Metodo de VOLHARD

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Análise Química Quantitativa 
Experimento 06 – Determinação de Cloreto
1. INTRODUÇÃO.
	
	O método de Volhard cxaracteriza-se pela utilização de uma solução padrão de nitrato de prata, que reage principalmente com tiocianato de amônio, resultando num precipitado. Uitliza-se como indicador uma solução de cloreto de ferro III, no início da precipitação será observado a formação de um composto avermelhado indicando a formação de um complexo de ferro. (1) 
2. OBJETIVO.
Realizar titulação de uma substância utilizando o método de Volhard (indireto)
3.MATERIAIS E MÉTODOS
3.1 Materiais
Balão volumétrico 100 mL
Suporte Universal
Garra
Pipeta volumétrica – 10 mL
Erlenmeyer – 250 mL
Tripé de Ferro
Espátula
Balança centesimal
3.2 Reagentes utilizados
Água deionizada
Tiocianato de potássio 0,1 mol/L
Soro Fisiológico 0,9%
Nitrato de potássio 
Ácido Nítrico 6 mol/L
Sulfato Férrico Amoniacal (indicador)
3.3. Procedimento experimental
	Determinação de Cloreto utilizando o método de Volhard..
Preparar 100 mL de solução de tiocianato de potássio (KSCN) de concentração 0,1 mol/L. 
Pipetar 20 mL de soro fisiológico para um Erlenmeyer de 250 mL, já contendo 5 mL de ácido nítrico.
Acrescentar 40 mL da solução de nitrato de prata 0,1 mol/L e 20 gotas de Sulfato férrico amoniacal. Agitando vigorosamente.
Realizar titulação de tiocianato de potássio contido na bureta, até que haja alteração na coloração da amostra no Erlenmeyer. (cor avermelhada)
Manter a mistura da titulação sob forte agitação.
Procedimento da titulação realizado em duplicata.
4. ANÁLISE DOS RESULTADOS
	Realizando a titulação em duplicata obtivemos os resultados de V1 = 14,4 mL e V2 = 13,6 mL com uma média de V = 14 mL
4.1 – Questões
1. Apresentar os cálculos para a preparação de solução de KSCN.
M = m
 97,81 x 0,1 M = 0,9781 g de KSCN
Pureza
0,9781g - 98%
 X - 100%
X = 0,998g de KSCN
2. Representar através de equações químicas como atua o AgNO3 e o indicador no métodos de Volhard.
AgNO3 +KSCN ↔ KNO3 + AgSCN – Assim que o Ag for consumido o SCN- irá reagir com o Fe3+formando um complexo da cor vermelha. 
Fe3+ + SCN- ↔ FeSCN2+
3. Calcular a concentração da amostra de cloreto em termos de mol/L e g/L
4. Qual a diferença entre o método de Volhard e o método de Mohr?
A diferença além de o método de Mohr ser um método direto e o método de Volhard ser indireto, o método de Mohr baseia-se em formação de compostos pouco solúveis. Já o método de Volhard é utilizado para determinar os íons que precipitam com a prata e é realizado em meio fortemente ácido.
5. CONCLUSÃO
	O método de Volhard, é realizado de forma indireta, forma-se inicialmente um precipitado branco é a formação do AgSCN, já a coloração marrom-avermelhada é obtida no ponto de viragem quando ocorre todo o consumo da prata e inicia a formação do FeSCN2+. 
	O método de Volhard é utilizado para a determinação de íons que precipitam junto com a prata, diferente do método de Morh que ocorre a formação de composto pouco solúveis. Neste experimento o cloreto precipita junto com a prata formando o composto AgCl, onde ele é isolado e titulado em uma solução de tiocianato de potássio na presença de Fe3+.
Quanto ocorre todo o consumo da prata nesta titulação, o tiocianato reage com o ferro formando a cor marrom avermelhada no ponto de viragem. O composto formado é o FeSCN2+.
O problema em comparação aos dois métodos, é que o método de Morh só pode ser aplicado na faixa de pH entre 6,5 e 10,0 e o método de Volhard é realizado em meio fortemente ácido onde os sais formados são pouco solúveis e não causam interferência.
O aparecimento de uma cor vermelha indica o ponto final. Saber quanto de SCN- foi necessário para a titulação de retorno nos diz quanto de Ag+ sobrou da reação com o Cl-. Como a quantidade total de Ag+ é conhecida, a quantidade consumida pelo Cl- pode ser calculada.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1. https://books.google.com.br/books?id=sdqcCwAAQBAJ&pg=PT125&dq=m%C3%A9todo+de+volhard&hl=pt-BR&sa=X&ved=0ahUKEwi8_NTnsIXQAhUCjpAKHdpfAAIQ6AEIYzAJ#v=onepage&q=m%C3%A9todo%20de%20volhard&f=false
2. General Chemicals. Karl Friedrich Mohr – inventor of Morh’s clip. Disponível em:
<http://www.worldofchemicals.com/45/chemistry-articles/karl-friedrich-mohr-inventor-of-mohrs-clip.html>. Acesso em 18 de outubro de 2017.
3. Volumetria de precipitação. Disponível em:
< http://www.ufjf.br/nupis/files/2011/04/aula-6-Volumetria-de-precipita%C3%A7%C3%A3o-alunos-2011.1.pdf>. Acesso em 30 de outubro de 2016.
http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula_pratica_7_e_8.pdf