ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS DE ÁGUA PARA CONSUMO HUMANO

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FERNANDO DELABIO
ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS DE ÁGUA
PARA CONSUMO HUMANO
MARINGÁ
2017
FERNANDO DELABIO
ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS DE ÁGUA PARA CONSUMO HUMANO
Trabalho de Conclusão de Curso apresentado ao Curso de
Química, da Universidade Estadual de Maringá – UEM
como requisito parcial à obtenção do título de Bacharel em
Química.
Orientador: Prof. Dr. Emerson Meyer.
MARINGÁ
2017
Dedico esta monografia à minha mãe, que sempre
me apoiou nas escolhas que fiz, inclusive quando
pareciam absurdas para muitas pessoas, e não mediu
esforços para que eu pudesse me dedicar à minha
formação acadêmica e humana, vivendo, nos mais
variados aspectos, o ambiente da universidade.
AGRADECIMENTOS
Agradeço a todas as pessoas que acreditaram em mim e me ajudaram a superar as
dificuldades no caminho, à minha família, em especial, minha mãe, Neusa, e minha irmã,
Francielle, que foram as grandes responsáveis pela formação de quem sou, que superaram a perda
do meu pai, Wander, quem não tive tempo de conhecer, e me criaram da melhor maneira que
puderam.
Agradeço a todos os meus amigos e a todas as minhas amigas pela parceria e pelo apoio nos
períodos em que mais precisei, por, muitas vezes, dedicarem o seu tempo para me ajudar em
momentos diversos e pelos mais variados motivos. À Jharna, que, mesmo de muito longe, me
apoiou e me incentivou a persistir.
Também agradeço a todas as pessoas que confiaram em mim e se aventuraram na
organização do XXXII Encontro Nacional dos(as) Estudantes de Química em 2014 e do I Encontro
Paranaense de Estudantes de Química em 2016 e aos(às) docentes do Departamento de Química da
UEM e de outras instituições que apoiaram a realização dos encontros de forma direta ou indireta.
Gostaria também de agradecer às pessoas do Laboratório de Análises de Água e Alimentos
pelo apoio e a convivência no período de realização do estágio, ao meu orientador, Emerson, e à
coordenadora do estágio, Helena, pelo apoio na realização desse trabalho e pela paciência com o
meu tempo sempre corrido e hiperatarefado.
Por último, agradeço a todas as pessoas que contribuem, de forma direta ou indireta, para a
manutenção da Universidade Estadual de Maringá como instituição pública e gratuita, o que
garantiu para mim o acesso e a permanência no ensino superior.
“Se eu caio, é porque eu estava caminhando. E andar
vale a pena, mesmo se a gente cai.”
(Eduardo Galeano)
SUMÁRIO
1 Introdução ………………………………………………………………………………………. 1
1.1 Laboratório de Análises de Água e Alimentos …….………………………………….. 2
1.1.1 Análises laboratoriais ………………………………………………………... 3
1.1.1.1 Sabor e odor ………………………………………………………... 3
1.1.1.2 Cor ………………………………………………………………….. 3
1.1.1.3 Turbidez ……………………………………………………………. 4
1.1.1.4 Sólidos totais dissolvidos …………………………………………... 4
1.1.1.5 Condutividade elétrica …………………………………………….. 5
1.1.1.6 Potencial hidrogeniônico …………………………………….……… 5
1.1.1.7 Alcalinidade total (bicarbonatos, carbonatos e hidróxidos) ………… 6
1.1.1.8 Dióxido de carbono livre ………………………………………….. 6
1.1.1.9 Dureza total (cálcio e magnésio) ………………………………….. 6
1.1.1.10 Nitratos e nitritos ………………………………………………….. 7
1.1.1.11 Fosfatos ………………………………………………………….. 8
1.1.1.12 Ferro e manganês ………………………………………………….. 8
1.1.1.13 Micropoluentes (cádmio, cromo, chumbo e flúor) ………………. 8
1.1.1.14 Cloretos, potássio, sódio e sulfatos ………………………………... 9
1.1.1.15 Sílica dissolvida …………………………………………………. 9
2 Objetivos ………………………………………………………………………………………. 10
3 Materiais e métodos ……………………………………………………………………………... 10
3.1 Alcalinidade total (CaCO3) …………………………………………………………… 10
3.2 Bicarbonatos (HCO3-), Carbonatos (CO32-) e Hidróxidos (OH-) ………………………. 11
3.3 Cádmio (Cd), Cálcio (Ca2+), Chumbo (Pb), Cromo total (Cr),
 Ferro total (Fex+), Magnésio (Mg2+), Manganês (Mnx+), Potássio (K+) e Sódio (Na+) ... 12
3.4 Cloretos (Cl-) …………………………………………………………………………... 13
3.5 Condutividade elétrica ………………………………………………………………... 14
3.6 Cor …………………………………………………………………………………….. 14
3.7 Dióxido de carbono livre (CO2) ………………………………………………………. 15
3.8 Dureza total (CaCO3) …………………………………………………………………. 15
3.9 Fluoretos (F-) …………………………………………………………………………... 16
3.10 Fosfatos (PO43-) ……………………………………………………………………… 17
3.11 Nitratos (NO3-) ………………………………………………………………………. 18
3.12 Nitritos (NO2-) ……………………………………………………………………….. 19
3.13 Odor …………………………………………………………………………………. 20
3.14 pH ……………………………………………………………………………………. 20
3.15 Sílica dissolvida (SiO2) ……………………………………………………………… 21
3.16 Sólidos totais dissolvidos …………………………………………………………… 21
3.17 Sulfatos (SO42-) ……………………………………………………………………… 22
3.18 Turbidez …………………………………………………………………………...… 23
4 Resultados e discussão …………………………………………………………………...…… 24
4.1 Amostra ………………………………………………………………………………... 24
4.2 Alcalinidade total (CaCO3), bicarbonatos (HCO3-),
 carbonatos (CO32-) e hidróxidos (OH-) ..…………………………………………….… 24
4.3 Cádmio (Cd) ………………………………………………………………………… 24
4.4 Cálcio (Ca2+) ………………………………………………………………………… 25
4.5 Chumbo (Pb) …………………………………………………………………………... 25
4.6 Cloretos (Cl-) ………………………………………………………………………… 25
4.7 Condutividade elétrica ………………………………………………………………... 25
4.8 Cor ……………………………………………………………………………….…... 25
4.9 Cromo total (Cr) ………………………………………………………………………. 26
4.10 Dióxido de carbono livre (CO2) ……………………………………………………. 26
4.11 Dureza total (CaCO3) ………………………………………………………………. 26
4.12 Ferro total (Fex+) ……………………………………………………………………. 26
4.13 Fluoretos (F-) ………………………………………………………………………... 26
4.14 Fosfatos (PO43-) ……………………………………………………………………… 27
4.15 Magnésio (Mg2+) …………………………………………………………………….. 27
4.16 Manganês (Mnx+) ……………………………………………………………………. 27
4.17 Nitratos (NO3-) ………………………………………………………………………. 27
4.18 Nitritos (NO2-) ……………………………………………………………………….. 27
4.19 Odor …………………………………………………………………………………. 28
4.20 pH ……………………………………………………………………………………. 28
4.21 Potássio (K+) ………………………………………………………………………… 28
4.22 Sílica dissolvida (SiO2) ……………….……………………………………………... 28
4.23 Sódio (Na+) …………………………….…………………………………………….. 28
4.24 Sólidos totais dissolvidos …………….……………………………………………... 28
4.25 Sulfatos (SO42-) ……….……………………………………………………………... 29
4.26 Turbidez …………………………………………………………………………….. 29
5 Conclusão ……………………………………………………………………………………… 29
6 Referências bibliográficas ………………………………………………..…………………… 30
1 – INTRODUÇÃO
A importância da água, e mais especificamente da água potável, é amplamente conhecida
como condição fundamental para a existência da vida e para a manutenção da saúde, sendo, de
acordo com dados da Organização Mundial da Saúde (World Health Organization) de novembro de
2016, a ausência de água potável a fonte de transmissão de diversas doenças, como diarreia, cólera,
disenteria, tifo e polio. Somente a diarreia causada por água contaminada estima-se que seja a causa
da morte de 502.000 pessoas por ano. [1] A relevância da água potável é ainda maior ao entrarmos
também no contexto social e econômico, onde a facilidade de acesso permite que as pessoas se
dediquem mais a outras atividades produtivas e diminui os riscos de acidentes no trajeto para
conseguir água. O acesso à água potável ainda reduz os gastos com saúde através da menor
probabilidade de contrair doenças, o que mantém as pessoas economicamente produtivas e, no caso
das crianças, possibilita um melhor aproveitamento escolar, o que implica em consequências de
longo prazo para suas vidas. [2]
Levando em consideração a relevância da água potável para a vida das pessoas e para seu
bem-estar, no ano de 2010, a Assembleia Geral da Organização das Nações Unidas (ONU), em sua
sede em Nova York, aprovou, com 122 votos favoráveise 41 abstenções, uma resolução que torna o
acesso à água limpa e segura e ao saneamento básico um direito humano fundamental. [3] O
posicionamento da representação do Brasil na assembleia foi favorável à resolução, justificando que
o direito à água e ao saneamento estão intrinsecamente ligados aos direitos à vida, à saúde, ao
alimento e à moradia adequada, sendo responsabilidade do Estado garantir tais direitos a todas as
pessoas. [4] Essa resolução também caminha de encontro com outros documentos da ONU, como é
o caso da Declaração do Milênio, de 2000, que estabelece os Objetivos de Desenvolvimento do
Milênio (ODM) para serem alcançados até 2015, entre os quais está presente o objetivo de garantir
qualidade de vida e respeito ao meio ambiente e uma das metas para isso se dá através do acesso à
água potável. [5] Em 2015 outro documento foi elaborado, desta vez, estabelecendo Objetivos de
Desenvolvimento Sustentável, onde, novamente, a preocupação com o acesso à água potável se faz
presente. [6]
