Apostilha Farmacognosia

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UNIVERSIDADE METODISTA DE PIRACICABA 
 
Faculdade de Ciências da Saúde 
 
Curso de Farmácia 
__________________________________________ 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
FARMACOGNOSIA 
 
Roteiro de Aulas Práticas 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
__________________________________________ 
 
PRÁTICA Nº 1 
 
DETERMINAÇÃO DE UMIDADE EM GRÃOS DE AMIDOS 
 
 
A) Considerações Gerais 
 
Dentre os polissacarídeos que têm uso em Farmácia, os amidos são, sem 
dúvida, os mais empregados, tanto como excipientes em diversas formas 
farmacêuticas, como pela sua ação protetora e emoliente. 
São produtos relacionados ao metabolismo primário dos vegetais, funcionando 
como substância de reserva que se acumula principalmente em órgãos subterrâneos, 
frutos e sementes. 
Quimicamente, os amidos são polímeros de glicose. As unidades deste 
monossacarídeo estão ligadas por meio de pontes osídicas, sendo que as ligações -
1,4 dão origem a uma cadeia linear denominada amilose, constituindo 
aproximadamente 20% dos amidos e as ligações -1,4, juntamente com ligações -1,6, 
formando as cadeias ramificadas da amilopectina, que perfazem, em média, 80% dos 
amidos mais conhecidos. 
 
 
 
 
B) PROCEDIMENTOS 
 
Identificação do Amido 
 
 Em uma lâmina de microscópio, colocar uma pequena quantidade (bem espalhada) 
da amostra de amido, anotando o respectivo número do frasco; 
 Adicionar 2 ou 3 gotas de lugol diluído, cobrir com a lamínula e observar ao 
microscópio; 
 Comparar as características morfológicas dos grãos observados com a descrição 
da literatura especializada e identificar a espécie vegetal que forneceu o amido em 
análise. 
 
 
Determinação de Umidade 
 
 Pesar em um béquer (ou cápsula) tarado(a), de 1 a 2 g de amido (anotar o peso do 
béquer e do amido); 
 Colocar em estufa a 110ºC por 60 minutos; 
 Retirar, esfriar e repesar (anotar o peso e calcular a porcentagem de umidade do 
amido). 
 O amido do milho, por exemplo, não deve perder mais de 14% de seu peso (água 
em excesso). Já o amido de trigo não deve perder mais de 15% de seu peso. 
 
 
 
PRÁTICA Nº 2 
 
PROCESSOS EXTRATIVOS 
 
 
A) Considerações Gerais 
 
Na prática farmacêutica são utilizados vários tipos de processos extrativos com 
espécies vegetais, com a finalidade de obtenção de extratos vegetais. Dentre eles um 
dos mais importantes é o processo denominado percolação, no qual o solvente extrator 
passa pela droga vegetal, retirando/solubilizando os seus princípios ativos naturais. 
 
B) Objetivos 
 
 Obtenção de tintura vegetal por percolação; 
 Demonstração de processos extrativos por refluxo e sohxlet; 
 Demonstração do funcionamento de rotaevaporadores. 
 
 
C) Procedimentos: 
 
 Utilizar, como percolador, um funil de separação de fases de 250 ou 500 mL de 
capacidade; 
 Pesar 30 g do pó da droga vegetal (Beladona, originária da Atropa belladonna); 
 Em um béquer, com cuidado, umedecer o pó da droga com q.s. do líquido extrator, 
indicado pela monografia farmacopeica (etanol/água destilada na proporção 2:1). 
Preparar a quantidade total de líquido extrator a ser utilizada em todo o processo; 
 Transferir a droga umedecida, aos poucos, para o funil de separação de fases 
(“percolador”), contendo uma pequena quantidade de algodão no fundo, 
compactando adequadamente/levemente, a cada porção adicionada; 
 Colocar sobre a droga umedecida e compactada, um papel de filtro (cortá-lo, se 
necessário) e, por cima deste papel, material inerte (“bolinhas de vidro”), para servir 
de peso; 
 Colocar, pela parte superior do funil com a torneira aberta, de uma só vez, a 
quantidade suficiente de líquido extrator; 
 Observar o desenvolvimento da percolação e, após o início do gotejamento, 
recolher aproximadamente 10% do produto a ser obtido; 
 Fechar a torneira do percolador e deixar em repouso (maceração) por 24 horas; 
 Percolar, após este período, em velocidade moderada (1 gota por segundo), até 
obter o volume final necessário (para tintura: 5 vezes (p/v) a quantidade de droga): 
150 mL; 
 Não se esquecer de incluir os 10% recolhidos anteriormente. 
 Filtrar e envasar, identificando corretamente o produto. 
 
