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Material didático para uso exclusivo dos alunos de IFRJ. Proibido qualquer forma de utilização comercial no todo ou em parte, ou reprodução fora deste contexto. QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Equipe de Química Analítica Prof. Michelle Costa 2 I – O B JET IV O GE R A L D A DI S C IPL IN A Criar um ambiente que favoreça o aprendizado dos aspectos teóricos e práticos da Análise Quantitativa Clássica, visando à formação plena do analista através de: manuseio e cuidados com materiais específicos; desenvolvimento da aptidão para o trabalho de precisão e da capacidade de avaliar e operar os resultados analíticos; organização, da tenacidade, da meticulosidade e da compreensão dos fundamentos teóricos da prática de analítica. II – I NT RO D UÇ ÃO Esta apostila foi elaborada para emprego em aulas práticas de Química Analítica Quantitativa - método clássico (sem emprego de recursos instrumentais sofisticados). Ela consta de diversos roteiros de aulas práticas que devem ser realizadas pelos alunos para familiarização com o método em questão e aperfeiçoamento das técnicas envolvidas. Seus autores são professores de química analítica do IFRJ e introduziram nela diversas indicações para que professores e alunos possam usá-la com segurança nas condições de aula de laboratório. A parte prática de um curso de Química Analítica Quantitativa apresenta um papel maior do que cumpre as partes práticas na maior parte das disciplinas da área de Química. Em outras disciplinas, a parte prática é quase só mera complementação da teoria, uma confirmação no laboratório do que foi visto na sala de aula; isto não deve ser o caso de Química Analítica Quantitativa. Isto porque essa disciplina é por sua própria natureza, uma disciplina eminentemente prática, isto é, seu objetivo só se cumpre na parte prática. Em Quantitativa, a teoria deve servir à prática, e não o contrário, como em outras disciplinas. Por isso deve ser dedicada especial atenção ao desenvolvimento técnico dos alunos no laboratório. Em um curso prático da nossa disciplina, as exigências que são feitas em relação à técnica de laboratório são de dois gêneros: o aprendizado das técnicas em si, isto é, a habilidade de realizar cada operação, e o discernimento sobre que técnica empregar em cada caso. Orientar ambos os aspectos ficará principalmente ao encargo do professor. Esta apostila, no entanto, pode prestar auxílio pela forma com que foi elaborada. Esta apostila, embora tenha sido elaborada para fins didáticos, pode ser levada para o laboratório de trabalho de pesquisa na indústria, onde prestará como um bom manual quando se tratar de empregar alguns dos métodos nela contida. III – CADERNO DE LABORATÓRIO O caderno de laboratório será utilizado para registrar tudo que foi feito no laboratório e anotar todas as observações referentes à prática. Organizar o caderno para receber os dados numéricos antes de ir para o laboratório é uma excelente maneira de se preparar para uma aula experimental. Em cada aula, os alunos terão que realizar operação de cálculos com os dados obtidos para chegar aos resultados. Todos os MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Equipe de Química Analítica Prof. Michelle Costa 3 cálculos e os resultados encontrados deverão estar no caderno de laboratório e apresentado ao professor no final de cada aula. Cada roteiro de aula prática desta apostila contém, ao final uma série de problemas. Estes problemas visam reforçar o preparo do aluno, principalmente na parte de cálculo estequiométrico. Eles deverão se resolvidos pelo aluno no próprio caderno de laboratório. O professor poderá solicitar o caderno de laboratório em qualquer época do curso, pois o mesmo deverá esta de posse do aluno durante todas as aulas práticas. Um caderno bem organizado é a principal testemunha de que o