Apostila Laboratorio Farmacia 2016

Prévia do material em texto

Universidade Metodista de Piracicaba
Faculdade de Ciências da Saúde – Curso de Farmácia 
disciplina de química Analítica
Apostila de laboatório
Professora: Dra. SANDRA GOMES DE MORAES
INTRODUÇÃO
A composição de uma substância pode ser determinada por análises qualitativa e quantitativa. A análise qualitativa determina as espécies presentes na amostra, a análise quantitativa determina a quantidade destas espécies.
A análise qualitativa inclui um grande número procedimentos dentre os métodos modernos, tais como espectrográficos, cromatográficos e nucleares, os quais permitem a identificação de constituintes da amostra. Por outro lado, existem métodos mais antigos que fazem uso apenas de reações químicas realizadas em tubos de ensaios, as quais permitem identificar as espécies presentes na amostra baseando-se no produto da reação. Este produto pode ser um precipitado, um composto colorido ou envolver a formação de um gás. Basicamente, este tipo de procedimento é utilizado para a identificação de espécies inorgânicas que em solução formam íons. A presença de cátions e ânions na amostra é feita de forma independente, isto é existe uma rota de análise para os cátions e para os ânions. No caso da determinação de cátions em uma amostra, a análise qualitativa é realizada em uma seqüência pré-definida de reações química, sendo esta seqüência conhecida como marcha analítica. Os cátions são divididos em cinco grupos, porém nesta disciplina iremos trabalhar somente com os cátions do grupo I (Na+, K+ e NH4+) e grupo II (Mg2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+). No caso dos ânions não existe uma seqüência de análise, assim as reações são feitas de forma individual. Para demonstrar como isto é feito, nesta disciplina iremos trabalhar apenas com cinco ânions Cl-. NO3-, NO2- CO32-, SO42-. O procedimento em aula de laboratório envolverá inicialmente a realização da identificação de cátions e ânions 
E1- ANÁLISE QUALITATIVA DE CÁTIONS DO GRUPO I 
E1-ANÁLISE QUALITATIVA DE ÂNIONS
E2-ANÁLISE QUALITATIVA CÁTIONS DO GRUPO II
E3-ANÁLISE QUALITATIVA. CÁTIONS ( I e II) e ÂNIONS
Bibliografia N. Baccan, J. C. de Andrade, O. E. S. Godinho e J. S. Barone, Introdução à Semimicroanálise Qualitativa, 3a edição, Editora da UNICAMP 1990.�
E4- Uso da balança analítica. Calibração da pipeta
1. Uso da Balança 1
Coloque o recipiente no centro do prato da balança.
Tare 2 o recipiente a receber a amostra.
Coloque a amostra no recipiente e anote a massa. 
Calcule a massa resultante
Observações:
1. Você pode encontrar mais informações sobre balanças nas referências bibliográficas (Baccan et al, Química Analítica Quantitativa Elementar).
2. Tarar significa zerar a balança mesmo com um peso colocado em seu prato. A balança eletrônica que você usará no curso faz isso automaticamente, selecionando o botão TARE.
2. Calibração da Pipeta 
a) Verifique o tempo de escoamento 3 de sua pipeta volumétrica de 15 mL (Deve ser aproximadamente 15 a 20 s). 
b) Durante o acerto do tempo de escoamento, verifique se já foi colocado um béquer de 1 L contendo água destilada com um termômetro mergulhado, para que a água entre em equilíbrio térmico com o ambiente 4.
c) Lave sua pipeta com solução de detergente cuidadosamente, enxágüe várias vezes com água da torneira e duas a três vezes com água destilada. Faça o teste do filme homogêneo de líquido 5 na parede interna da pipeta. 
d) Zere a balança analítica com um erlenmeyer de 100 mL seco.
e) Pipete convenientemente 6 a água em equilíbrio térmico com o ambiente, transfira-a 7 para o erlenmeyer, o qual deve ser pesado depois desta operação. Anote a massa de água escoada pela pipeta.
f) Meça a temperatura da água usada na calibração e verifique o valor tabelado de sua densidade em função da temperatura 8. Se necessário, interpole os valores da densidade.
g)	Conhecendo-se a massa de água escoada e sua densidade na temperatura da experiência, para cada massa de água calcule o volume correspondente a partir da equação:
	(d = densidade, m = massa, V = volume)
h) Calcule o volume médio da pipeta usando as 3 medidas efetuadas.
i) Caso o desvio da média seja maior que 0,02 mL, repita.
j) Utilizando o teste Q, verifique se um (ou mais valores) deve ser excluído. Calcule o volume médio da pipeta com as medidas obtidas.
l) Apresente o volume médio da sua pipeta V e a estimativa do desvio padrão s, usando o formato (V ± s) mL. Exemplo: (14,85 ± 0,06) mL.
Observações:
3. O tempo de escoamento para sua pipeta de transferência deve ser tal que o escoamento livre do líquido esteja entre 15 e 20 s. Há normas que definem o tempo adequado para pipetas de diferentes volumes*. Se o escoamento for muito rápido trocar a pipeta. Se for muito lento, torna-se necessário aumentá-lo, lixando levemente a ponta, até que o tempo requerido seja obtido.
4. O ato de se pesar um objeto cuja temperatura seja diferente da do ambiente provoca um erro significativo na medida. O equilíbrio térmico é atingido se, de tempos em tempos, a medida de temperatura da água não variar. Erros devidos a diferenças de temperatura têm sua principal origem nas correntes de convecção que se formam dentro da balança no momento da pesagem.
5. As marcas de volume em qualquer aparelho volumétrico são feitas pelo fabricante com um nível de limpeza rigoroso. Este nível deve ser mantido no laboratório. Somente superfícies de vidro limpas sustentam um filme uniforme de líquido. Poeira ou óleo rompe este filme. Portanto, a existência de rupturas no filme é uma indicação de uma superfície "suja".
