 
n) solu$~o de arsenato-I I I a 0 ,OO6%: 
- transferir 2 mL da solu~~o de arsenazo-Ill a 0,3% e 10 mL da solu 
c50 da alinea “j” para urn balsa de 100 mL e completar o volume corn a 
solugso tampGo de acetato de sGdio-kido a&tico, pH3; 
o) sol ~$20 padrjo es toque de ura^n io, 2 mg U/mL: 
- preparar coma indicado na seCiio 5.4.2, alinea “I”; 
p) soluc~o padrio de urkio, 200 pg U/mL: 
- pipetar 10 mL da solucgo padrso corn 2 mg U/mL e levar a 100 mL corn 
kcido nitric0 5:95, em balGo volum&rico; 
q) solug~o padrso de uranio, 10 pg U/mL: 
- pipetar 10 mL da solu$o padrso de ursnio, 200 pg U/mL, transferi r 
para urn balsa volutitrico de 200 mL e completar o volume corn kido 
nitric0 5:95. 
Nota: Esta solutzo dew ser preparada. no dia da calibracso. 
54.3 Frocedimento 
Devem ser executadas as seguintes operacses sequenciais: 
a) pipetar uma aliquota corn volume V (no ndximo, 20 mL, contendosa 50 pg 
de ur&io) da soluc~o da amostra (al inea “g” da secso 5.1.2 ou al inea 
“h” da seczo 5.2.3) e transferi r para urn fiasco de extracgo de 60 ou 
100 mL; 
b) adicionar 1 mL da solucao de *Sal dis&dico do kido etilenodiaminote 
traa&ico 0,25 M e 10 mL da soluc& de nitrato de alumjnio; 
c) adicionar 10 mL de TBP-varsol l:g, agitar durante urn minuto, esperar 
a separacso das fases e transfer i r a fase org,snica para urn fiasco de 
extrasgo de 100 mL; 
d) adicionar 10 mL de>TBP-varsol 1:g 2 fase aquosa e repetir a alinea “c” 
mais duas vezes, recolhendo a fase orgsnica no mesmo fiasco de extra 
~30 de 100 mL; 
e) adicionar 10 mL de HCl 1:l 5 fase orgsnica, agitar durante urn minuto, 
deixar descartar a fase aquosa; 
f) adicionar 10 mL da solug de lavagem, agitar durante urn minuto, dei 
xar separar bem as fases e descartar a fase aquosa; 
g) repet i r a operacso da al inea “f” mais uma vez; 
h) pipetar 10 mL da soluc$o de aersenazo-Ill, 0,O06%, adicionar i fase 
orgsnica, agitar durante 2 minutos e descartar a fase orgsnica; 
i) transferir a fase aquosa para a &lula de vidro e medir a t ransmi ta’n 
cia em 650 nm; 
j) encher outra &lula de vidro, igual a anterior, corn soluc~o de arsenz 
zo-Ill 0,006% e fazer a medida de transmitkcia em 650 nm; 
scantar a Jeitura obtida na alinea “j” obtida na al me 
m) fazer uma curva de calibrar,aa para o ~al~ulo do resu~tad~. 
cavern ser ~x~~utad s as seguintes ioperagXs: 
,a) transfer-if aliquotas de 0,s mL, I,0 mL, 2,O mf, k,O mL e 5,0 mL d 
c;;iio padr&2 de ur%io, 40 ~CJ UlmL, para 6 frascas de extra&k e camp 1 e 
tar0 volu de 10 mL, em cada fiasco, corn kido nftrico 5:95; 
b) saguir o prac dimento indicado na se~;so 5.4.3, alkea b) a i) e descon 
r a prsva em branco das tr~nsmit~n~ias obtidas: 
c) trat;ar a cur-v calibracso da absorb ncia em funC$o da ~~nc~ntra~~~ 
de ur;iinis na I milimetrada, e calcular u coeficient 
angular da reta qu r obtida, se o pr~~edirn~~t~ foi corret 
545*5 .?esu z tad2 
&3lcular 0 teor de ur stra par meio da sequinte equac 
Onde : 
VKm 
m= maSsa da amostra, em g 
v = alicpot usada para a separal;a”o 0 ur2nio y em mL 
a = lei tura da absorb ncia para a amostra 
K E: coeficiente angular da curva de calibra$k 
tr'a para rne~i~as de absorb m 410 nm, provido d 
corn 1 cm de fcurso 42 ice. 
sk%3s OS seguintes reagentes: 
&ido nitr-ice, WNO,, densidade l,40, 5:95; 
hidr6xido de NHJIH, densidade O,gCI, 1:l e 5:9 
kido acetico glacial, 
solur;~o de djb~nz~i}~tan~,~l-~ difenii l-3 pro~an~di~na}, 1% em acets 
na; 
onar 17,5 mL da sotuc;iio d nzoi~metan~ a 809 mL de acetona e 
43,5 mL de piridina. 
