Apostila de Quimica Analitica aplicada ao Curso de FARMacia

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Apostila de Química Analítica aplicada ao Curso de 
FARMÁCIA-UFMS 
 
QUÍMICA -UFMS 
 
 
 
 
 2 
 
 
 UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO DO SUL 
 
- QUÍMICA - 
 
 
 
 
QUÍMICA ANALÍTICA 
 
 
 
 
Campo Grande/MS 
2009 
Prof.: Sergehi A. Juiz 
 
 
 3 
QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA 
 
 01 -Introdução aos métodos de análise qualitativa: Vias úmida e seca. 
 
 02 -Reações Químicas Analíticas: 
 
A)Identificação de cátions do Grupo I: lítio (I), sódio (I), potássio (I), amônio (I). 
 
B)Identificação de cátions do Grupo II:(Grupo do Carbonato de Amônio): magnésio(II), 
cálcio(II), estrôncio(II) e bário(II) 
 
 03-Métodos de separação e identificação de cátions : Grupo II 
 
 04 -Reações Químicas Analíticas: 
 
A)Identificação de cátions do Grupo (III):(Grupo do Sulfeto de Hidrogênio): ferro (III), 
alumínio (III), Crômio (III), níquel (II), cobalto (II), zinco (II) e manganês (II). 
 
B)Métodos de separação e identificação de cátions: Grupo III 
 
 05-Reações Químicas Analíticas: 
 
A)Identificação de cátions: Grupo IV: mercúrio(II), 
 chumbo(II), bismuto(III), cobre(II) e cádmio(II). 
 
B)Métodos de separação e identificação de cátions : Grupo IV 
 
 06- Reações Químicas Analíticas de identificação de ânions: cloreto, brometo, iodeto, sulfeto, 
tiossulfato, nitrato, fosfato, sulfato, carbonato e acetato. 
 
SSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSS 
BIBLIOGRAFIA RECOMENDADA 
 
1- BARD, A. J. - Equilíbrio Químico, Pacheco, J. R.; Rico, J. D. (tradutores), 
 Ed. Castillo S.A., Madri, 1970. 
2- VOGEL, A. I. - Química Analítica Qualitativa, 5ª ed, Gimeno, A. (tradutor), 
 Ed. Mestre Jou, São Paulo, 1981. 
3- BACCAN, N.; GODINHO, O. E. S.; ALEIXO, L. M.; STEIN, E. - Introdução à 
Semimicroanálise Qualitativa, 3ª ed., Ed. UNICAMP, Campinas, 1990. 
4- ALEXÉEV, V. - Semimicroanalisis Quimico Cualitativo, Mendoza, U. V. (tradutor), 
 Mir Publishers, 1975. 
5- WISMER, R. K. - Qualitative Analysis With Ionic Equilibrium, 
 1ª ed., Macmillan, New York, 1991 
 
--------------------------------------------------- 
AVALIAÇões 
. 
Duas(2)Provas Teóricas e uma(1) Substitutiva com Média peso 6 
Provas Práticas com Média peso 4 
 
 4 
SEGURANÇA EM LABORATÓRIO 
 
 
 Especial atenção deve ser dada a 
SEGURANÇA, tanto pessoal, como 
coletiva. As medidas de segurança no 
laboratório são uma conseqüência das 
regras do bom senso. Em geral, um 
acidente ocorre quando menos se espera e 
não se pode prevê-los com antecedência. 
No entanto, inúmeros cuidados podem ser 
adotados sem grande esforço e diminuir os 
riscos a um mínimo insignificante. 
 Embora não seja possível enumerar 
todas as causas de possíveis acidentes em 
laboratório, há certos cuidados 
básicos a serem observados: 
 
FOGO: Além de materiais inflamáveis 
como : madeira, cortiça, incluindo o próprio 
vestuário e cabelos, todo o laboratório 
contém solventes altamente 
inflamáveis(éter, acetona, álcool e outros) 
ou então, durante o trabalho experimental 
podem surgir substâncias inflamáveis. 
Desta forma, o bico de bunsen deve ser 
utilizado somente quando necessário. Não 
aquecer líquidos inflamáveis à chama 
direta; afastar o fogo de qualquer coisa que 
possa inflamar-se, e sobretudo, não 
esquecer acesa uma chama ou gás ao sair 
do laboratório. 
 
EXPLOSÕES: ocorre principalmente por 
causa de vazamento de gás ou ignição 
espontânea de materiais finamente 
divididos(carvão ativo, pó de alumínio), de 
vapores de solventes inflamáveis ou pelo 
aquecimento de substâncias(água-régia, 
ácido nítrico, ácido perclórico, cloratos, 
nitrato de amônio e outros) em 
temperaturas acima do necessário e em 
presença de substâncias orgânicas. 
 
SUBSTÂNCIAS TÓXICAS EM GERAL: 
Grande número de substâncias utilizadas 
no laboratório são tóxicas em maior ou 
menor escala. Notoriamente tóxicas : 
cianetos, arsênicos, gás sulfúrico, fósforo 
branco, compostos de mercúrio e 
chumbo, entre etc. mas, de modo geral, 
evite o contacto com qualquer substância e, 
não prove ou a aspire profundamente. 
 
ACIDENTES EM LABORATÓRIO : 
PRIMEIROS SOCORROS 
 
 
Queimaduras causadas pelo calor 
seco: No caso de queimaduras leves 
causadas pelo calor seco (chama e objetos 
aquecidos), aplicar pomada de Picrato de 
Butesin. Em queimaduras mais graves, 
estas devem ser cobertas com gaze 
 
 5 
esterilizada, umedecida em solução de 
bicarbonato de sódio a 5%. 
 
 Queimaduras por ácidos: Lavar 
imediatamente o local com água em 
abundância, durante cerca de cinco 
minutos. Em seguida, lavar com solução 
saturada de bicarbonato de sódio e 
novamente com água. Secar a pele e 
aplicar mertiolate. 
 
 Queimaduras por álcalis: Lavar a 
região imediatamente, com bastante água, 
durante cerca de cinco minutos. Tratar com 
solução de ácido acético a 1% e novamente 
lavar com água. Secar a pele e aplicar 
mertiolate. 
 
ÁCIDOS OU ÁLCALIS nos olhos : 
Lavar exaustivamente com água por uns 15 
minutos (no lavador de olhos) e aplicar 
solução de ácido bórico a 1%. 
 
INTOXICAÇÃO por GASES : 
Recomenda-se beber muita água. Em 
seguida beber um copo de bicarbonato de 
sódio a 2% ou leite de magnésia, em caso 
de ingestão de ácidos. No caso de ingestão 
de bases, tomar um copo de ácido cítrico 
ou acético a 2% ou vinagre. 
 
 
 
ANÁLISE QUALITATIVA 
 
 A análise qualitativa consiste não 
só em proceder a identificação de 
componentes de uma mistura como 
também em avaliar, com certa 
aproximação, as quantidades de seus 
componentes. Para isto, recorremos à 
vários métodos, os quais se desenvolvem e 
se aperfeiçoam permanentemente. 
 Métodos Químicos: São realizados 
através da formação de compostos que 
apresentam certas propriedades 
características, que nos permitem o 
reconhecimento do íon ou elemento em 
análise. Para isto, utilizamos reações 
químicas analíticas. As que podem ser 
efetuadas através de reações por Via 
Úmida e por Via Seca. 
 
 Via Úmida: A reação ocorre entre 
substâncias que se encontram em solução. 
Na análise qualitativa somente encontram 
aplicação as reações que são 
acompanhadas de algum efeito externo, ou 
seja, de transformações facilmente 
identificáveis, as quais permitem confirmar 
que a reação efetivamente ocorreu. Tais 
efeitos externos podem ser: variação na 
coloração da solução, formação ou 
dissolução de precipitados, desprendimento 
de gases,calor,etc. 
 
 Via Seca: As substâncias ensaiadas 
se encontram no estado sólido e 
geralmente as reações se processam a 
altas temperaturas.Para estas, utilizamos as reações de 
coloração de chama, redução sobre carvão, 
ação do calor, reações com pérola de bórax 
 
 6 
e fosfato, fusão alcalina e vários outros 
métodos consultados na literatura. 
 
 Métodos Físicos: Se baseiam na 
medição de parâmetros do sistema, em que 
o resultado é função da composição da 
substância que se está analisando. Por 
exemplo: a análise espectral de certo 
elemento e ou substância, obtida por ação 
da exposição desta à chama ou arco 
elétrico, produz um espectro característico 
que comprova a presença do elemento e ou 
substância na amostra ensaiada e ainda, 
segundo a intensidade luminosa destas 
linhas, se determinam as quantidades dos 
elementos em questão. Este método possui 
alta sensibilidade e a análise exige pouco 
tempo e pequenas quantidades de amostra. 
 
 Métodos Físico-Químicos: Estes 
são os mais utilizados em análise 
quantitativa. Destacam-se aqui os métodos 
colorimétricos, que se baseiam na relação 
que existe entre a intensidade de cor de 
uma solução e a concentração da 
substância na mesma. Pode-se utilizar 
ainda de métodos cromatográficos. 
De acordo com a quantidade da 
substância utilizada para efetuar a análise, 
distinguimos os seguintes métodos de 
análise qualitativa: 
 
 Macroanálise: Neste tipo de análise, 
as quantidades das substâncias ensaiadas 
são relativamente grandes (0,5 a 1,0g ou 20 
a 50ml ). As reações se efetuam em tubos 
de ensaios e os precipitados são separados 
através de filtração utilizando filtros de 
papel. 
 
 Microanálise: A quantidade da 
substância para análise é muito pequena 
(miligramas e microlitros). As reações se 
desenvolvem empregando métodos 
microcristaloscópicos, isto é, onde se 
adicionam gotas da solução problema e do 
reativo para acompanhar as reações 
químicas. As alterações de coloração ou 
formação de precipitados coloridos indicam 
o resultado do que se procura. 
 
 Semimicroanálise: Ocupa um lugar 
intermediário entre o macro e micro análise. 
As quantidades utilizadas na análise variam 
de 50 a 100 mg ou 10 gotas. 
Fundamentalmente é o mesmo sistema da 
macroanálise ou seja, separação e 
identificação sucessiva dos íons, porém as 
operações são efetuadas com menores 
quantidades de substâncias, empregando-
se métodos e aparelhos especiais. 
 
 Ultramicroanálise: usam-se 
quantidades de substâncias inferiores a 
1mg. Todas as operações analíticas 
efetuam-se observando-as ao microscópio. 
Na Figura 1 estão esquematizadas as 
diferentes técnicas de análises. 
 
