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* Introdução O que é Ciência? O que chamamos de conhecimento científico? Como separar a Ciência da pseudo-ciência? Platão e Aristóteles (sec V aC) Isaac Newton (sec XVI) * O desafio da Astrologia A Astrologia é uma teoria científica? “Uma época da sua vida vem chegando ao fim. Você acha que ultrapassou a pior parte, mas ainda há que melhorar e conseguir a estabilidade de suas conquistas”. * A Astrologia é uma Ciência? A Astrologia não é uma Ciência Falta aprovação científica Qual é a capacidade preditiva? Quanto mais genérico, menos verificável Mesmas observações levam a teorias incompatíveis Mesma teoria leva a diferentes predições Impossibilidade de separar o observador do fenômeno observado * O metodo científico * O Método Científico: visão idealizada Problema Hipóteses Experimento Refutação/ Não-refutação Questões Metodologia Análise Observações * O que é um problema? Algo que não podemos explicar Problemas Como os planetas se movem? O que causa o cólera? O que causou a extinção dos dinossauros? A ciência é um processo de solução de problemas. * O que é uma hipótese ? A semente de uma nova teoria para resolver o problema. Examplos Os planetas giram em torno do Sol Cólera é transmitido ao beber água contaminada Os dinossauros desapareceram por uma mudança climática causada pela queda de um asteróide * O que é a explicação científica ? Desenvolvimento de uma teoria que prevê os fenômenos observados * O que é um experimento? Um teste reproduzível da hipótese Exemplos Calcular e observar as posições dos planetas Analisar a conexão entre as fontes de água potável e os casos de cólera Encontrar evidências para o impacto do meteorito * O método científico na prática Hipóteses precisam ser refutáveis Os experimentos precisam ser reproduzíveis Os resultados precisam ser comunicados Os métodos e resultados precisam ser criticados * Como achar um bom problema Definir seu problema é a parte mais difícil Seja modesto! Concentre-se em achar um problema bem-definido Clareza é fundamental (i.e., escrever sempre!) * Como projetar experimentos Requisitos de uma boa metodologia fornecer evidências a favor e contra a hipótese incluir um ou mais experimentos ser inovadora no caso de um doutorado * LEI- explicitação concisa, verbal ou matemática de uma relação que é sempre a mesma nas mesmas condições TEORIA- Princípio unificador que explica um conjunto de fatos e leis * QUIMICA É A CIÊNCIA DAS MOLÉCULAS E DE SUAS TRANSFORMAÇÕES. NÃO É APENAS O ESTUDO DE POUCO MAIS DE UMA CENTENA DE ELEMENTOS MAS DA INFINITA VARIEDADE DE COMPOSTOS QUE PODEM SER CONSTRUIDOS A PARTIR DELES * * * MEDIDAS * ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS Qualquer dígito diferente de zero é significativo 1,234 kg 4 quatro algarismos significativos Os zeros situados entre algarismos diferentes de zero são significativos 606 m 3 algarismos significativos Os zeros a esquerda de um dígito que não seja zero não são algarismos significativos. 0,08 L 1 algarismo significativo Se um número é maior que 1, então todos os zeros situados a direita da virgula são significativos 2,0 mg 2 algarismos significativos Se um número é menor que 1, sómente os zeros que estão no final do número ou no meio são significativos 0,00420 g 3 algarismos significativos * QUANTOS ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS TEM AS SEGUINTES MEDIDAS? 24 mL 2 algarismos significativos 3001 g 4 algarismos significativos 0,0320 m3 3 algarismos significativos 6,4 x 104 moleculas 2 algarismos significativos 560 kg 3 algarismos significativos * ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS SOMA E SUBTRAÇÃO O resultado não pode ter mais dígitos a direita da virgula que qualquer dos valores originais. * ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS MULTIPLICAÇÃO e DIVISÃO O número de algarismos significativos do resultado deve ter o mesmo número de algarismos significativos que a parcela que tiver o menor número destes. 4,51 x 3,6666 = 16,536366 = 16,5 6,8 ÷ 112,04 = 0,0606926 = 0,061 * ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS Números inteiros No caso de números inteiro se considera que tenham um número infinito de algarismos significativos. Qual a média das três medidas de comprimento, 6,64; 6,68 e 6,70? * ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS Arredondamentos Quando um número é arredondado o último dígito retido é: a) acrescido de um se o dígito seguinte for 6 ou mais. b) mantido, se o dígito seguinte for 4 ou menos Obs.no caso do dígito seguinte ser 5 aumenta-se de uma unidade o último dígito se esse for ímpar Ex: 18,3518,4 18,45 18,4 * ESTADOS FÍSICOS * Classificação da Matéria Estados da matéria * Substâncias puras e misturas Substâncias puras e misturas * Mudanças físicas Quando uma substância sofre uma mudança física, sua aparência física muda. O derretimento do gelo: um sólido é convertido em um líquido. As mudanças físicas não resultam em uma mudança de composição. * Mudanças químicas Quando uma substância muda sua composição, ela sofre uma alteração química: Quando o hidrogênio puro e o oxigênio puro reagem completamente, eles formam água pura. * Propriedades físicas e químicas Propriedade física – pode ser medida e observada sem que haja alteração na composição ou na identidade de uma substância. Ex.: Medida do ponto de fusão Propriedade química – para observar esta propriedade temos que realizar uma transformação química. Ex.: O hidrogênio queima em presença de oxigênio. * * Classificação da Matéria * Extração líquido-líquido Extração por solvente Diferença de solubilidade em diferentes solventes * Extração sólido-liquido Extração por Solvente à quente utilizando soxhlet Diferença de solubilidade em diferentes solventes * Destilação simples Diferença de ponto de ebulição Técnicas de separação * Destilação fracionada Misturas de substância com ponto de ebulição próximos * Destilação simples Destilação fracionada Métodos de separação Refinaria de petróleo * Cristalização fracionada Diferença de solubilidade * Filtração Técnicas de separação Diferença de solubilidade * * SOLUBILIDADE/ TEMPERATURA * Cromatografia Cromatografia em papel * CROMATOGRAFIA * Cromatografia Diferença de afinidade por uma superfície Calculando o fator de retenção * Cromatografia em camada delgada Cromatografia em coluna Cromatografia * * Cromatografia Cromatografia em coluna HPLC * * CROMATOGRAFIA * IDENTIFICAÇÃO PONTO DE FUSÃO * * * PONTO DE FUSÃO APRESENTA DOIS INDICADORES DE PUREZA: Quanto mais puro o composto maior é o ponto de fusão Quanto mais puro o composto menor a faixa de fusão O ponto de fusão de A decresce à proporção que a impureza B é adicionada Ponto Eutético é o limite de solubilidade de B em A; portanto, é o ponto de fusão mais baixo da mistura A/B Obs.Ponto de fusão e não faixa de fusão no ponto eutético * Identificação * Radiação eletromagnética Técnicas de identificação Radiação eletromagnética- É a emissão ou transmissão de energia na forma de ondas eletromagnéticas. * 7.1 Tipo de radiação Frequencia (Hz) Comprimento de onda (nm) Raios gamma Raios X Ultra violeta Infraverrmelho Microondas Ondas de radio Raios X Lâmpadas solares Lámpadas de calor Forno microondas Radar de policía Estaciones satélite TV UHF Telefone móvel TV VHF Radio FM Radio AM c= n x E = h x n Constante de Planck (h) h = 6,63 x 10-34 J•s * Espectro e Efeitos Moleculares E = hn ou E = hc/l * Espectroscopia de Infravermelho * Espectroscopia no infravermelho Vibrações moleculares * Espectroscopia no infravermelho Espectro * O Equipamento Compartimento da Amostra Fonte IV Detector * Radiações na região do infravermelho (1 a 15 kcal/mol) não são grandes o suficiente para excitar elétrons, mas podem induzir excitação vibracional de átomos e grupos ligados covalentemente. As ligações covalentes nas moléculas não são rígidas como bastões ou varas, tal como encontrado nos kits de modelos moleculares, mas são como molas que podem ser estiradas e comprimidas. Vibrações Moleculares * Devemos lembrar, adicionalmente, que a fácil rotação de grupos ao redor de ligações simples, permite às moléculas experimentarem uma ampla variedade de movimentos vibracionais, característicos de seus átomos constituintes. Consequentemente as moléculas absorverão radiação infravermelha que corresponde em energia àquelas vibrações. Espectrômetros de infravermelho permitem a obtenção de espectros de absorção de compostos que são um imagem única de sua estrutura molecular. Vibrações Moleculares * Aos modos vibracionais são frequentemente dados nomes, tais como estiramento, compressão, deformação angular, rocking e twisting. Modos Vibracionais * Modos Vibracionais As regiões gerais do espectro de infravermelho no qual vários tipos de bandas vibracionais são observadas, é mostrado abaixo: * Exemplo: Para a molécula de formaldeído estão assinaladas no espectro abaixo: Espectroscopia Vibracional * Nunca duas moléculas terão exatamente o mesmo espectro de IV (exceto enantiômeros). A complexidade do espectro infravermelho na região entre 1450 e 600 cm-1 a faz difícil de assinalar todas as bandas de absorção, e por causa do padrão único lá encontrado para cada molécula, a região é chamada “impressão digital.” Impressão Digital da Molécula * A espectrometria de massa é um método para identificar os diferentes átomos que compõe uma substância. Um espectrômetro de massa bombardeia uma substância com elétrons para produzir íons, ou átomos eletricamente carregados. Os íons atravessam um campo magnético que curva suas trajetórias de modos diferentes, dependendo de suas massas. O campo separa os íons em um padrão chamado espectro de massa. A massa e a carga dos íons podem ser medidas por sua posição no espectro. Espectrometria de massa * 2. Técnicas de identificação Espectrometria de Massa Esquema de um espectrômetro de massa * 2. Técnicas de identificação Espectrometria de Massa Esquema de um espectrômetro de massa * 2. Técnicas de identificação Espectrometria de Massa Exemplos: * Espectrometria de massa Example: In the spectrum of methane one expects an M+.