trabalho foi bem feito. IV – RECEPÇÃO DAS VIDRARIAS E MATERIAIS DE LABORATÓRIO Ao receber o kit de titulação, o aluno deverá conferir o material de acordo com a listagem fornecida. Verificar se o material se encontra em perfeitas condições e se está faltando algo. O aluno deverá avisar, imediatamente, qualquer problema ou falta de material. Ao final de cada aula de laboratório, o professor e o aluno devem conferir o material que lhe foi entregue no início da aula prática, datar e assinar o termo de compromisso. V – L IM PE ZA DO M AT E RI AL D E VI D RO E PO R CELA N A Para que haja exatidão no trabalho, as vidrarias que serão utilizadas nas aulas de análise quantitativa deveram estar limpas. A lavagem do material, entretanto, não deve consumir muito tempo e só incluir o uso de agente de limpeza enérgicos casos os agentes mais brandos não tenham levado a um resultado satisfatório. Com exceção de bureta, pipeta volumétrica e balão volumétrico, que requerem um critério de limpeza mais rigoroso, em geral basta que os aparelhos de vidro (bécher, erlenmeyer, proveta e etc) estejam “limpos ao aspecto”, isto é, estejam livres de poeira, substâncias estranhas, gorduras, etc., o que se pode constatar visualmente. Quando isto já for o caso, basta por medida de segurança lavar com água da torneira e depois com água destilada. Quando eles estiverem sujos, na maior parte dos casos, a lavagem com detergente e escova de limpeza será suficiente para pô-los em condições de uso. A bureta e pipeta volumétrica, por sua vez, requerem um critério de limpeza mais cuidadoso porque precisam apresentar escoamento perfeito. Finas camadas de gordura, que, se estiverem aderidas em outras vidrarias, na causariam problemas, provocam, quando molhadas, aderências de pequenas gotículas de líquidos nas paredes internas do recipiente, prejudicando a exatidão nas medições de volume. Verifica-se o escoamento enchendo-se o aparelho com água destilada e deixando-se escoar lentamente seu conteúdo. O conteúdo deve então escoar sem deixar nenhuma gotícula aderida à parede interna do vidro. O aspecto da vidraria após o MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Equipe de Química Analítica Prof. Michelle Costa 4 escoamento deve ser o mesmo da vidraria seca. Quando não apresentar escoamento perfeito, precisa ser desengordurado. Deve-se observar a região do aparelho que exige escoamento perfeito Bureta: na região da escala Pipeta volumétrica: abaixo do traço de referência Para melhorar o escoamento, emprega-se primeiramente lavagem com detergente ou mistura detergente-Na2CO3 (carbonato de sódio). Se esta não for satisfatória, recorre-se ao emprego da mistura sulfocrômica; não servindo esta, usa-se potassa alcoólica. Solução de limpeza de persulfato/ácido sulfúrico também vem sendo utilizada. Todo material após a lavagem deve ser enxaguado com bastante água corrente; em seguida se aplica água destilada para remover a água da torneira. A seguir são dadas indicações sobre modo de preparo, uso, entre outros, de algumas misturas de limpeza. Mistura detergente-Na2CO3 Preparo: misturam-se 1 parte de detergente comercial comum (não sabão) com 10 partes de solução de Na2CO3a 1%. Uso: Deixa-se a mistura em contato com a região suja o tempo necessário para a limpeza. Pode-se auxiliar a limpeza com uso de uma escova. A mistura detergente- Na2CO3 é boa par melhorar o escoamento de vidrarias de precisão. Após o uso, retorne ao frasco de origem e enxágüe com água da torneira e depois com água destilada. Mistura sulfocrômica Preparo: Misturar + 50g de dicromato de potássio (K2Cr2O7) finamente pulverizado com uma quantidade de água um pouco maior que a necessária para formar uma pasta. Juntar cuidadosamente e com agitação constante, 750 mL de ácido sulfúrico comercial concentrado. Guardar a mistura com o resíduo em recipiente de vidro. Uso: deixar a mistura sulfocrômica