6 (a). O líquido é levado até a pipeta através da aplicação de um vácuo reduzido. A boca nunca deve ser usada para sucção, já que há possibilidade de ingerir acidentalmente o líquido que está sendo pipetado. Ao invés da boca, deve-se usar uma pêra de borracha (ou pipetador de segurança) ou um tubo de borracha conectado à trompa de vácuo. 
6 (b) A superfície de um líquido confinado num tubo estreito exibe uma curvatura marcante, chamada menisco. Para líquidos transparentes, é comum utilizar a parte inferior do menisco como ponto de referência na calibração e no uso de qualquer equipamento volumétrico. Ao se ler volumes, seu olho deve estar no nível da superfície do líquido para assim evitar erros devido à paralaxe.
7. Para esta transferência, preencha cuidadosamente a pipeta com um volume um pouco acima da marca de calibração. Rapidamente, substitua a pêra por seu dedo indicador, interrompendo a liberação da água. Certifique-se que não há bolhas de ar, incline um pouco a pipeta e enxugue sua parede externa com papel absorvente. Toque a ponta da pipeta na parede interna de um frasco (não o erlenmeyer para onde a alíquota vai ser transferida) e, vagarosamente, deixe que o líquido escorra, dando uma ligeira folga na pressão exercida por seu dedo indicador, até que o menisco alcance exatamente a marca de calibração da pipeta. Só então transfira a alíquota para o erlenmeyer. Descanse a ponta da pipeta por mais alguns segundos (~10 s) após a água ter sido toda transferida. Finalmente, retire a pipeta com um movimento de rotação para remover qualquer gota aderida na ponta. O pequeno volume de água retida na ponta de uma pipeta volumétrica nunca deve ser soprado para ser liberado.
8. A tabela de densidade da água em função da temperatura pode ser encontrada no Apêndice 2 da referência no item 1 das observações. Poderá estar disponível no laboratório. 
9. A sua pipeta deve estar devidamente identificada, pois ela será utilizada nos experimentos subseqüentes. Não esqueça, portanto, de anotar o volume médio dela em algum lugar adequado.
Bibliografia
N. Baccan, J. C. de Andrade, O. E. S.Godinho e J. S. Barone, Química Analítica Quantitativa Elementar, 2a edição, Editora da UNICAMP, Campinas, 1995.
E5- Determinação de cálcio em leite em pó precipitação com oxalato
Preparo da Amostra e tara do Cadinho de Gooch
a) Lave sob vácuo, utilizando kitassato e trompa de vácuo, e marque um cadinho de vidro sinterizado ou placa porosa ou Gooch. Seque-os a 110(C por pelo menos 2 horas (deixe esfriá-lo em dessecador antes de pesar). Pese-o (TARAR o cadinho).
b) Em uma cápsula de porcelana (tamanho médio, diâmetro aproximado 6 cm e devidamente marcadas) pese 10 gramas da amostra (leite em pó) em balança analítica anotando a massa até a última casa. 
c) Leve a cápsula à mufla e aqueça a 250 0C com a porta entre aberta até não haver mais desprendimento de fumos branco (aproximadamente 30 mim). 
d) Feche a porta da mufla e eleve a sua temperatura até 550 0C mantendo a amostra sob aquecimento por 10 h.
e) Desligue a mufla, e quando a temperatura desta for inferior a 400 0C abra a porta. Retire a amostra quando a temperatura for inferior a 100 0C.
f) Transfira quantitativamente o material contido na cápsula lavando com pequenas porções de água destilada (aproximadamente 3 porções de 5 mL) para um béquer de 600 mL (cada amostra deve ser transferida para um béquer). 
g) Junte 15 mL de ácido clorídrico 1:1 (v/v) e aqueça (aproximadamente entre 70 a 80 0C) por alguns minutos em chapa de aquecimento. 
h) Adicione mais 200 mL de água destilada, 50 mL da solução 40 g/L de oxalato de amônio e 3 gotas de vermelho de metila. 
i) Aqueça a mistura até 80 0C (não deixando entrar em ebulição). Com auxílio de uma baqueta agite a mistura e adicione lentamente (gota-a-gota) solução de amônia 1:1 (V/V) até a viragem do indicador de vermelho para amarelo (aproximadamente 15 mL).
j) Retire a mistura do aquecimento deixando em repouso por 1 hora. Após este período, e estando a solução a temperatura ambiente, Transfira quantitativamente o precipitado para um cadinho de Gooch, previamente tarado.
l) Lave o precipitado com pequenas porções (5 mL) de solução 0,1% de oxalato de amônio. Seque o precipitado no vácuo (alguns minutos) e posteriormente em estufa a 110 0C por duas horas.
m) Retire da estufa diretamente para um dissecador e após atingir a temperatura ambiente, pese o cadinho em balança analítica anotando o valor da massa até a última casa. 
n) calcule a quantidade de cálcio conforme o padrão adotado pelo fabricante no rótulo do produto (mg de cálcio /20g da amostra). Encontre o erro em relação ao valor nominal. 
Resultados
Tara do cadinho de Gooch:
m1 = 
m2 = 
Amostra de leite em pó:
mA1 = 
mA2 = 
Pesagem do cadinho de Gooch contendo o precipipitado de oxalato de cálcio monohidratado:
m1+P1 = 
mP1 = m1+P1 – m1 = (oxalato de cálcio monohidratado – CaC2O4.H2O)
Quantidade de cálcio no leite: 
m2+P2 = 
mP2 = m2+P2 – m2 = (oxalato de cálcio monohidratado – CaC2O4.H2O)
Quantidade de cálcio no leite: 
Bibliografia
N. Baccan, J. C. de Andrade, O. E. S. Godinho e J. S. Barone, Química Analítica Quantitativa Elementar, 2a edição, Editora da UNICAMP, Campinas, 1995.
G. H. Jeffrey, J. Basset, J. Medham, R.C. Denney, Vogel Análise Química Quantitativa, 5a edição, Guanabara Koogan, Rio de Janeiro, 1992
G. H. Jeffrey, J. Basset, J. Medham, R.C. Denney, Vogel Análise Química Quantitativa, 4a edição, Guanabara Koogan, Rio de Janeiro, 1981
D. A. Skoog, D. M. West, F. J. Holler and S. R. Crouch, Fundamentos de Química Analítica, Tradução da 8a edição americana, Thomson, São Paulo, 2006.