 
 
 
 7 
Figura 1. Separação do precipitado por diversos métodos de análise 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
REAÇÕES ANALÍTICAS: ESPECIFICIDADE E 
SENSIBILIDADE 
 
 
Reações "específicas" ou "seletivas" são 
importantes para detecção de íons. 
Reações Específicas: são reações (ou 
reagentes)que sob certas condições tornam 
possível detectar alguns íons na presença 
de outros como por exemplo variação 
específica de cor e, formação de um 
precipitado característico, liberação de gás 
ou outras variações. Exemplo: Reação 
qualitativa específica para iodo - Uma 
 
 
intensa cor azul escura aparece quando 
moléculas de iodo reagem com amido. A 
cor azul escura desaparece quando a 
solução é aquecida e reaparece quando é 
resfriada. 
Sensibilidade de reação: é determinada 
pela menor quantidade de uma substância 
desconhecida que pode ser detectada por 
um dado reagente em uma gota de uma 
solução. A sensibilidade de uma reação é 
expressa por várias quantidades 
interrelacionadas: mínimo detectável, 
concentração mínima, concentração limite 
e diluição limite. O mínimo detectável é a 
menor quantidade de uma substância na 
solução em análise que pode ser detectada 
por um dado reagente sob certas condições 
de reação. A quantidade de mínimo 
detectável é usualmente muito pequena, 
 
 
 8 
constituindo milionésimos da grama 
(0,000001 g ou 1g). Por exemplo, o 
mínimo detectável de ion K+ precipitado 
pelo ácido cloroplatínico na forma de 
K2[PtCl6] em uma solução bastante diluida 
em análise é 100 μg/ml. 
 Concentração mínima ou 
concentração limite - mostra a 
concentração mínima de uma substância 
em uma solução, com a qual uma dada 
reação torna possível detectar uma 
substância em um certo volume (1 gota) de 
uma solução em análise. 
 Numericamente concentração limite 
é uma relação que mostra que em uma 
solução bastante diluída contendo 1g de 
íons a serem detectados em um certo 
volume, esses íons podem ser detectados 
por um reagente seletivo em uma gota de 
solução teste. Exemplo: Pesquisa de K+ 
pelo ácido cloroplatínico, que precipita na 
forma de K2[PtCl6], a concentração limite de 
K+ é 1:10.000 ou seja 100g em 1 ml ou 1 g 
em 10.000 ml. Se a concentração de K+ 
for menor que 1:10.000 a detecção não 
ocorrerá por este método. 
 A diluição limite é expressa pelo 
número de mL de uma solução aquosa, 
contendo 1 g da substância em análise que 
pode ser detectada por uma dada reação 
(reagente). 
 Em outras palavras, a diluição limite 
é o valor que é o inverso da concentração 
limite. 
 O valor da diluição limite aumenta 
com a sensibilidade de uma reação. É 
muito conveniente expressar a 
sensibilidade de uma reação pelos 
logarítmos dos valores da diluição limite. 
Por exemplo, vamos comparar duas 
reações em relação aos valores da diluição 
limite. - (10.000 a 1.000.000). Os logarítmos 
de seus valores de diluição limite são 4 e 6 
respectivamente. Isto indica que a segunda 
reação é mais sensível. 
 Portanto, a reação analítica é tanto 
mais sensível, quanto menor o mínimo 
detectável, quanto a concentração mínima 
ou concentração limite da substância em 
análise e quanto maior a diluição limite. 
 A sensibilidade de uma reação é 
também determinada pelo tempo 
necessário para sua efetivação. Considera-
se que quanto menor o tempo necessário 
para um reagente reagir com um íon que 
está sendo pesquisado, mais sensível é a 
reação. Por exemplo, Mg2 + pode ser 
detectado com Na2HPO4 ou Na2CO3; o 
precipitado MgNH4PO4 forma mais 
rapidamente com o primeiro reagente em 
meio amoniacal que o precipitado 
Mg2(OH)2CO3 com o segundo. Significa 
portanto, que a reação com Na2HPO4 como 
a mais sensível entre as reações que estão 
sendo comparadas. 
 A sensibilidade de uma reação 
depende das condições sobre as quais é 
conduzida e é importante que todas as 
condições sejam rigorosamente 
 
 9 
observadas. A sensibilidade de uma reação 
varia na presença de impurezas. 
 Podemos obter um aumento da 
sensibilidade de uma reação, aumentando 
a concentração de uma dada substância na 
solução. Devemos levar em conta também 
os fatores que podem descrever a 
sensibilidade de uma reação. Por exemplo, 
o aquecimento é muitas vezes utilizado 
para acelerar uma dada reação, no entanto, 
em algumas circunstâncias pode causar 
algum efeito inverso - a precipitação de Na+ 
com KH2SbO4 na forma de NaH2SbO4 é 
melhor efetuada a frio, visto que a 
solubilidade do NaH2SbO4 aumenta de 
maneira acentuada pelo aquecimento, e o 
precipitado não se forma. 
 A adição de um excesso de reagente 
aumenta a sensibilidade de reações, mas 
ocasionalmente conduz a dissolução do 
precipitado (como resultado da formação de 
um íon complexo) e então a sensibilidade 
da reação decresce. A acidicidade ou 
alcalinidade do meio afeta fortemente a 
sensibilidade de uma reação.Muitas 
reações ocorrem em um meio estritamente 
definido. Quando esta condição não é 
observada, a reação pode não ocorrer, ou 
não ocorrer totalmente ou ainda ocorrer em 
direção não desejada. A adição de 
solventes também altera a sensibilidade de 
uma reação. 
 Ao proceder uma determinação 
analítica, o químico analítico 
freqüentemente trabalha com reações 
paralelas que complicam a análise, isto 
ocorre quando um reagente interage não 
somente com o componente que está 
sendo detectado, mas também com outros 
íons presentes na mistura em análise. Isso 
pode causar algumas conseqüências 
desagradáveis: um decréscimo na 
sensibilidade das reações (reagentes), a 
precipitação de outras substâncias junto 
com a substância em estudo, dissolução 
completa ou parcial da substância que está 
sendo precipitada; e a variação indesejável 
na cor da solução ou do precipitado. O 
efeito de íons estranhos pode ser suprimido 
por agentes complexantes, agentes 
oxidantes e redutores e alguns outros. 
 
NORMAS PARA O TRABALHO 
PRÁTICO 
 
 O trabalho experimental da disciplina 
QUÍMICA ANALÍTICA consiste na 
identificação e/ou separação de cátions e 
ânions e será desenvolvido individualmente. 
O aluno deverá se lembrar que o laboratório 
é o lugar para a realização de experimentos 
que envolvem uma série de substâncias 
tóxicas, corrosivas e/ou inflamáveis, que 
deverão ser manuseadas sempre com 
grande cuidado e atenção. No laboratório 
fala-se e caminha-se o mínimo possível, e o 
uso do jaleco é obrigatório. 
 
As seguintes NORMAS deverão ser 
observadas: 
 
 
1 - Cada aluno receberá o material 
necessário para o desenvolvimento dos 
 
 10 
trabalhos, ficando sob sua guarda e 
responsabilidade até o final da disciplina, 
quando se efetuará a devolução do 
mesmo. Todo material quebrado ou 
extraviado deverá ser reposto pelo aluno. 
 
2 - Cada aluno receberá uma bateria 
contendo os reagentes que serão 
utilizados nos trabalhos de laboratório. 
As baterias de reagentes deverão ser 
mantidas em frascos conta-gotas. No 
final de cada aula, deve-se preencher os 
frascos, após verificação cuidadosa do 
reagente que deverá ser reposto, 
evitando assim erros que podem 
ocasionar a perda dos trabalhos 
experimentais, bem como contaminação 
de reagentes e amostras. Os frascos dos 
reagentes deverão ser tampados após o 
uso e guardados nos respectivos 
lugares. 
 
3 - Os materiais e reagentes que serão 
utilizados e que não fazem parte do 
material recebido serão colocados sobre 
o balcão. 
 
4 - Os ácidos concentrados e bases 
concentradas utilizadas deverão ser 
sempre manuseados em capela e 
tampados logo após a utilização. Não 
pipete estas soluções!!!!!!!!!!!! 
 
5 - Reações que envolvem desprendimento 
de gases bem como operações que 
envolvem a utilização de compostos 
voláteis deverão ser sempre realizadas 
em capela!!!!!!! 
 
6 - Cada aluno deverá trazer um pedaço de 
pano para limpar seu local de trabalho. A 
responsabilidade da limpeza da vidraria e 
balcão é de cada aluno. No final de cada 
aula, lavar bem a vidraria utilizada e 
guardar no armário que lhe foi destinado. 
 
7 - Não jogar resíduos e papéis na pia, 
coloque-os no cesto de lixo. Passar água 
corrente em qualquer material a ser 
lavado antes de colocar no recipiente de 
lavagem. 
 
8 - Não gastar gás e reativos sem 
necessidade. Manter a chama do bico de 
Bünsen sempre bem regulada e apagar 
quando não estiver usando. Verificar 
sempre se os registros estão fechados. 
 
9 - Se ao término de uma aula não tiver 
terminado o experimento, deve-se cobrir 
e rotular o material. 
 
10 - Os resultados observados deverão ser 
anotados em caderno de laboratório 
 
 
 
 
 
 
 
 11 
 
 BATERIA DE REAGENTES 
 
01 - Acetato de amônio 3M 
02 - Acetato de chumbo 1M 
03 - Acetato de sódio 1M 
04 - Ácido acético 3M 
05 - Ácido clorídrico 6M 
06 - Ácido nítrico 4M 
07 - Ácido sulfúrico 4M 
08 - Carbonato de amônio 2M 
09 - Cloreto de amônio 4M 
10 - Cloreto de bário 0,2M 
11 - Cloreto de ferro III 0,5M 
12 - Cloreto de magnésio 0,5M 
13 - Cloreto de potássio 0,5M 
14 - Cloreto de sódio 1M 
15 - Cromato de potássio 0,2M 
16 - Ferrocianeto de potássio 0,2M 
17 - Ferricianeto de potássio 0,2M 
18 - Fosfato de amônio 0,2M 
19 - Hidróxido de amônio 6M 
20 - Hidróxido de bário saturada 
21 - Hidróxido de sódio 4M 
22 - Iodeto de potássio 0,15M 
23 - Nitrato de alumínio 0,2M 
24 - Nitrato de bismuto 0,1M 
25 - Nitrato de cádmio 0,2M 
26 - Nitrato de cálcio 0,2M 
27 - Nitrato de chumbo 0,1M 
28 - Nitrato de cobalto 0,2M 
29 - Nitrato de cobre II 0,2M 
30 - Nitrato de Crômio 0,2M 
31 - Nitrato de estrôncio 0,2M 
32 - Nitrato de manganês 0,2M 
33 - Nitrato de mercúrio I 0,1M 
34 - Nitrato de mercúrio II 0,1M 
35 - Nitrato de níquel 0,2M 
36 - Nitrato de prata 0,1M 
37 - Nitrato de zinco 0,2M 
38 - Oxalato de amônio 0,25M 
39 - Sulfato de amônio 0,2M 
40 - Tiocianato de amônio 0,2M 
REGRAS: AULAS DE QUÍMICA 
ANALÍTICA QUALITATIVA 
 
 
1. Nas aulas práticas é obrigatório o 
uso de: 
a . Avental: mangas compridas, 
comprimento até o joelho, abotoado, 
punhos fechados. 
b. Óculos de segurança: são 
fornecidos pelo técnico do laboratório. 
c. Sapatos fechados; calças 
compridas ou saias abaixo do joelho, 
. 
 
