Determinação de Níquel por precipitação com dimetilglioxima

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ
CENTRO DE CIÊNCIAS DA NATUREZA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
BACHARELADO EM FARMÁCIA
DISCIPLINA: QUIMÍCA ANALÍTICA APLICADA À FARMÁCIA
PROFESSOR. DR. BENEDITO BATISTA FARIAS FILHO
Determinação de Ni por precipitação com dimetilglioxima
ANDREW GUILHERME OLIVEIRA DOS SANTOS 
HECTOR RODRIGUES CARVALHO SILVA
JOSÉ ARIMATÉA DE OLIVEIRA NERY NETO
LEANDRO SOARES DA SILVA BESSA
TERESINA-PI
2017
SUMÁRIO
1 INTRODUÇÃO...................................................................................................03
 1.1 GRAVIMETRIA.........................................................................................04
 1.2 DETERMINAÇÃO DE NÍQUEL..................................................................04
2 PARTE EXPERIMENTAL.....................................................................................05
 2.1 MATERIAIS E REAGENTES...................................................................05
 2.2 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL.......................................................05
3 RESULTADO E DISCUSSÃO...............................................................................07
4 CONCLUSÃO....................................................................................................07
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS..........................................................................10
ANEXO.................................................................................................11
Resumo
 O presente relatório apresenta a prática referente a determinação de Ni por precipitação com dimetilglioxima. Foi utilizada a técnica de gravimetria por precipitação e escolhido a dimetilglioxima por ser um reagente especifico para Ni. Observou-se após a reação e aquecimento, à formação de um precipitado de coloração vermelha. Após ser filtrado e lavado com água destilada, o precipitado foi levado a estufa para eliminar resíduos de lavagem, obtendo-se um precipitado mais definido e com massa de 0,046 g, a qual foi posteriormente utilizada para determinar a concentração de Ni. No decorrer do procedimento pode ter havido erros, o que justifica a diferença da amostra em comparação com as encontradas pela turma. Para não eliminar o resultado encontrado foi feito um tratamento estatístico com desvio padrão, Média aritmética teste Q, concluindo-se que o resultado foi significativo e pode ser considerado.
1 INTRODUÇÃO
1.1 Gravimetria
 Em uma análise gravimétrica utiliza-se uma sequência de operações com o objetivo de determinar a quantidade de um constituinte em uma amostra, por pesagem direta deste elemento puro ou de um seu derivado de composição conhecida e bem definida. (BACCAM; ANDRADE; GODINHO; BARONE, 2001)
 As principais vantagens da análise gravimétrica são: a) as operações unitárias utilizadas no procedimento gravimétrico são de fácil execução e boa reprodutibilidade e b) usa-se equipamentos simples e de baixo custo, como béquer e funil de vidro, cadinho de porcelana, bico de Bunsen, mufla, estufa, balança analítica, etc. Este procedimento analítico constitui-se num método de extrema aplicação na determinação de macroconstituintes de uma amostra(faixa de porcentagem).(BACCAM; ANDRADE; GODINHO; BARONE, 2001)
 A maior desvantagem da análise gravimétrica é o tempo necessário para sua execução o qual, geralmente, é muito longo. Além disso, devido ao grande número de operações necessárias na sua execução, este tipo de análise está sujeito a uma série de erros acumulativos, devidos a falhas de execução, ou ainda erros devidos a elementos interferentes existentes na amostra original. Uma outra desvantagem seria a impraticabilidade do procedimento gravimétrico para a determinação de microconstituintes na amostra(numa ordem de µg mL-1 ng mL-1) devido à falta de sensibilidade do método. (BACCAM; ANDRADE; GODINHO; BARONE, 2001)
 Vários métodos analíticos baseiam-se em medidas de massa. Na gravimetria por precipitação, o analito é separado de uma solução da amostra como um precipitado e é convertido a uma espécie de composição conhecida que pode ser pesada. Na gravimetria de volatilização o analito é isolado dos outros constituintes da amostra pela conversão a um gás de composição química conhecida. Na eletrogravimetria, o analito é separado pela deposição em um eletrodo por meio do uso de uma corrente elétrica. A massa desse produto fornece então uma medida da concentração do analito. (SKOOG; WEST; HOLLER; CROUCH, 2006).
1.2 Determinação de Níquel
 O método baseia-se na precipitação dos íons níquel(II) com o composto orgânico dimetilglioxima, num intervalo de pH entre 5 e 9. 
Ni2+ + 2C4H6(NOH)2 ↔ Ni[C4H6(NOH)]2 + 2 H+
 O níquel desloca um próton de um grupo oxima(-NOH) em cada molécula de dimetilglioxima, mas é complexado através dos pares de elétrons dos quatro nitrogênios e não com os elétrons do oxigênio. (BACCAM; ANDRADE; GODINHO; BARONE, 2001)03
 Ajusta-se o pH entre 2 e 3, onde nenhuma precipitação ocorre e a seguir aumenta-se gradualmente o pH para se obter uma precipitação lenta e homogênea, o que se consegue gerando-se amônia homogeneamente pela hidrólise da uréia a quente. (BACCAM; ANDRADE; GODINHO; BARONE, 2001)
 Obtenção de Ni após a precipitação com dimetilglioxima e posteriormente a prática do conhecimento obtido em sala de aula realizando testes estatísticos para comprovar a validez do resultado.
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2 Parte experimental
2.1 Materiais e Reagentes
Tabela 1: lista de materiais e reagentes utilizados na prática
	Materiais
	Reagentes
	Proveta 100 mL
	Amônia (NH3) 1:5 v/v
	Vidro de relógio
	Sulfato de Níquel
	Cadinho de vidro sinterizado
	Água destilada
	Pera 
	Ácido Clorídrico (HCl) 1:1 v/v
	Bastão de vidro
	Dimetilglioxima (em etanol) 1% m/v
	Pipeta volumétrica 10 mL
	
