Extração de Óleo essencial

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INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA – CAMPUS RIO VERDE.
EXTRAÇÃO DE ÓLEO ESSENCIAL
Professora Drª. Cássia Cristina Fernandes Alves
 Acadêmicos:
Costa, Eduardo Felix
Da Silva, Débora Pereira
Ferreira, Josiel dos Reis
Ribeiro, Anderson Martins Rodrigues
Silva, Alex Freitas
Rio Verde – GO
Setembro, 2014
Introdução
Diversas plantas medicinais vêm sendo estudadas mundialmente com o objetivo de enfatizar a utilização de produtos naturais em substituição as sintéticas ou uma mistura de ambos de forma que diminua a utilização do segundo. Pois as plantas medicinais quando utilizadas e substituídas corretamente pelos produtos sintéticos, contribuem para a preservação do meio ambiente ao que tange a resíduos químicos não recicláveis depositados de forma incorreta no ambiente, e para a indústria farmacêutica pode ser uma oportunidade para desenvolvimento de produtos com aspectos mais naturais contribuindo não somente em uma dieta mais saudável para aqueles que façam uso destes, mas também para pesquisas relacionadas com o desenvolvimento de fármacos derivados dos produtos naturais usados em tratamento de doenças que atualmente são tratadas com fármacos sintéticos, o que economicamente torna-os mais caros e menos acessíveis. Dentre os diversos produtos desenvolvidos a partir de plantas naturais sejam para a indústria farmacêutica, química e alimentícia, estão os óleos essenciais, que serão discutidos nesse relatório.
 O termo óleo essencial é empregado para designar líquidos oleosos, voláteis, dotados de aroma forte, quase sempre agradável, insolúveis em água e solúveis em solventes orgânicos (Silva et al., 1995. aput PINTO D.A, 2014).[1] Os óleos essenciais são compostos de grande importância em pesquisas, por serem potencialmente úteis no controle fitossanitário, propiciando o desenvolvimento de técnicas que procuram diminuir os efeitos negativos de oxidantes, radicais e microrganismos causadores de prejuízos nas indústrias alimentícias (SANTOS, 2004. aput Pereira, 2008, p. 887).[2]
Óleos essenciais são extraídos de plantas como: capim-cidreira (Cymbopogon citratus) e do limoeiro-china (Citrus limon), através da técnica de arraste a vapor, na grande maioria das vezes, e também pela prensagem do pericarpo de frutos cítricos, que no Brasil dominam o mercado de exportação. São compostos principalmente de mono e sesquiterpenos e de fenilpropanoides, metabólitos que conferem suas características organolépticas. (BIZZO et al, 2009, p. 588).[3]
A determinação da época de colheita de plantas medicinais e aromáticas é essencial para obter maior teor de óleo essencial e melhor qualidade (CARVALHO FILHO et al., 2006 apud CASTRO, 2010, p. 309). [4]
Citrus limonia, conhecido popularmente como limão-china, limão-cravo ou limão rosa, é produzido em larga escala no Brasil. As folhas de C. limonia são utilizadas para infusões no combate de resfriados e coriza, além disso, o suco é utilizado na medicina alternativa para tratamento de problemas gastrointestinais e contra infecções bacterianas (Spethmann, 2004 aput MILLEZI, 2013, p. 373).[5]
O Citrus limon possui várias ações terapêuticas na medicina popular, como adstringente, antianêmico, antibiótico, antisséptico, antiemético, antidepressivo, antiinflamatório, antiespasmódico, bactericida, antireumático, antidisentérico (Penidon & Silva, 2007 apud CAMPELO, 2013, p. 709).[6]
Cymbopogon citratus é conhecido popularmente no Brasil como capim-limão, capim-cidró, capim-cheiroso, capim-cidreira, capim-cidrão, citronela-de-java e erva-cidreira. Pertence à família das Gramíneas. É uma planta aromática cultivada para produção comercial de óleo essencial, conhecido internacionalmente como óleo de Lemongrass. O citral, constituinte majoritário do óleo de C. citratus, é citado como sendo o responsável pelas atividades atribuídas ao seu óleo essencial, tais como germicidas, repelentes de insetos, aplicações na indústria farmacêutica, entre outras. 
Revisão de Literatura
Os teores e a composição química dos constituintes voláteis das plantas aromáticas sofrem influência de diversos fatores, dentre os quais destacam-se o método de secagem e o processo extrativo empregado. (Costa et al., 2005).[7]
Estudos realizados por REDA em 2004[8] obtiveram os seguintes resultados
 (Tabela 1) para as características físico-químicas da extração de óleo da semente do Citrus Limon, e na Tabela 2, o perfil de ésteres metílicos.