 Volumetria - Observações gerais
Providencie a limpeza adequada da bureta. Para lavagem interna, pode-se usar solução de alcoolato(. Neste caso, preencha a bureta, inclusive a parte posterior à torneira, esvaziando-a cerca de 2 minutos depois. Enxágüe abundantemente com água de torneira para depois usar água destilada. Em alguns casos, é recomendável lavar com solução diluída de HCl para neutralizar eventual resíduo de NaOH na bureta. Quando a bureta não está muito suja, o uso de detergente é suficiente. Em seguida, enxágüe com água corrente e, posteriormente, água destilada. Manipule a bureta com cuidado!
Torneiras com êmbolo de vidro esmerilhado devem ser lubrificadas com graxa ou pasta de bureta, que não deve ser colocada em excesso. Desmonte a torneira para lubrificar.
Após a limpeza, lave a bureta com um pequeno volume da solução que será utilizada (inclusive a parte posterior à torneira) e descarte esse volume de lavagem. Verifique se não há vazamento. NUNCA INICIE UMA TITULAÇÃO SE A BURETA ESTIVER VAZANDO. Proceda adequadamente para eliminar o vazamento.
Preencha a bureta com a solução que será utilizada, inclusive a parte posterior à torneira. Verifique se não há bolhas. Se houver, remova-as. Acerte o volume no ponto zero pela parte inferior do menisco para soluções transparentes; para soluções fortemente coloridas, considere pela parte superior.
No caso de titulação de soluções, retire uma alíquota da AMOSTRA HOMOGENEIZADA usando a PIPETA VOLUMÉTRICA previamente calibrada e transfira para um erlenmeyer. 
No caso de titulação de amostra sólida, a massa recomendada deve ser medida em BALANÇA ANALÍTICA, usando um vidro de relógio ou o próprio erlenmeyer. Junte água para dissolução do sólido, quando este já estiver no erlenmeyer.
COLOQUE o indicador quando for recomendado. Em alguns casos é necessário colocar um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização.
Comece a adição da solução da bureta no erlenmeyer de forma lenta e contínua. Mantenha a agitação, observando, cuidadosamente, o aspecto do material no erlenmeyer.
Interrompa a adição de solução quando ocorrer a VIRAGEM do indicador. Este é o PONTO FINAL da titulação.
Anote o VOLUME DO PONTO FINAL com precisão adequada.
Calcule a concentração do analito (na unidade solicitada), seguindo a proporção estequiométrica da reação. Não calcule média dos dados. Calcule o resultado médio.
Todas as titulações devem ser feitas em triplicata. Quando o resultado de uma replicata for discrepante dos outros dois, uma quarta replicata deve ser feita e o dado discrepante rejeitado.
E6- Volumetria de Neutralização – Primeira Parte
1. Preparo da solução 0,1 mol L-1 de NaOH 
a) Pese 4,2 g de NaOH (pastilhas) num vidro de relógio ou béquer pequeno. O NaOH é uma substância alcalina e, portanto, pode reagir com materiais feitos de vidro, evite que a pesagem seja muito demorada.
b) Dissolva as pastilhas de NaOH em água destilada fervida, completando o volume para 1000 mL. Não é necessário usar balão volumétrico
c) Homogeneíze bem a solução e transfira para um frasco de plástico limpo e seco.
d) Feche o frasco e rotule-o.
Observações
- NaOH sólido é CORROSIVO (cuidado ao manuseá-lo !!!) 
- Água destilada fervida é usada para minimizar a quantidade de CO2 dissolvido.
- Massa e volume são aproximados porque a solução será posteriormente padronizada, isto é, terá sua concentração exata determinada.
- A solução de NaOH deve ser armazenada em frasco plástico porque o NaOH ataca o vidro (NaOH reage com os silicatos que constituem o vidro)
2. Padronização da solução 0,1 mol L-1 de NaOH com biftalato de potássio, KHC8H4O4 (1 mol = 204,23 g).
a) Use biftalato de potássio previamente seco em estufa a 110(C por uma a duas horas.
b) Pese exatamente entre 0,23 e 0,27 g de biftalato diretamente num erlenmeyer seco, anotando o valor até a quarta casa decimal. 
c) Adicione cerca de 15 mL de água destilada e agite até a dissolução completa do sal. Não comece a titulação antes da dissolução completa do sal.
d) Junte duas gotas de solução de fenolftaleína. 
e) Certifique-se que a bureta esteja limpa e lavada com solução de NaOH e sem vazamento antes de preenchê-la com a solução que será usada na titulação. Preencha com a solução e verifique se não há bolhas (se houver, remova-as!). Acerte o volume no zero.
f) Coloque um fundo brancosob o erlenmeyer para facilitar a visualização da viragem do indicador.
g) Comece a adição da solução de NaOH no erlenmeyer, sob agitação. Se ficar solução de NaOH nas paredes do erlenmeyer, lave com água destilada (com auxílio de uma pisseta) e continue a adição de NaOH.
h) O aparecimento de uma leve coloração rosada na solução do erlenmeyer, que persista por mais de 30 segundos, indica o final da titulação. Anote o volume da solução de NaOH consumido. Esse volume será usado no cálculo da concentração.
 i) O procedimento deve ser feito em triplicata por aluno.
Observações
- Fique atento a vazamentos e bolhas. Não prossiga a titulação nesses casos.
- Não adicione mais indicador que o recomendado. Isso causará erro no volume de ponto final. Reflita sobre isso.
- Não adicione solução padronizada de NaOH em excesso, tornando o titulado intensamente rosa. A viragem é um tom levemente róseo!