em contato com a região suja de 5 a 10 minutos (em caso de crostas pode-se deixar mais tempo). Após o uso, retorne a mistura ao frasco de origem, pois esta poderá ser utilizada várias vezes enquanto não apresentar coloração esverdeada (Cr+3 ao invés de Cr2O7 2-). Cuidados: É uma solução muito corrosiva. No caso de contato com a pele ou roupa, lavar imediatamente com água corrente e, em seguida, tratar com solução ou pasta de bicarbonato de sódio. Potassa alcoólica MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Equipe de Química Analítica Prof. Michelle Costa 5 Preparo: Dissolver 50 g de hidróxido de potássio (KOH) em 1 litro de álcool etílico comercial. Guardar em frasco de polietileno. Uso: colocar a solução em contato com a região a ser limpa e deixar atuar por 5 minutos. A potassa alcoólica é excelente para corrigir o escoamento em vidrarias de precisão. Esta pode ser reutilizada várias vezes. Cuidados: a potassa alcoólica é uma mistura de limpeza muito forte. Não deve ficar em contato com o vidro por mais de 5 minutos, pois ela o ataca lentamente. No caso de contato com a pele ou roupas, lavar abundantemente com água corrente. Persulfato/ácido sulfúrico Preparo: Dissolver 36 g de peroxidissulfato de amônio ((NH4)2S2O8) em um frasco de 2,2L sem tampa de ácido sulfúrico a 98%m/m. Uso: colocar a solução em contato com a região a ser limpa e deixar atuar por um determinado tempo. Esta pode ser reutilizada várias vezes. Cuidados: colocar um pouco de solução de peroxidissulfato de amônio semanalmente para manter a capacidade oxidante da solução. Manter o frasco sem tampa para evitar explosões causadas pela liberação de gases. Resumo dos critérios de limpeza A lavagem de material deve consumir pouco tempo das aulas. Só se usa mistura de limpeza mais forte caso as mais fracas não tenham sido suficientes (para lavar bécheres e erlenmeyers em geral água pura é suficiente). A ordem de força dos agentes de limpeza é: água – detergente- mistura sulfocrômica – potassa. Enxágüe com água da torneira. A água destilada é usada só em seguida para remover a água da torneira. Nas vidrarias de precisão é necessário observar as regiões que requerem escoamento perfeito. Outras misturas de limpeza Peróxido ácido: consiste em uma mistura de água oxigenada 10 volumes e HCl 6 mol/L. Destaca do vidro resíduos aderentes de natureza diversas, principalmente manchas marrom de dióxido de manganês (MnO2) e compostos de ferro. Não guarde em recipiente hermeticamente fechado. Solventes orgânicos: acetona, hexano, tolueno, etc. São bons removedores de compostos orgânicos. Mistura sulfonítrica: ácido nítrico (HNO3) e ácido sulfúrico (H2SO4) na proporção 2:1. É boa para manchas de compostos orgânicos. MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Equipe de Química Analítica Prof. Michelle Costa 6 Mistura permanganato/ácido sulfúrico: coloque um pequeno cristal de permanganato de potássio (KMnO4) sobre a mancha do vidro úmido. Goteje ácido sulfúrico (H2SO4) em cima. Mantenha o vidro a uma certa distância sobre a pia, após alguns minutos lave. CUIDADO: Não use uma quantidade maior, pode explodir!!!! Mancha em roupa: Para salpicos de iodo na roupa ou na pele, utiliza uma solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) e lave em seguida com AgNO3, rapidamente. Para manchas de compostos de prata em roupa, mesas, pisos, e etc., utilize o método seguinte, que oxida e dissolve a prata que foi reduzida pelo material orgânico. Molhe a mancha com solução diluída (+ 0,1 eqg/L) de iodo (I2) em iodeto de potássio (KI); forma-se iodeto de prata (AgI). Após este tratamento, lave com água quente. Jalecos feitos de algodão, mesmo quando muito manchados, ficam perfeitamente limpos. VI – AMOSTRAGEM A amostragem é o processo de seleção do material representativo para análise. Também pode ser definido como o processo de selecionar uma amostra bruta