A água, composto químico essencial à manutenção da vida e imprescindível para uma boa
condição de saúde e bem-estar, está presente em abundância no planeta, no entanto, para assegurar
condições salutares para indivíduos e para a coletividade, tanto quanto haver água disponível, faz-se
necessário que as condições de potabilidade da água sejam asseguradas. No Brasil, a existência de
um padrão de potabilidade para a água é assegurado pelo decreto presidencial nº79.367, de 9 de
março de 1977, e regulamentado, atualmente, pela portaria do Ministério da Saúde nº2.914, de 12
 1
de dezembro de 2011, que dispõe sobre os procedimentos de controle e de vigilância da qualidade
da água para consumo humano e seu padrão de potabilidade, onde é afirmado que toda água para
consumo humano, não importando sua origem, deve ser potável, ou seja, deve atender a um padrão
de potabilidade que é definido pela portaria como sendo um conjunto de valores permitidos como
parâmetro da qualidade da água para consumo humano. [7] [8]
De modo a garantir o padrão de potabilidade da água, a portaria acima referida dispõe que as
análises laboratoriais para controle e vigilância da qualidade da água para consumo humano devem
ser realizadas em laboratórios que comprovem a existência de sistema de gestão da qualidade,
conforme os requisitos especificados na NBR ISO/IEC 17025:2005 e os métodos analíticos
empregados devem atender às normas nacionais ou internacionais mais recentes, por exemplo,
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, de autoria das instituições
American Public Health Association (APHA), American Water Works Association (AWWA) e
Water Environment Federation (WEF), United States Environmental Protection Agency (USEPA),
normas publicadas pela International Standartization Organization (ISO) e metodologias propostas
pela Organização Mundial da Saúde (OMS). [8]
1.1 – Laboratório de Análises de Água e Alimentos
Para atender às necessidades de análises de água e de formação através de atividades
extensionistas, em 08 de maio de 1979, foi aprovado na câmara departamental do Departamento de
Química (DQI) o projeto de Serviços de Extensão e designado o professor Jones Soares como
coordenador e foi designado como coordenador do setor de Análises de Água o professor Antônio
Paulo Giacometto, em seguida o projeto foi enviado ao Centro de Ciências Exatas (CCE), onde foi
aprovado no dia 19 de maio de 1979. Hoje o laboratório, que engloba as análises de água e também
de alimentos, é coordenado pelos professores Jesuí Vergílio Visenteiner e Cláudio Celestino de
Oliveira, contando ainda com um químico responsável, o servidor Airton Delfino Andrade, e
também com os químicos André Vinicius Gongora Dias e Ariovaldo Cruz Martins Junior, além de
atender um fluxo contínuo de 4 estudantes estagiando tanto em situação de estágio obrigatório como
de estágio não-obrigatório. Os serviços do Laboratório de Análises de Água e Alimentos, no que diz
respeito às análises de água, atende a comunidade realizando, principalmente, análises de água de
poços artesianos e atende também aos municípios da região através de parceria com o Ministério da
Saúde. [9]
 2
1.1.1 – Análises laboratoriais
O Laboratório de Análises de Água e Alimentos, ligado ao Departamento de Química da
Universidade Estadual de Maringá, emprega em suas análises os métodos analíticos descritos nas
publicações Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater e Métodos Físico-
Químicos Para Análise de Alimentos, obra organizada sob a responsabilidade do Instituto Adolfo
Lutz, Laboratório Central de Saúde Pública do Estado de São Paulo, reconhecido nacionalmente
pelo Ministério da Saúde como Laboratório Nacional em Saúde Pública e internacionalmente por
organismos como a Organização das Nações Unidas para Alimentação e Agricultura (FAO/OMS) e
a Organização Pan-Americana de Saúde (OPS). [10] No laboratório são realizadas as seguintes
análises para águas de poços artesianos: Alcalinidade total (CaCO3); Bicarbonatos (HCO3-); Cádmio
(Cd); Cálcio (Ca2+); Carbonatos (CO32-); Chumbo (Pb); Cloretos (Cl-); Condutividade elétrica; Cor;
Cromo total (Cr); Dióxido de carbono livre (CO2); Dureza total (CaCO3); Ferro total (Fex+);
Fluoretos (F-); Fosfatos (PO43-); Hidróxidos (OH-); Magnésio (Mg2+); Manganês (Mnx+); Nitratos
(NO3-); Nitritos (NO2-); Odor; pH; Potássio (K+); Sílica dissolvida (SiO2); Sódio (Na+); Sólidos
totais dissolvidos; Sulfatos (SO42-); Turbidez. [9]
1.1.1.1 – Sabor e odor
O sabor, conceitualmente, envolve uma interação do gosto, seja ele salgado, doce, azedo ou
amargo, com o odor, porém, utiliza-se genericamente a expressão sabor e odor. Sua origem está
relacionada com a presença de substâncias químicas, gases dissolvidos e, também, com a atuação de
alguns microrganismos, sendo, este último, responsável por odores que podem ser desagradáveis e,
até mesmo, repulsivos. Despejos industriais que contenham fenol, ainda que em baixa concentração,
apresentam um odor bastante característico, no entanto, há, também, elementos e substâncias, que
apesar de sua toxicidade, não apresentam sabor ou odor à água, como, por exemplo, os metais
pesados e alguns compostos organossintéticos. O padrão de potabilidade, aplicado às águas para
consumo humano, exige que a água seja completamente inodora. [11]
1.1.1.2 – Cor
A cor da água é devida à reflexão da luz em partículas diminutas, com dimensões menores
que 1 μm, que estão dispersas na água. Essas partículas podem ter origem orgânica, como no caso
dos ácidos húmicos e fúlvicos, ou mineral, por exemplo, quando originárias de resíduos industriais,
 3
compostos de ferro e manganês. Para determinar a intensidade da cor da água é realizada uma
comparação com um padrão de cobalto-platina que fornecerá um resultado em unidades de cor,
também chamadas uH (unidade Hazen). Para realizar a caracterização das águas para
abastecimento, distingue-se a cor aparente, onde consideram-se as partículas suspensas, da cor
verdadeira, onde realiza-se a análise após centrifugação da amostra. Águas naturais apresentam, em
geral, intensidades de cor que variam de 0 a 200, enquanto que, para estar em acordo com o padrão
de potabilidade, a água para consumo humano deve apresentar intensidade de cor aparente inferior a
15 uH. [11][12]
1.1.1.3 – Turbidez
A turbidez descreve o grau de interferência à passagem da luz através de um líquido, sendo
uma propriedade óptica referente ao espalhamento e absorção da luz enquanto passa através de uma
amostra. Essa alteração é ocasionada devido à presença de material em suspensão, tais como areia,
poeira,matéria orgânica e inorgânica, plâncton e organismos microscópicos, diferentemente da cor,
que é devida à presença de material dissolvido. A quantidade de material suspenso é expresso por
meio de unidades de turbidez (uT), que também podem ser denominadas unidades de Jackson ou
nefelométricas. As causas da turbidez podem ter diversas origens, podendo ser de origem natural,
por exemplo, através de partículas carreadas em precipitações pluviométricas, ou podendo, também,
ser originária da ação humana através do lançamento de esgotos. Nas águas naturais a turbidez
encontra-se, geralmente, em uma faixa entre 3 e 500 unidades de turbidez, enquanto para fins de
potabilidade a medida deve ser inferior a 5 uT, o que se fundamenta na influência da turbidez nos
processos usuais de desinfecção. [11][12]
1.1.1.4 – Sólidos totais dissolvidos
Os sólidos presentes na água podem sem classificados da seguinte forma: sólidos em
suspensão, que podem ser subdivididos em sedimentáveis e não sedimentáveis, e sólidos
dissolvidos, que podem ser subdivididos em voláteis e fixos. Enquanto os sólidos em suspensão são
aqueles que podem ser removidos por processos de filtração, os sólidos dissolvidos são partículas
com diâmetro inferior a 10-3 μm e permanecessem em solução, mesmo após passar por processo de
filtração. As origens dos sólidos na água podem ser naturais, quando as causas são processos
erosivos ou organismos e detritos orgânicos, ou, ainda, podem ter origens antropogênicas, como
quando ocorre o lançamento de lixo e esgotos. O padrão de potabilidade limita-se aos sólidos totais
 4
dissolvidos e estabelece o limite de 1000 mg/L, devido ao fato de essa parcela refletir a influência
de lançamento de esgotos e, também, afetar a qualidade organoléptica da água. [11]
1.1.1.5 – Condutividade elétrica
A condutividade elétrica da água é um indicador de sua capacidade de conduzir uma
corrente elétrica e está diretamente relacionada com a presença de substâncias que se dissociam em
ânions e cátions, quanto maior a concentração de íons na solução, maior será a sua condutividade.