 
 
REGRAS: SEGURANÇA EM 
LABORATÓRIO 
 
 
 
 
 
 
1. Cuidados no Laboratório 
 
(a). Fale baixo, locomova-se sem correr. 
(b). Use avental apropriado. 
(c). Localize o material para primeiros 
socorros e de extintores de incêndio. 
(d).Trabalhe em local ventilado, bem 
iluminado e certifique-se de que há água 
nas torneiras. 
 
2. Cuidados no uso de Substâncias 
 
a. Leia com atenção os rótulos dos frascos 
dos reagentes antes de utilizá-los. 
 
 12 
b. Use sempre as quantidades de 
reagentes indicadas pelo professor. 
c. Evite contato substância/ pele. 
d. Conserve os frascos tampados. 
e. Não coloque a tampa dos frascos de 
qualquer forma sobre a bancada! 
f. Nunca cheire diretamente e nem prove 
qualquer substância utilizada ou obtida. 
g. Mantenha seu rosto sempre afastado de 
um recipiente onde esta ocorrendo uma 
reação química com aquecimento 
h. Ao derramar qualquer substância, 
providencie a limpeza imediata. 
i. Se precisar diluir um ácido, despeje 
lentamente o ácido sobre bastante água e 
agite. Essa técnica é importante, 
sobretudo para o ácido sulfúrico 
j. Cuidado!!! com reações que desenvolvem 
grande quantidade de energia. 
k. Não jogue nenhum material sólido dentro 
da pia ou nos ralos. 
l. Não misture substâncias ao acaso. 
 
3. Cuidado no uso do fogo 
 
a. Mantenha-se afastado das chamas. 
b. Mantenha inflamáveis longe das chamas. 
c. Atenção aos bicos de gás, verifique se há 
vazamentos e se todos os registros estão 
fechados, antes de usá-los. Feche 
imediatamente o registro assim que 
terminar de usar os bicos de gás. 
d. Ao aquecer um tubo de ensaio contendo 
qualquer substância, segure-o com 
pinça, voltando a extremidade aberta do 
mesmo para local em que não haja 
nenhuma pessoa. 
e. Não aqueça substâncias em recipientes 
totalmente fechados. 
f. Aqueça líquidos com pedras de ebulição. 
 
4. Cuidados no uso da vidraria 
 
a. Não empregue equipamentos trincados. 
b. Arredonde ao fogo bordas de tubos de 
vidro que estiverem cortantes. 
c. Ao introduzir tubos de vidro ou 
termômetros em rolhas, umedeça-os e 
enrole a peça de vidro numa toalha paraproteger as mãos. 
d. Coloque peças quentes de vidro em local 
apropriado. 
 
 
 A chama luminosa do bico de Bunsen é 
composta por três partes: 
 
(i) Um cone azul interno ADB, 
constituído em sua maior parte de 
 gás não queimado 
 
(ii) Uma capa externa ACBDA, onde se 
produz a combustão completa do 
gás. 
(iii) Um cone ACB de zona quente 
 
 
 
 
 
 
 
 
As principais partes da chama de Bunsen estão indicadas na Figura 2. 
 
 
 
 
 13 
 1. Chama oxidante superior (ZOS) 1540oC 
 
 2. Chama oxidante inferior (ZOI) 1540oC 
 
 3. Chama redutora superior (ZRS) 520oC 
 
 4. Chama redutora inferior (ZRI) 350oC 
 
 5. Zona fria (menor temperatura) 300oC 
 
 6. Zona de fusão (maior temperatura) 1560oC 
 
Figura 2. Estrutura da chama do bico de Bunsen 
 
1. ZOS: corresponde ao extremo não 
luminoso da chama, apresenta um grande 
excesso de oxigênio e a chama não é tão 
quente como em 6. 
 
2. ZOI: é empregada para a oxidação de 
substâncias dissolvidas nas pérolas de 
bórax e semelhantes. 
 
3. ZRS: está no extremo da zona azul 
interna e é rica em carbono incandescente, 
sendo especialmente útil para reduzir as 
incrustações de óxidos a metal. 
 
4. ZRI: está situada no limite inferior da 
zona próxima ao cone azul e é onde os 
gases redutores se misturam com o 
oxigênio do ar; é uma zona de menor poder 
redutor que 3 e se emprega para a redução 
de pérolas fundidas de bórax e 
semelhantes. 
 
5. Zona fria: é a base da chama, onde a 
temperatura é mais baixa, que é 
empregada para testar substâncias voláteis, 
a fim de determinar se elas comunicam 
alguma cor à chama 
 
6. Zona de fusão: é a parte mais quente da 
chama; é empregada para ensaiar a 
fusibilidade das substâncias e também, 
juntamente com 5 para ensaiar a 
volatilidades relativas de substâncias ou 
misturas destas. 
 
 
ANÁLISE QUALITATIVA : VIA SECA 
 
I- Coloração da chama 
 
PROCEDIMENTO:No teste utiliza-se um fio de platina ou níquel cromo contendo na sua ponta 
uma pequena quantidade da amostra e HCl conc.. Leva-se então o fio à chama oxidante e 
observa-se a coloração. 
 
CATIONS COLORAÇÃO OBSERVAÇÃO 
Na+ 
K+ 
Li+ 
 
Ca2+ 
Sr2+ 
 
 14 
 
Ba2+ 
Cu2+ 
Pb2+ 
Bi2+ 
 
Questão: Por que se utiliza o HCl e não outro ácido nestes teste? 
 
ANÁLISE QUALITATIVA : VIA ÚMIDA 
 
 
IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS DO GRUPO I 
 
Na+ ; K+ ; NH4+ ; Li+ 
 
Sódio 
 
a)acetato de uranilo e magnésio 
 
NaCl + 3UO2( C2H3O2 )2 + Mg(C2H3O2 )2 + C2H4O2 + 9H2O  NaMg(UO2)3(C2H3O2 )9.9H2O + HCl 
 
 
PROCEDIMENTO: Coloque 10 gotas da solução problema ( NaCl ) e adicione excesso de 
solução de magnésio e uranilo. Agitar . Deverá aparecer um precipitado amarelo cristalino 
indicando a presença de sódio. 
OBS1: a adição de um terço de álcool favorece a precipitação 
 
Potássio 
 
a) Cobaltonitrito de Sódio (meio c) : 2K+ + Na+ + [Co(NO2)6] -3  K2Na[Co(NO2)6] (s) 
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da amostra, gotas de ácido acético 
diluído ( verifique se o meio está ácido com papel de tornassol ) e gotas de solução de acetato 
de sódio. Em seguida adicione uma solução recém preparada de cobaltonitrito de sódio. 
OBS1: formará um precipitado amarelo , o cobaltonitrito de potássio 
que é insolúvel em ácido acético diluído 
OBS2: a reação química pode ser acelerada se aquecermos a solução 
OBS3: é necessário eliminar os sais de amônio presentes, pois estes 
sais dão um precipitado semelhante ao de potássio 
OBS4: se o meio estiver alcalino ocorrerá o aparecimento de formação 
de hidróxido de cobalto de cor parda ou negra. 
OBS5: são interferentes: iodetos e agentes redutores. 
 
 15 
 
 
 
Amônio 
a) Papel indicador : NH4+ + H2O  NH4OH + H+ 
PROCEDIMENTO: Coloque em um tubo de ensaio uma pequena quantidade de cloreto de 
amônio, adicione 10 gotas de NaOH. Aqueça cuidadosamente. A amônia pode ser 
identificada pelo seu odor característico ou pela mudança de cor do papel de tornassol de 
vermelho para azul. 
OBS1: tomar cuidado para que o líquido contido no tubo não espirre 
sobre o papel 
OBS2: evitar encostar o papel nas paredes do tubo 
OBS3: o íon amônio pode ser identificado pelo enegrecimento do papel 
de filtro embebido em solução de nitrato mercuroso ou sulfato de 
manganês e peróxido de hidrogênio 
 
 
b) Reagente de Nessler NH4+ + 2[HgI4]2- + 4OH-  HgO.Hg(NH2)I + 7I- + 3H2O 
 
PROCEDIMENTO: Coloque sobre um pedaço de papel de filtro uma gota da amostra e uma 
gota de hidróxido de sódio. Adicione agora uma gota do reativo de Nessler. O aparecimento de 
uma mancha ou anel amarelo ou vermelho alaranjado indicará a presença de NH3 . 
 
OBS1 : reação muito sensível sendo utilizada para pesquisa de amônia 
em águas potáveis. 
OBS2 : para realização deste ensaio, os demais cátions devem estar 
ausentes exceto os de metais alcalinos. 
 
Lítio 
 
a) fosfato de sódio: 3 Li+ + HPO4-2 + OH- ⇄ Li3PO4 ↓+ H2O 
 
PROCEDIMENTO: Coloque dez gotas da solução de análise ( use cloreto de lítio ) e adicione 
solução de fosfato de sódio. Deverá ocorrer precipitação de fosfato de lítio de cor branca. 
 
OBS1: A adição de hidróxido de sódio favorece a precipitação 
 
 
 
 16 
 
 
 
IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS DO GRUPO II 
 
Mg+2 ; Ca+2 ; Sr+2 ; Ba+2 
(Grupo do Carbonato de Amônio) 
 
 
Magnésio 
 
a) Hidróxido de amônio : 
 NH3 + H2O  NH4+ 
 Mg2+ + 2OH-  Mg(OH)2 ↓ 
 
PROCEDIMENTO: Coloque em um tubo de ensaio 10 gotas da solução a analisar ( use cloreto 
de magnésio ) e em seguida adicione hidróxido de amônio. Ocorrerá formação de um 
precipitado branco gelatinoso. 
OBS 1: Adicione cloreto de amônio ao precipitado. O que acontece? 
 
 
b) carbonato de amônio : 2Mg2+ + 3CO32- + 2H2O  MgCO3.Mg(OH)2 ↓ + 2HCO32- 
PROCEDIMENTO: Coloque 5 gotas da amostra de magnésio e em seguida adicione carbonato 
de amônio. Deverá aparecer um precipitado branco com característica gelatinosa. 
Questão: O que acontece quando se adiciona NH4Cl à solução ? Porquê ? 
 
 
c) fosfato de amônio : Mg+2 + NH4+ + PO4-4 + H2O  MgNH4PO4.6H2O ↓ 
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio colocar 10 gotas da solução problema, adicione 4 gotas 
de HCl diluído, 5 gotas de solução fosfato de amônio e colocar vagarosamente gotas de 
NH4OH até o meio ficar alcalino. Deverá ocorrer formação de precipitado branco cristalino 
indicando a presença de magnésio. 
OBS1: se possível verificar os cristais em microscópio. 
 