3. Comparação de indicadores para titulações de HCl e HAc (ácido acético) com solução padronizada de NaOH.
Serão testados os seguintes indicadores: fenolftaleína (viragem: incolor a róseo) e alaranjado de metila (viragem: laranja a amarelo). Faça três titulações, segundo o procedimento abaixo, com cada indicador e para cada ácido.
a) Pipete uma alíquota de 15 mL (pipeta volumétrica) de solução 0,10 mol L-1 de ácido clorídrico e transfira para um erlenmeyer.
b) Junte DUAS GOTAS de solução de fenolftaleína.
c) Titule com a solução de NaOH padronizada até a viragem do indicador. 
d) Calcule a concentração do ácido em mol L-1.
e) Repita o procedimento substituindo o indicador em b) pela solução de alaranjado de metila.
f) Repita os itens anteriores para a solução 0,10 mol L-1 de ácido acético.
Com base nas suas observações, selecione o indicador a ser usado nas titulações das amostras a seguir.
4. Determinação de ácido acético em vinagre.
a) Complete o volume de cada amostra nos balões com água destilada e homogeneíze as soluções.
b) Retire uma alíquota de 15 mL da solução da amostra homogeneizada usando pipeta volumétrica e transfira para o erlenmeyer.
c) Junte duas gotas do indicador que você determinou como o mais adequado na parte anterior do experimento.
d) Prossiga, como no procedimento anterior, a titulação com a solução de NaOH padronizada.
f) O procedimento deve ser feito pelo menos em triplicata 
g) Calcule a porcentagem de ácido acético no vinagre (g/100ml).
E7- Volumetria de Neutralização – segunda Parte
1. Preparo da Solução 0,1 mol L-1 de HCl 
a) Transfira cuidadosamente cerca de 9 mL de HCl concentrado para um béquer de 1000 mL contendo cerca de 100 mL de água destilada. Homogeneíze a solução e complete o volume com água destilada. 
b) Transfira a solução obtida para um frasco limpo, seco e rotulado.
Observações
- Cuidado ao manusear HCl concentrado!
- HCl concentrado não é padrão primário. Trata-se de uma solução saturada de HCl com cerca de 36 % em massa de HCl e densidade 1,18 g mL-1.
2. Padronização do HCl 0,1 mol L-1 com carbonato de sódio (1 mol = 105,99 g).
a) Pese diretamente em um erlenmeyer entre 0,10 g e 0,12 g de Na2CO3 previamente seco em mufla a 270 - 300 (C por 1 hora, anotando a massa até a quarta casa decimal.
b) Adicione cerca de 15 mL de água destilada ao sal e agite até a dissolução completa. Não comece a titulação antes do carbonato estar totalmente dissolvido.
c) Junte 2 gotas de verde de bromocresol. A solução ficará azul. 
d) Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da viragem do indicador.
e) Comece a adição da solução de HCl no erlenmeyer, sob agitação. Se ficar solução de HCl nas paredes do erlenmeyer, lave com água destilada com auxílio de uma pisseta e continue a adição de HCl.
f) Proceda cuidadosamente a adição de HCl até que a solução se torne esverdeada.
g) Neste ponto, interrompa a adição de HCl e ferva a solução por 2 min para eliminar CO2. A coloração deverá voltar a cor azul. (Caso isto não ocorra, o procedimento deverá ser reiniciado com uma nova alíquota).
h) Reinicie a adição de HCl até o aparecimento da coloração verde. Anote o volume de solução de HCl consumido para o cálculo da concentração. 
i) O procedimento deverá ser feito em triplicata.
Observações
Na titulação de carbonato de sódio devem ocorrer 2 “protonações”:
CO32- + H3O+ HCO3- + H2O
HCO3- + H3O+ H2O + CO2 + H2O
Porém, o CO2 na solução leva ao estabelecimento do equilíbrio abaixo:
2 H2O + CO2 H2CO3 HCO3- + H3O+
	Isto representa a viragem do indicador verde de bromocresol com a adição de um volume de HCl menor que o necessário para reagir com todo Na2CO3. Para evitar isso, deve-se aquecer a solução para favorecer a eliminação do CO2. Quando isto ocorre, o verde de bromocresol retoma a cor azul. A não reversão da cor indica excesso de ácido adicionado. Prosseguindo a adição de ácido após a eliminação de CO2, protona-se totalmente o carbonato e o verde de bromocresol assume coloração verde definitiva. 
3. Comparação de indicadores para titulações de NH3 e NaOH com solução padronizada de HCl.
Serão testados os seguintes indicadores: fenolftaleína (viragem: róseo a incolor) e verde de bromocresol (viragem: azul a verde). Faça duas titulações, segundo o procedimento abaixo, com cada indicador.
a) Pipete uma alíquota de 15 mL (pipeta volumétrica) de solução 0,10 mol L-1 de NaOH e transfira para um erlenmeyer.
b) Junte DUAS GOTAS de solução de fenolftaleína.
c) Titule com a solução de HCl padronizada até a viragem do indicador. 
d) Calcule a concentração da base em mol L-1.
e) Repita o procedimento substituindo o indicador em b) pela solução de verde de bromocresol.
f) Repita os itens anteriores para a solução 0,10 mol L-1 de NH3.
Bibliografia
N. Baccan, J. C. de Andrade, O. E. S. Godinho e J. S. Barone, Química Analítica Quantitativa Elementar, 2a edição, Editora da UNICAMP, Campinas, 1995.
G. H. Jeffrey, J. Basset, J. Medham, R.C. Denney, Vogel Análise Química Quantitativa, 5a edição, Guanabara Koogan, Rio de Janeiro, 1992
G. H. Jeffrey, J. Basset, J. Medham, R.C. Denney, Vogel Análise Química Quantitativa, 4a edição, Guanabara Koogan, Rio de Janeiro, 1981
D. A. Skoog, D. M. West, F. J. Holler and S. R. Crouch, Fundamentos de Química Analítica, Tradução da 8a edição americana, Thomson, São Paulo, 2006.