representativa de um lote. O preparo da amostra é o processo que converte uma amostra bruta em uma amostra homogênea de laboratório. Preparo de amostra também se refere às etapas que eliminam as espécies interferentes que concentram o constituinte em análise. Pequenas porções para teste (chamadas alíquotas) da amostra de laboratório são utilizadas para análise. O preparo da amostra é a coleção de etapas necessárias para converter uma amostra bruta representativa em uma forma apropriada para análise química. Lote Amostra bruta representativa Amostra homogênea de laboratório Alíquota MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Equipe de Química Analítica Prof. Michelle Costa 7 Para constituir uma amostra representativa de um material heterogêneo deve-se dividi-lo visualmente em segmentos. Uma amostra aleatória é coletada retirando-se porções de um número desejado de segmentos escolhidos aleatoriamente. Para materiais segregados, ou seja, nos quais regiões diferentes possuem composições diferentes, uma amostra complexa representativa deve ser constituída, que será aquela que leva em consideração a contribuição de cada um dos componentes. A análise é inexpressiva se a amostra não for coletada adequadamente, se medidas não forem tomadas para assegurar a confiabilidade do método analítico é se não se comunicar os resultados claramente e completamente. A análise química é apenas a porção média de um processo que se inicia com uma pergunta e termina com uma conclusão. MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Equipe de Química Analítica Prof. Michelle Costa 8 VII – PRÁTICAS PRÁTICA 1 PESADA DIRETA, POR ADIÇÃO E POR DIFERENÇA EM BALANÇA ELETRÔNICA DIGITAL MATERIAL: ���� Balança eletrônica digital ���� Pesa- filtro de forma alta com o sal a ser pesado ���� Bécher ���� Tira de papel para manusear o pesa- filtro ���� Sal a ser pesado (ex.: NaCl, CaCO3) ���� Espátula ���� Pincel ���� Papel toalha ���� Pinça metálica PESADA DIRETA I) PREPARO: a) Verificar o estado geral da balança; b) Verificar o estado de limpeza da balança e, senecessário, limpá-la com auxílio de um pincel; c) Verificar o nível da balança e, se necessário, nivelá-la; II) PESAGEM: a) Zerar a balança (ambos os procedimentos – tarar e zerar – são feitas no mesmo botão ou tecla) b) Colocar o objeto a ser pesado sobre o prato da balança. Aguardar a leitura se estabilizar e ler o mostrador. Anotar. c) Retirar o objeto III) FINALIZACÃO: a) Não desligar a balança, mesmo que tenha encontrado desligada. A balança deve, de preferência, ser desligada somente ao final da aula; b) Verificar o estado geral da balança. PESADA POR ADIÇÃO I) PREPARO: Idem a pesada direta. II) PESAGEM: a) Zerar a balança (ambos os procedimentos – tarar e zerar – são feitas no mesmo botão ou tecla); b) Colocar suavemente sobre o prato da balança o recipiente limpo e seco em que será realizada a pesagem do sal. Tarar o recipiente. c) Usando a técnica apropriada, adicionar o sal ao recipiente até que o mostrador digital acuse aproximadamente o valor desejado. Ler o mostrador. Anotar. d) Retirar o recipiente com sal na balança. III) FINALIZACÃO: Idem a pesada direta. MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Equipe de Química Analítica Prof. Michelle Costa 9 PESADA POR DIFERENÇA I) PREPARO: Idem a pesada direta É necessário também preparar o pesa- filtro com o qual será realizada a pesagem. O pesa- filtro de forma alta deve conter, ao ser levado a balança, uma quantidade de sal nitidamente maior que a quantidade que se deseja pesar (pode estar cheio). O recipiente que vai receber o sal deve estar limpo, mas não precisa estar seco. Ele precisa estar seco se a prática a ser realizada for em meio não–aquoso. II) PESAGEM: a) Zerar a balança (ambos os procedimentos – tarar e zerar – são feitas no mesmo botão ou tecla) b) Colocar suavemente sobre o prato da balança o