Bário 
 
a) Carbonato de amônio : Ba2+ + CO32-  BaCO3 ↓ 
PROCEDIMENTO: Coloque em um tubo de ensaio 10 gotas de solução a analisar ( use cloreto ou 
nitrato de bário ) e adicione carbonato de amônio. Ocorrerá formação de precipitado branco. 
OBS 1: o precipitado branco é o BaCO3 , que é solúvel em ácidos 
minerais e em ácido acético. 
OBS 2: teste o precipitado adicionando um sal de amônio. O que 
acontece ? Porquê ? 
 
 17 
 
 
 
 
 
b) Íons sulfato : Ba2+ + SO42-  BaSO4 ↓ 
PROCEDIMENTO: Coloque em um tubo de ensaio 10 gotas de solução a analisar ( use cloreto 
ou nitrato de bário ) e adicione sulfato de amônio. Ocorrerá formação de precipitado branco. 
OBS 1: a precipitação é imediata sendo que o precipitado é menos 
solúvel que o sulfato de estrôncio 
 
c ) Íon cromato : Ba2+ + CrO42-  BaCrO4 ↓ 
PROCEDIMENTO: Em um tubode ensaio adicione 10 gotas da solução problema e adicione 
solução de dicromato de potássio e acetato de sódio. Haverá formação de um precipitado 
amarelo de cromato de bário, que é solúvel em ácidos fortes e insolúvel em ácido acético. 
REAÇÕES QUÍMICAS ENVOLVIDAS: Cr2O7-2 + H2O ⇆ 2 HCrO4- + 2CrO4-2 + 2 H+ 
 2 Ba+2 + 2 CrO4-2  2 BaCrO4 
OBS 1: assim como o bário, o estrôncio também precipita em amarelo 
porém, o SrCrO4 apresenta solubilidade em água e CH3COOH. 
Portanto é verdade dizer que em soluções diluídas e 
concentradas de CH3COOH não se forma precipitado de SrCrO4. 
 
Estrôncio 
 
a) Carbonato de amônio : Sr2+ + CO32-  SrCO3 ↓ 
PROCEDIMENTO: Adicione 10 gotas da solução problema ( use nitrato ou cloreto de estrôncio ) 
em um tubo de ensaio, coloque 5 gotas de carbonato de amônio. Haverá formação de um 
precipitado branco de carbonato de estrôncio. 
OBS 1: precipitado solúvel em ácidos minerais e ácido acético. 
 
b) Íon sulfato : Sr2+ + SO4 2-  SrSO4 ↓ 
PROCEDIMENTO: Adicione 10 gotas da solução problema ( use nitrato ou cloreto de estrôncio ) 
em um tubo de ensaio, coloque 5 gotas de sulfato de amônio. Haverá formação imediata de um 
precipitado branco de sulfato de estrôncio. 
OBS 1: insolúvel em HCl 
 
c) Íon Oxalato : Sr2+ + C2O42-  SrC2O4 ↓ 
PROCEDIMENTO: Adicione 10 gotas da solução problema ( use nitrato ou cloreto de estrôncio ) 
em um tubo de ensaio, coloque 5 gotas de oxalato de amônio. Haverá formação de um 
precipitado branco ,o oxalato de estrôncio. 
OBS 1: o ppt é sol. em ácido minerais diluídos e em CH3COOH conc. quente. 
 
 18 
 
 
Cálcio 
 
a) Carbonato de amônio : Ca2+ + CO32-  CaCO3 ↓ 
 
PROCEDIMENTO: Num tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema ( use nitrato de 
cálcio ) e adicione carbonato de amônio. Haverá formação de um precipitado branco de 
carbonato de cálcio. 
OBS 1: o precipitado formado é solúvel em ácidos diluídos ( clorídrico 
e nítrico ) e em ácido acético. 
 
 
b) Íon sulfato : Ca2+ + SO42-  CaSO4 ↓ 
 
PROCEDIMENTO: Num tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema ( use nitrato de 
cálcio ) e adicione gotas de ácido sulfúrico diluído. Haverá formação de um precipitado branco 
de sulfato de cálcio quando o metal estiver em soluções concentradas, que é apreciavelmente 
solúvel em água e ácidos. 
OBS 1: O sulfato de cálcio solubiliza facilmente em solução de sulfato 
de amônio aquecida, devido a formação de um sal complexo ( 
diferença entre cálcio e estrôncio ). 
REAÇÕES QUÍMICAS: Ca+2 + SO4-2  CaSO4(s) 
 CaSO4 + (NH4)2SO4  (NH4)2 Ca(SO4)2 
 
c) Íon oxalato : Ca2+ + C2O42-  CaC2O4 ↓ 
PROCEDIMENTO: Num tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema ( use nitrato de 
cálcio ) e adicione gotas de ácido acético diluído, e em seguida solução de oxalato de amônio. 
Haverá formação de um precipitado branco indicando a presença de cálcio. 
OBS 1: pode-se dissolver o precipitado formado por adição de gotas de 
HCl e reprecipitá-lo por adição de solução de acetato de sódio. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 19 
 
 
 
 
 
Procedimento de Análise 
 
Alguns caminhos podem ser propostos 
para identifica íons presentes em uma 
amostra desconhecida. Você pode 
encontrar em livros estes procedimentos 
de análise, porém lembre-se que eles 
foram feitos para um tipo de amostra 
problema. Muitas vezes a sua amostra 
pode ser mais simples, e se você traçar 
um caminho mais lógico, você gastara 
menos tempo e também evitará 
resultados "falseados". Porém lembre-se 
que este "caminho" ou andamento de 
análise é uma parte do "método 
científico" que você está utilizando no 
problema "análise de cátions e ânions" 
e portanto ele deverá ser 
fundamentado em informações iniciais 
ou observações experimentais. 
 
 
Apresentamos uma sugestão para 
trabalhar uma amostra problema. 
 
1. Ensaios Preliminares 
 1.a. O material deve ser observado 
cuidadosamente, cor, odor, 
densidade, estrutura cristalina e 
solubilidade são informações que 
podem ser muito importantes em 
alguns instantes da análise. 
 1.b. Testes com papel de tornassol na 
solução da amostra, podem dar 
indícios importantes. Uma solução 
ácida não deve conter carbonato, 
por exemplo. 
 1.c. Ensaios de chama e aquecimento 
de sais sólidos podem resultar em 
informações importantes. 
 1.d. Solubilidade da amostra pode 
apresentar informações 
importantes, mas é necessário 
muito cuidado nas observações e 
ensaios realizados. Lembre-se que 
grande quantidade de amostra 
requer grande quantidade de 
solvente. 
2. Provas com a substância sólida 
 Se a sua amostra for sólida, você 
pode testar diretamente com 
pequenas porções: carbonato, 
amônio e acetato. 
3. Pesquisa de Ânions 
 Os ânions não identificáveis nas 
provas a partir da substância sólida, devem 
ser pesquisados no EXTRATO COM 
SODA. Este extrato é preparado, em um 
béquer, com uma pequena porção da 
amostra, ao qual adiciona-se 10 ml de 
solução saturada de carbonato de sódio. 
 
 20 
Agita-se bem e aquece-se à ebulição 
durante 5 minutos, e filtra-se. Com o filtrado 
são feitas as provas dos ânions e com o 
precipitado, que devem ser os cátions que 
apresentam carbonatos insolúveis, os quais 
podem ser trabalhados após dissolução 
com ácido diluído. 
 
4. Pesquisa dos cátions 
 Existem duas possibilidades, a 
amostra pode ser solúvel ou muito pouco 
solúvel em ácido clorídrico diluído 
(apresenta resíduo). Em ambos os casos, 
um pouco da amostra deve ser extraído 
duas vezes com pequenos volumes de 
ácido clorídrico diluído, uma ou duas vezes 
com ácido clorídrico concentrado à ebulição 
se necessário, separando-se os extratos 
por filtração. A reunião destes extratos 
constitui o que chamaremos de extrato 
clorídrico. Se ele ficar muito turvo, deve-se 
diluir ao dobro com água destilada, filtrar e 
concentrar ao volume original. A análise 
dos cátions é feita neste extrato clorídrico. 
 Se a amostra apresentar resíduo, 
este deve ser tratado por FUSÃO 
ALCALINA. Sendo que no filtrado faz-se a 
pesquisa de ânions (quais?), e no resíduo 
.após a lavagem com água destilada 
quente, e dissolução com ácido clorídrico 
diluído, pesquisa-se os cátions possíveis 
(quais?). 
ssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssss 
SEPARAÇÃO DOS CATIONS DO 
GRUPO II 
 
Mg; Ca; Sr e Ba 
 
 
 Em tubo de ensaio, faz-se uma 
mistura das soluções dos cloretos (ou 
nitrato) desses 4 cátions (no máximo 10 
gotas de cada solução). Aquece-se essa 
mistura com cuidado (aproximadamente 
60°C) e adiciona-se solução de cloreto de 
amônio e carbonato de amônio até não 
haver mais formação de precipitado, 
mantendo-se a temperatura a 60oC durante 
alguns minutos. Em seguida centrifuga-se 
durante 2-3 minutos. O precipitado deve ser 
lavado com duas pequenas porções de 
água quente contendo carbonato de 
amônio. O filtrado e as águas de lavagens 
são reunidos em um béquer e evaporados a 
cerca de 2 ml. Com parte dessa solução 
faz-se a identificação do magnésio. 
 O precipitado dos carbonatos é 
dissolvido pela adição, do menor volume 
possível, de ácido acético diluído quente 
(50-60°C). essa solução deve ser 
tamponada pela adição de solução de 
acetato de sódio (volume mais ou menos 
igual ao do ácido acético adicionado 
previamente) e igual volume da solução dedicromato de potássio. Aquece-se durante 
alguns minutos e centrifuga-se quando frio. 
Dissolve-se parte do precipitado em ácido 
clorídrico diluído e faz-se a prova de 
coloração a chama, a fim de confirmar a 
presença de bário. 
 Com solução de onde foi separado o 
precipitado amarelo, repete-se o tratamento 
com hidróxido e carbonato de amônio, nas 
 
