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Colorimetria Visual

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Instituto Federal de Ciência, Educação e Tecnologia Sul-Rio-Grandense
Coordenadoria do Curso de Química
Cindy Botelho Corrêa da Silva;
Diulie Born;
Luana Barboza Fickel.
Determinação de Mn por colorimetria visual
Pelotas/RS
2017
Cindy Botelho Corrêa da Silva;
Diulie Born;
Luana Barboza Fickel.
Determinação de Mn por colorimetria visual
Relatório de aula prática apresentado à disciplina de Análise Instrumental, do curso técnico em Química, do Instituto Federal de Ciência, Educação e Tecnologia Sul-Rio-Grandense, Campus Pelotas.
Professor: Pedro Sanches
Pelotas
Fevereiro de 2017
Sumário
Introdução
	A coloração é uma característica de determinados materiais e esta possui uma relação diretamente proporcional à concentração do componente, que confere cor a solução por meio de sua interação com uma fonte artificial ou natural de luz branca (DENADAI, 2011). Cada componente devido a sua estrutura molecular absorve um padrão de comprimentos de onda próprio, fazendo com que os demais sejam transmitidos ou refletidos determinando assim a cor da substância, que tem sua intensidade em função da concentração da espécie absorvente (MORITZ, 2012). A partir da relação entre estes três aspectos dá-se um dos métodos ópticos de análise conhecido como colorimetria visual (MORITZ, 2012).
	A colorimetria visual utiliza a interação da radiação eletromagnética com a matéria para verificar as alterações de cor e consequentemente de concentração, em função da absorção da luz incidente (MORITZ, 2012). Na Lei de Beer-Lambert encontra-se o fundamento desta análise, pois explica que em uma solução sob luz monocromática (único comprimento de onda) a quantidade de luz absorvida (absorbância) é proporcional a espessura do deslocamento que a luz atravessa (caminho ótico) e a concentração da solução (SASSAKI, 2014). Porém nem toda luz será absorvida, a não ser que a solução apresente cor preta, e em função disso existe outra variável chamada de transmitância, ou seja, a razão entre a intensidade da luz transmitida e a luz incidente, que é representada em porcentagem, e esta só será 100%, caso a solução apresente coloração branca (SASSAKI, 2014). Com base na Lei de Beer-Lambert, para seleção do comprimento de onda a ser utilizado, existem três requisitos básicos que este necessita apresentar: maior sensibilidade (as alterações na concentração alteram perceptivelmente a absorbância), menor limite de detecção (possui um campo maior de possibilidades de realizar diluições para a análise) e menores desvios (um mesmo comprimento de onda apresentar uma maior faixa para análise permitindo assim maior precisão). Estes requisitos são indispensáveis para uma maior qualidade nos resultados finais (PASSOS, 2012). 
	Os resultados obtidos são alcançados em condições que estejam de acordo com as especificações da Lei de Beer-Lambert, sendo estas bem aplicadas em um dos métodos de colorimetria visual. Dentre eles encontra-se a escala de padrões, onde analisa-se visualmente a intensidade da cor apresentada pela solução problema, fazendo comparações com o mesmo aspecto das soluções padrões semelhantemente desenvolvidas (RODRIGUES ET AL, 2014). Porém, existem duas grandes limitações nos métodos de colorimetria visual: a precisão e o alcance. A precisão é limitada, pois baseia-se na reduzida sensibilidade sensorial humana que apenas visualiza interação da matéria com a radiação na faixa de luz visível que vai de 400nm a 760nm (RODRIGUES ET AL, 2014). Outro limitante é o curto alcance das análises, já que é descrito o comportamento da absorção apenas para soluções diluídas, mas evitando que sejam extremamente diluídas, pois tanto em concentrações acima de 0,01 mol/L quanto em concentrações muito reduzidas podem ocorrer grandes desvios, porque a espécie absorvente pode ionizar-se, dissociar-se ou associar-se em solução (SARAN, 2012).
Objetivo
	Determinar a concentração de manganês em duas soluções de permanganato de potássio através de colorimetria visual.
3. Materiais e Reagentes
Tubos Nessler;
Estante para tubos Nessler;
Pipeta graduada de 1mL;
Pêra;
Béquer;
Espátula;
Bastão de vidro;
Balão volumétrico;
Balança;
Funil;
Água destilada;
Permanganato de Potássio (KMnO4);
 Amostras A e B.
4. Procedimento
Inicialmente duas amostras de KMnO4, de concentrações desconhecidas passaram por um tratamento adequado, para possibilitar o uso deste método. A amostra A era de 5 mL, volume este que foi corrigido a 100 mL em um balão volumétrico. Enquanto a amostra B era inicialmente sólida, apresentando massa igual a 12,3455g, necessitando ser diluída, então foi preparada uma solução de 250 mL, e desta solução foram retirados 5mL, volume este corrigido a 100 mL.
Para o preparo dos padrões, primeiramente foi determinada a massa de KMnO4 a ser aferida na balança, conforme pode-se visualizar na equação 1:
 			 		 (1)
	Onde C equivale a concentração, m sendo a massa a ser aferida e v o volume da solução.
 