pesa filtro com sal. Tarar c) Usando técnica apropriada, retirar o sal do pesa filtro para o recipiente que vai receber o sal pesado. O mostrador digital acusará, com sinal negativo, a massa retirada. Interromper a retirada do sal quando a massa retirada do sal for aproximadamente a desejada. Ler o mostrador. Anotar. Obs.: Na pesada por diferença nunca se usa espátula para transferir sal do pesa filtro para o recipiente. d) Retirar o pesa–filtro com sal da balança caso não se vai empregá-lo em seguida para outra pesagem. Caso se vá fazer nova pesagem, basta tornar a tarar a balança e iniciar uma nova pesagem. III) FINALIZAÇÃO: Idem a pesada direta. Descarte do resíduo da prática: Todo o sólido usado durante a prática deverá ser devolvido ao recipiente original para que possa ser reutilizado. MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Equipe de Química Analítica Prof. Michelle Costa 10 PRÁTICA 2 PREPARO DE SOLUÇÃO PADRÃO 0,1 mol/L DE NaOH MATERIAL: ���� Kit de titulação* ���� Bureta de 25mL ou 50mL ���� Garra para bureta ���� Pipeta volumétrica de 10mL ou 20/25mL ���� Suporte vertical * Cada grupo receberá um kit de titulação contendo o material descrito no termo de compromisso REAGENTES: ���� NaOH 50%p/v ���� Biftalato de potássio ���� Fenolftaleína I) PREPARO DA SOLUÇÃO DE NaOH APROXIMADAMENTE 0,1mol/L O NaOH em pastilhas é impuro e higroscópico, contendo carbonato e água. Daí a necessidade de se preparar previamente uma solução a uma concentração elevada (50% p/p), na qual o CO3= presente precipita. Esta solução foi preparada com antecedência e ficou em repouso por pelo menos 24 h antes de ser empregada para o preparo do padrão. a) Retirar cuidadosamente 4,0 mL de solução de NaOH 50% m/v límpida com auxílio de uma pipeta graduada ou proveta pequena, dependendo do recipiente em que ela estiver acondicionada. Transferir para um cilindro graduado de 500 mL. b) Diluir com água destilada até o volume final desejado. Homogeneizar bem a solução transferi-la para um frasco plástico limpo e tornar a homogeneizá-la. II) PREPARO DA SOLUÇÃO DE BIFTALATO DE POTÁSSIO (padrão primário) a) Pesar por diferença 5 g do sal ao 0,1 mg. b) Dissolver completamente com água destilada e transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 250,00 mL, completar o volume com água destilada até o traço de referência e homogeneizar bem. III) PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE NAOH PELO BIFTALATO DE POTÁSSIO (3 titulações concordantes) KHC8H4O4 M.M. = 204,23 eqg = mol/1 meqg = 0,20423g KHC8H4O4 + NaOH → KNa C8H4O4 + H2O a) Lavar a bureta, rinsá-la com porções da base preparada, enchê-la até um pouco acima do zero e zerá- la. Observar se houve formação de bolhas de ar. Se acontecer, elimine-as. b) Fazer o ensaio em branco (erro de titulação). c) Pipetar 10,00 mL (20,00/25,00mL) da solução preparada no balão volumétrico e transferir para um erlenmeyer e adicionar 50 mL de água. Acrescentar ao erlenmeyer 2 gotas do indicador fenolftaleína. d) Titular com a solução de NaOH até viragem do indicador. e) Ler o volume gasto na bureta (cuidado com o erro de paralaxe) e calcular a concentração do padrão secundário em mol/L. f) Se a concentração cair na faixa adequada (0,1mol/L ± 10%), repetir a titulação com mais duas alíquotas. Se estiver com a concentração acima da faixa, corrigir a concentração por meio de diluição com água e reiniciar a padronização até obter 3 titulações concordantes. g) Rotular o frasco constando: fórmula da substância, concentração aproximada, nome do analista, turma e data da preparação. Após a padronização acrescentar o fator de correção. MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Equipe de Química Analítica Prof. Michelle Costa 11 Erro de titulação O erro de titulação corresponde ao volume de titulante consumido pelo indicador para sua própria viragem. Para determiná-lo, reproduzimos