 21 
condições já indicadas. Centrifuga-se e 
lava-se com água contendo carbonato de 
amônio, até o precipitado ficar branco. 
Dissolve-se o precipitado com o menor 
volume possível de ácido acético diluído 
quente. Leva-se essa solução à ebulição e 
adicionam-se cerca de 2 ml da solução de 
sulfato de amônio, aquece-se, alcaliniza-se 
com hidróxido de amônio e centrifuga-se. 
Com o precipitado branco faz-se a prova de 
coloração a chama a fim de confirmar a 
presença de estrôncio. O filtrado, que deve 
ser acético, é tratado, à ebulição, com cerca 
de 1 ml de solução de oxalato de amônio. 
Deixa-se esfriar e centrifuga-se. Com o 
precipitado executa-se a prova de 
coloração a chama para confirmar a 
presença de cálcio
 
 
ESQUEMA DE SEPARAÇÃO 
 
 
Ca2+ Sr2+ Ba2+ Mg2+ 
HCl depois NH4OH e (NH4)2CO3 
CaCO3 SrCO3 BaCO3 Mg2+ 
 HAc (NH4)2HPO4 + NH4OH 
Ca2+ Sr2+ Ba2+ 
MgNH4PO4.6H2O 
 K2Cr2O7 
Ca2+ Sr2+ BaCrO4 
NH4OH + (NH4)2CO3 
CaCO3 SrCO3 
HAc 
Ca2+ Sr2+ 
(NH4)2SO4 
Ca2+ SrSO4 
(NH4)2C2O4 
CaC2O4 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 22 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS DO GRUPO III 
 
 
Ni+2 ; Co+2 ; Fe+2 ; Mn+2 ; Cr+3 ; Al+3 ; Zn+2 ; Fe+3 
 
(Grupo Sulfeto de Amônio) 
 
 
 
 
Níquel 
 
 
a) Sulfeto de amônio : Ni2+ + S2-  NiS 
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque dez gotas da solução problema ( use 
nitrato de níquel ) ,adicione em seguida solução de sulfeto de amônio. Obtêm-se um 
precipitado de cor negra. 
OBS 1: o precipitado negro é insolúvel em ácidos diluídos 
OBS 2: solubiliza em ácido acético a quente 
OBS 3: solubiliza em ácido nítrico concentrado : 
 3NiS + 8 H+ + 2 NO3-  3 Ni+2 + 3 S↓ + 2 NO↗ + 4 H2O 
OBS 4: solubiliza em peróxido de hidrogênio : 
 NiS ↓+ 2 H+ + H2O2  Ni+2 + S↓ + 2 H2O 
 
b) Hidróxido de sódio : Ni2+ + 2OH-  Ni(OH)2↓ 
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque dez gotas da solução problema ( use nitrato 
de níquel ) ,adicione em seguida solução de hidróxido de sódio. Observa-se um precipitado 
de cor esverdeada ,insolúvel em excesso de reagente. 
OBS 1: o Ni(OH)2 é solúvel em hidróxido de amônio ou em sais de 
amônio devido a formação de complexo amoniacal. 
OBS 2: O hidróxido de níquel não se oxida por ebulição ao ar nem pela 
adição de peróxido de hidrogênio, mas sim pelo hipoclorito de 
sódio. REAÇÃO QUÍMICA: 
 Ni2+ + 2OH-  Ni(OH)2↓ 
 (esverdeado) 
 Ni(OH)2↓ + H2O + NaClO  2Ni(OH )3↓ + Na+ + Cl- 
 (preto) 
 
 23 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
b) Dimetilglioxima 
 OH O 
 
 CH3C = NOH CH3C = N N = C-CH3 
2 + Ni+2 + 2NH4OH Ni + 2NH4+ 
 CH3C = NOH CH3C = N N = C-CH3 +2H2O 
 
 O O 
 
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema, adicione 
gotas de solução alcoólica de dimetilglioxima, gotas de hidróxido de amônio. Deverá ocorrer 
formação de precipitado floculoso avermelhado de dimetilglioxima níquel. 
OBS 1 : pode-se catalisar a reação por aquecimento, principalmente 
por se tratar de soluções diluídas. 
OBS 2 : a dimetilglioxima níquel se forma em meio amoniacal. 
OBS 3: em meio ácido a reação não se processa, pois a DMG é um ácido 
fraco e o complexo acaba sendo destruído. 
OBS 4: deve-se evitar excesso de hidróxido de amônio, o que 
acarretaria na formação do complexo amoniacal de níquel. 
OBS 5 : Interferentes: Fe+2 ; Bi+3 e Co+2 , quando em quantidades 
superiores a do níquel. 
 
 
Cobalto 
 
a) Sulfeto de amônio : Co2+ + S2-  CoS ↓ 
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque dez gotas da solução problema ( use nitrato 
de cobalto ) ,adicione em seguida solução de sulfeto de amônio. Obtêm-se um precipitado de 
cor negra. 
OBS 1: o ppt preto de CoS é insolúvel em ácido clorídrico diluído 
OBS 2: o ppt solubiliza em HNO3 concentrado . REAÇÃO QUÍMICA : 
 3 CoS ↓+ 8 H+ + 2 NO3-  3 Co+2 + 3 S ↓ + 2 NO↗ + 4 H2O 
 
 24 
OBS 3: o ppt solubiliza em solução de ácido acético contendo H2O2. 
REAÇÃO QUÍMICA :CoS ↓+ 2H+ + H2O2  Co+2 + S↓+ 2 H2O 
 b) Hidróxido de amônio : Co2+ + X- + NH4OH  Co(OH)X ↓ + NH4+ 
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque dez gotas da solução problema ( use nitrato 
de cobalto ) ,adicione em seguida solução de hidróxido de amônio. Obtêm-se um precipitado 
de cor azulada. 
OBS 1: caso haja excesso de reativo ou sais de amônio o precipitado 
se solubiliza devido a formação de complexo amoniacal de cor 
amarela parda que em exposição ao ar avermelha-se. 
 REAÇÃO QUÍMICA : Co+2 + NO3- + OH-  Co (NO3)OH ↓ 
 (azulado) 
 4 Co (NO3)OH ↓+ 28 NH4OH + O2  4 [ Co(NH3)6 ] (OH )3 + 4 NH4NO3 + 22 H2O 
 
 (amarelo pardoavermelhado) 
 
 
c) Hidróxido de sódio : Co2+ + X- + OH-  Co(OH)X↓ 
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque dez gotas da solução problema ( use nitrato 
de cobalto ) ,adicione em seguida solução de hidróxido de sódio. Inicialmente obtêm-se um 
precipitado gelatinoso de cor azul. 
OBS 1: fervendo-se a solução ou adicionando excesso de reativo o sal 
básico se transforma em hidróxido de cobalto de cor levemente 
avermelhada. REAÇÃO QUÍMICA : Co(NO3)OH + OH- exc.  Co(OH )2 
OBS 2: aquecendo o precipitado na presença de ar obtêm-se hidróxido 
de cobalto III de cor castanha. REAÇÃO QUÍMICA: 
 2Co(OH )2 + 1/2O2 + H2O  2Co(OH )3 
d) Tiocianato de amônio. : Co2+ + 4SCN-  [Co(SCN)4]2- 
 
 
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque dez gotas da solução problema ( use nitrato 
de cobalto ) ,adicione em seguida solução concentrada de tiocianato de amônio ( ou alguns 
cristais ),mais 10 gotas de álcool amílico. Obtêm-se uma coloração de cor azul na fase 
alcoólica devido a formação de um íon complexo de cobaltotiocianato. 
OBS 1: interferente: Fe III, que pode ser mascarado com solução de 
fluoreto de sódio formando um complexo estável de [ FeF6 ]-3 
 
 25 
 
 
 
Manganês 
a) Sulfeto de amônio : Mn2+ + S2-  MnS ↓ 
 
PROCEDIMENTO: Adicione em um tubo de ensaio 10 gotas da solução problema ( use nitrato de 
manganês II ), em seguida coloque gotas de sulfeto de amônio. Deverá formar-se um 
precipitado de cor rósea. 
OBS1: precipitado de MnS é facilmente solúvel em ácidos diluídos. 
 
 
b) Hidróxido de sódio : Mn2+ + 2NaOH  Mn(OH)2 ↓ + 2 Na+ 
PROCEDIMENTO: Adicione em um tubo de ensaio 10 gotas da solução problema ( use nitrato de 
manganês II ), em seguida coloque gotas de hidróxido de sódio.Deverá formar-se um 
precipitado de cor branca. 
OBS1: o precipitado de hidróxido de manganês II é insolúvel em 
excesso de reativo. 
OBS2: o precipitado em contato com ar sofre oxidação apresentando cor 
castanha. REAÇÃO QUÍMICA: 
 4 Mn(OH)2 ↓ + O2 + 2H2O  4 Mn(OH)3 
 2 Mn(OH)2 ↓ + O2  2 H2MnO3 
OBS3: caso utilizemos hidróxido de amônio como reagente precipitante 
ocorrerá precipitação parcial de hidróxido de manganês, que é 
solúvel em sais de amônio. 
 
 
c) Dióxido de chumbo em meio ácido. Reação de Volhard. 
2Mn2+ + 5PbO2(s) + 4H+  2MnO4- + 5Pb2+ + 2H2O 
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução a analisar, adicione um 
pouco de dióxido de chumbo sólido e 15 gotas de ácido nítrico concentrado. Aqueça a 
mistura. Deixe esfriar. O excesso de dióxido de chumbo deverá decantar. Na fase líquida 
deverá aparecer uma coloração violeta, indicando a presença do manganês. 
OBS1: a solução não deve conter redutores, como os íons cloretos etc. 
 
 26 
 
REAÇÀO QUÍMICA: 2MnO4- + 16 H+ + 10 Cl-  2 Mn+2 + 8H2O + 5 Cl2↗ 
OBS2: deve-se evitar excesso de íons Mn+2, pois este pode reduzir o 
MnO4- formado até MnO(OH)2 . REAÇÀO QUÏMICA: 
2MnO4- + 3 Mn+2 + 7H2O  5 MnO(OH)2 + 4 H+ 
 
 
d) Reação com bismutato de sódio : 
 2Mn2+ + 5 BiO3- + 14H+  2MnO4- + 5Bi3+ + 7 H2O 
PROCEDIMENTO: Coloque uma gota a analisar sobre uma placa de vidro, adicione uma gota de 
ácido nítrico concentrado e uma pitada de bismutato de sódio. Deverá aparecer uma coloração 
púrpura devido a formação do ácido permangânico. 
OBS 1: reação química realizada a frio, sendo que o excesso de 
manganês não interfere na reação. 
 