+1 peak of 1.17% based on a 1.11% natural abundance of 13C and a 0.016% natural abundance of 2H * Espectrometria de massa Examplo: Espectro do Hexano * * ESPECTRO DE MASSA DE UMA AMOSTRA DESCONHECIDA * ESPECTRO DE MASSA Ressonância Magnética Nuclear * * As seguintes características conduzem ao fenômeno RMN: 1. Um carga “spinando” geram um campo magnético. O spin magnético resultante tem um momento magnético (μ) proporcional ao spin. Princípios Físicos * As seguintes características conduzem ao fenômeno RMN: 2. Na presença de uma campo magnético externo (Bo), dois estados de spin passam a existir, +1/2 e -1/2. Princípios Físicos * Princípios Físicos A irradiação de uma amostra com rádio freqüência () correspondente exatamente à separação entre os estados de spin causa a excitação daqueles núcleos do estado +1/2 para o estado mais energético -1/2. +1/2 -1/2 * As seguintes características conduzem ao fenômeno RMN: 3. A diferença em energia entre os dois estados de spin é dependente da força do campo magnético externo, e é sempre muito pequena. O seguinte diagrama ilustra que os dois estados de spin têm a mesma energia quando o campo externo é zero, mas divergem quando o campo aumenta. Princípios Físicos * A intensidade do campo magnético sentido pelo próton (Breal) pode ser entendido da seguinte forma: Breal = B0 – Bnuvem Portanto, quanto maior o campo magnético gerado pela nuvem eletrônica (Bnuvem), menor será o campo sentido pelo próton e, consequentemente, menor será DE entre os dois estados de spin e menor será a quantidade de energia para promover a transição entre os estados. Prótons Protegidos * Ressonância magnética nuclear Ressonância magnética nuclear Radiação Núcleos mudam de orientação * Dependendo de seus ambientes químicos, prótons em uma molécula são protegidos por diferentes quantidades. Prótons em uma Molécula Mais protegido, energia menor Menos protegido, energia maior * Espectro de RMN Mais protegido, energia menor Menos protegido, energia maior * O número de sinais mostra quantos diferentes tipos de prótons estão presentes. A localização dos sinais mostra o quão protegido ou desprotegido um próton está. A intensidade do sinal mostra o número de prótons de cada tipo. A multiplicidade do sinal mostra o número de prótons nos átomos adjacentes. Sinais de RMN * Ressonância magnética nuclear * Deslocamentos Químicos * A área sob cada pico é proporcional ao número de prótons. Mostrado pela linha da integral. Intensidade dos Sinais * Quando a fórmula molecular é conhecida, cada integral pode ser nomeada para um número particular de hidrogênios. Quantos Hidrogênios? * A partir das intensidades relativas mostradas, juntamente com as correlações dos deslocamentos químicos, o leitor é capaz de nomear os sinais nesse espectro. Análise do Espectro * Prótons não equivalentes em carbonos adjacentes têm campos magnéticos que podem se alinhar ou se opor ao campo magnético externo. Este acoplamento magnético faz com que o próton absorva menos quando o campo externo é alinhado e um pouco a mais quando o campo é oposto. Todas as possibilidades existem, portanto o sinal de multiplica. Multiplicidade * Prótons não equivalentes em carbonos adjacentes. 1,1,2-Tribromoetano * Dublete: 1 Próton Adjacente * Triplete: 2 Prótons Adjacentes * Os padrões de acoplamento encontrados em vários espectros são facilmente reconhecidos, contanto que os deslocamentos químicos dos conjuntos de hidrogênios que geram os sinais difiram por 2 ou mais ppm. Os padrões são simetricamente distribuídos em ambos os lados do deslocamento químico do próton, e as linhas centrais são sempre mais fortes que as outras linhas. Interações Spin-Spin * Prótons equivalentes não acoplam entre si. Prótons ligados ao mesmo carbono acoplarão entre si somente se não forem equivalentes. Prótons em carbonos adjacentes normalmente acoplarão. Prótons separados por 4 ou mais ligações não se acoplarão. Distância de Acoplamento Magnético * Acoplamentos * Se um sinal é dividido por N prótons equivalentes, ele é dividido em N+1 picos. A Regra N+1 * Acoplamentos de Grupos Etila * Acoplamentos de Grupos Isopropila * * * * * * * * * * * * * * * * Figure: 02-00-01UN Title: Caption: * * * * * * * * * * * Figure: 11-06 Title: Solubility and temperature Caption: Figure 11.6 Solubilities of some common solids in water as a function of temperature. Most substances become more soluble as temperature rises, although the exact relationship is often complex and nonlinear. * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * *
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