 
 
 
PRÁTICA Nº 3 
ALCALOIDES 
EXTRAÇÃO, PURIFICAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO GENÉRICA 
 
 
A) Objetivos 
 
 Realização do processo de extração e purificação (ácido-base) de alcaloides; 
 Identificação genérica de alcaloides em drogas vegetais, utilizando as reações de 
precipitação. 
 
 
B) Procedimentos 
 
 Pesar e colocar cerca de 2 g da droga pulverizada _____________________ em 
um béquer; 
 Adicionar 20 mL de solução aquosa de ácido clorídrico (HCl) a 1%, aquecendo a 
mistura até o início da ebulição; 
 Deixar esfriar e filtrar em papel de filtro para um funil de separação; 
 Repetir a extração, com o mesmo pó da droga, com mais 10 mL de HCl 1%; 
 Deixar esfriar e filtrar com o mesmo papel de filtro para o funil de separação; 
 Alcalinizar o filtrado com solução de hidróxido de amônio (NH4OH) a 10%, 
utilizando, como indicador, o papel de tornassol; 
 Extrair (fazer a partição) a solução alcalina com 3 porções, de 10 mL cada, de 
clorofórmio (colocar cada porção de 10mL de CHCl3, agitar levemente, esperar a 
separação das fases e retirar/escoar a camada orgânica, filtrando em algodão 
hidrófilo, para um béquer (densidade do Clorofórmio = 1,4 g/cm3); 
 Evaporar o clorofórmio em banho de areia ou chapa quente até a secura (Fim da 1ª 
Parte); 
 Redissolver o resíduo resultante em 2 mL de solução de HCl a 1%; 
 Reservar 4 lâminas de microscopia limpas e, em cada uma delas, colocar uma gota 
da solução ácida anteriormente obtida e, ao lado, colocar uma gota dos reativos de 
precipitação: Mayer, Bertrand, Dragendorff, e Bouchardart (um reagente por 
lâmina); 
 Unir as duas gotas com auxílio de um bastão de vidro de ponta fina; 
 Observar o aparecimento de precipitado colorido na zona de contato dos líquidos 
(extrato ácido e reagente); 
 Anotar e avaliar os resultados (cor, intensidade /sensibilidade do reativo (+/++/+++). 
 
 
 
PRÁTICA Nº 4 
 
ALCALOIDES 
DOSEAMENTO - GRAVIMETRIA 
 
 
A) Considerações Gerais 
 
Os alcaloides podem ser extraídos das drogas com o uso de água acidificada 
(HCl 1%) e também com solventes orgânicos em meio básico. Os extratos brutos 
obtidos devem ser submetidos a diversas purificações posteriores, que, se feitas 
cuidadosa e adequadamente permitem a avaliação quantitativa de drogas alcaloídicas, 
como no caso da cafeína contida no pó das sementes de guaraná (Paullinia cupana 
Kunth). 
 
B) Objetivos 
 
 Quantificação/doseamento de cafeína (alcaloide xantínico) pela metodologia da 
gravimetria (relação percentual entre o peso inicial de droga e o peso final de 
cafeína obtido no final do processo de purificação). 
 
C) Procedimentos 
 
 Pesar cerca de 5 g de pó das sementes de guaraná (anotar o peso exato) e 
transferir para um funil de separação; 
 Adicionar 40 mL de clorofórmio, 5 mL de solução de hidróxido de amônio a 10% e 
agitar vigorosamente por 5 minutos; 
 Deixar em repouso por 10 minutos e filtrar o clorofórmio para um béquer, com uso 
de algodão hidrófilo; 
 Repetir a extração com 3 porções de 20 mL de clorofórmio, agitando por 5 minutos 
e deixando em repouso, também por 5 minutos; 
 Evaporar, em banho de areia, os extratos clorofórmicos reunidos, até a secura; 
 Juntar ao resíduo seco, 15 mL de água destilada, 0,5 mL de ácido sulfúrico a 10% e 
ferver, suavemente, por 2 minutos; 
 Resfriar e, em seguida, filtrar em papel de filtro para um funil de separação; 
 Alcalinizar o filtrado com hidróxido de amônio a 10% (acompanhar a viragem do pH 
com papel de tornassol) e extrair a cafeína com3 porções de clorofórmio (20, 25 e 
30 mL); 
 Recolher os extratos clorofórmicos, filtrando-os com uso de algodão hidrófilo para 
um béquer previamente tarado; 
 Evaporar o extrato clorofórmico em banho de areia ou chapa quente até a secura; 
 Levar o resíduo seco a uma estufa a 90ºC por uma hora; 
 Esfriar em dessecador, repesar e calcular a quantidade percentual de cafeína 
extraída; 
 Avaliar e concluir, de acordo com o resultado (%) obtido, se o material analisado (pó 
das sementes de guaraná) enquadra-se nos padrões quantitativos estabelecidos 
em Farmacopeia para esta droga. 
PRÁTICA Nº 5 
 