 
Zinco 
 a) Sulfeto de amônio : Zn2+ + S2-  ZnS↓ 
PROCEDIMENTO: Adicione em um tubo de ensaio 10 gotas da solução problema,em seguida 
sulfeto de amônio.Ocorrerá formação de um precipitado branco. 
OBS 1 : precipitado de ZnS é insolúvel em ácido acético 
OBS 2 : precipitado de ZnS apresenta-se solúvel frente ao ácido 
clorídrico. REAÇÃO QUÍMICA: ZnS ↓ + 2 H+  Zn+2 + H2S↗ 
 
 
b) Hidróxido de sódio : Zn2+ + OH-  Zn(OH)2↓ 
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema, em seguida 
gotas de hidróxido de sódio. Ocorrerá formação de um precipitado branco . 
OBS 1: precipitado de hidróxido de zinco é solúvel em excesso de 
reativo e em ácidos diluídos. REAÇÀO QUÏMICA: 
Zn(OH)2 + 2 OH-  Zn(OH)4-2 
OBS 2: Se a reação for realizada em presença de hidróxido de amônio,o 
precipitado será branco, solubilizará em excesso de reativo 
devido a formação de complexo amoniacal. REAÇÀO QUÏMICA: 
Zn(OH)2 + 4 NH3  [ Zn ( NH3 )4 ]+2 
 
c) Difenilcarbazona (Ditizona): 
C6H5N==NC(S)NHNHC6H5  Zn(C6H5N==NC(S)NHNHC6H5)2 
 PROCEDIMENTO: Pegue uma fita pequena de papel de filtro, umideça com 5 gotas de sua 
solução problema,adicione uma gota de hidróxido de sódio. Contorne a mancha úmida 
formada com solução de ditizona clorofórmica, utilizando-se de um tubo capilar ou conta 
 
 27 
gotas. Se íons zinco estiver presente formar-se-a um anel de cor rósea. 
OBS 1: caso a solução problema não tenha zinco, a mancha tornar-se-a 
amarela, própria da ditizona em meio alcalino. 
 
 
Ferro(II) 
a) Sulfeto de amônio : Fe2+ + S2-  FeS ↓ ( preto ) 
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema, em seguida 
adicione sulfeto de amônio. Deve formar um precipitado de cor preta. 
OBS 1: o precipitado FeS é facilmente solúvel em ácido clorídrico 
diluído. REAÇÃO QUÍMICA : FeS ↓ + 2 H+  Fe+2 + H2S ↗ 
 
b) Hidróxido de sódio : Fe2+ + 2 NaOH  Fe(OH)2 ↓+ 2 Na+ 
 
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema, em seguida 
adicione hidróxido de sódio. Haverá formação de um precipitado branco esverdeado de 
hidróxido de ferro II. 
OBS1: este hidróxido de ferro II é insolúvel em excesso de reativo. 
OBS2: este hidróxido de ferro II em presença de ar atmosférico é 
oxidado formando hidróxido de ferro III, cuja cor é 
avermelhada. REAÇÃO QUÍMICA: 4 Fe( OH )2 ↓ + 2H2O + O2  4 Fe ( OH )3 
OBS3: se utilizarmos no processo de precipitação hidróxido de amônio, 
poderá não haver formação de precipitado, visto a 
possibilidade de termos íons amônio em excesso. 
c) Ferricianeto de potássio : 3 Fe2+ + 2 [Fe(CN)6]3-  Fe3[Fe(CN)6]2 
 
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema e adicione 
solução de ferricianeto de potássio. O precipitado obtido é de cor azul escuro , conhecido 
como azul de Turnbull. 
OBS 1: esse precipitado é dissolvido em presença de álcalis como 
hidróxido de sódio ou potássio. REAÇÃO QUÍMICA : 
Fe3[Fe(CN)6]2 + 6 OH-  2 [Fe(CN)6]3- + 3 Fe (OH )2↓ 
 
Ferro(III) 
 a) Sulfeto de amônio : 2Fe3+ + 3S2-  Fe2S3↓ 
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema ( FeCl3) e 
 
 28 
adicione solução de sulfeto de amônio. O precipitado obtido é de cor preta de sulfeto férrico. 
OBS 1: este ppt é sol. em HCl dil., ocorrendo reação de redução de 
ferro III para ferro II. REAÇÃO QUÍMICA : Fe2S3 ↓ + 4 H+  Fe+2 + S + 2 H2S↗ 
 
 
 
b) Hidróxido de sódio : Fe3+ + 3OH-  Fe(OH)3 ↓ 
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema ( use cloreto de 
ferro III ) e adicione solução de hidróxido de sódio. O precipitado obtido é de cor .vermelho 
castanho de hidróxido férrico. 
OBS1: este precipitado é insolúvel em presença de excesso de reativo, 
este fator é o que o diferencia do alumínio e cromo 
OBS2: o processo de precipitação semelhante também ocorre utilizando 
hidróxido de amônio. 
 
c) Ferrocianeto de potássio: 4Fe3+ + 3[Fe(CN)6]4-  Fe4[Fe(CN)6]3 ↓ ( azul intenso ) 
 
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema ( use cloreto de 
ferro III ) e adicione solução de ferrocianeto de potássio. O precipitado obtido é de cor azul 
intenso, também chamado de azul da Prússia. 
OBS1 : este precipitado é insolúvel em ácido clorídrico diluído 
OBS2 : este ppt é sol. Em HCl conc., hidróxidos alcalinos ou quando 
trabalhamos com excesso de precipitante. 
 
 
d) Tiocianato : Fe3+ + 6SCN-  [Fe(SCN)6]-3 
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema ( use cloreto de 
ferro III ) e adicione ácido clorídrico diluído mais tiocianato de amônio. O precipitado obtido é 
de cor vermelha intensa indica a presença de ferro III. 
OBS1: caso a concentração de ferro III seja baixa, podemos adicionar 
um pouco de éter. O complexo formado é solúvel em éter, o que 
acarreta formação de coloração vermelha na camada etérea. 
 
 
Alumínio 
 
a) Sulfeto de amônio : Al3+ + 3S2- + 3H2O  Al(OH)3 ↓+ 3HS- 
 
 29 
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema ( use nitrato de 
alumínio ) e adicione sulfeto de amônio. O precipitado obtido é de cor branca gelatinosa . 
 
 
 
 
b) Hidróxido de sódio : Al3+ + 3OH-  Al(OH)3↓ 
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema ( use nitrato de 
alumínio ) e adicione hidróxido de sódio. O precipitado obtido é de cor branca gelatinoso. 
OBS1 : este precipitado é solúvel em excesso de reativo, e em ácidos. 
OBS2 : por ocasião de adição de hidróxido de amônio, o hidróxido de 
alumínio formado é pouco solúvel em excesso de reativo. 
 
 
c) Alizarina : [Al(OH)3]x + Aliz-  [Al(OH)3]x-1 . Al-(OH)2(Aliz) + OH- 
 laca vermelha de alumínio-alizarina 
 
 
PROCEDIMENTO: Obter o hidróxido de alumínio ( como descritoacima ) em um tubo de ensaio 
e adicionar gotas de alizarina. Formar-se-a uma laca vermelha de alizarinato de alumínio. 
OBS1: são interferentes : Fe+3 ; Cr+3 ; Mn+2 e outros. Estes, podem ser 
evitados tratando a solução com ferrocianeto de potássio. 
 
 
Crômio 
a) Sulfeto de amônio : Cr3+ + 3S2- + 3H2O  Cr(OH)3 ↓ + 3HS- 
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema ( use nitrato de 
crômio) e adicione sulfeto de amônio. O precipitado obtido é de cor verde acinzentado. 
 
 
b) Hidróxido de sódio : Cr3+ + 3OH-  Cr(OH)3 ↓ 
 
 30 
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema ( use nitrato de 
crômio) e adicione hidróxido de sódio. O precipitado obtido é de cor verde acinzentado. 
OBS1: o precipitado é solúvel em excesso de reativo devido a formação 
de tetrahidroxicromiato. REAÇÃO QUÍMICA: Cr3+ + 3OH-  Cr(OH)3 ↓ 
 Cr(OH)3 + OH-  Cr(OH)4- 
OBS2 : se utilizarmos NH4OH ,obteremos o mesmo hidróxido mas 
apresentando solubilidade em excesso de reativo, devido a 
formação de complexo amoniacal que apresenta cor violeta ou 
rosada. O ppt pode ser obtido pelo aquecimento da solução. 
 
REAÇÃO QUÍMICA : Cr(OH)3 + 6 NH4OH  [ Cr (NH3 )6 ] ( OH )3 + 6 H2O 
 
 
PROCEDIMENTO DE ANÁLISE 
 
 
 
SEPARAÇÃO DOS CATIONS : FERRO, MANGANÊS, ALUMÍNIO, CRÔMIO, ZINCO, 
 
NÍQUEL E COBALTO 
 
 Em um béquer de 50 ml preparar 
uma mistura adicionando-se 20 gotas de 
solução dos seguintes nitratos: Fe(NO3)3, 
Al(NO3)3, Cr(NO3)3, Ni(NO3)2, Co(NO3)2, 
Mn(NO3)2 e Zn(NO3)2. 
 Aquece-se à ebulição e adiciona-se 
hidróxido de amônio até o meio ficar 
ligeiramente básico. Junta-se solução de 
sulfeto de amônio até que a precipitação 
tenha sido quantitativa, mantendo-se a 
temperatura a cerca de 60°C durante 10 
minutos. Filtra-se e lava-se o precipitado de 
quatro a cinco vezes com pequenas 
porções de solução diluída de cloreto de 
amônio (1 + 9) aquecida, contendo um 
pouco de sulfeto de amônio. 
 O precipitado: Deve ser 
imediatamente transferido para uma 
cápsula e tratado com ácido clorídrico 
diluído. Agita-se primeiramente a frio, 
aquecendo-se depois ligeiramente entre 30 
e 40°C, até, não haver mais 
desprendimento de H2S. Filtra-se e lava-se 
o precipitado de quatro a cinco vezes com 
água. 
 No filtrado: Ferve-se para eliminação 
de H2S e procede-se a separação dos íons 
Fe3+, Mn2+, Al3+ , Zn2+ e Cr3+ (*). 
 
 31 
 O precipitado: Deve ser transferido 
para uma cápsula e tratado, a quente, com 
o menor volume possível de ácido nítrico 
diluído. Evapora-se em banho-maria até 
secagem. Trata-se com um mínimo de água 
e procedem-se as identificações dos íons 
Ni2+ e Co2+ , diretamente sem separação. 
 (*) Separação de Zinco, Manganês, 
Ferro, Alumínio e Crômio 
 A solução ác. clorídrica contendo os 
cátions em estudo, tratada com hidróxido 
de sódio em excesso e gotas de água 
oxigenada é aquecida à ebulição durante 5 
minutos. Filtra-se ainda quente e lava-se 
com água quente, abandonando as águas 
de lavagem. 
 O precipitado: Estes cátions podem 
ser identificados diretamente no precipitado, 
sem necessidade de separação prévia. 
Com uma porção do precipitado, executam-
se as provas de identificação do ferro (III). 
Com outra porção procede-se a 
identificação do manganês. 
 No filtrado: Separados o ferro e o 
manganês, o filtrado é acidulado com ác. 
clorídrico diluído e depois de tratado com 
excesso de hidróxido de amônio é aquecido 
à ebulição. Filtra-se e lava-se com água 
quente contendo hidróxido de amônio. No 
precipitado branco, identifica-se o alumínio. 
Ao filtrado adiciona-se ácido acético, 
acetato de sódio e cloreto de bário, aquece-
se e filtra-se o precipitado amarelo que se 
forma. No filtrado da separação 
identifica-se também o zinco. 
 
