Sistema_de_Garantia_de_qualidade

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SEGURANÇA E CONTROLE DE QUALIDADE 
ANALÍTICA
O produto gerado por um laboratório são os
resultados analíticos e estes devem ser confiáveis.
Para garantir a qualidade de seu produto,
laboratórios analíticos devem ter programas de
controle de qualidade e de segurança de
qualidade.
SISTEMA DE GARANTIA DE QUALIDADE EM 
LABORATÓRIO DE ANÁLISE DE ALIMENTOS
É um sistema planejado de atividades cujo 
propósito é fornecer a segurança para o programa 
de controle de qualidade em curso no laboratório.
Compreende 3 etapas: Prevenção;
Avaliação;
Correção.
SEGURANÇA DE QUALIDADE ANALÍTICA:
Objetivos:
- Manter uma avaliação contínua da acuidade e 
precisão dos dados gerados pelo laboratório;
- Avaliar a acuidade e precisão de métodos 
analíticos e identificar metodologia não confiável;
- Detectar necessidades de treinamento dentro do 
grupo analítico
- Manter registro permanente da performance dos 
instrumentos como uma base para confirmação de 
resultados, planejamento de reparos ou 
substituição;
- Melhorar a performance do laboratório;
- Melhorar e manter os registros e arquivos do 
laboratório;
CONTROLE DE QUALIDADE
Um sistema planejado de atividades cujo 
propósito é fornecer um produto de qualidade.
Exemplo de programa de C.Q. para um 
laboratório analítico:
- Protocolo com objetivos (variabilidade mínima 
dos resultados)
- Regulamentação interna
- Procedimentos padronizados
- Registro de dados
- Programa de ação corretiva e de treinamento 
- Controle de documentação
- Calibração de instrumentos
- Manutenção preventiva
- Programa de controle de padrões e reagentes
- Identificação e controle de amostras
- Programa intra e interlaboratoriais para testes
de acuidade, precisão e avaliação de métodos.
- Controle estatístico de qualidade
- Confirmação de resultados
- Auditoria
Cont.
- Variações diárias
- Calibração de Instrumentos e vidraria
- Treinamento dos analistas
- Metodologia empregada.
Condições intralaboratoriais:
Validade de Métodos Analíticos
1. Confiabilidade dos Resultados e 
Tratamentos Estatísticos
Num método analítico esta vai depender de 
vários fatores:
- Especificidade,
- Precisão,
- Exatidão,
- Sensibilidade.
EXATIDÃO: (=Acuidade):
Quanto o valor medido se aproxima do valor 
verdadeiro.
Pode ser medida de 2 maneiras:
•Determina a porcentagem de recuperação do 
composto de interesse adicionado.
•Comparação de resultados com aqueles obtidos por 
outros métodos analíticos já definidos como exatos
Definições da A.O.A.C.:
ESPECIFICIDADE: 
É a qualidade de um método em medir um 
único componente da amostra sem medir outros 
interferentes. Método específico.
PRECISÃO:
Concordância entre vários resultados obtidos 
na medida de um determinado componente da 
mesma amostra.
É o desvio padrão entre as várias médias
Média: ∑ de n medidas/n; X = x1 + x2 + x3 +... + xn
n
Onde: 
X = média
x1 + x2 + x3 +... + xn = medidas analíticas
n = nº de medidas
O desvio padrão pode ser medido de dois modos:
n>10 medidas n< 10 medidas
σ = ± ∑(x – μ)2/n S= ± ∑ (x – x)2/n-1
onde: μ = média x = média
σ = Desvio padrão S = Desvio padrão
Outra medida de medir precisão é através do 
coeficiente de variação
%CV = σ/μ . 100 ou %CV = S/x . 100
Desvio padrão:
Baixa exatidão, Baixa Precisão
Baixa exatidão, Alta Precisão
Alta exatidão, Baixa Precisão
Alta exatidão, Alta Precisão
É o objetivo do método quantitativo:
Precisão + Calibração = Exatidão
SENSIBILIDADE:
É a menor quantidade do componente que 
se consegue medir sem erro.