E8- DETERMINAÇÃO DA CAPACIDADE ANTIÁCIDA DE PRODUTO FARMACÊUTICO
Hidróxido de Magnésio. O hidróxido de magnésio, sob a forma de leite de magnésio reage com quase todos os ácidos tão rapidamente como o NaOH. Sua baixa solubilidade prolonga seu efeito neutralizante e o Mg(OH)2 que não reage, permanece no estômago, para a reação com o ácido subsequentemente secretado. A especificação média para o leite de magnésia estabelece um mínimo de 8% em massa de Mg(OH)2. Para uma análise precisa deve-se medir tanto o magnésio em suspensão quanto o magnésio dissolvido. A titulação direta de uma alíquota da amostra é um tanto difícil, pois trata-se de uma suspensão branca opaca em que as partículas de Mg(OH)2 em suspensão podem causar erros ao aderirem às paredes do erlenmeyer, ficando fora do contato com o titulante ácido. Outra dificuldade que pode surgir em consequência da amostra ser opaca, é não permitir nítida percepcão da mudança de coloração do indicador no ponto final. 
Hidróxido de Alumínio. É o composto de alumínio mais utilizado como antiácido. Sua capacidade neutralizante é baixa, mas prolongada. Em contato prolongado com a água, forma um sistema gelatinoso. Neste experimento será determinada a capacidade de neutralização de amostras de antiácidos. Estas substâncias são alcalinas, assim a titulação direta requer um titulante ácido. Entretanto, a maioria destas não se dissolve em água e reagem muito lentamente com ácidos. Para resolver esta dificuldade, utiliza-se a titulação de retorno. Um excesso de um ácido forte (HCl) é adicionadoa amostra de antiácido e a mistura é aquecida para garantir a completa reação. Uma quantidade de HCl é consumida pela reação com o antiácido. O excesso de ácido (HCl) é então titulado com NaOH para determinar quanto de HCl não reagiu. Subtraindo a quantidade de HCl que não reagiu da quantidade inicial obtém-se a quantidade que reagiu com o antiácido, fornecendo então uma medida exata da capacidade de neutralização do antiácido.
A digestão de proteínas dos alimentos é catalisada por uma enzima chamada pepsina. A atividade proteolítica da pepsina é inibida quando o pH do conteúdo estomacal for elevado (pH > 4,0). Estudos mostram que o HCl produzido pela estimulação gástrica varia de 1 a 22 mmol de HCl por hora, mas a produção média considerada “em excesso” é cerca de 10 mmol de HCl por hora. Portanto, uma dose de um antiácido deveria neutralizar em torno de 10 mmol de HCl por hora.
- Análise do Leite de Magnésia. Pesar uma amostra contendo cerca de 0,5500 g (precisão de 0,1mg) em um erlenmeyer. Calcular o volume aproximado da solução de HCl padrão necessário para neutralizar completamente o Mg(OH)2 (amostra contém cerca de 8,0% Mg(OH)2) e adicionar um excesso de 15 mL de HCl. Acrescentar 3 gotas de indicador vermelho de metila ou de fenolftaleína e titular com solução padrão de NaOH. Calcular a porcentagem de Mg(OH) 2 (m/m).
VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO
E9 - DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CLORETO EM SORO FISIOLÓGICO
Entre os métodos volumétricos de precipitação, os mais importantes são os que empregam solução padrão de nitrato de prata. São chamados de métodos argentimétricos e são amplamente utilizados na determinação de haletos (cloreto, brometo e iodeto), tiocianato (SCN-) e cianeto (CN-) com formação de sais de prata pouco solúveis. Baseado nos diferentes tipos de indicadores disponíveis, existem três métodos distintos para determinação volumétrica com íons prata:
· método de Mohr - formação de um precipitado colorido;
· método de Volhard - formação de um complexo solúvel vermelho;
· método de Fajans - mudança de cor associada a adsorção de um indicador sobre a superfície do precipitado.
Método de Mohr: neste método, o haleto é titulado com uma solução padrão de nitrato de prata usando-se cromato de potássio como indicador. O ponto final da titulação é alcançado com o primeiro excesso de íons prata que reage com o indicador precipitando cromato de prata vermelho. A solução a ser titulada deve apresentar um pH entre 6 a 8, pois o íon cromato reage com os íons hidrogênio em soluções ácidas. Por outro lado, em pH > 10,5 a alta concentração de íons OH- ocasiona a formação de hidróxido de prata, que se oxida a óxido de prata. 
PROCEDIMENTO:
1. Padronização da Solução de AgNO3 0,0500 mol/L com NaCl padrão. Pesar exatamente uma amostra de NaCl p.a. previamente seco que consuma um volume aproximado de 15,00 mL de AgNO3. Dissolver a amostra com cerca de 50 mL de água destilada, adicionar 1 mL de solução de K2CrO4 5% (m/v) e titular até o aparecimento do precipitado avermelhado. Anotar o volume gasto, efetuar a prova do branco.
2. Prova do Branco. Adicionar em um erlenmeyer 50 mL de água destilada, 1 mL de cromato de potássio e aproximadamente 0,25 g de CaCO3 e titular até o aparecimento da coloração idêntica a da titulação anterior (comparar as cores). Anotar o volume de titulante e subtrair daquele gasto na titulação do cloreto. Utilizar o volume corrigido para calcular a concentração molar da solução de nitrato de prata.
3. Pré-Titulação da Amostra. Pipetar 1,0 mL da amostra, acrescentar 50 mL de água destilada e 1 mL de K2CrO4. Fazer uma titulação prévia para determinar a concentração aproximada de cloreto no soro fisiológico. Calcular o volume que deve ser pipetado para consumir cerca de 15 mL de solução padrão de AgNO3.
4. Análise da Amostra. Pipetar o volume calculado no item 3, transferir para um erlenmeyer de 250 mL, adicionar 25 mL água destilada e 1 mL de K2CrO4. Titular com solução padrão de AgNO3 até a precipitação do cromato de prata vermelho. Fazer a prova do branco conforme ítem 2. Calcular o volume corrigido.
Observações
Não espere todo precipitado adquirir coloração avermelhada. Neste caso, o ponto final já passou! Considere o volume no qual o precipitado adquire coloração levemente rosada.
VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO
E10 - DETERMINAÇÃO DE CÁLCIO EM SUPLEMENTO ALIMENTAR E DETERMINAÇÃO DA DUREZA DE ÁGUAS
Preparo da solução de EDTA 0,02 mol L-1. Calcular e pesar uma massa do sal Na2H2Y.2H2O (MM=372,24 g/mol) necessária para preparar 100 mL de uma solução 0,02 mol/L. Dissolver com água destilada contendo 0,005g de MgCl2.6H2O, agitar até a dissolução total do sal e completar o volume num balão volumétrico de 100 mL. Esta solução deve ser armazenada em frasco de polietileno.
Padronização da solução de EDTA 0,02 mol/L. Pesar 180 mg de CaCO3 p.a. previamente dessecado e dissolver num béquer utilizando a mínima quantidade de solução de HCl 1:1. Evaporar até quase a secura, redissolver em água destilada e transferir para um balão volumétrico de 100 mL. Pipetar uma alíquota de 20 mL desta solução, acrescentar 10 mL de tampão de amônio, 6 a 8 gotas de negro de eriocromo T e titular com a solução de EDTA .
1. Preparação da solução da amostra de suplemento alimentar. Triturar um tablete de carbonato de cálcio, dissolver em 30 mL de HCl 0,1 mol/L e diluir com água destilada num balão volumétrico de 1000 mL.
1.2. Pré-titulação. Pipetar uma alíquota de 1,0 mL de amostra, 20 mL de água destilada e transferir para um erlenmeyer de 125 mL. Adicionar 2 mL de tampão de amônio (pH=10), 8 gotas de indicador negro de eriocromo T e titular com a solução padrão de EDTA até a mudança de cor vermelho-vinho para azul. Determinar a concentração aproximada de cálcio na amostra. Calcular o volume de amostra que deve ser pipetada para consumir cerca de 15 mL da solução padrão de EDTA.
1.3. Análise da amostra. Pipetar o volume calculado no item 2 e transferir para um erlenmeyer de 250 mL. Adicionar a cada alíquota 20mL da água destilada, 10 mL de tampão de amônio (pH=10) e 8 a 10 gotas de indicador negro de eriocromo-T. Titular com a solução padrão de EDTA até a mudança da coloração vermelho-vinho para azul.
2. Titulação da amostra água mineral e vinho branco
2.1 Amostra água mineral
a) Transfira uma alíquota de 100 mL da amostra de água mineral para uma erlenmeyer 250 mL. 
b) Adicione 10 mL de solução tampão (pH = 10).
c) Junte uma “ponta de espátula” do indicador Erio T.
d) Titule, adicionando a solução de EDTA, até que o titulado passe de vermelho para azul.
e) O procedimento deve ser feito em triplicata. 
f) Calcule a concentração total de magnésio e cálcio na amostra representando o valor como mg Ca L-1.
2.2 Amostra de vinho branco 
a) Transfira uma alíquota de 15 mL (pipeta volumétrica) de vinho branco para uma erlenmeyer 250 mL. Adicionar 25 mL de água destilada. 
b) Adicione 10 mL de solução tampão (pH = 10).
c) Junte uma “ponta de espátula” do indicador Erio T.
d) Titule, adicionando a solução de EDTA, até que o titulado passe de marrom-avermelhado para verde (apesar de ser o mesmo indicador, Erio T, a alteração das cores observado anteriormente é devido a cor do vinho que em meio alcalino pode variar entre um amarelo para castanho influenciando a cor do indicador).
e) O procedimento deve ser feito em triplicata. 
f) Calcule a concentração de cálcio na amostra como mg Ca L-1.
VOLUMETRIA DE ÓXIDO-REDUCÃO
E11-PERMANGANOMETRIA
1. Padronização da solução 0,02 mol L-1 de permanganato de potássio (KMnO4).
PADRONIZAÇÃO EM TRIPLICATA 
a) Pese, num béquer pequeno e em balança analítica, entre 0,090 g e 0,100 g de oxalato de sódio (Na2C2O4) seco em estufa a 120(C por 2 h. Anote a massa até a quarta casa decimal.
b) Transfira quantitativamente, evitando qualquer perda, para um erlenmeyer de 250 mL (se necessário, use água destilada de uma pisseta para ajudar na transferência).
c) Adicione água destiladaaté ~ 50 mL e dissolva cuidadosamente. Em seguida, adicione 10 mL de H2SO4 1:8 v/v.
d) Aqueça cuidadosamente em chapa até ~ 90(C. USE ÓCULOS DE PROTEÇÃO. CUIDADO: Se o aquecimento for muito rápido ou a chapa estiver muito quente, a solução poderá entrar repentinamente em ebulição e respingar. Não use termômetro!!
e) Titule com a solução de KMnO4 (a reação inicial é lenta). Não deixe a temperatura da solução cair abaixo de ~ 60(C. Não use termômetro!!
f) O ponto final é detectado pelo aparecimento de leve cor rósea, persistente por 30 s.
g) Calcule a concentração da solução de permanganato em mol L-1.
2. Determinação de Peróxido de Hidrogênio em Água Oxigenada.
Água oxigenada líquida (10 volumes)
a) Anote o lote e a marca da amostra de água oxigenada.
b) Retire uma alíquota de 15 mL de água oxigenada com PIPETA VOLUMÉTRICA. Transfira para um balão volumétrico de 100 mL e complete o volume com água destilada. Homogeneíze a solução. 
c) Transfira uma alíquota de 15 mL da solução da água oxigenada para um erlenmeyer.
d) Adicione ~ 50 mL de água destilada e 20 mL de H2SO4 1:8 v / v.
e) Titule com a solução padronizada de KMnO4.
f) O ponto final é detectado pelo aparecimento de uma leve cor rósea, persistente por 30 s.
g) Calcule a concentração de peróxido de hidrogênio em g L-1 e em "Volumes".
Água oxigenada “cremosa” (20 volumes) – d (1,2 g/cm3
a) Para esta amostra, dilua 4 g (pesados em balança analítica) em balão volumétrico de 100 mL. Repita o procedimento descrito de c - g.