ALCALÓIDES 
DOSEAMENTO – TITULOMETRIA INDIRETA 
 
 
A) Objetivos 
 
 Doseamento dos alcalóides totais presentes em extrato fluido. 
 
 
B) Procedimentos 
 
 Transferir (pipetar volumetricamente) 10 mL de extrato fluido (por ex.: beladona), 
para uma cápsula de porcelana e aquecer em banho de areia até a eliminação total 
do odor alcóolico; 
 Transferir quantitativamente o resíduo para um funil de separação, com o auxílio de 
20 mL de HCl a 1%; 
 Lavar a solução com 30 mL de clorofórmio, transferindo a fase clorofórmica para um 
funil de separação, contendo 10 mL de HCl a 1%; 
 Agitar levemente e juntar a camada ácida, àquela anteriormente obtida (contida no 
outro funil de separação); 
 Alcalinizar os extratos ácidos reunidos com solução de hidróxido de amônio a 10% 
(acompanhar a viragem do pH com papel de tornassol) e extrair os alcalóides com 
4 porções de 20 mL de clorofórmio; 
 Reunir os extratos clorofórmicos e evaporar em banho de areia ou chapa quente até 
a secura; 
 Dissolver o resíduo em exatamente 15 mL de ácido clorídrico 0,01 M e titular o 
excesso de ácido, com hidróxido de sódio 0,01M, usando como indicador vermelho 
de metila (ou fenolftaleína); 
 Calcular a porcentagem de alcalóides totais do extrato fluido de beladona, sabendo-
se que cada mL de HCl 0,01M consumido corresponde a 2,894 mg de atropina (dl-
hiosciamina); 
 Anotar todos os resultados e avaliar/confrontar com os valores recomendados pela 
Farmacopéia. 
 
 
 
 
 
 
 
PRÁTICA Nº 6 
 
 
GLICOSÍDEOS CARDIOTÔNICOS 
EXTRAÇÃO, PURIFICAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO GENÉRICA 
 
 
A) Considerações Gerais 
 
Dentro do grupo de compostos denominados glicosídeos/heterosídeos estão 
incluídos numerosos princípios ativos naturais, originários do metabolismo secundário 
de vegetais. São produtos de condensação de açúcares com compostos (quase 
sempre hidroxilados) de natureza química diversa, denominados geninas ou agliconas. 
Vários glicosídeos apresentam atividade farmacológica, em função da qual são 
utilizadas as drogas que os contêm, os medicamentos fitoterápicos ou mesmo os 
princípios ativos puros (como é o caso dos glicosídeos cardiotônicos). 
De modo geral, a identificação dos glicosídeos é feita pela caracterização das 
geninas que os compõem. 
 
 
B) Objetivos 
 
 Extração, purificação e identificação/análise qualitativa das diferentes partes da 
molécula de glicosídeos cardiotônicos em drogas vegetais. 
 
C) Procedimentos 
 
 Extração 
 
 Pesar aproximadamente 2 g de droga pulverizada __________________________; 
 Transferir para um béquer, adicionar 30 mL de etanol 50% e ferver por 1 minuto; 
 Deixar decantar e filtrar o líquido sobrenadante, em algodão hidrófilo, para um 
béquer; 
 Repetir a extração com o mesmo pó da droga, por mais duas vezes, utilizando em 
cada uma, 10 mL de etanol 50%, filtrando os extratos hidroalcoólicos em algodão e 
reunindo-os no mesmo béquer; 
 Adicionar 10 mL de solução saturada de acetato básico de chumbo, agitar 
cuidadosamente e deixar em repouso por 5 minutos (para melhorar a sedimentação 
do precipitado formado); 
 Centrifugar se necessário; 
 Filtrar cuidadosamente a mistura (suspensão), em papel de filtro, para um funil de 
separação; 
 Adicionar 20 mL de água destilada e extrair a solução hidroalcoólica, com duas 
porções de 15 mL de clorofórmio; 
 Reunir os extratos clorofórmicos obtidos. 
 