artificialmente as condições dentro do erlenmeyer quando está atingindo o ponto estequiométrico, isto é, quando todo o titulado está consumido (e o indicador ainda não), e, em seguida, adicionamos titulante até atingir a coloração final. a) Determinar o erro de titulação adicionando água destilada até obter um volume aproximadamente igual ao que havia no erlenmeyer ao final da titulação do NaOH; junta-se a mesma quantidade de indicador e titula-se com solução de NaOH até a viragem do indicador. O volume gasto representa o erro da titulação; subtraia-o dos volumes obtidos nas titulações da solução de NaOH. b) Calcule a concentração da solução de NaOH. V) CÁLCULOS Calcular a concentração da solução preparada a partir do princípio fundamental da análise volumétrica e o fator de correção ≡ 1,0 Cf (fator de correção = concentração achada / concentração desejada) MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Equipe de Química AnalíticaProf. Michelle Costa 12 PREPARO DE SOLUÇÃO PADRÃO 0,1 mol/L DE HCl MATERIAL: ���� Kit de titulação* ���� Bureta de 25mL ou 50mL ���� Garra para bureta ���� Pipeta volumétrica de 10mL ou 20/25mL ���� Suporte vertical * Cada grupo receberá um kit de titulação contendo o material descrito no termo de compromisso REAGENTES: ���� HCl concentrado ���� Fenolftaleína ���� Solução padrão de NaOH 0,1 mol/L I) PREPARO DA SOLUÇÃO DE HCl APROXIMADAMENTE 0,1mol/L a) Em cilindro graduado de 500 mL, juntar 250 mL de água destilada e, com auxílio de uma pipeta graduada ao 0,1 mL ou proveta pequena, juntar 4,8 mL de HCl concentrado. Completar o volume a 5000 mL com água destilada e homogeneizar bem. Obs.: o cálculo do volume de HCl concentrado a ser utilizado, baseado nos dados que constam no rótulo do reagente, resultaria um volume aproximadamente 4,3 mL. Entretanto é conveniente acrescentar um excesso de ± 0,5 mL devido a variações em sua concentração. Em todo caso, quando da preparação de padrões, convém ter sempre em vista que uma eventual correção da concentração é muito fácil e segura de ser feita no sentido de diluição, isto é, partindo-se de uma solução mais concentrada que o desejado, do que ao contrário. b) Transferir a solução para um frasco de vidro limpo e lavado. Homogeneizar. c) Rotular o frasco constando: fórmula da substância, concentração aproximada, nome do analista, turma e data da preparação. Após a padronização acrescentar o fator de correção. II) PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE HCl PELO NAOH (3 titulações concordantes) NaOH + HCl → NaCl + H2O a) Pipetar 10,00 mL (20,00/25,00mL) da solução de HCl preparada e transferir para um erlenmeyer. Acrescentar ao erlenmeyer 2 gotas do indicador fenolftaleína. b) Iniciar a titulação, juntando lentamente a base até a viragem do indicador. c) Ler o volume gasto na bureta (CUIDADO COM O ERRO DE PARALAXE!!!) e calcular a concentração do padrão secundário em mol/L. d) Se a concentração cair na faixa adequada (0,1mol/L ± 10%), repetir a titulação com mais duas alíquotas. Se estiver com a concentração acima da faixa, corrigir a concentração por meio de diluição com água. e) Reiniciar a padronização até obter 3 titulações concordantes. III) CÁLCULO Calcular a concentração da solução preparada a partir do princípio fundamental da análise volumétrica e o fator de correção ≡ 1,0 Cf (fator de correção = concentração achada / concentração desejada) Descarte do resíduo da prática: Medir o pH da solução, ajustar o pH entre 6 e 9, se necessário, e descartar na pia. MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Equipe de Química Analítica Prof. Michelle Costa 13 IV) EXERCÍCIOS PARA SEREM FEITOS NO CADERNO DO ANALISTA 1. 2,1010g de biftalato de potássio foi titulada contra uma solução de hidróxido de sódio consumindo-se um volume de 24,95 mL do álcali. Qual é a concentração em eq/L da solução de NaOH ? 2. 