	Óleo essencial de Citrus Limon
	Resultados
	Teor de Lipídeos totais (%)
	32
	Índice de Iodo g I2/100g
	104,16
	Grau de Instauração (%)
	71,80
	Teor de Peróxidos (mEq.kg-1)
	1,94
	AGL (% em ácido oleico)
	0,30
Tabela 1. Fonte: Adaptada da referência: (REDA et al., 2005)[8]
	Triacilglicerol
	Grupo
	(%) mássica
	Caprílico
	C10:0
	0,90
	Palmítico
	C 16:0
	21,40
	Esteárico
	C 18:0
	2,60
	Oléico
	C 18:1 (9)
	21,20
	Linoléico
	C 18:2 (9,12)
	43,00
	Linolênico
	C 18:3 (9,12,15)
	7,60
	Araquídico
	C 20:0
	0,20
Tabela 2. Fonte: Adaptada da referência (REDA et al.,2005)[8]
Na tabela 3 estão os rendimentos da composição química do óleo essencial extraído das folhas de Citrus limon de pesquisas publicadas por CAMPELO et al. em 2013[6] sobre a obtenção de óleo essencial pelo método de hidrodestilação no aparelho de Clevenger.
	Constituintes
	Área (%)
	Limoneno
	52,77
	Linalol
	1,73
	Cis-óxido-limoneno
	2,68
	Trans-óxido-limoneno
	7,13
	Citronelol
	2,77
	Neral
	6,85
	Geraniol
	5,49
	Nerol
	4,04
	Acetato de Geraniol
	9,92
	Total
	93,38
	Rendimento
	0,29
Tabela 3. Fonte: Adaptada da referência (CAMPELO et al,2013).[6]
Estudos publicados por COSTA em 2005 [7] avaliando o teor de óleo essencial proveniente de Cymbopogon Citratus em função do método de secagem e tamanho dos fragmentos em matéria seca, feitos pelo processo de hidrodestilação em aparelho Clevenger apresentaram os resultados em (g.kg-1 de matéria seca) na tabela 4.
	Secagem
	Tamanho do fragmento
	
	20 cm
	1 cm
	Pó
	Estufa (g.kg-1)
	9,267
	8,148
	13,393
	Desumidificador (g.kg-1)
	13,605
	14,525
	13,540
Tabela 4. Fonte: adaptada da referência de COSTA et al.,2005.[7]
Na Tabela 5 os resultados obtidos por Costa em 2005[7] sobre a Composição química média (%) dos óleos essenciais de Cymbopogon citratus em função de métodos de secagem e fragmentação da matéria seca.
	Componente
	Estufa
	Desumidificador
	
	20 cm
	1 cm
	Pó
	20 cm
	1 cm
	Pó
	6-metil-5-hepten-2-ona
	-
	-
	1,37
	-
	1,09
	-
	Linalol
	1,42
	1,14
	1,49
	1,37
	1,74
	1,37
	Neral
	30,01
	34,55
	39,25
	38,36
	38,57
	36,66
	Geraniol
	-
	1,46
	1,74
	1,55
	1,64
	1,52
	Geranial
	39,59
	44,50
	43,80
	46,06
	45,44
	45,7
	Epóxido linaloolóxido
	12,39
	4,97
	0,63
	-
	-
	3,61
	2-undecanona
	9,49
	1,40
	1,23
	1,20
	1,39
	1,79
	tridecanona
	-
	1,17
	1,09
	0,87
	-
	1,87
	Não identificados
	2,74
	8,04
	9,39
	10,57
	10,12
	5,21
	Citral= Neral + Geranial
	69,60
	79,05
	83,05
	84,42
	84,01
	82,36
Tabela 5. Fonte: adaptada da referência ( Costa et al., 2005).[7]
Objetivos
Realizar a extração do Óleo essencial das folhas do Citrus Limon (limão-china) e do Cymbopogon Citratus (capim-cidreira) pelo método de hidrodestilação.
Calcular o rendimento do teor dos óleos obtidos;
Comparar o rendimento do óleo essencial obtido no experimento com os valores citados na literatura do Capim-cidreira e do Limão-china.