Observação:
Acompanhe atentamente as instruções em aula para eventuais adaptações deste procedimento.
2) Determinação de Peróxido de Hidrogênio em Água Oxigenada
2.1) Água oxigenada líquida (10 volumes)
Mudança no procedimento:
b) Transferir 15 mL de água oxigenada com pipeta volumétrica para um balão volumétrico de 200 mL (ao invés de 100 mL).
(Não houve alteração nas demais etapas do procedimento)
Resultado da titulação da amostra de água destilada com a solução padronizada de KMnO4
2.2) Água oxigenada cremosa (20 volumes) - d = 1,2 g cm-3
Mudança no procedimento:
a) Diluir 4 g (ao invés de 5 g) de água oxigenada cremosa em um balão volumétrico de 100 mL.
(Não houve alteração nas demais etapas do procedimento)
Resultado da titulação da amostra de água destilada com a solução padronizada de KMnO4
2006.
E12- IODOMETRIA
1) Preparo de solução 0,0007 mol L-1 de iodato de potássio (1000 mL para cada grupo)
Pese, em uma balança analítica entre 0,15 e 0,17 g de iodato de potássio seco em estufa a 110 0C por 2 horas. 
Transfira a massa para um balão de 1000 mL complete com água destilada e agite até a dissolução total do sal.
Através da massa calcule a concentração exata da solução de iodato de potássio
2) Determinação de ácido ascórbico em suco de fruta.
a) Transfira, com pipeta volumétrica, uma alíquota de 15 mL de suco para um erlenmeyer de 250 mL.
b) Adicione 100 mL de água destilada, 1 g de iodeto de potássio, 10 mL de ácido acético glacial (CAPELA) e 3 mL de solução de amido 1 %.
c) Titule a mistura com a solução de iodato de potássio até que a solução adquira uma coloração roxo-amarronzada.
d) Calcule a quantidade de ácido ascórbico conforme o padrão adotado pelo fabricante no rótulo do produto (mg de ácido ascórbico/335 mL de suco). Encontre o erro em relação ao valor nominal.
1) Preparo de solução 0,0007 mol L-1 de iodato de potássio (1000 mL para cada grupo)
Mudanças no procedimento
a) Pese, em balança analítica, entre 0,15 e 0,17 g de iodato de potássio, previamente seco em estufa a 110 ºC por 2 horas.
b) Transfira a massa para um balão de 1000 mL, complete com água destilada e agite até a dissolução completa do sal.
c) A partir da massa, calcule a concentração exata da solução de iodato de potássio.
2) Determinação de ácido ascórbico em suco de fruta.
a) Transfira, com pipeta volumétrica, uma alíquota de 15 mL de suco para um erlenmeyer de 250 mL.
b) Adicione 100 mL de água destilada, 1 g de iodeto de potássio, 10 mL de ácido acético glacial (CAPELA) e 3 mL de solução de amido 1 %.
c) Titule a mistura com a solução de iodato de potássio até que a solução adquira uma coloração roxo-amarronzada.
d) Calcule a quantidade de ácido ascórbico conforme o padrão adotado pelo fabricante no rótulo do produto (mg de ácido ascórbico/335 mL de suco). Encontre o erro em relação ao valor nominal.
Cálculos: Modelo
1 mol iodato reage com 5 mols de iodeto formando 3 mols de I2
1 mol de I2 reage com 1 mol de ácido ascórbico
3 n(iodato) = n(ácido ascórbio)
3 Ciodato x Vtit = Các.ascórbico x Vác.ascórbico
Các.ascórbico = 1,75 x 10-3 mol L-1
MMac.ascórbico = 176 g/mol
1,75 x 10-3 mol ( 0,308 g
Informação do rótulo: 130 mg de Ácido Ascórbico em 335 mL de suco.
Resultado experimental: 103 mg de Ácido Ascórbico em 335 mL de suco.
Erro: 20,77 %
Bibliografia
N. Baccan, J. C. de Andrade, O. E. S. Godinho e J. S. Barone, Química Analítica Quantitativa Elementar, 2a edição, Editora da UNICAMP, Campinas, 1995.
G. H. Jeffrey, J. Basset, J. Medham, R.C. Denney, Vogel Análise Química Quantitativa, 5a edição, Guanabara Koogan, Rio de Janeiro, 1992
G. H. Jeffrey, J. Basset, J. Medham, R.C. Denney, Vogel Análise Química Quantitativa, 4a edição, Guanabara Koogan, Rio de Janeiro, 1981
D. A. Skoog, D. M. West, F. J. Holler and S. R. Crouch, Fundamentos de Química Analítica, Tradução da 8a edição americana, Thomson, São Paulo, 2006.
)
+
, NH
+
, K
+
do Grupo I (Na
Cátions 
4
+
Na
+
4
NH
+
K
Teste de Chama
Cobaltonitrilo
Base Forte
Cobaltonitrilo
Teste de Chama
3 gotas sol. NH4Cl Tornassol Vermelho
.
HCl conc
Limpo 
Fio Ni/Cr
 3 M
 HAc
.
 got
3
Cl
4
3 gotas sol. NH
Tornassol Vermelho
 3 M
HAc
. 
got
3 
KCl
3 gotas sol. 
.
HCl conc
Limpo 
Fio Ni/Cr
Sólido
NaCl 
 Cobaltonitrito
.
 got
6
 3M
 NaAc
.
 got
3
Aquecimento
 4 M
 NaOH
.
got
8 
Cobaltonitrito
. 
got
6 
 3M
NaAc
. 
got
3 
 Sólido
KCl
 amarelo
ppt
Chama Amarela
Tornassol azul
Chama Violeta
 amarelo
ppt
Reações :
3K
+
 + [Co(NO
2
)
6
3-
] 
K
3 
[Co(NO
2
)
6
] 
(s)
[Co(NO
2
)
6
] 
(s)
(NH4)3
] 
3-
6
)
2
 + [Co(NO
3NH4+
O
2
 + H
3
NH
 
-
 + OH
+
4
NH
+)
, NH
+
, K
+
 do Grupo I (Na
Cátions
Mistura de 
4
+
4
, NH
+
, K
+
Na
Não
 positivo?