Embora não seja adequado esperar uma relação direta entre condutividade e concentração de
sólidos totais dissolvidos, uma vez que as águas naturais não são soluções simples, essa correlação é
possível para determinadas regiões onde há predominância bem definida de determinado íon na
água. As águas naturais apresentam condutividades na faixa entre 10 e 100 μS/cm, no entanto, esses
valores podem chegar a até 1.000 μS/cm em ambientes poluídos por esgotos domésticos ou
industriais. A condutividade elétrica da água deve ser expressa em unidades de resistência (mho ou
S) por unidade de comprimento (geralmente cm ou m). [11]
1.1.1.6 – Potencial hidrogeniônico
O potencial hidrogeniônico (pH) é uma medida relacionada à atividade do íon hidrogênio,
sendo definido como o co-logarítimo da atividade do íon hidrogênio (- log aH+), no entanto, para
soluções diluídas, a atividade do íon hidrogênio é muito próxima à concentração molar, que, então,
é utilizada para expressar a acidez do meio. O valor do pH influencia na forma como serão
encontrados diversos compostos químicos, se estarão na forma livre ou na forma ionizada, além de
influenciar na solubilidade de diversas substâncias e também definir o potencial de toxicidade de
diversos elementos. As alterações no pH da água pode ter diferentes causas e consequências. As
causas podem ter origens naturais, como a dissolução de rochas e a fotossíntese, ou antropogênicas,
como os despejos domésticos e industriais. As consequências, em águas de abastecimento, de um
pH muito baixo serão relacionados à corrosividade e agressividade à rede de abastecimento,
enquanto as consequências de valores altos estarão relacionados ao aumento da probabilidade de
ocorrer incrustações. Através da portaria MS 2.914/2011 é estabelecida a faixa entre 6,5 e 9,5 para o
pH das águas de abastecimento, objetivando minimizar a corrosão e a incrustação nas redes de
abastecimento. [11][12]
 5
1.1.1.7 – Alcalinidade total (bicarbonatos, carbonatos e hidróxidos)
A alcalinidade total tem relação, geralmente, com os íons hidróxido, carbonato e bicarbonato
dissolvidos na água e a soma de suas concentrações é expressa em carbonato de cálcio. Esses íons
são os principais responsáveis por neutralizar os íons hidrogênio, o que os torna capazes de
neutralizar os ácidos presentes na água, tendo, assim, relação direta com a capacidade de
tamponamento da água, ou seja, de resistir às alterações no pH. Uma água que apresente alta
concentração dos íons citados são capazes de manter, aproximadamente, o mesmo pH, ainda que
sejam adicionadas quantidades significativas de soluções ácidas ou alcalinas. Ânions, como
cloretos, nitratos e sulfatos, não contribuem para a alcalinidade. A presença dos ânions responsáveis
pela alcalinidade pode ser indicada pela faixa de pH em que a água se encontra, amostras com pH
acima de 9,4 serão compostas por hidróxidos e carbonatos, amostras com pH entre 9,4 e 8,3 serão
compostas por bicarbonatos e carbonatos e amostras com pH entre 8,3 e 4,4 serão compostas apenas
por bicarbonatos. Na natureza a alcalinidade das águas se apresenta na faixa entre 30 e 500 mg/L de
CaCO3. [11][12]
1.1.1.8 – Dióxido de carbono livre
A acidez, ao contrário da alcalinidade, está diretamente relacionada com a capacidade da
água resistir às mudanças de pH causadas pela adição de bases, e ocorre, fundamentalmente, devido
à presença de gás carbônico (CO2) livre na água. A causa da acidez pode ter origens naturais, por
exemplo, através do CO2 absorvido da atmosfera ou resultante da decomposição de matéria
orgânica ou, ainda, da presença de gás sulfídrico (H2S), ou antropogênicas, como é o caso dos
despejos industriais ou da passagem da água por minas abandonadas. Semelhantemente à
alcalinidade, os compostos causadores de acidez presentes também estão relacionados com o pH da
água, para pH acima de 8.2 a causa será CO2 livre ausente, para pH entre 4,5 e 8,2 a causa será
acidez carbônica e para pH menor que 4,5 a causa será acidez por ácidos minerais fortes,
geralmente resultantes de despejos industriais. As águas muito ácidas são desagradáveis ao paladar,
portanto, não são aconselhadas para o abastecimento doméstico. [11]
1.1.1.9 – Dureza total (cálcio e magnésio)
A dureza total tem como definição ser a somatória das concentrações de cálcio e magnésio,
podendo, em menor escala, estar associada também a outros cátions polivalentes como o ferro, o
 6
estrôncio, o manganês e o alumínio, presentes na água e é expressa em miligramas por litro
carbonato de cálcio. A origem da dureza pode ser natural ou antropogênica e pode ainda ser
classificada em dureza carbonato, quando os cátions estão ligados aos ânions carbonato ou
bicarbonato, e dureza não-carbonato, quando os cátions estão ligados a outros ânions. Enquanto a
classificação da água pode ser feita da seguinte forma: mole ou branda quando a concentração é
menor que 50 mg/L de CaCO3; dureza moderada quando a concentração está entre 50 e 150 mg/L
de CaCO3; dura quando a concentração está entre 150 e 300 mg/L de CaCO3; e muito dura quando a
concentração é maior que 300 mg/L de CaCO3. As águas com dureza elevada reduzem a formação
de espuma, aumentando o consumo de sabões e xampus, e, devido à precipitação dos cátions em
altas temperaturas, causam incrustações em tubulações de água quente, caldeiras e aquecedores. Em
contrapartida, há evidência que a ingestão de águas duras contribuem para uma menor incidência de
doençascardiovasculares. No Brasil, o padrão de potabilidade da água estabelece o limite de 500
mg/L de CaCO3. [11][12]
1.1.1.10 – Nitratos e nitritos
O nitrogênio pode ser encontrado na água de diferentes formas, sendo as principais delas:
nitrogênio molecular (N2), nitrogênio orgânico, íon amônio (NH4+), íon nitrito (NO2-) e íon nitrato
(NO3-). O nitrogênio molecular dissolvido em água pode se perder facilmente para a atmosfera, no
entanto, algumas espécies de algas conseguem fixar o nitrogênio nesta forma, permitindo seu
crescimento mesmo sem outras fontes do elemento. O nitrogênio orgânico pode se apresentar na
forma dissolvida, por exemplo, nos compostos nitrogenados orgânicos, ou particulada, como é o
caso da biomassa de organismos. O íon amônio, por ser uma forma reduzida do nitrogênio, é
encontrado em condições de anaerobiose, servindo como indicador de lançamento de esgotos de
elevada carga orgânica. O íon nitrito é uma forma intermediária no processo de oxidação do
nitrogênio, sendo assim, apresenta-se bastante instável. O íon nitrato, forma oxidada do nitrogênio,
é encontrado em condições de aerobiose. Os principais problemas relacionados ao nitrogênio
ocorrem quando, em alcalinidade elevada, há o predomínio da amônia livre, que é tóxica para
diversos seres vivos, e quando há alta concentração de íon nitrato, que está relacionado com a
metaemoglobina, doença que dificulta o transporte de oxigênio na corrente sanguínea de bebês.
Além de ser encontrado naturalmente nos corpos d'água, há uma significativa origem de fontes
antropogênicas, como despejos domésticos, industriais e de criação de animais, além dos
fertilizantes. A legislação estabelece um limite de 10,0 mg/L para nitratos e 1,0 mg/L para nitritos.
[11]
 7
1.1.1.11 – Fosfatos
O fósforo ocorre, em ambientes aquáticos, em diferentes formas, podendo ser encontrado na
forma orgânica, sendo classificado como solúvel quando originário da matéria orgânica dissolvida e
como particulado quando originário da biomassa de microrganismos, e, também, na forma
inorgânica, sendo classificado como solúvel quando originário dos sais de fósforo e como
particulado quando originário de compostos minerais. O fósforo inorgânico solúvel é responsável
pela parcela mais significativa de fósforo disponível e pode ser assimilado diretamente com o
crescimento de algas e macrófitas, quando há crescimento excessivo dessas plantas ocorre um
fenômeno conhecido como eutrofização, prejudicando os usos da água. O fósforo presente na água
pode ter sua origem relacionada a processos naturais, como é o caso da dissolução de rochas, do
carreamento do solo, da decomposição de matéria orgânica e da chuva, ou a processos
antropogênicos, como, por exemplo, o lançamento de esgotos, detergentes, fertilizantes e pesticidas.