	
Materiais e Métodos
A extração das plantas medicinais: Citrus Limon e Cymbopogon Citratus foram realizadas por hidrodestilação pelo método de arraste a vapor;
Foram pesadas 33.6764g de Citrus Limon e 33.6766g de Cymbopogon Citratus trituradas e colocadas com 250 ml de água no balão do aparelho de Clevenger;
A extração para cada óleo durou um período de 30 minutos, logo após foi feita a purificação dos óleos com o solvente orgânico Clorofórmio;
Emseguida foi realizada um processo adicional de purificação para a retirada total dos resíduos, adicionando 10 ml de solvente na bureta graduada do clevenger onde está o óleo essencial, seguida de agitação para obter um melhor resultado, esse processo foi realizado 3 vezes contínuas.
Após o processo de purificação e agitação foi possível visualizar uma mistura heterogênea na bureta graduada, a parte inferior sendo menos densa, uma mistura do solvente com o óleo essencial e na parte superior água.
A parte inferior foi decantada em um Becker e adicionado a ele Na2SO4 anidro, para a retirada da umidade presente no óleo.
No final do processo os óleos foram identificados separadamente cada um em um Becker cobertos com papel alumínio, e levados a Capela onde permaneceram durante uma semana para a total evaporação do solvente orgânico que restaram nas misturas.
Durante a semana em que os óleos foram mantidos na capela, eles foram pesados duas vezes na semana para observar o teor de óleo obtido no final do experimento, os resultados obtidos nas duas pesagens dos óleos foram respectivamente:
Resultados e discussão
Na tabela 6 estão apresentados os teores de óleos obtidos no experimento, sendo respectivamente feito duas pesagens para a determinação final em relação a matéria total. 
	Pesagem 
	Óleo essencial de Cymbopogon Citratus
	Óleo essencial de Citrus Limon 
	1° dia
	0,0234
	0,0165
	2° dia
	0,0181
	0,0144
	Média
	0,02075
	0,01545
Tabela 6. Teor de óleo essencial obtido nos experimentos
Calculo do teor de Óleo essencial ( Tabela 7)
Tabela 7. Calculo do teor de óleo essencial.
	Rendimento do óleo essencial 	
de Citrus Lemon
	Rendimento do Óleo essencial de Cymbopogon Citratus
	33.6764 ___ 100%
 0.0144 ___ X%
	33.6766g ___ 100%
0.0181g ___ X%
	Rendimento em relação a matéria total = 0.042%
	Rendimento em relação a material total = 0.053%
No experimento realizado, o Cymbopogon Citratus obteve maior teor de óleo em relação a matéria total, o que foi confirmado na revisão de literatura, mas os valores foram diferentes, o que segundo a literatura pode ocorrer pelos fatores microclimáticos, tipos de secagem, métodos de obtenção e tamanho das folhas utilizadas na extração, dentre outros.
 Em relação as características físico-químicas, enquanto o Limoneno é a substância química de maior quantidade presente no Citrus Lemon e no seu óleo essencial, com teor de 52% em relação as outras substâncias. Já no Cymbopogon Citratus, o Citral apresenta um teor entre 65-85% em média dependendo do procedimento experimental.
Os trabalhos realizados por COSTA et al., 2005[7], na extração de óleo essencial de Cymbopogon Citratus observa-se que houve variação no conteúdo de citral em função do método de secagem e fragmentação da matéria seca. Na secagem em desumidificador o conteúdo de citral foi maior em relação à secagem em estufa. 
Os compostos voláteis são muito sensíveis ao processo de secagem. Alterações na concentração de compostos voláteis durante a secagem podem ser afetadas por vários fatores como o método de secagem e as características do produto submetido à secagem
(VENSKUTONIS, 1997. Aput COSTA et al., 2005)[7]. Segundo FURLAN et al.,2010[9] o rendimento do óleo essencial de C. Citratus é em torno de 2,5% dependendo do horário da coleta, dos fatores microclimáticos, da temperatura e precipitação.
Os ensaios realizados por MARTINS em 2000[10] apresentaram rendimento em óleo essencial extraído das folhas frescas de capim-limão, o valor de 0,36%, em relação à matéria total.
Os resultados apresentados por REDA et al., 2005[8], indicaram que o óleo extraído das sementes do Citrus limon apresenta alto teor de ácidos graxos insaturados 71,80 %. Pela composição de ácidos graxos também foi possível determinar a provável composição em triacilgliceróis sendo assim, os óleos da semente do Citrus limon apresentam características semelhantes a óleos comestíveis de boa qualidade. 