16,060 g de biftalato de potássio com 99,90% de pureza foram dissolvidos em 500,00 mL de água destilada. Foram retiradas desta solução 3 alíquotas de 25,00 mL que, tituladas, consumiram um volume médio de 40,10 mL de solução de NaOH. Qual a concentração do NaOH? 3. Que volume de solução 6,0 mol/L de ácido nítrico podemos preparar a partir de 200 mL de solução 15 mol/L de HNO3 ? 4. Justifique por meio de cálculos, o volume de ácido concentrado empregado para o preparo de 500 mL de solução de HCl 0,1eq/L. Dados: eq do HCl = 36,45 g; densidade do HCl concentrado = ± 1,19 g/cm3; teor de HCl = 36 a 37% p/p. 5. Que volume de solução de H2SO4, d = 1,84g/mL e contendo 96,0% m/m, necessitamos para preparar 2 litros de solução 3,0 mol/L de ácido sulfúrico? 6. Misturou-se 50 mL de solução 1,5 mol/L de NaOH com 150 mL de solução 3,0 mol/L e 100 mL de água destilada. Qual é a concentração em mol/L da solução resultante? MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Equipe de Química Analítica Prof. Michelle Costa 14 Relatório PREPARO DE SOLUÇÃO PADRÃO 0,1 mol/L DE NaOH Peso do padrão: _______________________ Volume do balão: ______________________ Concentração da solução padrão primária : _________________ Volume de alíquota: ____________________ Volume do branco: _____________________ Replicatas V NaOH V’ NaOH Concentração Conc. média: _______________________ Fator de correção: ______________________ PREPARO DE SOLUÇÃO PADRÃO 0,1 mol/L DE HCl Concentração da solução secundária: _________________ Volume de alíquota: ____________________ Volume do branco: _____________________ Replicatas V NaOH V’ NaOH Concentração Conc. média: _______________________ Fator de correção: ______________________ MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Equipe de Química Analítica Prof. Michelle Costa 15 PRÁTICA 3 DOSAGEM DE ÁCIDO ACÉTICO EM AMOSTRA DE VINAGRE MATERIAL: ���� Kit de titulação* ���� Suporte universal ���� Garra para bureta ���� Pipeta volumétrica de 50,00 e 20,00 ou 25,00 mL ���� Bureta de 25 ou 50mL ���� Pesa-filtro de 60 mL * Cada grupo receberá um kit de titulação contendo o material descrito no termo de compromisso REAGENTES: ���� Vinagre (amostra) ���� Fenolftaleína ���� Solução padrão 0,1eq/L de NaOH I) PREPARO DA AMOSTRA Considerações teóricas: O vinagre é o produto resultante da fermentação de certas bebidas alcoólicas, particularmente do vinho. Como os ácidos têm um paladar azedo, a palavra “vinagre” significa “vinho azedo”. O teor de ácido acético no vinagre pode ser determinado quantitativamente por titulação com uma solução padrão de NaOH. a) Em um pesa-filtro de 60 mL limpo e seco, pesar por adição 50,00 mL de vinagre, ao 0,1mg (Não sendo disponível pesa-filtro com capacidade suficiente, pode-se utilizar um bécher). Obs: a pipeta em que será medido o vinagre deverá estar perfeitamente limpa e seca ou rinsada com vinagre. b) Transferir a amostra quantitativamente para um balão volumétrico de 250,00 mL, completar com água destilada até o traço de referência e homogeneizar bem. II) TITULAÇÃO (3 titulações concordantes) CH3COOH P.M. = 60,05 eq= mol/1 meq= 0,06005g CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O a) Pipetar 10,00 (20,00 ou 25,00 mL) da solução para um erlenmeyer de 300 mL. b) Diluir com ± 50 mL de água destilada e juntar 2 gotas de fenolftaleína. c) Titular contra solução padrão de NaOH 0,1eq/L. III) CÁLCULOS Calcular a % p/p de ácido acético no vinagre comercial. Descarte do resíduo da prática: Medir o pH da solução, ajustar o pH entre 6 e 9, se necessário, e descartar na pia. MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Equipe de QuímicaAnalítica Prof. Michelle Costa 16 DOSAGEM DE Mg(OH)2 EM LEITE DE MAGNÉSIA MATERIAL: ���� Kit de titulação* ���� Bureta de 25mL ou 50mL ���� Garra para bureta ���� Pipeta volumétrica de 20/25mL ou 50mL ���� Suporte universal * Cada grupo receberá um kit de