Nas águas naturais não poluídas, a faixa de 0,01 mg/L a 0,05 mg/L é onde situa-se as concentrações
de fósforo. [11]
1.1.1.12 – Ferro e manganês
O ferro e o manganês, devido ao comportamento químico semelhante, têm os efeitos, na
qualidade da água, abordados de forma conjunta. Nas águas naturais as concentrações desses
elementos, que são normalmente encontradas, não apresentam inconvenientes à saúde, no entanto, é
possível que causem problemas estéticos, como manchas em roupas e vasos sanitários, ou
prejudiquem determinados usos industriais da água. No entanto, pode-se encontrar esses elementos
em altas concentrações em algumas regiões devido às características geoquímicas de algumas
bacias e, também, é possível encontrar ferro e manganês em concentrações elevadas quando em
situação de ausência de oxigênio dissolvido, como no caso das águas subterrâneas e das camadas
mais profundas dos lagos. Nas condições de anaerobiose esses elementos apresentam-se em sua
forma solúvel (Fe2+ e Mn2+), podendo, em contato com o oxigênio, ser oxidado (Fe3+ e Mn4+) e
precipitar. O padrão de potabilidade das águas determina valores máximos de 0,3 mg/L para o ferro
e 0,1 mg/L para o manganês. [11]
1.1.1.13 – Micropoluentes (cádmio, cromo, chumbo e flúor)
Alguns elementos e compostos químicos, ainda que em baixas concentrações, são bastante
 8
tóxicos e sua presença confere, à água, características de toxicidade, de modo que seja inapropriada
para boa parcela dos usos. Essas substâncias recebem a denominação de micropoluentes, sendo o
maior destaque dado aos metais pesados, por exemplo, arsênio, cádmio, cromo, cobre, chumbo,
mercúrio, níquel, prata, zinco, que são encontrados com frequência em águas de resíduos
industriais. Esses metais, além de sua toxicidade, ainda se acumulam no ambiente aquático e causa
um fenômeno chamado de biomagnificação, onde sua concentração aumenta na biomassa de
organismos à medida que se evolui na cadeia alimentar. Porém, não são apenas os metais que se
apresentam como micropoluentes, há também os inorgânicos, como é o caso do flúor e do cianeto, e
os orgânicos, onde os destaques são os defensivos agrícolas, alguns detergentes e os compostos
organossintéticos elaborados para o uso industrial. Muitos desses compostos apresentam difícil
biodegradabilidade, características carcinogênicas (geração de câncer), mutagênicas (influências nas
células reprodutoras) e, até mesmo, teratogênicas (geração de fetos com graves deficiências físicas).
Os limites estabelecidos para o chumbo, para o cádmio, para o cromo e para o flúor são,
respectivamente, 0,01 mg/L, 0,005 mg/L, 0,05 mg/L e 1,5 mg/L. [11]
1.1.1.14 – Cloretos, potássio, sódio e sulfatos
Outros íons e elementos que devem ser destacados quando o assunto é a qualidade da água
são: os cloretos (Cl-), o potássio (K+), o sódio (Na+) e os sulfatos (SO42-). Em relação aos cloretos e
aos sulfatos há uma preocupação pois, além de serem encontrados em águas naturais, compostos
envolvendo tais ânions são utilizados no tratamento de água e a presença destes afeta a qualidade
organoléptica da água. Dessa forma, o padrão de potabilidade da água estabelece um limite de 250
mg/L de sulfatos e 250 mg/L de cloretos. Por sua vez, o sódio e o potássio são metais de elevada
importância para a saúde humana, estando envolvidos em diversos processos biológicos, e também
são utilizados no tratamento da água. O potássio também é um importante macronutriente para
plantas, juntamente ao nitrogênio e o fósforo. O sódio, por sua vez, tem relação com o padrão de
qualidade organoléptica da água e o limite estabelecido para ele é de 200 mg/L. [11]
1.1.1.15 – Sílica dissolvida
A sílica (SiO2) é o composto mais abundante no planeta, estando, também, presente nos
diversos tipos de corpos aquáticos, porém, a sílica se encontra em concentrações relativamente
pequenas nas águas, um constituinte secundário dentre os demais solutos. A sílica em águas naturais
é, geralmente, encontrada em concentrações abaixo de 100 mg/L. Alguns dos possíveis motivos
 9
para a baixa concentração da sílica envolve explicações como: origem em minerais primários de
difícil solubilização, mobilidade iônica menor que dos principais solutos presentes nas águas,
consumo pela biomassa, entre outros. Apesar de diversos fatores influenciar a quantidade de sílica
dissolvida na água, um dos principais fatores é a localidade onde a água está armazenada,
costumando haver maiores concentrações em águas subterrâneas do que em águas superficiais.
Outra questão importante a respeito da sílica tem relação à bioatividade do silício, que, apesar de
não conhecidos ao certo, apresenta benefícios à saúde humana. [13]
2 – OBJETIVOS
O estágio supervisionado em indústrias, laboratóriosde controle, extensão, pesquisa e
desenvolvimento em química tem como objetivos: Proporcionar a vivência de situações
profissionais nas diferentes áreas de atuação da química, visando aperfeiçoamento técnico-
científico, social e cultural necessário à formação do químico. [14]
A atividade de estágio no Laboratório de Análises de Água e Alimentos visa a experiência
em duas áreas bastante relevantes de atuação das pessoas com formação profissional em química. A
área de alimentos é importante para a sociedade, uma vez que permite analisar as características de
alimentos, e para a economia local, que é fortemente baseada na produção de alimentos. A área de
águas, a qual esse trabalho trata, tem importância fundamental para a sociedade, estando
diretamente relacionada à saúde, ao bem-estar, entre outros.
Este trabalho tem como objetivo discutir as atividades de análises físico-químicas da água
realizadas no laboratório, sua importância, sua função e as legislações relacionadas ao controle de
qualidade de águas para consumo humano.
3 – MATERIAIS E MÉTODOS [12] [15]
3.1 – Alcalinidade total (CaCO3):
3.1.1 – Materiais: Pipeta volumétrica de 50 mL, frascos Erlenmeyer de 250 mL, bureta de 25 mL e
frasco conta-gotas.
3.1.2 – Reagentes: Solução-padrão de carbonato de sódio 0,025 M, solução de ácido sulfúrico
0,005 M ou clorídrico 0,01 M (1 mL = 5 mg de CaCO3), indicador verde de bromocresol (ou da
mistura dos indicadores verde de bromocresol e vermelho de metila), solução de fenolftaleína,
 10
solução de tiossulfato de sódio.
3.1.3 – Procedimentos: Para determinar a alcalinidade total foram transferidos 50 mL da amostra
para um Erlenmeyer de 250 mL. Em seguida, adicionou-se 2 gotas da solução indicadora de
fenolftaleína. No caso de aparecimento de cor, então a solução seria titulada, sob agitação constante,
com solução padronizada 0,01 M de ácido clorídrico (ou de ácido sulfúrico 0,005 M) até o
desaparecimento da cor rósea e anotado o volume gasto na bureta. Então adicionou-se 2 gotas do
indicador verde de bromocresol (ou da mistura dos indicadores verde de bromocresol e vermelho de
metila) à solução incolor obtida após a adição de fenolftaleína ou após a titulação acima.
Novamente houve titulação com solução de ácido clorídrico 0,01 M (ou de ácido sulfúrico 0,005
M), até a mudança da cor azul para verde (ou de verde para amarelada, no caso da mistura dos
indicadores). Foi lido na bureta o volume total de ácido gasto.
3.1.4 – Reações envolvidas:
H3O+ + OH- ⇌ 2H2O (indicada pela fenolftaleína)
CO3-2 + H3O+ ⇌ HCO3- + H2O (indicada pela fenolftaleína)
HCO3- + H3O+ ⇌ H2CO3 + H2O (indicada pelo verde de bromocresol ou verde de bromocresol-
vermelho de metila)
3.1.5 – Cálculo: 
(v x M x 50)/Va = mg de carbonato de cálcio por litro
v = volume do ácido sulfúrico (ou clorídrico) gasto, em L
M = molaridade da solução de ácido
Va = volume da amostra de água, em L
3.2 – Bicarbonatos (HCO3-), Carbonatos (CO32-) e Hidróxidos (OH-):
3.2.1 – Procedimento: Através da alcalinidade referente a íons hidroxila livres (F) e total (AT)
calculou-se a alcalinidade em termos de bicarbonato. A realização deste cálculo deu-se utilizando a
tabela 1.
 11
Tabela 1 – Cálculo de alcalinidade da água em termos de hidróxidos, carbonatos e bicarbonatos.
Resultado da titulação Alcalinidade (em mg/L como CaCO3) 
Hidróxidos Carbonatos Bicarbonatos
F = 0 0 0 AT
F < ½ T 0 2F AT-2F
F = ½ T 0 2F 0
F > ½ T 2F-AT 2(AT-F) 0
F = AT AT 0 0
F = alcalinidade fenolftaleína
AT = alcalinidade total 
3.3 – Cádmio (Cd), Cálcio (Ca2+), Chumbo (Pb), Cromo total (Cr), Ferro total (Fex+),
Magnésio (Mg2+), Manganês (Mnx+), Potássio (K+) e Sódio (Na+):
3.3.1 – Materiais: Espectrômetro de absorção atômica com chama equipado com corretor de fundo
e lâmpada de catodo oco do elemento a ser determinado, chapa aquecedora, balões volumétricos,
pipetador automático com volume ajustável e béqueres.
3.3.2 – Reagentes: Solução-padrão estoque de 1000 mg/L de íons de cada um dos metais a serem a
analisados.