 
 
Reações de Identificação: 
 
Do Núcleo Esteroidal - Reação de Liebermann-Burchard 
 
 Evaporar cerca de 3 mL de extrato clorofórmico; 
 Retomar o resíduo com cerca de 0,5 mL de anidro acético e transferir, 
cuidadosamente pelas paredes, para um tubo de ensaio contendo 1 mL de 
ácido sulfúrico concentrado (aproximadamente 1 cm no tubo de ensaio); 
 Observar o resultado: a reação é considerada positiva com o aparecimento 
de coloração castanha-avermelhada na região de contato das duas camadas. 
 
Do Anel Lactônico Pentagonal – Reação de Kedde 
 
 Evaporar, em cápsula de porcelana, cerca de 3 mL de extrato clorofórmico, 
misturar, ao resíduo, 8 a 10 gotas de solução alcóolica a 1% de ácido 3, 5-
dinitrobenzóico e adicionar 2 gotas de solução de hidróxido de potássio 1 M. 
 Verificar o aparecimento de vermelho-violácea (intensa e fulgaz), em caso de 
reação positiva. 
 
Do Anel Lactônico Pentagonal –Reação de Baljet 
 
 Evaporar, em cápsula de porcelana, cerca de 3 mL de extrato clorofórmico, 
juntar, ao resíduo, 7 a 8 gotas de solução aquosa de ácido pícrico (2, 4, 6-
trinitrofenol ) e duas gotas e solução de hidróxido de potássio 1 M; 
 Verificar o aparecimento de coloração alaranjada intensa, em caso de reação 
positiva. 
 
Dos 2-desoxiaçucares - Reação de Keller-Killiani 
 
 Evaporar cerca de 3 mL do extrato clorofórmico, dissolver o resíduo em cerca 
de 1 mL de ácido acético glacial e juntar, à solução, 8 a 10 gotas de cloreto 
férrico a 2%; 
 Transferir cuidadosamente a solução, pelas paredes, para um tubo de ensaio 
contendo cerca de 1 mL de ácido sulfúrico concentrado; 
 Observar o aparecimento de coloração vermelha-acastanhada na zona de 
contato dos líquidos, em caso de reação positiva. 
 
 
 
 
 
 
 
 
PRÁTICA Nº 7 
 
 
GLICÓSIDOS ANTRAQUINÔNICOS 
IDENTIFICAÇÃO GENÉRICA 
 
 
A) Considerações Gerais 
 
 O efeito catártico (purgativo/laxativo) de importantes drogas vegetais, ainda hoje 
muito empregadas na terapêutica, é de responsabilidade de compostos relacionados 
ao antraceno, mais especificamente, hidroxiantraquinonas (glicosídeos 
antraquinônicos). 
 A reação de caracterização deste grupo de princípios ativos naturais – Reação 
de Bornträger – exige certas condições para os compostos testados, como a presença 
de hidroxilas nas posições 1 e 8 do núcleo antraquinônico. Caso as hidroxilas não 
estejam livres, um tratamento hidrolítico se faz necessário. São assim reconhecidos os 
O-glicósidos. 
Além disso, é relativamente comum encontrarem-se neste grupo de princípios 
ativos, os C-glicósidos que exigem condições mais drásticas para que seja efetuada a 
hidrólise (deve ser realizada com oxidantes fortes, como solução de cloreto férrico e 
aquecimento). 
 
 
B) Objetivos 
 
 Extração, purificação e identificação genérica dos glicosídeos antraquinônicos e 
pesquisa do tipo de ligação glicosídica presente. 
 