O rendimento calculado com base na massa das folhas frescas foi determinado como sendo 0,29%. A extração do óleo essencial das folhas de Citrus limon e análise por CG possibilitaram a identificação de nove monoterpenos (limoneno, linalol, citronelol, neral, nerol, cis-óxido-limoneno, trans-óxido-limoneno, geraniol e acetato de geraniol). (CAMPELO et al., 2013).[6]
Conclusão
As plantas são uma fonte importante de produtos naturais biologicamente ativos, muitos dos quais se constituem em modelo para a síntese de grandes números de fármacos. As oportunidades para a identificação de produtos com possível utilização econômica aumentam com a diversidade das espécies. 
(NOGUEIRA, 2008). [11]
Em relação aos valores obtidos no experimento podemos concluir que o capim-cidreira obteve maior teor de óleo essencial em relação a matéria total, o que também foi verificado na literatura.
Foi possível perceber que o teor de monotorpenos presentes nos óleos essenciais podem variar de acordo com o local onde a planta foi colhida, o horário e a idade da planta. Fatores microclimáticos, tipo de irrigação, adubação, o tipo de extração e tamanho no corte das folhas para o experimento, todos colaboram para as variâncias nos teores de óleos essenciais obtidos nessas plantas. 
Referências Bibliográficas
[1] PINTO, D. A. et al. Produtividade e qualidade do óleo essencial de capim-limão, Cymbopogon citratus, DC. submetido a diferentes lâminas de irrigação. Rev. bras. plantas med, v. 16, n. 1, p. 54-61, 2014.
[2] PEREIRA, Alcilene de Abreu et al. Caracterização Química e Efeito Inibitório de Óleos Essenciais Sobre o Crescimento de Staphylococcus aureus e Escherichia coli. Ciênc. Agrotec, Lavras, v. 32, n. 3, p. 887-893, maio/jun.,2008. 
[3] BIZZO, Humberto R; HOVELL, Ana Maria C; REZENDE, Claudia M. Óleos essenciais no Brasil: aspectos gerais, desenvolvimento e perspectivas. Quim. Nova, São Paulo, Vol. 32, No. 3, 588-594, 2009.
2008
[4] CASTRO, Henrique Guilhon de, et al. Avaliação do teor e composição do óleo essencial de Cymbopogon nardus (L.) em diferentes épocas de colheita. Revista Ciência Agronômica, Fortaleza, v. 41, n. 2, p. 308-314, abr-jun, 2010.
[5] MILLEZI A.F. et al. Caracterização e atividade antibacteriana de óleos essenciais de plantas condimentares e medicinais contra Staphylococcus aureus e Escherichia coli. Rev. Bras. Pl. Med., Campinas, v.15, n.3, p.373-379, 2013.
 [6] CAMPELO, L. M. L., et al. "Constituintes químicos e estudos toxicológicos do óleo essencial extraído das folhas de Citrus limon Burn (Rutaceae)." Rev. Bras. Pl. Med 15.4 supl I (2013): 708-716.
[7] COSTA, LC do B. et al. Secagem e fragmentação da matéria seca no rendimento e composição do óleo essencial de capim-limão. Horticultura Brasileira, v. 23, n. 04, p. 956-959, 2005.
[8] REDA, Seme Youssef et al. Caracterização dos óleos das sementes de limão-rosa (Citrus limonia Osbeck) e limão siciliano (Citrus limon), um resíduo agroindustrial. Cienc Tecnol Aliment, v. 25, n. 4, p. 672-6, 2005.
[9] FURLAN, Marcos R. et al. Variation in the amounts of volatile constituents of Cymbopogon citratus (DC) Staf, Poaceae, collected in different regions of São Paulo State. Revista Brasileira de Farmacognosia, v. 20, n. 5, p. 686-691, 2010.
[10] MARTINS, Paula Melo et al. Influência da temperatura e velocidade do ar de secagem no teor e composição química do óleo essencial de capim-limão. In: I Latin-American Symposium on the Production of Medicinal, Aromatic and Condiments Plants 569. 2000. p. 155-160.
[11] NOGUEIRA, L.G. Determinação do potencial biológico e antioxidante de extratos de casca de raiz de Maytenus ilicifolia (Celastraceae). Dissertação (Mestrado) – Universidade Estadual Paulista. “Júlio de Mesquita Filho”. Faculdade de Ciências Farmacêuticas. Programa de Pós Graduação em Ciências Farmacêuticas Araraquara, 2009. 
Anexos
Composição Química em Geral.
Os óleos essenciais são compostos por diversas funções, sendo que eles ficam conhecidos geralmente pela substância que maisestá presente neles. 
Em geral eles possuem as funções álcool, ésteres, aldeídos, cetonas, fenóis, ácidos, hidrocarbonetos entre outras.
Composição química do óleo essencial de Citrus Limon e Cymbopogon Citratus.