	Béquer 500 mL
	
	Béquer 50 mL
	
	Chapa aquecedora
	
	Dessecador
	
	kitassato
	
	Balança Analítica
	
	Pipeta de Pasteur
	
	Pisseta
	
	Papel indicador Universal
	
	Trompa de Vácuo
	
2.2 Procedimento Experimental
Para a realização da prática primeiramente lavou-se toda vidraria que seria utilizada. No caso do cadinho de vidro sinterizado, após a lavagem ele foi levado para o dessecador onde ficou por 1 hora antes da sua pesagem. Enquanto isso se transferiu 15 mL de sulfato de níquel para o béquer de maior volume e adicionou-se 200 mL de água destilada e 0,5 mL de HCl.
Em seguida aqueceu-se o béquer na chapa aquecedora à temperatura de 80 a 85°C e então se adicionou 30 mL de solução de dimetilglioxima. Posteriormente, adicionou-se, gota a gota, a solução de NH3, sob agitação constante, até notar a formação de um precipitado e o odor de amônia. Com isto, cobriu-se o béquer com o vidro de relógio e aqueceu-se por mais 50 minutos.05
Depois desse período de aquecimento realizou-se a medida do pH utilizando-se o papel indicador universal. Depois o béquer foi deixado resfriar à temperatura ambiente por 30 minutos para em seguida ser filtrado o seu conteúdo com o cadinho, com sua pesagem já aferida. Lavou-se o béquer e o filtrado com pequena quantidade de água destilada. Levou-se o cadinho para a trompa de vácuo e na estufa a 130°C por 2 horas. Depois deixou-se o cadinho no dessecador por 30 minutos e então fez-se a pesagem.
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3 RESULTADOS E DISCUSSÃO
A solução contida no béquer de 500 mL, contendo 10 mL de Ni, 200 mL de água destilada, 0,5 mL de HCl, 30 mL de Dimetilglioxima e gotas de NH3 1:5 v/v, que foi aquecida por 1h05 min a 80-85°C,formou um precipitado coloide de cor avermelhada (Figura 1). Esse tempo é importante, pois sabe – se que para precipitados gelatinosos é inconveniente um período prolongado, devido a sua grande superfície globosa, que poderia resultar em apreciável adsorção de impureza do meio. Não foi adicionado a solução de NaOH1 mol-1 devido o pH da solução onde ocorreu a precipitação ter sido 8, o pH elevado é importante para se obter a característica física esperada. Após resfriamento, a solução foi colocada no cadinho, de peso 50,444 g, foi utilizado um bastão de vidro para não se perder quantidades significantes do precipitado (Figura 2). 
Figura 1- Precipitado coloide Figura 2- Cadinho com precipitado 
Posteriormente, o precipitado foi lavado com água destilada até a água de lavagem ter dado teste negativo para cloreto. O cadinho foi secado na trompa de vácuo, que força a passagem do líquido, por alguns minutos para uma melhor filtração (Figura 3) e depois foi colocado na estufa a 130°C por 2h para eliminar a solução residual de lavagem e se obter uma forma bem definida do precipitado, que será utilizado na pesagem. O cadinho foi secado em um dessecador por 30 min e então pesado, o peso obtido foi de 50,490 g, ou seja, a massa do precipitado (50,490 – 50,444 = precipitado) foi de 0,046g. 07