PONTOS CRÍTICOS DE CONTROLE DE 
QUALIDADE EM UM LAB. DE ANÁLISE DE 
ALIMENTOS
- Amostragem (Coleta da amostra)
- Preparação da amostra
- Método de análise da amostra
- Erros
- Instrumentação
- Analistas
Coleção e preparação da amostra:
Envolve: 
- Coletas e preparo - Preservação
- Documentação - Transporte p∕ o Lab.
- Controle de contaminação
Método de análise da amostra:
O método ideal deve possuir os atributos essenciais 
como: - Exatidão Além: Prático
- Precisão Rápido
- Especificidade Econômico
- Sensibilidade Consid. ecológicas 
Confiabilidade
Classificação do Método analítico de acordo com o 
objetivo da análise
-Métodos oficiais: devem ser seguidos por legislação 
ou agência de fiscalização.
- Métodos padrões ou de referência: estudo 
colaborativo
- Métodos de rotina: oficiais ou de referência 
(modificados segundo necessidade)
- Métodos automatizados: equipamentos 
automatizados
- Métodos modificados: oficiais ou de referência
Existem procedimentos para verificação da correta 
aplicabilidade de um método
• Formulação sintética: É o melhor procedimento, 
mas difícil duplicar a matriz de um alimento.
• Porcentagem de recuperação: Não muito exato, é 
simples, bastante utilizado. Adição do composto à 
matriz antes ou após a extração.
• Comparação com um método oficial ou padrão:
Realizada em relação a exatidão e precisão.
Resumindo:
A comparação entre métodos é feita em 
relação a Exatidão e Precisão. 
Esta pode ser definida de três maneiras:
Replicabilidade: É expressa com desvio padrão e 
mede a variabilidade entre replicatas
Repetibilidade: É intralaboratorial, mede a 
varabilidade entre resultados de medida da mesma 
amostra.
Reprodutibilidade: É interlaboratorial, mede a 
variabilidade entre resultados de medidas da 
mesma amostra em diferentes lab.
C. ERROS:
C.1 Erros determinados
Tipos de Erros:
C.2 Erros Indeterminados
C.1 Erros determinados:
Possuem valor definido, detectável e evitáveis.
C.1.1 Erros do método: leitura, medidas de vol, de 
padrões, de amostragem, de diluições, vidrarias suja.
C.1.2 Erros pessoais: Identificação, descrição, cálculos
C.1.3 Erros devidos a instrumentos e reagentes: uso 
de reagentes impuros e de má qualidade.
C.2. Erros Indeterminados:
Não possuem valor definido, e portanto não 
podem ser medidos, localizados e corrigidos.
Podem ser submetidos a um tratamento estatístico 
que permite saber qual o valor mais provável e 
também a precisão.
D. INSTRUMENTAÇÃO:
Composta de componentes óticos e eletrônicos
E se deterioram com o tempo. Deve-se fazer 
frequentes padronizações e calibrações
E. Analistas:
Deve conseguir determinar com exatidão e 
precisão componentes em conc. baixas e em 
matrizes complexas.
Possuir habilidade obtida na capacitação intralab e 
interlaboratorial.
3. MEDIDAS DA EFICIÊNCIA DE 
UM MÉTODO ANALÍTICO
Este estudo pode ser feito em três etapas:
• Utilizando material de referência:
Obtido de uma amostra de referência de 
concentração e pureza conhecida.
• Relações interlaboratoriais:
Onde a mesma amostra é analisada por vários lab
utilizando o mesmo método- colaborativo.
• Iniciação ao controle de qualidade:
Aplicação de cálculos estatísticos como média, 
desvio padrão e coef de variação para obter exatidão 
e precisão.