3.3.3 – Procedimentos: Para realizar a análise dos metais, de acordo com o manual de instruções
do fabricante, ajustou-se o queimador, a chama e a nebulização para obtenção de máxima
absorbância, utilizando uma solução-padrão da curva. Para a determinação de cádmio, chumbo,
cromo e manganês, devido à baixa sensibilidade da técnica, foi necessário pré-concentrar a amostra,
que também foi utilizada para determinar a quantidade de ferro. Para a pré-concentração, foram
transferidos 250 mL da amostra homogeneizada para um béquer. Adicionou-se 5 mL de ácido
nítrico. Então, foi levado à ebulição lenta e evaporou-se sobre chapa aquecedora até o volume
aproximado de 10 mL. Adicionou-se 2 mL de ácido nítrico e foi coberto com vidro de relógio para
refluxar sobre as paredes do béquer. Continuou-se aquecendo até que a solução ficasse clara e
límpida. Reduziu-se o volume ao mínimo, sem deixar secar a amostra durante o tratamento. Então
foi transferido, quantitativamente, para um balão volumétrico de 25 mL com água destilada e
deionizada. Fez-se a determinação do cádmio nessa solução. A amostra foi preparada em triplicata e
 12
o branco dos reagentes foi submetido às mesmas condições de análise. Para a determinação de íons
sódio e potássio, adicionou-se outro metal alcalino para evitar interferência, adicionou-se solução de
cloreto de sódio à amostra para análise de potássio e solução de cloreto de potássio à amostra para
análise de sódio, também, ao branco e às soluções-padrão de tal forma que obteve-se a concentração
final de 0,1% em íon sódio ou potássio, conforme a análise. Para a determinação de íons cálcio e
magnésio, foi adicionada à amostra, ao branco e às soluções-padrão uma solução de íons lantânio,
de tal forma que obteve-se a concentração final de 1% em lantânio. Para a curva-padrão, preparou-
se as soluções-padrão da curva a partir das soluções-padrão estoque, levando em consideração a
sensibilidade do equipamento e a faixa linear de trabalho para os metais analisados. As soluções-
padrão de trabalho foram preparadas em ácido nítrico a 0,2% e conservadas em frascos de
polietileno. Então foi zerado o equipamento com o branco e fez-se a leitura da absorbância das
soluções-padrão. Estabeleceu-se a curva-padrão para os metais usando regressão linear. Em seguida,
foi realizada a leitura das amostras.
3.3.4 – Cálculo:
A partir da curva-padrão obteve-se a concentração para cada um dos metais.
(A – CL)/CA = C
CL = coeficiente linear da curva-padrão/fator de correção da absorbância
CA = coeficiente angular da curva-padrão/absortividade x caminho ótico
A = absorbância
C = concentração do elemento na amostra, em mg/L
 
3.4 – Cloretos (Cl-):
3.4.1 – Materiais: Banho-maria, cápsula de porcelana de 150 mL, bureta de 10 e pipeta
volumétrica de 50 mL.
3.4.2 – Reagentes: Solução-padrão de nitrato de prata 0,0282 M, indicador cromato de potássio
10% m/v, Solução-padrão de cloreto de sódio.
3.4.3 – Procedimentos: Pipetou-se 50 mL da amostra para uma cápsula de porcelana de 150 mL.
 13
Em seguida, aqueceu-se em banho-maria até reduzir o volume a aproximadamente 20 mL. Então
foram adicionadas 4 gotas do indicador cromato de potássio. Titulou-se com a solução de nitrato de
prata em bureta de 10 mL até o aparecimento de uma coloração avermelhada.
3.4.4 – Cálculos:
(M x v x 35,453 x 1000)/va = mg de cloretos por litro
M = molaridade do nitrato de prata 
v = volume de nitrato de prata gasto na titulação 
va = volume da amostra, em mL 
3.5 – Condutividade elétrica: 
3.5.1 – Materiais: Condutivímetro e papel absorventefino.
3.5.2 – Reagentes: Solução-padrão de KCl e água destilada e deionizada.
3.5.3 – Procedimento: Lavou-se o eletrodo com água destilada e deionizada e secou-o
delicadamente com papel absorvente fino. Em seguida, para realizar a calibração, colocou-se o
eletrodo na solução padrão de KCl 0,01 mol/L e ajustou-se o equipamento para ler 1412 µS/cm.
Procedeu-se novamente a lavagem e secagem do eletrodo que então foi inserido na amostra.
Realizou-se a medida da condutividade e o resultado foi anotado.
3.6 – Cor:
3.6.1 – Materiais: Aparelho comparador visual munido de disco padrão de cor (colorímetro) e
tubos de cristal próprios para a leitura ou tubos de Nessler de 50 mL.
3.6.2 – Reagentes: Água bidestilada e deionizada.
3.6.3 – Procedimento: Encheu-se um dos tubos com água bidestilada e deionizada, de modo a não
formar bolhas. Em seguida mergulhou-se o plunger (mergulhadores) no interior do tubo de água de
modo a homogeneizar o conteúdo da coluna. Então procedeu-se analogamente com o segundo tubo,
 14
utilizando a amostra. Levou-se os tubos ao comparador visual, colocando-os corretamente em cada
presilha do aparelho. Girou-se o disco até que a cor da amostra coincidisse com a cor apresentada
no disco padrão. Fez-se a leitura da escala. O resultado foi expresso em uH (unidade de Hazen).
3.7 – Dióxido de carbono livre (CO2):
3.7.1 – Materiais: Recipiente de titulação, agitador magnético, pipeta volumétrica de 50 mL, bureta
de vidro borossilicato de 25 mL, frasco Erlenmeyer de 250 mL.
3.7.2 – Reagentes: Solução-padrão de hidróxido de sódio 0,02 N, solução indicadora fenolftaleína.
3.7.3 – Procedimento: Com o auxílio de uma pipeta volumétrica, 50 mL da amostra foram
adicionados a um frasco Erlenmeyer de 250 mL, posteriormente adicionou-se solução indicadora
fenolftaleína, cerca de 0,2 mL (5 gotas), e titulou-se com a solução-padrão de hidróxido de sódio
sobre uma superfície branca para uma mudança de cor persistente característica do ponto de
equivalência. O volume de solução gasto foi anotado.
3.7.4 – Cálculo: (A x N x 44 000)/ v = mg CO2/L
A = volume de titulante em mL
N = normalidade da solução de NaOH
v = volume da amostra em mL
3.8 – Dureza total (CaCO3): 
3.8.1 – Materiais: Pipeta de 50 mL, pipeta de 1 mL, frasco Erlenmeyer de 250 mL, bureta de 25
mL, balança analítica.
3.8.2 – Reagentes: Solução-padrão de cálcio, solução-tampão (cloreto de amônio, hidróxido de
amônio e sal Mg-EDTA), solução indicadora negro de eriocromo T, solução de EDTA 0,01 M 
3.8.3 – Procedimento: Transferiu-se 50 mL da amostra para um Erlenmeyer de 250 mL. Em
seguida, adicionou-se 1 mL da solução-tampão e pequena porção (0,05 g) do indicador negro de
eriocromo T. Titulou-se com a solução de EDTA 0,01 M até que a coloração púrpura passou a azul.
 15
3.8.4 – Cálculo: 
(1000 x v x A)/V
v = nº de mL de solução de EDTA gasto na titulação
A= mg de CaCO3 eqüivalente a 1 mL da solução de EDTA 0,01 M
V = n° de mL da amostra
3.9 – Fluoretos (F-):
3.9.1 – Materiais: Espectrofotômetro UV/VIS, pipetas volumétricas de 10 e 50 mL e proveta de 10
mL.
3.9.2 – Reagentes: Solução-padrão de fluoreto 100 mg/L, solução mistura SPADNS-oxicloreto de
zircônio, solução de referência.
3.9.3 – Procedimentos: Ajustou-se o equipamento para comprimento de onda igual a 570 nm. Em
seguida, foi determinado o ponto de referência (zero) do espectrofotômetro a partir da solução de
referência. Mediu-se 50 mL da amostra de água a ser analisada. Então foram adicionados 10 mL do
reagente SPADNS-oxicloreto de zircônio, e misturou-se bem. Leu-se as absorbâncias das amostras
a 570 nm. Para a determinação da curva-padrão, foram medidas porções de 50 mL de soluções-
padrão de concentrações no intervalo de 0,05 a 1,4 mg F-/L. Adicionou-se a cada uma 10 mL do
reagente SPADNS-oxicloreto de zircônio e misturou-se. Foram realizadas as leituras de absorbância
de cada uma das soluções-padrão na mesma temperatura em que as amostras. Construiu-se o gráfico
de absorbância em função da concentração de fluoreto, obtendo-se, através de regressão linear, uma
reta com coeficiente angular negativo e foi determinada a concentração de fluoreto diretamente da
curva-padrão.
3.9.4 – Cálculos:
A partir da curva-padrão obteve-se a concentração de fluoretos:
(A – CL)/CA = C
 16
CL = coeficiente linear da curva-padrão/fator de correção da absorbância
CA = coeficiente angular da curva-padrão/absortividade x caminho ótico
A = absorbância
C = concentração do elemento na amostra, em mg/L
3.10 – Fosfatos (PO43-):
3.10.1 – Materiais: Espectrofotômetro com fototubo de infravermelho para uso a 880 nm,
proporcionando um percurso de luz de 2,5 cm ou mais, pipeta volumétrica de 50 mL, frasco
Erlenmeyer de 125 mL, bureta de 10 mL.
3.10.2 – Reagentes: Ácido sulfúrico 5 N, reagente combinado (solução de antimonil tartarato de
potássio, solução de molibdato de amônio, ácido ascórbico 0,1 M, ácido sulfúrico 5 N), solução-
padrão de fosfato.