C) Procedimento 
 
 Ferver 0,3 g do pó da droga ___________________________ com 20 mL de ácido 
sulfúrico 2 M, durante 2 minutos; 
 Deixar esfriar e filtrar para um funil de separação; 
 Adicionar 10 mL de xileno, agitar e separar a camada orgânica (caso haja 
compostos antraquinônicos, a sua coloração deve ser amarelada); 
 Transferir 2 mL do extrato xilênico para um tubo de ensaio, adicionar cerca de 2 mL 
de solução aquosa de hidróxido de sódio 2 M e agitar; 
 Observar e interpretar o resultado obtido, considerando que, para uma reação 
positiva, após a separação das fases, a fase aquosa deve estar intensamente 
vermelha, enquanto que a fase xilênica perde a coloração amarelada e torna-se 
incolor. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
PRÁTICA Nº 8 
 
 
GLICOSÍDEOS FLAVONOÍDICOSIDENTIFICAÇÃO GENÉRICA 
 
 
A) Considerações Gerais 
 
 Do amplo espectro de cores encontradas no reino vegetal, uma grande parte, 
desde o amarelo até os diversos tons de azul, é de responsabilidade de compostos 
químicos polifenólicos, conhecidos por flavonoides. 
 Desempenham, assim, papel fundamental na vida dos vegetais, funcionando 
como atrativos e auxiliares do processo de polinização executado por insetos. Não 
bastasse isto, estes compostos são também responsáveis por uma série de atividades 
farmacológicas, destacando-se o aumento da resistência das paredes dos vasos e 
capilares do sistema circulatório animal. Por tal razão eram conhecidos por “vitamina 
P”, nome dado mais especificamente à rutina, referindo-se à ação diminuidora da 
permeabilidade capilar. 
 Na identificação de compostos flavonoídicos utiliza-se quase sempre a 
propriedade química de formação de sais, denominados fenolatos, quando colocados 
em meio básico forte, além da intensificação ou mesmo modificação da cor de suas 
soluções aquosas. 
 
 
B) Objetivo 
 
 Identificação da presença de compostos flavonoídicos em drogas vegetais. 
 
 
C) Procedimentos 
 
Extração 
 
 Colocar 1 a 2 g da droga pulverizada _____________________________ em 
um béquer; 
 Adicionar cerca de 20 mL de etanol 70%, aquecer até o início da ebulição e 
filtrar o extrato hidroalcoólico em papel de filtro. 
 
Reações de Identificação 
 
Com Hidróxidos Alcalinos 
 
 Em um tubo de ensaio contendo cerca de 10 mL do extrato flavonoídico diluído em 
água (1:10), de modo a apresentar uma leve coloração amarela, acrescentar, pelas 
paredes, algumas gotas de solução aquosa de hidróxido de sódio 1 M; 
 Na presença de flavonóides a adição de bases aumenta intensamente a coloração 
amarelada da solução (obs.: fazer o teste em comparação com um “branco”). 
 
 
 
 
Com Cloreto de Alumínio 
 
 Umedecer áreas diferentes de um papel de filtro com extrato hidroalcoólico 
flavonoídico; 
 Colocar, sobre uma das regiões umedecidas, uma gota de solução alcoólica de 
cloreto de alumínio a 5%; 
 Esperar alguns minutos para secar e comparar a fluorescência das duas áreas, sob 
a luz UV (366 nm); 
 Observar a intensificação de fluorescência na região de contato do extrato com o 
reativo, bem como a mudança ou intensificação da coloração amarelo-esverdeada. 
 
 
Reação de Shinoda ou Reação da Cianidina 
 
 Adicionar a 3mL do extrato alcoólico flavonoídico, 2 a 3 fragmentos de magnésio 
metálico e 1mL de ácido clorídrico concentrado; 
 Observar o desenvolvimento de coloração, variando de róseo a vermelho (obs.: o 
desenvolvimento da cor pode demorar alguns minutos para se iniciar). 
 
 
 
 
 
 
 
PRÁTICA Nº 9 
 
GLICOSÍDEOS SAPONÍNICOS 
AVALIAÇÃO SEMI-QUANTITATIVA 
 
 
 
A) Considerações Gerais 
 
As drogas que contêm saponinas apresentam, em soluções aquosas, uma 
característica muito peculiar, que envolve a formação de espuma abundante e 
persistente, quando estas soluções são agitadas com vigor. 
A medida da propriedade formadora de espuma é uma maneira simples de se 
avaliar qualitativamente e semi-quantitativamente as drogas saponínicas. Há 
necessidade, evidentemente, de serem fixadas as condições experimentais dos 
ensaios realizados para que os resultados obtidos possam ser comparados. Pode-se 
assim determinar seu “índice de espuma” (afrosimétrico). 
Os glicosídeos saponínicos ou saponósidos apresentam também, em maior ou 
menor grau, uma atividade hemolítica, ou seja, a capacidade de lisar as paredes dos 
glóbulos vermelhos, liberando a hemoglobina para o meio em que se encontram. De 
igual forma, como no caso anterior, pode-se comparar o poder hemolítico de diversas 
drogas, utilizando para tal o “índice de hemólise”. 
 
