Exercícios de fixação 2016 02

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Faculdade de Farmácia 
Disciplina: Análises Farmacêuticas – Noturno. 
Profa Dra Adriana Passos Oliveira 
 
1) Uma substância apresentou um peso molecular de 44 uma em um espectrômetro de baixa resolução. O mesmo espectro 
tirado em EMAR acusou uma massa de 44,02620. Utilize os valores de massa exata dos átomos da tabela a seguir e calcule o 
peso molecular das fórmulas propostas e identifique qual é a fórmula correspondente ao resultado obtido por EMAR. 
 
Elemento Massa exata 
C 12,00000 
 H 1,007825 
O 15,99490 
N 14,00305 
 
Resposta: C2H40 
 
2) Atribua uma estrutura que pode ser gerada pelo espectro de massas abaixo: 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Apêndice: Íons fragmentos comuns 
m/z íons 
105 
 
Resposta: 
 
 
3) O óleo essencial obtido de Cordia verbenacea é um antiflamatório, encontrado comercialmente como um 
fitomedicamento. Visando o controle de qualidade da matéria-prima vegetal, cite uma provável metodologia analítica 
adequada para a quantificação do marcador químico ɑ-humuleno no óleo essencial. Justifique a escolha do método. 
 
ɑ-humuleno 
 
 
 
Resposta: O óleo essencial contém constituintes químicos VOLÁTEIS e para separação do humuleno dos demais constituintes do 
óleo é indicada a técnica de Cromatografia com fase GASOSA acoplada ao detector de ionização de chamas. 
 
4) Os gingkgolídeos não apresentam absorção na região do ultravioleta significativa e não são voláteis. Desta forma, 
limitando a quantificação destas substâncias no Ginkgo biloba por LC-UV. Sugira um método de análise e justifique. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Resposta: CLAE/EM - cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas, pois os constituintes não são 
voláteis, indicando o uso de uma técnica cromatográfica com fase líquida como sendo adequada para a separação dos 
gingkgolídeos. O detector indicado é o espectrômetro de massas, pois as substâncias químicas não apresentam cromóforos ou 
absorção no UV, impedindo o uso do clássico detector de espectrofotometria de absorção no UV-Vis. 
 
 
Faculdade de Farmácia 
Disciplina: Análises Farmacêuticas – Noturno. 
Profa Dra Adriana Passos Oliveira 
 
5) A determinação da Zidovudina em cápsulas por Espectrofotometria foi realizada através do método descrito a seguir: 
 
O primeiro passo foi determinar o peso médio de 20 cápsulas de zidovudina contendo 100 mg/cápsula. O valor 
encontrado foi 164,03 mg. Foi transferido 246,05 mg do pó para balão volumétrico de 100 mL. Após adição de 50 mL de, a 
solução foi agitada em banho de ultra-som por 30 minutos. O volume foi completado com metanol. Esta solução foi filtrada em 
papel de filtro quantitativo, desprezando-se os primeiros 10 mL da solução. Foi transferida alíquota de 10,0 mL da solução obtida 
para balão volumétrico de 100 mL. O volume do balão foi completado com água purificada. Foi transferida uma alíquota de 5,0 
mL para um balão volumétrico de 50 mL. O volume do balão foi completado com água. Procedeu-se a leitura em 266 nm. 
A solução padrão foi preparada a partir de 150,0 mg de zidovudina padrão que foi transferida para balão volumétrico 
de 100 mL. Após adição de 50 mL de, a solução foi agitada em banho de ultra-som por 30 minutos. O volume foi completado com 
metanol. Esta solução foi filtrada em papel de filtro quantitativo, desprezando-se os primeiros 10 mL da solução. Foi transferida 
alíquota de 10,0 mL da solução obtida para balão volumétrico de 100 mL. O volume do balão foi completado com água 
purificada. Foi transferida uma alíquota de 5,0 mL para um balão volumétrico de 50 mL. O volume do balão foi completado com 
água. Procedeu-se a leitura em 266 nm. 
 
Dados: Absorvância da solução padrão = 0,400 e absorvância da solução amostra = 0,396. 
 
Calcular a dose de fármaco por cápsula e o teor % em relação ao declarado para a tomada de amostra. 
 
 
Resposta: 
 
Ca = 0,01485 mg/ml x 10000 (inverso diluição) = 148,5mg 
 
246,05mg pó comp ---------- 148,5 mg fármaco 
164,mg pó comp ------------- x 
X = 99 mg de fármaco por cápsula 
 
100 mg ------ 100% (valor rotulado) 
99 mg ---------- y 
Y = 99%