3.10.3 – Procedimentos: Para o tratamento da amostra pipetou-se 50,0 mL de amostra para um
Erlenmeyer de 125 mL. Então, adicionou-se 0,05 ml (1 gota) de indicador fenolftaleína. No caso de
desenvolvimento de coloração avermelhada, seria adicionado ácido súlfurico 5N apenas até o
desaparecimento da coloração. Adicionou-se 8,0 mL de reagente combinado e misturou-se bem.
Após pelo menos 10 minutos, mas não mais do que 30 minutos, mediu-se a absorbância de cada
amostra a 880 nm, utilizando reagente em branco como a solução de referência. Foram preparadas 3
curvas de calibração onde foram utilizadas três séries de seis padrões para cada dentro dos
intervalos de fosfato entre 0,01 e 0,25 mg/L, entre 0,15 e 1,30 mg/L e entre 0,30 e 2,00 mg/L com
caminhos de luz de 0,5 cm, 1 cm e 5 cm, respectivamente. Utilizou-se uma amostra de água
destilada com o reagente combinado para fazer leituras fotométricas para cada curva de calibração.
Foi feito o gráfico de absorbância x concentração de fosfato para, através de regressão linear, obter-
se uma linha reta que passa através da origem.
3.10.4 – Cálculos: 
A partir curva-padrão obteve-se a concentração de fosfatos:
(A – CL)/CA = C
 17
CL = coeficiente linear da curva-padrão/fator de correção da absorbância
CA = coeficiente angular da curva-padrão/absortividade x caminho ótico
A = absorbância
C = concentração do elemento na amostra, em mg/L
3.11 – Nitratos (NO3-):
3.11.1 – Materiais: Estufa, espectrofotômetro UV/VIS, balão volumétrico de 100 e pipetas
volumétricas de 1, 2, 4, 5 e 7 mL.
3.11.2 – Reagentes: Solução ácido clorídrico 1 M, solução-estoque de nitrato a 100 mg/L.
3.11.3 – Procedimentos: Transferiu-se quantitativamente a amostra de água para um balão
volumétrico seco de 100 mL. Em seguida, adicionou-se 1 mL de ácido clorídrico 1,0 M e
homogeneizou-se. Leu-se a absorbância a 205 nm. Determinou-se a quantidade de nitrogênio nítrico
correspondente, usando a curva-padrão. Para a determinação da curva-padrão, a partir da solução-
padrão estoque transferiu-se alíquotas de 1, 2, 3, 4, 5, e 7 mL da solução para balão volumétrico de
100 mL e completou-se o volume com água destilada e deionizada. Então, adicionou-se em cada
balão volumétrico 1 mL de HCl 1,0 M e homogeneizou-se. Procedeu-se a leitura a 205 nm,
obtendo-se as absorbâncias das soluções de 1, 2, 3, 4, 5 e 7 mg/L de nitrato. Determinou-se a
quantidade de nitrogênio nítrico (NO3-) correspondente, usando a curva-padrão preestabelecida.
3.11.4 – Cálculos: 
A partir curva-padrão obteve-se a concentração de nitratos:
(A – CL)/CA = C
CL = coeficiente linear da curva-padrão/fator de correçãoda absorbância
CA = coeficiente angular da curva-padrão/absortividade x caminho ótico
A = absorbância
C = concentração do elemento na amostra, em mg/L
 18
3.12 – Nitritos (NO2-):
3.12.1 – Materiais: Espectrofotômetro UV/VIS, balança analítica, estufa, pesa-filtro, balões
volumétricos de 50, 250 e 1000 mL, proveta de 10 mL, bastões de vidro, béquer de 100 mL,
dessecador, pipetas volumétricas de 2 e 50 mL e pipetas graduadas de 10 mL.
3.12.2 – Reagentes: Solução-padrão de íons nitrito (100 mg/L), reagente de cor – N-(1-
naftil)etilenodiamina.
3.12.3 – Procedimentos: Transferiu-se 50 mL da amostra para um balão volumétrico, em seguida
adicionou-se 2 mL do reagente de cor e fez-se um branco nas mesmas condições da amostra,
utilizando água destilada e deionizada. Aguardou-se cerca de 30 a 45 minutos e foi medida a
absorbância da coloração vermelha desenvolvida a 543 nm, em espectrofotômetro. Para a
determinação da curva-padrão, pipetou-se 10 mL da solução-estoque em um balão volumétrico de
100 mL e completou-se o volume com água destilada e deionizada, obtendo-se solução 0,1 mg/mL
de NO2-. A partir desta solução de uso, preparou-se uma série de soluções de concentrações no
intervalo de 0,0 a 0,5 mg/L em nitrito. Com proveta de 10 mL, adicionou-se quantidades de 0,0, 1,
2, 3, 4 e 5 mL em balão volumétrico de 100 mL, completou-se o volume com água destilada e
deionizada e adicionando, em seguida, 4 mL do reagente de cor. Aguardou-se cerca de 30 a 45
minutos e foi medida a absorbância em espectrofotômetro, utilizando comprimento de onda igual a
543 nm. Construiu-se o gráfico de absorbância em função da concentração da solução-padrão de
nitrito (em mg NO2-/L) e determinou-se a quantidade de íons nitrito correspondente.
3.12.4 – Cálculos: 
A partir curva-padrão obteve-se a concentração de nitritos:
(A – CL)/CA = C
CL = coeficiente linear da curva-padrão/fator de correção da absorbância
CA = coeficiente angular da curva-padrão/absortividade x caminho ótico
A = absorbância
C = concentração do elemento na amostra, em mg/L
 19
3.13 – Odor:
Não aplica-se.
3.14 – PH:
3.14.1 – Materiais: pHmetro com eletrodo de vidro combinado, agitador magnético com barra
magnética e béqueres de 50 e 100 mL.
3.14.2 – Reagentes: Solução-tampão de biftalato pH 4 (25°C), solução-tampão de fosfato pH 6,86
(25°C), solução-tampão de borato pH 9,18 (25°C).
3.14.3 – Procedimentos: Lavou-se o eletrodo de vidro com água destilada e deionizada e secou-o
delicadamente com papel absorvente fino. Em seguida, colocou-se o eletrodo na solução-tampão de
fosfato preparada (béquer de 50 mL) com agitação suave e constante. Leu-se a temperatura da
solução e verificou-se o valor do pH do tampão para a temperatura (tabela 2). Retirou-se o eletrodo
da solução e lavou-se com água destilada e deionizada. Então, verificou-se a linearidade do eletrodo
com o segundo tampão. Transferiu-se cerca de 50 mL de amostra para um béquer de 100 mL.
Lavou-se o eletrodo com água bidestilada e deionizada, então secou-se suavemente e colocou-os
dentro do béquer com a amostra com agitação laminar. Esperou-se a leitura ficar constante e
anotou-se o valor de pH da amostra
Tabela 2 – Valores de pH de soluções-tampão em relação à temperatura da solução
T ºC Valore do pH de soluções-tampão padrão
Biftalato de potássio Fosfato diácido de
potássio e fosfato ácido
dissódico (1:1)
Borato de sódio
15 3,999 6,900 9,276
20 4,002 6,881 9,225
25 4,008 6,865 9,180
30 4,015 6,853 9,139
35 4,024 6,844 9,102
38 4.030 6,840 9,081
40 4,035 6,838 9,068
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3.15 – Sílica dissolvida (SiO2):
3.15.1 – Materiais: Espectrofotômetro, pipetas volumétricas de 1, 2 e 50 mL.
3.15.2 – Reagentes: Agente redutor (ácido 4-aminonaftaleno-1-sulfônico, sulfito de sódio,
bissulfito de sódio), ácido clorídrico 1 + 1, molibdato de amônio reagente, solução de ácido oxálico,
solução padrão de sílica.
3.15.3 – Procedimentos: Para o desenvolvimento da cor foram adicionados a 50,0 mL da amostra,
em rápidas sucessões, 1,0 mL de HC1 1 + 1 e 2,0 mL de reagente de molibdato de amônio. Então
foram misturados invertendo pelo menos seis vezes e deixou-se repousar por 5 a 10 minutos.
Adicionou-se 2,0 mL de solução de ácido oxálico e misturou-se bem. Em seguida, mediu-se o
tempo a partir do momento da adição de ácido oxálico e aguardou-se pelo menos 2 minutos, mas
não mais de 15 minutos, então adicionou-se 2,0 mL de agente redutor e misturou-se bem. Após 5
minutos foi medida a cor azul fotometricamente. Para a medição fotométrica foi preparada uma
curva de calibração a partir de uma série de seis padrões para cobrir a faixa ótima de leitura. Foram
realizados os passos descritos para o desenvolvimento de cor em porções adequadas de solução de
sílica padrão diluída para 50,0 mL em tubos nessler. Em seguida, ajustou-se o fotômetro para zero
absorbância com água destilada e leu-se todos os padrões, incluindo um reagente em branco, contra
água destilada. Então foi feito o gráfico de microgramas de sílica na solução final de 55 mL
desenvolvida contra a absorbância. Executou-se um branco de reagente e, ao menos, um padrão
com cada grupo de amostras para verificar a curva de calibração.
