Resumo Prova 1 – Química Analítica Aplicada II

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Resumo Prova 1 – Química Analítica Aplicada II-A
ETAPAS DE UMA ANÁLISE QUÍMICA QUANTITATIVA
1 – Definição do problema analítico
 Especificar problemas que podem ser tratados através da análise química
Controle de qualidade,
Controle de produção,
Avaliação ambiental,
Exposição ocupacional
2 – Escolha do método adequado
Faixa de concentração do analito,
Método eficiente, sempre que possível, simples e rápido,
Não haja perda de constituinte de interesse,
Não permite ou promova contaminação dos constituintes a serem determinados,
Interferentes facilmente removidos,
Segurança operacional.
2.1 – Métodos 
Clássicos (Gravimetria e Volumetria)
Ideal para análise isoladas, 
Baixo custo,
Aparelhagem de fácil obtenção,
Macroanálise.
Instrumentais (Eletroanalíticos, Espectrofotométricos, Cromatográficos)
Ideal para rotinas de análise,
Custo mais elevado,
Treinamento do operador,
Análise de traços (ppb),
Calibração do aparelho,
Muito usado na indústria,
Maior sensibilidade
3 – Amostragem: Coletas de porções representativas para análise, cujo resultado fornece uma imagem mais próxima do universo estudado. Amostra bruta.
Preocupações: Manutenção da integridade física e química, identificação, evitar contaminação, amostras representativas, recipientes adequados, encaminhar rapidamente ao laboratório, armazenamento adequado.
 4- Preparo de Amostras
Isolar os compostos específicos
Remoção de interferentes
Concentrar os compostos de interesse
Modificar a amostra para obter compatibilidade analítica
Métodos de decomposição de amostra
Decomposição por via úmida: é o processo de decomposição de amostras utilizando ácidos ou mistura de ácidos.
HNO3 (65-69%): combinação com ácidos complexantes (HCl) ou H2O2 ou aumento da pressão e temperatura, dissolve ácidos orgânicos (ácido). Não forma nenhum composto insolúvel com metais e não metais.
HCl (36-38%): Exceto Hg2Cl e AgCl, todos os outros cloretos são solúveis. Usado como combinação para formar a água régia (HCL: HNO3) 3:1, para dissolução de amostras geológicas e ambientais.
H2SO4 (98%): Boas propriedades desidratantes (se reduz para SO2, S, H2S) e oxidantes para ligas, metais, óxidos, hidróxidos e sulfatos insolúveis. Remove HF e solubiliza fluorocomplexos. A mistura com HNO3 aumenta o p.e.
HClO4 (60-72%): Forte oxidante para matéria orgânica, porém muito perigoso por ser muito explosivo. 
Decomposição por via seca: decomposição da amostra por aquecimento, onde se destrói a matéria orgânica, sem adição de reagentes, resíduo da queima é dissolvido via úmida (ácido), para um grande volume de amostra (pequeno volume de ácido é requerido).
Desvantagens: 
Perda de elementos voláteis (Hg, B, Pb, Zn, Cd, Ca, Te, As, Sb, Fe, Cr e Cu),
Demorado,
Alto gasto de energia,
Dificuldade de dissolução após a queima,
Contaminação.
Fusão: Dissolução da amostra através de fundentes (Na2CO3, Li2B4O7, LiBO2). É aplicado em substancias não destruídas por ácidos (silicatos, minérios, cerâmicas e cimentos). Converte minerais refratários em sólidos facilmente dissolvidos em ácidos, bases ou água. Tem como problema o risco de contaminação, perdas por volatilização e a solução final tem alto teor de sais.
5- Análise Química
É o processo de análise da amostra após a etapa de preparação. Envolve um conceito importante:
Padrão Primário: 
Deve ser de fácil obtenção no mercado (preço razoável),
Fácil de purificar, secar, sem água na composição,
Inalterável, ao ar, o que implica em substância não higroscópica, não oxidável, estável ao C02 atmosférico,
Deve ter uma massa molecular elevada, para minimizar erros de manipulação e aparelhagem,
Deve ser o mais solúvel possível,
Na2CO3, Na2B4O7, NaCl, AgNO3, KSCN, Na2C2O4, K2Cr2O7, ácido benzoico, ácido oxálico 

INTRODUÇÃO A VOLUMETRIA
TITULAÇÃO – é uma operação analítica utilizada em análise volumétrica com o objetivo de determinar a concentração de soluções.
Análise volumétrica – envolve a medida de volume de uma solução de concentração conhecida, necessária para reagir com o analito.
COMO EXECUTAR UMA TITULAÇÃO? 
Titulação consiste na adição de uma solução de concentração conhecida (titulante) a uma outra de concentração desconhecida (titulado), até que se atinja o ponto de equivalência. 
	
Método de detecção do ponto final
METODO COM INDICADOR – adiciona-se ao titulado um indicador ácido base que muda de cor quando se atinge o ponto de equivalência.