 
B) Objetivos 
 
 Identificação genérica de glicosídeos saponínicos em drogas vegetais e avaliação 
semi-quantitativa por meio da determinação do índice de espuma (índice 
afrosimétrico). O índice de espuma é a determinação da maior diluição em que 1 g 
de droga é capaz de formar 1 cm de espuma em determinadas condições. Através 
deste índice pode-se estimar a quantidade de saponinas que se tem na droga. 
 
 
C) Procedimentos 
 
Extração 
 
 Pesar exatamente 0,5 g de droga pulverizada ___________________________, 
transferindo-a para um béquer; 
 Adicionar 20 mL de água destilada e levar a fervura por 2 minutos; 
 Decantar o extrato aquoso, filtrando o sobrenadante para um balão volumétrico de 
50 mL de capacidade, mantendo o pó da droga no béquer; 
 Realizar novas extrações, com o mesmo pó de droga, utilizando igual procedimento, 
com porções de 10 mL de água destilada, filtrando os extratos aquosos para o 
balão volumétrico, até completar o volume. 
 
Determinação do Índice de Espuma 
 
 Escolher 10 tubos de ensaio de iguais dimensões, numerando-os; 
 Colocar 5 mL de água destilada em todos os tubos, exceto no primeiro; 
 Colocar 5 mL de extrato aquoso saponínico a 1%, no primeiro tubo de ensaio, 5 mL 
no segundo tubo e homogeneizar os conteúdos; 
 Transferir 5 mL da solução do 2º tubo para o terceiro tubo, misturando bem. 
Continuar o processo em sequência, até o décimo tubo de ensaio, empregando a 
mesma pipeta. Desprezar, por fim, 5 mL da solução do último tubo; 
 Agitar todos os tubos, vigorosamente, por 15 segundos, no sentido longitudinal; 
 Deixar o conjunto em repouso por 15 minutos e, após este período, observar qual 
foi o tubo de maior diluição que manteve espuma persistente com anel de pelo 
menos 1 cm de altura. A sua diluição indica o índice de espuma da droga testada. 
 Calcule o índice de espuma (índice afrosimétrico). 
 
Tubos I II III IV V VI VII VIII IX X 
Sol. da droga (mL) 5 5 
Água destilada (mL) 0 5 5 5 5 5 5 5 5 5 
Diluição 1/100 1/500 1/2500 1/12500 1/62.500 1/312500 etc etc etc etc 
 
 
 
Cálculos para determinação do Índice de Espuma 
 
 Verificar quantos mL seriam necessários para diluir 1 g da droga para dar 1 cm de 
espuma. 
 Exemplo: se o tubo III for a maior diluição que mantém espuma persistente com 
anel de pelo menos 1 cm de altura, ele seria o escolhido. Para ele seriam 
necessários 2.500 mL de água destilada para 1 g da droga para dar 1 cm de 
espuma. 
 Resultado: Índice Afrosimétrico (de espuma) I.A. = 2.500. 
 Observação: 1) o I.A. é um número inteiro sem unidade; 2) a maioria das 
monografias recomendam que o I.A. seja ≥ 200. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
PRÁTICA Nº 10 
 
TANINOS 
IDENTIFICAÇÃO GENÉRICA 
 
 
A) Considerações Gerais 
 
 O termo tanino designa um grupo de compostos químicos polifenólicos, de alto 
peso molecular, de origem vegetal, capazes de precipitar proteínas em solução, 
provocando na pele íntegra a sensação de adstringência e na pele sem vida um 
fenômeno conhecido por curtimento, que a transforma em couro. 
 A natureza química complexa destas substâncias dificulta sua identificação, 
razão pela qual para este fim é utilizado um conjunto de reações, sendo que o 
resultado de nenhuma delas, isoladamente, serve para caracterizar o grupo. 
 A variação do aspecto e coloração dos precipitados formados durante as 
mesmas vai depender da natureza e complexidade dos compostos tânicos presentes 
na solução. De maneira geral, os taninos são divididos em dois grandes grupos: os 
gálicos ou hidrolisáveis e os catequínicos ou condensados. 
 Em farmácia são empregados, principalmente, pela sua ação adstringente, o que 
os tornam úteis como agentes hemostáticos, antidiarréicos, etc. 
 