3.15.4 – Cálculos:
mg SiO2 / L= μg SiO2 (no volume final 55 mL) / mL amostra
3.16 – Sólidos totais dissolvidos:
3.16.1 – Materiais: Banho-maria ou chapa aquecedora, estufa, balança analítica, pinça metálica,
agitador magnético com barra magnética, bomba de vácuo ou trompa de vácuo, cápsulas de
porcelana ou platina, balão volumétrico de 100 mL, dessecador com sílica-gel e sistema de filtração
a vácuo com filtro de vidro sinterizado de porosidade de 2 μm.
 21
3.16.2 – Reagentes: Não utiliza.
3.16.3 – Procedimentos: Montou-se o sistema de filtração e aplicou-se vácuo, em seguida o filtro
foi lavado com três volumes sucessivos de 20 mL de água destilada e deionizada. Continuou-se a
sucção para remover todos os traços de água e foram descartadas as águas de lavagem. Agitou-se a
amostra com agitador magnético e transferiu-se quantitativamente 100 mL da amostra medida em
balão volumétrico e filtrou-se sob vácuo na sequência. Então, lavou-se com três volumes de 10 mL
de água destilada e deionizada, esperando a completa drenagem entre as lavagens e continuou-se a
sucção por cerca de 3 minutos após a filtração. A amostra filtrada mais os três volumes de 10 mL de
água destilada e deionizada compõem a amostra para a análise. Aqueceu-se, em estufa, uma cápsula
limpa porcelana de porcelana ou platina a cerca de 180 °C, por 3 horas, em seguida foi retirada da
estufa e colocada em um dessecador para esfriar até atingir o equilíbrio térmico com o ambiente. A
cápsula foi pesada e a amostra de água filtrada junto com as três porções de 10 mL de água
destilada e deionizada utilizadas na lavagem do filtro foi depositada. Evaporou-se a água até
secagem em uma chapa aquecedora evitando que a amostra entrasse em ebulição. Colocou-se a
cápsula em uma estufa a cerca de 180 °C por 3 horas. Transferiu-se a cápsula para um dessecador,
deixando atingir o equilíbrio térmico com o ambiente onde se encontra a balança e pesou-se.
Repetiu-se as operações dos itens anteriores até obter peso constante ou até que a diferença de peso
fosse menor do que 4% da medida anterior. As determinações foram realizadas em duplicata e os
resultados concordaram dentro de 5% entre as medidas.
3.16.4 – Cálculos: 
(A-B)/v = mg de sólidos totais por 1000mL
A = peso (resíduo seco + cápsula) mg 
B = peso da cápsula mg 
v = volume da amostra, em mL
3.17 – Sulfatos (SO42-):
3.17.1 – Materiais: Béquer de 400 mL, pipetas volumétricasde 1, 2 e 5 mL, proveta de 10 mL,
filtro, filtro de papel Whatman nº 40, cápsula de porcelana de 250 mL, banho-maria e mufla.
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3.17.2 – Reagentes: Solução de cloreto de bário, solução de nitrato de prata, solução de ácido
clorídrico (1+1), indicador alaranjado de metila.
3.17.3 – Procedimentos: Para a preparação da amostra contendo sílica em concentração superior a
25 mg/L, foi realizada a remoção da sílica evaporando-se 150 mL da amostra em banho-maria, até
próximo da secura. Em seguida, juntou-se 1 mL de solução de ácido clorídrico (1+1), girou-se a
cápsula para que o ácido entrasse em contato com o resíduo contido nos lados internos da cápsula e
continuou-se a evaporação até a secura. Então adicionou-se 20 mL de água bidestilada e deionizada
e foi reservada. Para a determinação de íons sulfato ajustou-se o volume da amostra pré-tratada para
150 mL e transferiu-se para um béquer de 400 mL. Evaporou-se até aproximadamente 20 mL. Em
seguida, ajustou-se o pH para 4,4, com adição de ácido clorídrico (1+1), usando alaranjado de
metila como indicador. Então, adicionou-se mais 1 mL de solução ácido clorídrico (1+1) e a solução
foi aquecida até a ebulição, mediante agitação suave. Na sequência, adicionou-se a solução de
cloreto de bário, quente, até que a precipitação estivesse completa. Juntou-se mais 2 mL da solução
de cloreto de bário e o precipitado foi deixado digerir em banho-maria a (80–90)°C, por não menos
que 2 horas. Juntou-se pedaços de papel de filtro Whatman nº 40 ao precipitado contido no béquer e
filtrou-se em papel Whatman nº 40, lavou-se o precipitado no filtro com porções de água bidestilada
e deionizada quente até que as águas de lavagem estivessem livres de íon cloreto. Fez-se o teste
com solução de nitrato de prata. Então, secou-se o papel de filtro em estufa 105°C e transferiu-se
para uma cápsula de porcelana de 250 mL tarada, previamente aquecida em mufla a 550°C, durante
uma hora. Esfriou-se em dessecador e foi pesada.
3.17.4 – Cálculos:
N x 5 x 1000 = mg de sulfato de bário por 1000 mL da amostra 
N = massa, em gramas, do resíduo.
3.18 – Turbidez:
3.18.1 – Materiais: Turbidímetro, cubetas de vidro.
3.18.2 – Reagentes: Água livre de turbidez, suspensão-padrão de turbidez 40 UT, suspensão-padrão
de turbidez menor que 40 UT.
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3.18.3 – Procedimentos: A escala de calibração do turbidímetro foi verificada com o uso de
padrões apropriados, lendo ao menos um padrão em cada faixa de leitura disponível no aparelho
utilizado. Agitou-se a amostra, procurando evitar a formação de bolhas antes da realização da
medida de turbidez. Em seguida, deixou-a repousar para eliminar as bolhas de ar e transferiu-se
uma quantidade de amostra para a cubeta do turbidímetro. Limpou-se bem as paredes da cubeta
contendo a amostra que, na sequência, foi colocada no turbidímetro. Leu-se a turbidez diretamente
na escala do aparelho.
4 – RESULTADOS E DISCUSSÃO [16]
4.1 – Amostra:
Todos os valores encontrados estão de acordo com os valores máximos permitidos pela
legislação vigente e, de forma geral, os resultados das análises apresentam coerência entre si, no
entanto, alguns valores apresentam valores encontrados são incomuns para águas naturais, o que
pode ter relação com as características geoquímicas da localidade do poço artesiano de onde a
amostra de água foi retirada.
4.2 – Alcalinidade total (CaCO3), bicarbonatos (HCO3-), carbonatos (CO32-) e hidróxidos
(OH-):
A alcalinidade é um parâmetro que não possui valor máximo permitido, no entanto o valor
de 193,6 mg de carbonato de cálcio por litro se encontra dentro do que é esperado para águas
naturais, o que indica que a água pode ter boa qualidade. Na análise, não houve mudança de
coloração ao adicionar a fenolftaleína, indicando, dessa forma, que toda a alcalinidade é devida à
presença de bicarbonatos, não há presença de carbonatos e hidróxidos, o que justifica o pH estar na
faixa entre 4,4 e 8,3. Também, devido à quantidade elevada de bicarbonatos, foi necessário utilizar
uma solução de ácido clorídrico muito mais concentrada do que o constado no método para
viabilizar a titulação com um volume aceitável.
4.3 – Cádmio (Cd):
Não houve detecção de cádmio, apesar de a legislação estipular um valor máximo permitido
de 0,005 mg/L, a ausência desse metal ou sua presença em concentrações menores do que o limite
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de detecção do equipamento é um excelente resultado.
4.4 – Cálcio (Ca2+):
A quantidade de cálcio encontrada foi de 28,64 mg/L, não há determinação de valor máximo
permitido para o cálcio na legislação, sua presença em águas tende a ser desejada devido à
necessidade de sua ingestão, porém sua concentração está, também, diretamente ligada ao aumento
da dureza da água.
4.5 – Chumbo (Pb):
Não houve detecção de chumbo, apesar de a legislação estipular um valor máximo permitido
de 0,01 mg/L, a ausência desse metal ou sua presença em concentrações menores do que o limite de
detecção do equipamento é um excelente resultado.
4.6 – Cloretos (Cl-):
A quantidade de cloretos encontrada para a amostra é de 8,15 mg/L, quantidade bem abaixo
do valor máximo permitido pela legislação que é de 250 mg/L. Devido à baixa quantidade de
cloretos foi necessária a diluição da solução de nitrato de prata.
4.7 – Condutividade elétrica:
A condutividade encontrada para a amostra foi de 434,6 μS/cm, não há determinação de
valor máximo permitido para a condutividade em águas para consumo humano, no entanto, em
águas naturais o valor não costuma ser maior do que 100 μS/cm.
4.8 – Cor:
A cor encontrada para a amostra foi de 1 uH, quantidade bastante abaixo do valor máximo
permitido pela legislação que é de 15 uH. A cor é um aspecto estético, porém, pode servir como um
indicativo de qualidade da água, uma água com menor coloração tem menos chances de estar
contaminada por despejos, além de que a cloração de águas coloridas pode gerar produtos
potencialmente cancerígenos.
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4.9 – Cromo total (Cr):
Não houve detecção de cromo, apesar de a legislação estipular um valor máximo permitido
de 0,05 mg/L, a ausência desse metal ou sua presença em concentrações menores do que o limite de
detecção do equipamento é um excelente resultado.
