Relatório 4 Cristalização

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Universidade Federal do Rio de Janeiro – UFRJ 
Centro Tecnológico – CT 
Instituto de Química - IQ 
Curso: Bacharel em Química 2015/2 
Alunos: Andressa Carvalho e Mariana Gomes 
Professor: Roberto Salgado Amado 
Disciplina: Química Geral Experimental II 
Data do experimento: 17 de novembro de 2015 
CRISTALIZAÇÃO FRACIONADA 
1. Introdução 
A cristalização fracionada é um processo de separação de misturas, onde os 
componentes são sólidos e de diferente solubilidade em um solvente particular. Ao 
resfriar uma solução saturada, normalmente uma parte do material que estava dissolvido 
deverá cristalizar. Os compostos cujas solubilidades diminuem com o aumento da 
temperatura são pouco numerosos, e podemos considerá-los como exceções¹ sendo, 
portanto, em sua maioria, um processo endotérmico, ou seja, com absorção de calor. A 
estrutura dos cristais sólidos depende do arranjo estrutural de seus íons, moléculas e 
átomos, sendo estes agrupados ordenadamente em um padrão tridimensional bem 
definido². A técnica de cristalização é fácil de ser executada, podendo ser feita por 
mudanças de concentração, temperatura, etc, sendo bem utilizada para a obtenção de 
substâncias solidas puras, como nas salinas para a obtenção de sais da água do mar, 
onde a água evapora e os diferentes tipos de sais cristalizam-se rapidamente, ou até 
mesmo na recuperação de produtos comerciáveis ou utilizáveis em processos 
industriais. 
2. Objetivo 
O experimento consistiu no preparo de substâncias diferentes, a partir das 
solubilidades diferentes dos compostos. 
3. Procedimentos Experimentais 
 3.1. Materiais e reagentes 
Os seguintes equipamentos e vidrarias disponíveis no laboratório foram utilizados: 
 Balança analítica 
  Bastão de vidro 
  Béquer de 100 mL e 50 Ml 
 Espátula  
  Funil de líquidos 
  Lâmina para microscópio 
 Microscópio 
 
 Papel de Filtro 
  Pipeta graduada 
  Placa de aquecimento 
 Proveta  
  Suporte universal de madeira 
 Argola 
 Vidro de relógio 
 
 
As seguintes substâncias, disponíveis no laboratório, foram utilizadas: 
 Água destilada 
 Cloreto de Potássio (KCl) 
 Nitrato de Sódio (NaNO3) 
 Descarte de Cloreto de Sódio (NaCl) 
 Descarte de Nitrato de Potássio (KNO3) 
 