 
ESQUEMA DE SEPARAÇÃO 
 
Fe2+ Fe3+ Mn2+ Al3+ Cr3+ Zn2+ Ni2+ Co2+ 
NH4OH + (NH4)2S 
 
FeS 
 
 
Fe2S3 
 
Al(OH)3 
 
Cr(OH)3 
 
MnS 
 
ZnS 
 
CoS 
 
NiS 
HCl 
 
Fe3+ 
 
Mn2+ 
 
Al3+ 
 
Cr3+ 
 
Zn2+ 
 
CoS 
 
NiS 
NaOH + H2O2 
 
Fe(OH)3 
 
MnO(OH)2 
 
[Al(OH)4]- 
 
CrO42- 
 
[Zn(OH)4]2- 
 
 
 32 
 
 
 
Al3+ 
 
 
Cr2O72- 
 
Zn2+ 
 
 NH4OH 
 
Al(OH)3 
 
 
CrO42- 
 
[Zn(NH3)6]2+ 
 
 HAc + NaAc + BaCl2 
 
BaCrO4 
 
 
Zn2+ 
 
 
 
 
 
 IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS DO GRUPO IV 
 
Hg+2, Bi+3, Cd+2 ,Cu+2 e Pb+2 
(Grupo do Ácido Sulfídrico) 
 
 
Bismuto 
a) Sulfeto de hidrogênio : 2Bi3+ + 3H2S  Bi 2S3 ↓ 
 
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio adicione 10 gotas da solução problema ( use nitrato de 
bismuto ) passe uma corrente de sulfeto de hidrogênio ( ou adicione tioacetamida ). Formar-se-
a um precipitado acastanhado. 
OBS1: o precipitado é solúvel em ácido clorídrico concentrado e em 
ácido nítrico diluído a quente. REAÇÕES QUÍMICAS: 
Bi2S3 ↓ + 6HCl  2Bi3+ + 6Cl- + 3H2S 
Bi2S3↓ + 8H+ + 2NO3-  2Bi3+ + 3S ↓ + 2NO ↗ + 4H2O 
 
 
b) Hidróxido de sódio : Bi3+ + 3OH-  Bi(OH)3 ↓ 
 
 33 
 
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio adicione 10 gotas da solução problema ,adicione 
solução de hidróxido de sódio em excesso. Ocorrerá formação de hidróxido de bismuto de cor 
branca. 
OBS1: se utilizarmos hidróxido de amônio o mesmo acontecerá. 
 
c) Estanito de sódio : 
PROCEDIMENTO: Coloque num tubo de ensaio a solução a analisar, adicione hidróxido de sódio 
em excesso. Coloque pequena quantidade de estanito de sódio ou cloreto estanoso. Ocorre 
precipitação de bismuto metálico de cor negra. 
OBS: REAÇÕES QUÍMICAS: : Bi3+ + 3OH-  Bi(OH)3↓ 
 2Bi(OH)3 ↓ + SnO22-  2Bi°↓ + 3SnO32- + 3H2O 
 
 
Cádmio 
a) Sulfeto de hidrogênio : Cd2+ + H2S  CdS ↓ 
 
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio adicione 10 gotas da solução problema ( use nitrato de 
cádmio ) passe uma corrente de sulfeto de hidrogênio ( ou adicione tioacetamida ). 
Formar-se-a um precipitado de cor amarela. 
OBS1: o sulfeto de cádmio é solúvel em ácido nítrico diluído a quente 
e em ácido clorídrico. REAÇÕES QUÍMICAS: 
 CdS↓ + 8H+ + 2NO3-  Cd+2 + 3S↓ + 2 NO ↗ + 4 H2O 
 CdS ↓ + 6 HCl  CdCl4-2 + H2S↗ + 2 Cl- 
 
 
b) Hidróxido de sódio : Cd2+ + 2OH-  Cd(OH)2 ↓ 
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio adicione 10 gotas da solução problema ( use nitrato de 
cádmio ) e adicione hidróxido de sódio. Formar-se-a um precipitado de cor branca. 
OBS1: o hidróxido de cádmio formado é insolúvel em excesso de reativo, 
porém solúvel em ácidos. 
OBS2: se utilizarmos hidróxido de amônio obteremos o mesmo 
 
 34 
precipitado, porém solúvel em excesso de reativo, devido a 
formação de complexo amoniacal, incolor. REAÇÃO QUÍMICA: 
Cd(OH)2 ↓ + 4 NH4OH  [ Cd ( NH3 )4 ]+2 + 2 OH- + 4 H2O 
 
 
Cobre 
a) Sulfeto de hidrogênio : Cu2+ + H2S( ou tioacetamida)  CuS↓ + 2H+ 
 
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio adicione 10 gotas da solução problema ( use nitrato de 
cobre ) e adicione gotas de ácido clorídrico diluído e tioacetamida. Formar-se-a um precipitado 
de cor preta de sulfeto de cobre. 
OBS1: solúvel em ácido nítrico diluído a quente. REAÇÃO QUíMICA : 
CuS↓ + 8H+ + 2NO3- 3Cu+2 + S ↓ + 2NO ↗ + 4H2O 
 
 b) Hidróxido de sódio : Cu2+ + 2OH-  Cu(OH)2 ↓ 
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio adicione 10 gotas da solução problema ( use nitrato de 
cobre ) e adicione gotas de hidróxido de sódio. Formar-se-a um precipitado de cor azul 
gelatinoso de hidróxido de cobre II . 
OBS1: o precipitado azul gelatinoso quando aquecido transforma-se CuO 
de cor preta. REAÇÃO QUÍMICA: Cu2+ + 2OH-  Cu(OH)2 ↓ 
 Cu(OH)2 ↓ ---> CuO ↓ + H2O 
OBS2: Utilizando NH4OH as mesmas reações químicas acima ocorrem,porém o 
excesso de hidróxido de amônio solubiliza o precipitado devido a 
formação de complexo tetra-amin cobre, de coloração azul intensa. 
Cu2+ + 2OH-  Cu(OH)2 ↓ + 2NH4+ 
Cu(OH)2 ↓ + 4NH4OH  [ Cu ( NH3 )4 ]+2 (Azul intenso) + 2OH- + 4H2O 
 
c) Iodeto de potássio : 2Cu2+ + 4 I-  2CuI ↓ + I2 
 
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio adicione 10 gotas da solução problema ( use nitrato de 
cobre ) e adicione gotas de iodeto de potássio. Formar-se-a um precipitado de cor branca de 
Iodeto de cobre I e separação de iodo. 
 
 
 
 35 
 
 
 
Chumbo 
a) tiacetamida ou ácido sulfídrico: Pb+2 + S-2  PbS ↓ 
 
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio adicione 10 gotas da solução problema ( use nitrato de 
chumbo ) e adicione gotas de tiacetamida. Formar-se-a um precipitado de cor preta solúvel 
em ácido nítrico diluído a quente. REAÇÃO QUÍMICA: Pb+2 + S-2  PbS ↓ 
 PbS ↓ + 8H+ + 2NO3-  Pb+2 + 2NO ↗ + 3S ↓ + 4H2O 
b) hidróxido de sódio : Pb+2 + 2OH-  Pb(OH)2 ↓ 
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio adicione 10 gotas da solução problema ( use nitrato 
de chumbo ) e adicione gotas de hidróxido de sódio. Formar-se-á um precipitado de cor 
branca, solúvel em excesso de reativo. REAÇÃO QUÍMICA: 
Pb(OH)2 ↓ + 8H+ + 2NO3-  Pb+2 + 2NO↗ + 3S↓ + 4H2O 
OBS1: se utilizarmos hidróxido de amônio o mesmo ocorrerá, porém 
insolúvel em excesso de reativo. 
 
c) cromato de potássio : Pb+2 + CrO4-2  PbCrO4 ↓ 
 
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio adicione 10 gotas da solução problema ( use nitrato de 
chumbo ) e adicione gotas de cromato de potássio. Formar-se-á um precipitado de cor 
amarela, solúvel em álcalis cáusticos. REAÇÃO QUÍMICA : Pb+2 + CrO4-2  PbCrO4↓ 
Obs: PbCrO4 ↓ + 4 OH-  PbO2-2 + CrO4-2 + 2H2O 
 
sssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssss 
PROCEDIMENTO DE ANÁLISE 
 
 
 
 
SEPARAÇÃO DOS CATIONS : MERCÚRIO(II), CHUMBO, BISMUTO, CÁDMIO E COBRE 
 
A solução contendo os cátions de 
mercúrio(II), chumbo, bismuto, cádmio, 
cobre e cerca de 10% de ácido clorídrico 
concentrado., com um volume de cerca de 
 
 36 
10 ml deve ser colocada em um frasco 
erlenmeyer de 200 ou 250 ml, munido de 
um sistema próprio para introdução de 
gases. Aquece-se a solução à ebulição, 
liga-se ao gerador de H2S e faz-se passar 
uma corrente de gás, com a saída de 
segurança do frasco aberta, durante alguns 
segundos no início, fechando-a em seguida 
e diminuindo a intensidade da corrente de 
H2S. Após 1 minuto, interrompe-se a 
introdução de gás e adiciona-se um volume 
de água quente igual ao original, 
introduzindo novamente H2S. Esta 
operação deve ser feita duas vezes, isto é, 
a solução original deverá ser diluída ao 
triplo. Com uma pequena porção da 
solução sobrenadante, faz-se uma prova 
com água de H2S, para certificar-se de que 
a precipitação foi quantitativa; em caso 
contrário, deve-se adicionar mais água 
quente e passar H2S por mais 5 minutos. 
Após a precipitação, deixa-se repousar a 
cerca de 50°C durante 10 minutos. Filtra-se 
o precipitado dos sulfetos e lava-se, de 
quatro a cinco vezes, com água quente. O 
precipitado deve ser imediatamente 
transferido para uma cápsula e tratado com 
cerca de 5 ml de ácido nítrico (2 vol. dil. + 1 
vol. conc.) e aquecido entre 40-50°C, 
durante 5 minutos. Dilui-se, filtra-se e lava-
se. Transfere-se o precipitado para uma 
cápsula e adiciona-se cerca de 2 ml de 
água régia (3 vol. ác. clorídrico conc. + 1 
vol. de ác. nítrico concentrado). Aquece-se 
até à dissolução dos sulfetos, dilui-se ao 
dobro com água e filtra-se para separar o 
enxofre. Nessa solução identifica-se o 
mercúrio(II), pelas provas já indicadas. Ao 
filtrado do tratamento com ácido nítrico, 
adicionam-se cerca de 5 ml de ácido 
sulfúrico diluído e evapora-se até 
desprendimento de vapores brancos. 
Deixa-se esfriar, adiciona-se ácido sulfúrico 
diluído e filtra-se após 15 minutos. O 
precipitado deve ser dissolvido, para a 
identificação do chumbo, como já indicado. 
Ao filtrado do tratamento com ácido 
sulfúrico, adiciona-se hidróxido de amônio 
em excesso e filtra-se. 
 Identifica-se o bismuto, no 
precipitado, com estanito de sódio, 
adicionando o reagente sobre o filtro. O 
filtrado amoniacal de cor azul devido a 
presença de cobre, deve ser tratado com 
solução de (NH4)2S. Filtra-se o precipitado 
formado e trata-se com H2SO4 diluído (1:1), 
em uma cápsula, a quente. Decanta-se o 
líquido sobrenadante, neutraliza-se com 
amônia e adiciona-se (NH4)2S; um 
precipitado amarelo indica a presença de 
cádmio. 
ssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssss 
ESQUEMA DE SEPARAÇÃO 
Hg2+ Pb2+ Bi3+ Cu2+ Cd2+ 
HCl + H2S 
 