4.10 – Dióxido de carbono livre (CO2):
A quantidade encontrada para o dióxido de carbono livre foi de 50 mg/L, apesar de não
haver um valor máximo permitido pela legislação, o dióxido de carbono livre está ligado ao valor
do pH, sendo responsável pela acidificação da água, o valor encontrado está coerente com a acidez
carbônica, apresentando pH na faixa entre 4,2 e 8,2.
4.11 – Dureza total (CaCO3):
A dureza encontrada para a amostra foi de 129,8 mg/L de CaCO3, valor que está dentro dos
níveis aceitáveis pela legislação que estabelece o valor máximo de 500 mg/L, ainda, de acordo com
a classificação de dureza da água, essa é uma amostra de água com dureza moderada por encontrar-
se na faixa entre 50 e 150 mg/L de CaCO3.
4.12 – Ferro total (Fex+):
Não houve detecção de ferro, apesar de a legislação estipular um valor máximo permitido de
0,3 mg/L, a ausência desse metal ou sua presença em concentrações menores do que o limite de
detecção do equipamento é um bom resultado.
4.13 – Fluoretos (F-):
A quantidade de fluoretos encontrada na amostra foi de 0,06 mg/L, valor que está adequado
à legislação que estabelece um valor máximo permitido de 1,5 mg/L. Esse é um resultado muito
bom, pois em concentrações altas o flúor é considerado um micropoluente inorgânico e representa
risco à saúde.
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4.14 – Fosfatos (PO43-):
A quantidade encontrada de fosfatos na amostra foi de 0,22 mg/L, apesar de não haver um
valor máximo permitidopara fosfatos na legislação, o valor está acima do esperado para águas
naturais.
4.15 – Magnésio (Mg2+):
A quantidade de magnésio encontrada foi de 20,65 mg/L, não há determinação de valor
máximo permitido para o magnésio na legislação, sua presença em águas tende a ser desejada
devido à necessidade de sua ingestão, porém sua concentração está, também, diretamente ligada ao
aumento da dureza da água.
4.16 – Manganês (Mnx+):
Não houve detecção de manganês, apesar de a legislação estipular um valor máximo
permitido de 0,1 mg/L, a ausência desse metal ou sua presença em concentrações menores do que o
limite de detecção do equipamento é um bom resultado.
4.17 – Nitratos (NO3-):
A quantidade de nitratos presentes na amostra foi determinada como sendo 8,46 mg/L, valor
que se encontra dentro do máximo permitido pela legislação que é 10,0 mg/L, sendo um bom
resultado, devido ao fato de concentrações mais altas de nitratos serem perigosas, principalmente
para os bebês.
4.18 – Nitritos (NO2-):
A quantidade de nitritos presentes na amostra foi determinada como sendo 0,04 mg/L, valor
que se encontra dentro do máximo permitido pela legislação que é 1,0 mg/L, sendo um resultado
muito bom.
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4.19 – Odor:
Não apresenta.
4.20 – pH:
O valor medido para o pH foi de 6,07, valor que está dentro dos limites estabelecidos pela
legislação que é entre 6,0 e 9,5, o valor também está condizente com os estabelecidos para a
alcalinidade e para o dióxido de carbono livre.
4.21 – Potássio (K+):
A quantidade de potássio encontrada foi de 2,09 mg/L, não há determinação de valor
máximo permitido para o potássio na legislação, sua presença em águas tende a ser desejada devido
à necessidade de sua ingestão.
4.22 – Sílica dissolvida (SiO2):
A quantidade encontrada para sílica foi de 52,0 mg/L, não há valor estabelecido como
máximo permitido para a sílica, no entanto o valor encontra-se de acordo com o esperado em águas
de ocorrências naturais que é de até 100 mg/L.
4.23 – Sódio (Na+):
A quantidade de sódio encontrada foi de 4,17 mg/L, o valor máximo permitido para o sódio
que é determinado na legislação é de 200 mg/L, sua presença em águas tende a ser desejada devido
à necessidade de sua ingestão, porém em altas concentrações está relacionado com o
desenvolvimento de doenças como a hipertensão.
4.24 – Sólidos totais dissolvidos:
A quantidade de sólidos totais dissolvidos encontrados foi de 332,1 mg/L, valor que está
dentro do estipulado como valor máximo permitido que é de 1000 mg/L.
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4.25 – Sulfatos (SO42-):
A quantidade de sulfatos presente na amostra é de 0,60 mg/L, valor que está em acordo com
o estabelecido pela legislação que determina um máximo permitido de 250 mg/L. 
4.26 – Turbidez:
O valor medido para a turbidez foi de 0,28 uT, valor que se encontra de acordo com a
legislação que estabelece um máximo permitido de 5 uT.
5 – CONCLUSÃO
Através das atividades desenvolvidas no estágio supervisionado foi possível ter contato com
as atividades de um laboratório de análises, os procedimentos práticos e as legislações pertinentes,
além de aplicar os conhecimentos desenvolvidos durante o curso de graduação em Química em
situações reais. 
Também foi possível verificar, através das análises físico-químicas realizadas, que a amostra
de água analisada estava em acordo com os parâmetros determinados pela portaria do Ministério da
Saúde nº2.914, de 12 de dezembro de 2011, sendo assim, os resultados obtidos foram satisfatórios e
pode-se afirmar que a amostra de água obedece aos padrões de potabilidade exigidos para águas
destinadas ao consumo humano, conforme constante no laudo do Laboratório de Análise de Água e
Alimentos.
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6 – REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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<http://www.who.int/mediacentre/factsheets/fs391/en/>. Acesso em 12 de dezembro de 2016.
[2] How does safe water impact global health? Online Q&A. 25 de junho de 2008. Disponível em
<http://www.who.int/features/qa/70/en/>. Acesso em 12 de dezembro de 2016.
[3] Água potável: direito humano fundamental. Publicado em 28 de julho de 2010 e atualizado em
12 de dezembro de 2014. Disponível em <https://nacoesunidas.org/agua-potavel-direito-humano-
fundamental/>. Acesso em 19 de dezembro de 2016.
[4] General Assembly Adopts Resolution Recognizing Access to Clean Water, Sanitation as Human
Right, by Recorded Vote of 122 in Favour, None against, 41 Abstentions. GA/10967. Publicado em
28 de julho de 2010. Disponível em <http://www.un.org/press/en/2010/ga10967.doc.htm>. Acesso
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[5] O Brasil e os ODM. Disponível em <http://www.odmbrasil.gov.br/o-brasil-e-os-odm>. Acesso
em 03 de janeiro de 2017.
[6] Agenda 2030. Disponível em <https://nacoesunidas.org/pos2015/agenda2030/>. Acesso em 03
de janeiro de 2017.
[7] Decreto n.79367 de 1977. Disponível em
<http://portalsaude.saude.gov.br/images/pdf/2014/julho/24/Decreto-n.79367%20de%201977.pdf>.
Acesso em 12 de dezembro de 2016.
[8] Portaria nº 2.914, de 12 de dezembro de 2011. Ministério da Saúde. Disponível em
<http://portalsaude.saude.gov.br/images/pdf/2015/maio/25/Portaria-MS-no-2.914-12-12-2011.pdf>.
Acesso em 12 de dezembro de 2016.
[9] Laboratório de águas e alimentos. Disponível em <http://www.dqi.uem.br/extensao3.html>.
Acesso em 08 de dezembro de 2016.
[10] Apresentação Instituto Adolfo Lutz. Disponível em <http://www.ial.sp.gov.br/ial/o-
ial/apresentacao>. Acesso em 04 de janeiro de 2016.
[11] Manual de procedimentos de vigilância em saúde ambiental relacionada à qualidade da água
para consumo humano / Ministério da Saúde, Secretaria de Vigilância em Saúde. – Brasília:
Ministério da Saúde, 2006. Disponível em
<http://portalsaude.saude.gov.br/images/pdf/2014/maio/30/Manual-de-procedimentos-de-VSA-
relacionada-a-qualidade-da---gua-para-consumo-humano.pdf>. Acesso em 03 de janeiro de 2017.
[12] Instituto Adolfo Lutz (São Paulo). Métodos físico-químicos para análise de alimentos
/coordenadores Odair Zenebon, Neus Sadocco Pascuet e Paulo Tiglea -- São Paulo: Instituto Adolfo
 30
Lutz, 2008. Disponível em
<http://www.ial.sp.gov.br/resources/editorinplace/ial/2016_3_19/analisedealimentosial_2008.pdf>.
Acesso em 12 de dezembro de 2016.
[13] LAZZERINI, Fábio Tadeu e BONOTTO, Daniel Marcos. O silício em águas subterrâneas do
Brasil. Ciência e Natura, Santa Maria, v. 36 n. 2 mai-ago. 2014, p. 159–168. Disponível em
<https://periodicos.ufsm.br/cienciaenatura/article/viewFile/13135/pdf>. Acesso em 16 de janeiro de
2016.
[14] Ementas e objetivos das disciplinas do curso de graduação em química. Disponível em
<http://sites.uem.br/pen/deg/apoio-aos-colegiados-aco/documentos/cursos-1/cursos/quimica-
integral-noturno>. Acesso em 10 de janeiro de 2017.
[15] APHA (1998). Standard Methods for the examination of water and wastewater. American
Public Health Association, American Water Works Association, Water. 
[16] Laudo do Laboratório de Análises de Água e Alimentos.
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