 
B) Objetivos 
 Análise qualitativa/caracterização da presença de taninos em drogas vegetais. 
 
 
C) Procedimentos 
 
Extração 
 
 Ferver, em um erlenmeyer, durante 5 minutos, 1 g do pó da droga 
__________________, com50 mL de água. (obs.: se necessário, acrescentar 
mais água para manter o volume); 
 Esfriar e filtrar o extrato aquoso tânico por papel de filtro; 
 Verificar o sabor adstringente do extrato obtido. 
 
 
Reações de Identificação 
 
Transferir, para tubos de ensaio marcados, alíquotas do extrato aquoso tânico 
conforme indicado para cada reação. Para a melhor observação das reações, fazer 
escorrer pelas paredes de cada um dos tubos de ensaio, algumas gotas dos reativos 
abaixo relacionados. Anotar a intensidade e a tonalidade da coloração adquirida pela 
solução ou do precipitado formado, quando da adição de cada reativo. 
 
 
 Reação com Sais de Ferro 
 
 A 0,5 mL extrato aquoso tânico, juntar cerca de 5mL de água e algumas gotas 
de solução de cloreto férrico a 2% ou solução de alúmen de ferro a 1% em água; 
 Observar a coloração obtida pela solução ou, eventualmente, formação de 
precipitado. 
- Coloração azul = taninos hidrolizáveis 
- Coloração Verde = taninos condensados 
 
 
 Reação com Acetato de Chumbo 
 
 Adicionar, a 3 mL do extrato aquoso tânico, algumas gotas de solução 
aquosa a 10% de acetato de chumbo; 
 Anotar a cor do precipitado formado. 
 
 
 Reação com Acetato de Cobre 
 
 Juntar, a 3 mL do extrato aquoso tânico, algumas gotas de solução aquosa 
de acetato de cobre a 3%. 
 Anotar o resultado. 
 
 
 Reação com Alcalóides 
 
 Acrescentar, a 3 mL do extrato aquoso tânico, algumas gotas de solução aquosa 
a 0,5% de um sal de alcalóide solúvel em água (sulfato de quinina, por 
exemplo). 
 Verificar a formação de precipitado (geralmente, branco). 
 
 
 Reação com Gelatina (Hidrolisado de Proteína) 
 
 Acrescentar, a 2 mL do extrato aquoso tânico, a solução aquosa de gelatina a 
2,5%, gota a gota, para evitar a redissolução de precipitado formado. 
 
 
 
 
 
 
PRÁTICA Nº 11 
 
GOMAS E MUCILAGENS 
 
 
A) Considerações Gerais: 
 
 As gomas e as mucilagens são polissacarídeos originados do metabolismo 
secundário de alguns vegetais, apresentando como característica importante a 
viscosidade elevada de suas soluções aquosas. No caso específico das 
mucilagens, a grande capacidade de se entumescerem em presença de água, 
permite a avaliação da qualidade das drogas que as contenham e justificam seu uso 
terapêutico como laxantes de volume. 
 
 
B) Objetivos 
 
 Observação microscópica do intumescimento da camada mucilaginosa das 
sementes de Plantago e determinação do seu índice de intumescimento. 
 
C) Procedimentos 
 
 Observação microscópica 
 
 Em uma lâmina de microscopia, colocar algumas sementes e acrescentar 
algumas gotas de solução diluída de azul de metileno; 
 Observar, ao microscópio, a camada intumescida de células epidérmicas da 
semente. 
 
 Determinação do Índice de Intumescimento 
 
 Colocar 1 g de sementes de Plantago sp em uma proveta de 25 mL de 
capacidade, com tampa, verificando o volume (V1), ocupado pelas mesmas; 
 Adicionar água destilada até que o volume atinja cerca de 20 mL, agitando 
suavemente a mistura a cada 15 minutos, durante a primeira hora; 
 Nas 2 horas subseqüentes, agitar ocasionalmente o conteúdo da proveta e, 
após o repouso de 4 horas, medir o volume (em mL – V2), ocupado pela droga; 
 A diferença entre o volume ocupado pelas sementes intumescidas (V2 - V1) 
representa o índice de entumescimento da semente de Plantago testada. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
PRÁTICA Nº 12 
 