 
 37 
 
HgS PbS Bi2S3 CuS CdS 
 
HNO3 
 
HgS 
 
Pb2+ 
 
Bi3+ 
 
Cu2+ 
 
Cd2+ 
 
 H2SO4 
 
PbSO4 
 
Bi3+ 
 
Cu2+ 
 
Cd2+ 
 
 NH4OH 
 
Bi(OH)SO4 
 
[Cu(NH3)4]2+ 
 
[Cd(NH3)6]2+ 
 
 (NH4)2S 
 
CuS 
 
CdS 
 
 H2SO4 
 
CuS 
 
Cd2+ 
 
REAÇÕES DE IDENTIFICAÇÃO ÂNIONS 
 
 
Cloreto 
a) Íon prata : Cl- + Ag+  AgCl ↓ 
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas de solução a ser analisada ( use 
cloreto de sódio ), adicione ácido nítrico diluído ( verifique se o meio está ácido com papel de 
tornassol ) e em seguida adicione gotas de nitrato de prata. Haverá formação de cloreto de 
prata de cor branca caseosa que escurece sob a ação da luz. 
OBS1: o precipitado de cloreto de prata solubiliza em presença de 
excesso: hidróxido de amônio, cianeto de potássio, tiossulfato 
de sódio formando complexos solúveis e estáveis. Exemplo: 
AgCl ↓ + 2NH4OH  Ag(NH3 )2+ + Cl- + H2O 
OBS2: o cloreto de prata pode ser reprecipitado por adição de ácido 
nítrico. REAÇÕES QUÍMICAS: 
Cl- + Ag+  AgCl ↓ 
 
 
Brometo 
a) Íon prata (meio ácido) : Br- + Ag+  AgBr ↓ 
 
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas de solução a ser analisada ( use 
 
 38 
 
 
 
brometo de potássio ) e em seguida adicione gotas de nitrato de prata. Haverá formação de 
brometo de prata de cor amarelo pálido, caseoso . 
OBS1: o precipitado é insolúvel em ácido nítrico diluído; insolúvel 
em solução de hidróxido de amônio diluído ,porém dissolve-se em 
solução concentrada. O precipitado é ainda solúvel em cianeto 
de potássio e tiossulfato de sódio por formar complexos 
estáveis em solução. REAÇÕES QUÏMICAS: 
AgBr + 2NH3  [ Ag ( NH3 )2 ] Br 
AgBr + 2CN-  [ Ag ( CN )2 ]- + Br- 
 
 
 
 
 
Iodeto 
a) nitrito de sódio (meio ácido) : 2 I- + 2 NO2- + 4H+ → I2 ↓ + 2NO ↗ + 2H2O 
 
 PROCEDIMENTO: Coloque uma gota da solução problema sobre um vidro de relógio, adicione 
uma gota de solução de amido e uma gota de solução de nitrito de sódio. Adicione ainda uma 
gota de ácidosulfúrico. Ocorre oxidação do íon iodeto à iodo livre, que se reconhece pelo 
aparecimento de coloração azul intenso, devido a formação de complexo de iodo com amido. 
OBS: ao aquecer a solução cuja equação química se encontra acima, a 
coloração desaparece, porém ao esfriar-se a coloração reaparece. 
 
Sulfato 
 
a) íon bário : SO42- + Ba2+  BaSO4 ↓ 
PROCEDIMENTO: Coloque 10 gotas de sulfato de sódio em um tubo de ensaio,gotas de ácido 
clorídrico diluído e a seguir gotas de cloreto de bário.Formará um precipitado branco de sulfato 
de bário. 
 
 
 
Carbonato 
 
 
a) Ácidos diluídos : CO32- + 2H+  H2CO3  H2O + CO2 
 
 
 39 
 
 
 
PROCEDIMENTO: Coloque no tubo A a substância a ser analisada ( use carbonato de sódio sólido 
) e aproximadamente 10 gotas de ácido clorídrico diluído. No tubo B coloque solução de 
hidróxido de bário ( água de barita ). Aqueça o tubo A cuidadosamente,de modo que o líquido 
nele contido não passe para o tubo B. Na presença de carbonato, observaremos formação de 
uma película leitosa sobre o líquido contido no tubo B, ou turvação da solução. 
 
 
 A B 
 
OBS1: o íon carbonato é um ânion do ácido fraco H2CO3 instável, que se 
decompõe em CO2 e H2O . Dentre os carbonatos neutros, são 
solúveis em água apenas os de sódio, potássio e amônio. 
 
 
 
Acetato 
a) Ácido sulfúrico diluído : CH3COO- + H+  CH3COOH 
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio dicionar 10 gotas de acetato de sódio, em seguida 
dicionar ácido clorídrico diluído. Deverá ser sentido o odor característico de ácido acético 
formado. 
 
 
Nitrato 
 
 
a) Difenilamina (C6H5.NH.C6H5) : NO3- 
 
PROCEDIMENTO: Coloque sobre um pedaço de papel de filtro 1 gota da solução problema, 1 
gota de solução sulfúrica de difenilamina. Aparecerá um azul intenso , indicando a presença 
do ânion NO3- . 
OBS1: a reação química sofre interferência de vários agentes oxidantes. 
 
 
Fosfato 
a) Íon prata : PO43- + 3Ag+  Ag3PO4 ↓ 
 PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema ( use fosfato 
de amônio ), em seguida gotas de nitrato de prata. Aparecerá um precipitado amarelo de 
fosfato de prata, que é solúvel em hidróxido de amônio ( por formar um complexo estável em 
solução ) e ácido nítrico. 
 
 40 
 
 
REAÇÃO QUÍMICA: PO43- + 3Ag+  Ag3PO4 ↓ + 6NH4OH  3 [ Ag (NH3 )2]+ + PO43- + 6H2O 
 
 
Tiossulfato 
a) Solução de I2 
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas de solução de tiossulfato de sódio, 
seguindo-se solução de iodo. O iodo é descorado pela solução de tiossulfato, com formação 
de tetrationatos. REAÇÃO QUÍMICA: I2 + 2S2O32-  2I- + S4O62- 
 
 
Sulfeto 
a) nitroprussiato de sódio 
 PROCEDIMENTO : Em um pedaço de papel de filtro coloque uma gota da solução problema,uma 
gota de hidróxido de amônio, e adicione uma gota de nitroprussiato de sódio. Deverá aparecer 
coloração violeta. REAÇÃO QUÍMICA : 
S-2 + Na 2 [ Fe (CN )5 NO ]  Na 2 [Fe (CN )5 NOS ]-2 
	BIBLIOGRAFIA RECOMENDADA
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	AVALIAÇões
	.
	As seguintes NORMAS deverão ser observadas:
	IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS DO GRUPO I
	Na+ ; K+ ; NH4+ ; Li+
	IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS DO GRUPO II
	Mg+2 ; Ca+2 ; Sr+2 ; Ba+2
	OBS 1: o precipitado branco é o BaCO3 , que é solúvel em ácidos minerais e em ácido acético.
	OBS 2: teste o precipitado adicionando um sal de amônio. O que acontece ? Porquê ?
	Em tubo de ensaio, faz-se uma mistura das soluções dos cloretos (ou nitrato) desses 4 cátions (no máximo 10 gotas de cada solução). Aquece-se essa mistura com cuidado (aproximadamente 60°C) e adiciona-se solução de cloreto de amônio e carbonato de amônio até não haver mais formação de precipitado, mantendo-se a temperatura a 60oC durante alguns minutos. Em seguida centrifuga-se durante 2-3 minutos. O precipitado deve ser lavado com duas pequenas porções de água quente contendo carbonato de amônio. O filtrado e as águas de lavagens são reunidos em um béquer e evaporados a cerca de 2 ml. Com parte dessa solução faz-se a identificação do magnésio.
	O precipitado dos carbonatos é dissolvido pela adição, do menor volume possível, de ácido acético diluído quente (50-60°C). essa solução deve ser tamponada pela adição de solução de acetato de sódio (volume mais ou menos igual ao do ácido acético adicionado previamente) e igual volume da solução de dicromato de potássio. Aquece-se durante alguns minutos e centrifuga-se quando frio. Dissolve-se parte do precipitado em ácido clorídrico diluído e faz-se a prova de coloração a chama, a fim de confirmar a presença de bário.
	Com solução de onde foi separado o precipitado amarelo, repete-se o tratamento com hidróxido e carbonato de amônio, nas
	condições já indicadas. Centrifuga-se e lava-se com água contendo carbonato de amônio, até o precipitado ficar branco. Dissolve-se o precipitado com o menor volume possível de ácido acético diluído quente. Leva-se essa solução à ebulição e adicionam-se cerca de 2 ml da solução de sulfato de amônio, aquece-se, alcaliniza-se com hidróxido de amônio e centrifuga-se. Com o precipitado branco faz-se a prova de coloração a chama a fim de confirmar a presença de estrôncio. O filtrado, que deve ser acético, é tratado, à ebulição, com cerca de 1 ml de solução de oxalato de amônio. Deixa-se esfriar e centrifuga-se. Com o precipitado executa-se a prova de coloração a chama para confirmar a presença de cálcio
	IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS DO GRUPO III
	Ni+2 ; Co+2 ; Fe+2 ; Mn+2 ; Cr+3 ; Al+3 ; Zn+2 ; Fe+3
	IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS DO GRUPO IV
	Hg+2, Bi+3, Cd+2 ,Cu+2 e Pb+2
	SEPARAÇÃO DOS CATIONS : MERCÚRIO(II), CHUMBO, BISMUTO, CÁDMIO E COBRE