Figura 3 – Cadinho após secagem na trompa de vácuo 
Calculou-se então a quantidade de Ni presente na amostra seca Ni(C4H7O2N2)2 (massa molar = 288,9 g/mol). Sendo 10 mL o valor da alíquota e 0,046 g a massa de Ni(C4H7O2N2)2 e 58,693 1 mol de Ni obteve-se o valor de 0,9 g/L de Ni (Calculo 1, anexo).
Resultados obtidos pela turma 
Tabela 1 – Resultados obtidos pelos grupos da turma 
	Grupos
	Massa Ni(C4H7O2N2)2 g
	Ni g/L
	Grupo 1
	0,044
	0,893
	Grupo 2
	0,046
	0,934
	Grupo 3
	0,03
	0,609
	Grupo 4
	0,047
	0,954
	Grupo 5
	0,052
	1,056
Os resultados não são iguais devido a vários fatores como a quantidade de precipitado obtido, devido a pouca adição de NaOH por exemplo, ou perda do precipitado ao se colocar no cadinho entre outras. O desvio padrão obtido desses valores foi de 0,16 % (Calculo 2, anexo). Apesar do valor obtido pelo grupo 3 ser bem diferente dos demais, esse não foi descartado, assim como os demais, após o teste Q (95%) (Calculo 3, anexo) ser aplicado aos valores da tabela.08
4 CONCLUSÃO
 Apesar da concentração de Ni apresentar certa diferença em relação aos resultados encontrados pela turma, o resultado foi satisfatório, pois após ser estabelecida uma avaliação estatística, a fim de identificar uma diferença significativa através do teste Q, desvio padrão e Média aritmética ficou comprovado que não há necessidade de rejeitar o dado encontrado, ressaltando a eficiência e a praticidade deste método gravimétrico.
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REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3 ed. Campinas: Edgard Blucher, 2001.
SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOOLER, F. J.; CROUCH, S. R.. Fundamentos de Química Analítica, Editora Thomson, tradução da 8ª edição, 2006.
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ANEXO
CALCULO 1 - Valor obtido de Ni
Massa Ni = 0,046 x 1000 x 58,693 = 0,934 g/L
 10 x 288,92
Média aritmética (X)
X = X1 + X2 + X3 + X4 + X5 / N
X = 0,893 + 0,934 + 0,609 + 0,954 + 1,056 / 5
X = 0,889
Calculo 2 – Desvio padrão 
	Xi
	(Xi – X)
	(Xi – X)2
	0,893
	0,004
	0,000016
	0,934
	0,045
	0,002025
	0,609
	0,28
	0,07084
	0,954
	0,065
	0,004225
	1,056
	0,167
	0,027889
 Σ = 0,112555 
S = √ (0,112555) / 4 = 0,16 %
Calculo 3 – Teste Q (95%)
Valores: 0,609 0,893 0,934 0,954 0,1056
Q = | valor suspeito – Valor mais próximo| / valor maior – Valor menor
Teste menor valor 
Q = |0,609 – 0,893| / (1,056 – 0,609) = 0,284 / 0,447 = 0,63511
Q tabelado (0,710) > Q calculado, o valor é aceito.
Teste maior valor 
Q = |1,056 – 0,954| / (1,056 – 0,609) = 0,102 / 0,447 = 0,228
Q tabelado > Q calculado, o valor é aceito.
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