	O valor encontrado equivale a massa de Mn, porém este é analisado em função do KMnO4, porque ele nesta forma não é capaz de conferir cor a solução para análise, enquanto o MnO4- comporta-se como espécie absorvente. Como vamos utilizar KMnO4, faz-se necessária a seguinte regra de três, utilizando ambas massas molares e a massa encontrada no cálculo anterior:
 
	Dissolveu-se esta massa com água destilada e então transferiu-se para um balão volumétrico de 100 mL, completou-se também o volume com esta e homogeneizou-se.
	Realizou-se os cálculos conforme a equação 2 para a determinação do volume de solução de KMnO4 a ser inserido em cada tubo.
 (2)
	
	Onde C1 e V1 correspondem a concentração e volume inicial e C2 e V2 correspondem a concentração e volume final.
 
 
 
 
	Então os tubos Nessler ficaram com os volumes conforme cada concentração desejada como mostra a tabela 01:
Tabela 01: Relação de concentração x volume em cada tubo Nessler
	Concentração do padrão
(mg/mL de Mn)
	Volume (mL) do padrão para 50mL de diluição
	0,002mg/mL
	0,1mL
	0,004mg/mL
	0,2mL
	0,006mg/mL
	0,3mL
	0,008mg/mL
	0,4mL
	Após pipetados os volumes ditos na tabela, adicionou-se a quantidade necessária de água destilada em cada tubo, afim de completar 50 mL de cada solução padrão. A seguir em um quinto tubo Nessler, aplicou-se 50 mL da solução de KMnO4, de concentração desconhecida, para ser identificada. 
	Logo depois situou-se os 5 tubos na estante de tubos Nessler e por fim observou-se verticalmente, as intensidades de cores nos 4 tubos de soluções padrão, comparando-os com o quinto tubo, contendo a amostra. Para a comparação das cores deixa-se a parte branca da estante de frente para a claridade, olhando os tubos por cima e anotando o valor da concentração contida no tubo que mais se assemelhava ao recipiente da amostra.
Resultados e Discussão
	Após observar e comparar os padrões com as amostras visualmente, obteve-se 0,008mg/mL como concentração de Mn na amostra A e 0,007mg/mL como concentração de Mn na amostra B. Considerando um mesmo caminho óptico percorrido, uma mesma constante de proporcionalidade, uma igual incidência luminosa, para um mesmo solvente, podemos descobrir visualmente a concentração aproximada da amostra. Encontrando a concentração final de cada amostra podemos então descobrir a concentração inicial destas, obtendo valores diferentes, uma vez que estas soluções foram submetidas a processos de diluição.
	Obtivemos através dos cálculos abaixo, utilizando a equação 2, a concentração inicial de Mn na amostra A:
 
	
	Convertendo o valor encontrado para mg/L:
 
	Descobrimos a concentraçãoinicial de Mn na amostra B, utilizando para início de desenvolvimento a equação 1:
 
	O valor encontrado acima equivale a massa presente nos 5 mL retirados da solução inicial de 250 mL, para saber-se a massa total de Mn presente nesta solução, faz-se o seguinte cálculo:
 
	
	Conclui-se que em 12,3455g de amostra tem-se 35 mg de Mn, então fez-se o próximo cálculo visando descobrir quanto de Mn se tem em 1 kg de amostra:
 
Conclusão 
Através da determinação por colorimetria visual, conclui-se que as amostras A e B obtiveram como concentração final de Mn na solução de KMnO4 0,008mg/mL e 0,007mg/mL, respectivamente. E possibilitando também determinar a concentração inicial de Mn na amostra A, que foi de 160 mg de Mn/L de solução de KMnO4 e na amostra B que resultou em 283,04 mg de Mn/kg de KMnO4.
Referências Bibliográficas
DENADAI, Juarez. Análise Instrumental. Disponível em: <https://www.academia.edu/6104558/AN%C3%81LISE_QU%C3%8DMICA_An%C3%A1lise_Instrumental>. Acesso em: 14 Mar. 2017.
MORITZ, Denise. Espectrometria / colorimetria- Análise Instrumental. Disponível em: <http://slideplayer.com.br/slide/82384/>. Acesso em: 11 Mar. 2017.
PASSOS, Elisangela. Espectrofotometria de absorção molecular na região do UV–VIS. Disponível em: <http://www.cesadufs.com.br/ORBI/public/uploadCatalago/18025316022012Metodos_Instrumentais_de_Analise_-_Aula_02.pdf>. Acesso em: 14 Mar. 2017.
RODRIGUES, Manoel et al. Instrumentação em ciência forense. Disponível em: <http://www.rsirius.uerj.br/pdfs/instrumentacao_forense.pdf>. Acesso em: 15 Mar. 2017.
SARAN, Luciana. Fundamentos de espectroscopia molecular uv-visível. Disponível em: <http://www.fcav.unesp.br/Home/departamentos/tecnologia/LUCIANAMARIASARAN/fundamentos-de-espectrofotometria-uv-visivel-2012.pdf>. Acesso em: 15 Mar. 2017.
SASSAKI, Kikue. Espectrofotometria de absorção: princípios gerais. Disponível em: <http://www.foa.unesp.br/include/arquivos/foa/dpto/files/espectrofotometria-de-absorcao.pdf>. Acesso em: 11 Mar. 2017.

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