+
4
NH
Sim
Tornassol Vermelho
Base Forte
Fio Ni/Cr
Teste de Chama
Fio Ni/Cr
Teste de Chama
Base Forte
Cobaltonitrilo
Aquecimento
 4 M
NaOH
. 
got
8 
Amostra Sólida
 HCl
Limpo em
Amostra Sólida
 HCl
Limpo em
Tornassol Vermelho
Neutralizar a sol.
Vidro de Cobalto
 4 M
 NaOH
.
got
8 
 3M
 NaAc
.
 got
3
 3 M 
 HAc
com
 Cobaltonitrito
.
 got
6
Tornassol Azul
Chama Violeta
Chama Amarela
AquecimentoAmarelo
 ppt
 
Azul
, Positivo
+
4
NH
, Indicativo
+
K
, Positivo
+
Na
Tornassol 
, Positivo
+
K
Vermelho
Cobaltonitrilo
 3 M 
HAc
com 
Neutralizar a sol.
 Cobaltonitrito
.
 got
6
 3M
 NaAc
.
got
3 
 Amarelo
 ppt
 
, Positivo
+
K
Cl--
Íons Prata
5 gotas NaCl 0,2M
3 gotas de HNO3 6M
5 gotas AgNO3 0,2M
ppt Branco
Mistura de
 Cátions
 do Grupo II (Mg
2+
, Ca
2+
, Sr
2+
, Ba
2+ 
)
Amostra Sólida
10 gotas de H
2
O
Aquecer
5 gotas de 
HCl
 6 M
gotas de NH
4
OH 6M sob
 agitação até meio básico
Aquecer t=5 min
15 gotas de (NH
4
)
2
CO
3
 1,5 M
agitar
Centrifugar
Líquido 
Sobrenadante
Precipitado
Centrifugar
Lavar com Água Quente
Precipitado
Solução
HAc
 6 M até dissolução
Sobrenadante
Ppt
 amarelo (BaCrO
4
)
Bário positivo 
5 gotas 
NaAc 
 6 M 
10 gotas K
2
Cr
2
O
7
 0,2 M 
Aquecer a ebulição
3 gotas NH
4
OH 6 M 
10 gotas (NH
4
)
2
SO
4
 2,5 M 
Centrifugar
Sobrenadante
Ppt 
Branco (SrSO
4
)
Estrôncio positivo
Ppt 
Branco (CaC
2
O
4
)
Cálcio Positivo
3 gotas de (NH
4
)
2
C
2
O
4
 0,25 M
 
Ppt
 Branco Forma de estrela
 (MgNH
4
PO
4
.6H
2
O)
Magnésio positivo
 2 gotas HCl 6 M
3 gotas NaH2PO4 0,3 M
NH
4
OH 6 M 
Testar se a precipitação foi 
completa gotas de (NH
4
)
2
CO
3
Precipitação
 incompleta
Desprezar o líquido
Sobrenadante
Centrifugar
Precipitação
 incompleta
Testar se a precipitação foi
completa gotas de K
2
Cr
2
O
7
Precipitação
 incompleta
Testar se a precipitação foi
completa gotas de (NH
4
)
2
SO
4
 do Grupo I e II. Ânions
 Cátions
Mistura de
AMOSTRA SÓLIDA.
 
( Na
+
, K
+
, NH
4
+
, Mg
2+
, Ca
2+
, Sr
2+
, Ba
2
,
 
Cl
-
, SO
4
2-
, CO
3
2-
, NO
2
-
, NO
3
- 
)
mL
 de 100 
Béquer
Teste de Chama
Fio Ni/Cr
Limpo 
HCl conc
.
NaCl 
 Sólido
Chama Amarela
Na
+
espátula da amostra
de 
ponta 
1 
+
K
3
CO
2
de Na
espátulas 
de 
pontas 
3 
mim
10 a 20 
por 
Fever 
água destilada
20 a 25 ml de 
Fio Ni/Cr
Teste de Chama
 Sólido
KCl
.
HCl conc
Limpo 
filtrar utilizando
 e 
Decantar
filtro
de 
 papel 
Chama Violeta
Indicativo
filtrado
precipitado
-
-
,
2-
4
, SO
-
Cl
, 
+
K
,
, SrCO
MgCO
,
3
, BaCO
3
CaCO
3
, NO
2
 NO
3
3
Hidróxido de Bário
Tubo A
6 gotas de 
HCl
 2 M
Tubo B
Ba(OH)
2
 
sat
Aquecer o Tubo A
Película Branca
no Tubo B
CO
3
2-
A 
 
 B
8 gotas NaOH 4 M
Tubo de Ensaio
Tornassol Vermelho
TESTAR OS ÂNIONS
Cobaltonitrilo
Neutralizar a sol.
com
 HAc
 3 M 
3
 got
.
 NaAc
 3M
6
 got
.
 Cobaltonitrilo
Aquecimento
Banho Maria
)
-
3
, NO
-
2
, NO
-2
4
, SO
-
Cl
(
 
azul
 
Tornassol
amônia positivo
 
 ppt
 Amarelo
Aquecimento
Banho Maria
, Positivo
+
K
Tornassol 
azul
Vermelho
Cobaltonitrilo
 3 M 
HAc
com 
Neutralizar a sol.
 Cobaltonitrilo
.
 got
6
 3 M
 NaAc
.
got
3 
TESTAR CÁTIONS DO GRUPO II
 
 ppt
 Amarelo
)
2
, Ba
2+
, Sr
2+
, Ca
2+
(Mg
+
indicativo
K
* Norma ASTM E-969. “Standard Specification for Glass Volumetric (Transfer) Pipets”, Ed. ASTM International: West Conshohocken, 2003
( Solução de alcoolato : 40 g de NaOH + 40 mL de H2O + 1000 mL de etanol
� PAGE \* MERGEFORMAT �19�
_1058597792.unknown