ÓLEOS ESSENCIAIS 
EXTRAÇÃO 
 
 
a) Considerações Gerais 
 
 Os óleos essenciais são, como misturas de compostos químicos vegetais, 
voláteis e imiscíveis com a água, na sua grande maioria, extraídos pelo processo de 
arraste a vapor ou por meio de sistemas mais práticos como a hidrodestilação. Para 
este fim, usa-se em ensaios analíticos o aparelho de Clevenger modificado, 
representado na figura abaixo. 
 Apesar da constituição complexa dos óleos essenciais, com alguns deles 
chegando a ter várias centenas de componentes, existem aqueles onde há o 
predomínio de um determinado composto como, por exemplo, o óleo de cravo da Índia, 
constituído na sua maior parte pelo eugenol; o óleo de hortelã, contendo mentol e 
ainda, o óleo de canela, com grande teor de aldeído cinâmico. 
 
 
 
 
B) Objetivos 
 
 Obtenção de óleos essenciais por hidrodestilação, utilizando o aparelho de 
Clevenger modificado. 
 
 
C) Procedimentos 
 
Extração de Óleos Essenciais por Hidrodestilação 
 
 Colocar _______ da droga ou da planta fresca, adequadamente rasurada ou 
moída no balão de destilação de boca esmerilhada; 
 Adicionar água quente de modo a ocupar pouco mais da metade do volume do 
balão; 
 Acoplar o aparelho de Clevenger e preencher com água fria a parte do tubo 
graduado e do tubo de retorno; 
 Promover o aquecimento do balão até a fervura da água, controlando a ebulição 
e mantendo a destilação por _____ horas; 
 Após este tempo, medir no tubo graduado a quantidade de óleo obtida e calcular 
a porcentagem, em relação à droga. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
PRÁTICA Nº 13 
 
 
 
ÓLEOS ESSENCIAIS 
ANÁLISE CROMATOGRÁFICA 
 
 
A) Considerações Gerais: 
 
 A cromatografia consiste em um método de separação de misturas de 
compostos químicos por meio da migração diferencial dos mesmos entre duas fases, 
uma fixa ou estacionária e outra móvel, que desliza sobre a primeira e mostra-se 
extremamente útil na análise de óleos essenciais, bem como na purificação ou mesmo 
no isolamento de seus componentes. 
 Os parâmetros de caracterização das substâncias separadas variam conforme a 
modalidade ensaiada. No caso da cromatografia em camada delgada (CCD), emprega-
se comumente o valor de Rf, ou seja, a relação entre as distâncias percorridas pelo 
composto e pela frente do solvente. 
 
 
 
 
B) Objetivos 
 
 Separação e identificação dos principais componentes de alguns óleos 
essenciais, por meio da cromatografia em camada delgada (CCD). 
 
C) Procedimentos 
 
Cromatografia em Camada Delgada (CCD) 
 
Cromatografar, segundo a técnica usual, as amostras dos óleos essenciais disponíveis, 
utilizando o(s) sistema(s) abaixo relacionado(s): 
 
Adsorvente: Silicagel G sobre placa de vidro 
Espessura da camada: 0,25 mm 
Ativação: por aquecimento a 105ºC por 1 hora 
Cuba: de vidro com saturação total 
Desenvolvimento: simples ascendente 
Percurso: 10 cm 
Fase móvel: FM 1 - hexano: acetato de etila (96:4) 
FM 2 - clorofórmio: benzeno (75:25) 
FM 3 - tolueno: acetato de etila (93:7) 
Amostras: soluções dos óleos essenciais a 1% em etanol 
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Padrões: soluções alcóolicas a 0,5% dos compostos puros presentes nos óleos 
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Aplicação: depositar as amostras de óleos nos pontos de partida (a 1,5 cm da 
base da placa e distanciados 2,0 cm entre si) ao lado dos respectivos padrões. 
Amostras: ___ toques 
Padrões: ___ toques 
Visualização: aspergir de maneira uniforme sobre a camada de sílica, cerca de 
10,0 mL do(s) revelador(es) escolhido(s). 
 R1 – Anisaldeído sulfúrico 
 R2 – Sulfovanílico 
 
 
 Após a nebulização, aquecer a placa cromatográfica a 105ºC por 10 minutos. 
 Observar à luz do dia e à luz UV366nm (ondas longas). Anotar os resultados 
obtidos: número de manchas, sequência, valores de Rf, cor, forma e intensidade das 
mesmas, comparando com os padrões.