otur;;jo de piirpura d 
s;id io em 50 mL de adicio 
NBR 1071411989 13 
nar SO mg de pirpura de m-cresol, agitar e levar ao volumede 100 mL corn 
agua ; 
g) solucao de nitrato de aluminio, Al (NO,),.gH,O, saturada: 
- colocar 700 g de nitrato de aluminio num bequer graduado de 1500 mL, 
adicionar sgua at6 completar quase 1000 mL e aquecer at6 dissolver; 
- deixar esfriar e completar o volume de urn litro corn agua; 
h) soluc~o de fluoreto de sodio, NaF a 2,5%; 
i) fosfato de tri-n-butila, TBP (reagente comercial) diluydo corn varsol 
1:g; 
- purificar o T6P seguindo as instrucoes da secso 5.3.2, alinea "j"; 
j) ocioxido de tri-ursnio, U,O,, seco e corn pureza mrnima de 99,5%; 
1) solucao de sulfito de sodio (Na,SO,) a 5%; 
Nota: Esta solucao deve ser conservada em geladeira. 
m) solucao padrao estoque de urkio 2,s mg U/mL; 
- preparar conforme descr i to na secao 5.3.2, al inea ‘If”; 
n) soluc~o padrso de ur$nio, 100 pg/mL: 
- pipetar 20 mL da solugao estoque de ursnio e transferir para urn balao 
volum&rico de 500 mL; 
- completar o volume do balio corn icido nitric0 5:95. 
5.6.3 Procedimento 
Executar as operac6es, obedecendo a seguinte sequencia; 
a) pipetar uma aliquota de volume V (maxim0 de 5 mL) da solucao da amostra 
e transferir para urn fiasco ce extracao de 50 mL - 60 mL; 
Iota: A aliquota deve canter de 0,OZ a 0,50 mg de urinio. 
b) pipetar 1 mL da solucao pad&o de u&i0 corn 100 ug U/mL, transferir 
para urn Segundo fiasco de ex:racso de 50 mL - 60 mL e adicionar 4 mL de 
kido nitric0 5:95; 
Nota; Todas as operaGoes subsequentes devem ser executadas corn a so1ucao 
da amostra, a solu~ao do padrgo e a +rova em branco. 
c) adicionar 3 gotas da solu~ao de sulfito de sodio, agitar, adicionar uma 
gota da solu~~~o de prjrpura de m-cresol e tornar a agitar; 
d) neutralizar corn hidroxido de amonio 1:l ate proximo do ponto de viragem 
e terminar a neutralizacao corn hidr&xido de am&i0 5:95 ou corn acid0 
nitric0 5:95 se o ponto da viragem tiver sido ultrapassado; 
e) adicionar 2 gotas de $cido ac;tico glacial, 1 mL da solucao de f luoreto 
de sodio e 15 mL da solucso de nitrato de aluminio, agitando depoi s 
de cada ad&o; 
f) adicionar ,com pipeta ./olum&trica 5 mL de TBP-varsol 1:9; agitar durante 
urn minuto, aguardar 5 minutos para a separasao das fases e descartar a 
fase aquosa ; 
9) transfer+ corn pipeta volumGtrica 2 mL da fase org~nica para urn baGo 
volum6trico de 25 mL e comp~~tar o volume con o re f7te cotorim~trico; 
h) depoi s de uma hora, medir a absorbkcia em 410 nm; 
i) fazer paralelamente uma prova t;3m branco, usando as mesmas qu~ntid~d~s 
porem sem a amostra e sem o padr~o de urkio; 
j) deduzir das absorb~nci s, obtidas para a amostr e para o padrao, a 
absorbzncia medida para a prova em branco. 
5.6.4 PreparaCa”o da cuma de ca libra&io 
Executar as s~guintes racGes : 
a’ pipetar Irquotas de 200 DL, 500 PL, 1 mL. 2 mt, 3 mL e 5 ml da sohg$iio 
U/mL, t ransf ri r para fiascos de x t ragSo d 
completar o volum e 5 ml. corn kido nitric0 5~9 
bf seguir o procedimento indic &if3 5h.3, al h-teas “c” a “i”; 
c) deduzir das ~bs~rb~n~ias medidas, o valor da prova em br 
d) tragar a curva de calibrac;i 1 milimetrads, caloc absor 
bkcia em fun(;so da massa d 
?‘cjra; A cal ibrac$o deve set- f api icack do m6todo, para v 
~inearidad~ das respost ncia do padrso processado paralelamen 
te corn a amostfa, na se l 53, deve estar de acordo curve da cal i 
brac;:o; se Q ponto obtido nso pertencer ?I curva, processar urn now pad rao 
e, se a r~sp~st~ persistir a mesma, refazer a ourva de cal ibrac;ao. 
fli.6.S ~~~~~~a~~ 
Cakular o teor de urkio na amostra por meio da seguinte ~~ua~~~~ 
i$(J= Aa 
m V An 
Qnde : 
Aa= absorb%cia registrada 
m mostra, em g 
V al iquota ret 
AP a registrada 
para mostr 
i rada o da amostra, m mL