3.2. Parte Experimental 
 
3.2.1. Curva de Solubilidade 
Antes do experimento, foi proposto que fosse feito um gráfico de curva de 
solubilidade (𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1 𝑋 𝑡𝑒𝑚𝑝𝑒𝑟𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎) do KNO3, NANO3, KCl e NaCl com os 
valores dados em uma tabela. Feito isso, foram escritas quatro equações com o intuito 
de mostrar as possibilidades de associação entre os íons do nitrato de sódio e do cloreto 
de potássio, em seguida, foi calculada a molaridade de cada um dos íons e respondida 
algumas questões propostas. 
 3.2.2. Experimento dos cristais 
Para dar início ao experimento, foi pesado com o auxílio de uma balança 
analítica, em um béquer de 100 mL, 8,67 g de nitrato de sódio (NaNO3) e 7,53 g de 
cloreto de potássio (KCl). Em seguida, com uma pipeta graduada, foram adicionados 25 
mL de água destilada, resultando em um volume final de 33,3 mL, observou-se ser uma 
reação endotérmica, devido ao grande resfriamento da solução. Agitou-se o béquer com 
um bastão de vidro para que houvesse a solubilização total, sendo necessário para o 
presente grupo o aquecimento da solução para que esta acontecesse. 
Feito isso, a solução foi colocada em um béquer maior com gelo para que 
ocorresse o resfriamento da mesma e sua cristalização. Ao cessar a cristalização, o 
sobrenadante foi filtrado, restando apenas os cristais no papel de filtro, sendo estes 
colocados em um vidro de relógio para que os cristais secassem. Posteriormente, os 
cristais (sal I) foram transferidos para uma lâmina de microscópio e observou-se sua 
forma. 
Simultaneamente, enquanto ocorria a secagem dos cristais, o sobrenadante foi 
levado para uma placa de aquecimento sendo aquecido até a precipitação. Após a 
evaporação de parte do sobrenadante observou-se pequenos resíduos, sendo então o 
béquer resfriado por 5 minutos a temperatura ambiente, para que pudesse ser feito uma 
nova filtração e uma nova observação do cristal residual (sal II). 
Após o experimento, os cristais do sal I e II foram comparados. Observando 
também através do microscópio o aspecto característico de Rejeitos de cloreto de sódio 
(NaCl) e de nitrato de potássio (KNO3), assim como do nitrato de sódio (NaNO3) e 
cloreto de potássio (KCl), ambos retirados do frasco Vetec P.A. 
4. Resultados e Discussão 
Segue abaixo as observações registradas dos respectivos experimentos citados 
no item 3.2. 
4.1.Curva de Solubilidade 
Foi construído um gráfico de curva de solubilidade do KNO3, NaNO3, KCl e 
NaCl, com os dados representados na tabela 1: 
Tabela1. Solubilidade de alguns sais em 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1 
 Temperatura (°C) 
 Substância 0 20 40 60 80 100 
KNO3 1,3 3,2 5,2 7 9 11 
NaNO3 6,7 7,6 8,5 9,4 10,4 11,3 
KCl 3,4 4 4,6 5,1 5,5 5,8 
NaCl 5,4 5,4 5,5 5,5 5,5 5,6 
Tratando os dados da tabela, foi realizado um gráfico para a curva de 
solubilidade, que está representado na figura 1. Nota-se que a solubilidade cresce 
à medida que a temperatura aumenta para alguns compostos, isso geralmente acontece 
quando o soluto é dissolvido com absorção de calor, o que chamamos de dissolução 
endotérmica. 
Figura 1. Curva de Solubilidade de alguns sais.  
Com base no gráfico, foi respondida as seguintes questões: 
1. Qual o composto mais solúvel a temperatura ambiente (20°C)? 
De acordo com o que foi observado no gráfico da figura 1, o composto mais solúvel 
na descrita temperatura é o NaNO3 (nitrato de sódio). 
2. Qual o composto menos solúvel a 100°C? 
Segundo o gráfico, o composto é o NaCl (cloretp de sódio). 
3. A que temperatura KNO3 e NaCl tem a mesma solubilidade molar? 
1.3
3.2
5.2
7
9
11
6.7
7.6
8.5
9.4
10.4
11.3
3.4
4
4.6
5.1
5.5 5.85.4 5.4 5.5 5.5
5.5
5.6
0
2
4
6
8
10
12
0 20 40 60 80 100 120
So
lu
b
ili
d
ad
e 
( 
m
o
l/
L)
Temperatura (°C)
Curva de Solubilidade
KNO3
NaNO3
KCl
NaCl
Eles possuem a mesma solubilidade molar quando cortam o mesmo ponto no 
gráfico, por isso estima-se, visualmente, que seja 45°C. 
Feito isso, foram escritas quatro equações com o intuito de mostrar as possibilidades 
de associação entre os íons do nitrato de sódio e do cloreto de potássio e, em seguida, 
calculadas a molaridade de cada íon. 
𝐾+(𝑎𝑞) + 𝑁𝑂3
−
(𝑎𝑞) = 𝐾𝑁𝑂3(𝑠) 
𝑁𝑎+(𝑎𝑞) + 𝐶𝑙
−
(𝑎𝑞) = 𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑠) 
𝐾+(𝑎𝑞) + 𝐶𝑙
−
(𝑎𝑞) = 𝐾𝐶𝑙(𝑠) 
𝑁𝑎+(𝑎𝑞) + 𝑁𝑂3
−
(𝑎𝑞) = 𝑁𝑎𝑁𝑂3(𝑠) 
Sabe-se que as massas atômicas dos íons acima são: 23, para o sódio; 39,1 para o 
potássio; 35,5 o cloro; e 62 para o nitrato. Com esses dados, e sabendo que as reações são de 
1:1, calculou-se a molaridade da solução3: 
𝑀𝑜𝑙𝑎𝑟𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 =
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑜 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑀𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑑𝑜 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 × 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑑𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 (𝑒𝑚 𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜𝑠)
 