O Óleo de Citrus Limon é composto por (linalol (álcool); citral, citronelal (aldeídos), cadineno (sesquiterpeno), bisaboleno, campheno, dipentano, limoneno, felandreno, pineno (terpenos, sendo que o maior constituinte é o Limoneno).
O óleo essencial de Cymbopogon Citratus é composto pelo citral (mistura dos isômeros neral e geranial), geraniol, mirceno e nerol, são os compostos de maior ocorrência.
Atividade biológica dos óleos essenciais
Os óleos essenciais possuem varias funções biológicas dentre as mais importantes estão anti-inflamatório, antimicrobiana, antialérgico, antiviral, antimutagênica e anticancerígena. As moléculas bioativas existentes nas espécies vegetais ocorrem como metabolitos secundários, não contribuindo diretamente para o metabolismo básico das plantas, mas desempenham um papel fundamental na defesa das mesmas, contra herbívoros, doenças e pragas, auxiliando à sobrevivência das espécies.
A atividade antimicrobiana é uma das mais estudadas e mais reportada para os óleos essenciais. Esta atividade está, geralmente, associada à presença de pequenas moléculas oxigenadas, capazes de estabelecer pontes de hidrogénio, exemplos do timol, do carvacrol, do eugenol, do lianalol, do geraniol, ou do geranial. Geralmente atuam por modificações da membrana externa dos microrganismos e por inibição de enzimas da cadeia respiratória, comprometendo o equilíbrio energético da célula.
Atividade antioxidante dos óleos essenciais
Os óleos essenciais possuem atividade antioxidantes (ex: ácido caféico e ácido clorogênico), devido a presença de flavonoides e compostos fenólicos na sua composição química, os quais são capazes de retardar ou inibir a oxidação de substratos oxidáveis. A atividade antioxidante (capacidade ou potencial antioxidante), é um parâmetro utilizado vastamente (em conjunto com outros) para caracterizar diferentes materiais biológicos. Esta atividade está relacionada com compostos capazes de proteger um sistema biológico contra os efeitos danosos de processos ou reações que causam oxidação excessiva, envolvendo espécies reativas de oxigênio.
	
	
Utilização nas indústrias farmacêuticas (produtos de beleza e higiene, produtos de limpeza e alimentos).
Essas plantas são usadas pela indústria farmacêutica na composição de antiespasmódicos, estimulantes, anti-inflamatórios, calmantes, analgésicos, expectorantes, antioxidantes, diuréticos, cicatrizantes e outros; pela indústria de cosméticos na composição dos mais variados perfumes, essências, óleos de pele e cabelos e cremes; pela indústria alimentícia na produção de vários tipos de comidas e bebidas, ex: chás, corantes, e são retirados seus compostos antioxidantes com o objetivo de retardar os processos oxidativos, responsáveis por alterações na cor, sabor, textura e valor nutricional, sendo assim, são adicionados aos alimentos.
Citar os métodos de extração dos óleos essenciais.
Arraste com vapor de água: o óleo é arrastado pelo vapor de água e depois separado. A água restante é denominada hidrolato.
Enfloração: extração do óleo de pétalas de flores.
Extração com solvente: as plantas são armazenadas num recipiente com solvente que dissolve o óleo, essa solução é depois filtrada e destilada para obtenção do óleo puro.
Prensagem: obtenção do óleo da casca de frutas cítricas.
Extração por dióxido de carbono supercrítico: o CO2 a alta pressão passa para o estado líquido e consegue dissolver o óleo, quando a pressão diminui, o CO2 volta à qualidade de gás e o óleo puro é obtido. É o método mais eficiente de extração de óleos.
Quais as partes das espécies vegetais produzem óleos essenciais?
A planta produz óleos essenciais nas seguintes partes: flores, cascas de frutos (denominados cítricos), folhas e pequenos grãos (“petitgrain”), raízes, cascas da árvore, resinas da casca, sementes.
Qual é o teor de óleo necessário para que a planta seja considerada uma planta aromática?
De modo geral chamamos de plantas aromáticas somente aquelas que concentram substâncias com grande concentração de voláteis perceptíveis aos humanos ou de interesse comercial. Assim o conceito de planta aromática deveria ser mais elástico, em função da capacidade de produzir voláteis condensados ou óleo essencial. O conceito se estenderia também a outras espécies que ainda não são consideradas aromáticas, mas podendo ser assim reclassificadas em função de seu uso em novos produtos comerciais que usem seus princípios voláteis pela capacidade de estimular tanto o olfato como causar outros efeitos biológicos tanto do Homem como de outras espécies.