Molaridade do KCl: 
𝑀𝐾𝐶𝑙 = 
7,53𝑔
74,6 × 0,033
𝑀 = 3,059 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1
 
Molaridade do NaNO3: 
𝑀𝑁𝑎𝑁𝑂3 =
8,67𝑔
85 × 0,033
𝑀 = 3,063 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1
 
Como já dito, as reações são de 1:1, logo a molaridade dos íons de K+ e Cl- é 3,059 
mol.L-1cada, e a molaridade dos íons Na+ e NO3- é 3,063 mol.L-1cada. 
4.2.Experimento dos cristais 
A partir das observações feitas através do microscópio, pode-se fazer a tabela 2, com o 
formato dos cristais observados. 
Tabela2. Formato dos cristais dos sais observados.Composto 
 
Formato dos cristais 
 
Sal I 
 
Agulha 
 
Sal II 
 
Cúbico Transparente 
 
NaCl 
 
Cúbico Branco 
 
KNO3 
 
Agulha 
 
NaNO3 
 
Cúbico 
 
KCl 
 
Cúbico 
 
Como pode ser observado na tabela, o Sal I e o KNO3 possuem o mesmo 
formato. Também, quando resfriado o KNO3 é o sal que menos solubiliza em baixa 
temperatura (vide Figura 1). Pode-se dizer então que o Sal I é composto de nitrato de 
potássio. 
Por outro lado, o Sal II, que estava presente no sobrenadante da solução original, 
não precipitou enquanto estava em banho de gelo e, ao ser aquecido, demorou a 
decantar. No gráfico da Figura 1, o sal que se comporta de maneira mais estável durante 
a mudança de temperaturas é o cloreto de sódio. Ao serem comparados no microscópio, 
ambos os sais tinham mais semelhanças entre si do que com os outros sais usados como 
padrão. 
5. Conclusão 
Em suma, puderam ser observadas as diferentes formas que os cristais podem 
assumir, assim como sua solubilidade afeta na hora da separação de misturas. Suspeita-
se que a temperatura tenha interferido durante a formação dos cristais e nas ligações 
químicas dos íons da solução, sendo este o motivo de ter ocorrido a reação de dupla 
troca entre eles. Na identificação dos cristais, foram comparadas suas estruturas 
moleculares, por que cada uma desses compostos (vide Tabela 2.) teriam arranjos de 
átomos diferentes um dos outros. 
Alguns problemas foram observados, como a falta de nitidez ou a baixa 
resolução do microscópio podem ter afetado no reconhecimento dos sais. Também, 
enquanto os sais I e II estavam secando a temperatura ambiente, poderiam ter sidos 
contaminados devido ao manuseio acarretando em uma difícil observação de sua 
estrutura no microscópio. 
6. Bibliografia 
¹ CONSTANTINO G.M, DA SILVA J.V.G, DONATE M.P. Fundamentos de Química 
Experimental. EdUSP, 2004. 
² Unicamp. Estrutura Cristalina. Disponível em: <http://www.fem.unicamp.br/~caram 
/capitulo3.pdf >. Acesso em : 21 de Novembro de 2015. 
3 FORGAÇA, Jennifer Rocha Vargas. Concentração em mol/L dos íons. Dísponível 
em: <http://www.mundoeducacao.com/quimica/concentracao-mol-l-dos-ions.htm>. 
Acesso em: 23 de novembro de 2015.