titulação contendo o material descrito no termo de compromisso REAGENTES: ���� Leite de magnésia (amostra) ���� Solução padrão 0,1mol/L de HCl ���� Solução padrão 0,1mol/L de NaOH ���� Fenolftaleína I) PREPARO DA AMOSTRA Considerações teóricas: Leite de magnésia é a suspensão de hidróxido de magnésio - Mg(OH)2 - em água. Sua ação laxante deve- se à reação dela com o ácido clorídrico do suco gástrico, formando cloreto de magnésio - MgCl2 - que é deliqüescente, ou seja, absorve muita umidade, chegando até mesmo a se dissolver na água absorvida do meio. Desse modo, lubrifica-se os intestinos, neutralizando a prisão de ventre. a) Agitar vigorosamente o frasco de leite de magnésia. b) Pesar imediatamente, ao 0,1mg e com o auxílio de um conta-gotas, cerca de 0,5g (1g) da amostra em um bécher. c) Adicionar exatamente 20/25mL (50mL)de solução padrão de HCl 0,1mol/L e agitar com bastão até dissolver completamente, tomando cuidado para que não haja perda. d) Transferir quantitativamente a amostra para um erlenmeyer de 250 mL. e) Adicionar 3 gotas de fenolftaleína. II) TITULAÇÃO (3 titulações concordantes) Mg(OH)2 M.M. = 58,33 eq= mol/2 meq= 0,02917g Mg(OH)2 + 2HCl → MgCl2 + 2H2O HCl + NaOH → NaCl + H2O a) Titular contra solução padrão de NaOH 0,1mol/L. III) CÁLCULOS Calcular a %m/m de Mg(OH)2 no leite de magnésia. IV) EXERCÍCIOS PARA SEREM FEITOS NO CADERNO DO ANALISTA 1. Um problema muito interessante e de muito valor para o trabalho na indústria. Uma solução de vinagre foi diluída em balão volumétrico de 250,00 mL. Desta solução foram retiradas alíquotas de 25,00 mL para serem tituladas por NaOH 0,1042 eq/L. Qual deve ser a massa de vinagre pesada para que o volume de lido na bureta forneça diretamente a porcentagem de ácido acético no vinagre ? (desta maneira, pouparíamos o tempo de cálculo após as titulações) 2. Calcule a pH de uma solução 0, 09 eq/L de ácido acético. Ka = 1,75 x 10-5 (a 25°C) 3. Um analista recebeu o seguinte procedimento: MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Equipe de Química Analítica Prof. Michelle Costa 17 a. Agitar vigorosamente o frasco de leite de magnésia. b. Pesar imediatamente, com o auxílio de um conta-gotas, cerca de ??? g da amostra em um béquer. c. Adicionar exatamente 50 mL de solução padrão de HCl 0,1 mol/L e agitar com bastão até dissolver completamente, tomando cuidado para que não haja perda. d. Usando no máximo 75 mL de água, transferir quantitativamente a amostra para um erlenmeyer de 250 mL. e. Adicionar 3 gotas de fenolftaleína e titular com solução padrão de NaOH 0,1 mol/L. f. Repetir o procedimento mais duas vezes. g. Calcular a porcentagem de hidróxido de magnésio no leite de magnésia. Sabendo-se que a capacidade da bureta disponível para a realização da titulação é de 50mL e que a porcentagem de Mg(OH)2 no leite de magnésia é ≅ 8% m/m. Qual a massa de leite de magnésia que você pesaria? Justifique. (2,0). Escreva todas as reações deste procedimento (0,5) 4. O ácido acetilsalicílico pode ser determinado analiticamente em um laboratório, mediante sua hidrólise com uma quantidade conhecida de um excesso de uma base forte e depois titulando-se a base remanescente com um ácido padrão. Considerando que uma amostra de 0,2775g foi originalmente pesada, e que 50,00mL de uma solução de NaOH 0,1000mol/L foram usados no procedimento de hidrólise, e que 12,05mL de uma solução de HCl 0,2000mol/L foram necessários para titular o excesso da base, qual a pureza amostra? Descarte do resíduo da prática: Medir o pH da solução, ajustar o pH entre 6 e 9, se necessário, e descartar na pia. MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Equipe de Química Analítica Prof. Michelle Costa 18 Relatório DOSAGEM DE ÁCIDO ACÉTICO EM AMOSTRA DE VINAGRE Massa de vinagre: _____________________ Volume do balão: ______________________ Volume de alíquota: ____________________ Concentração NaOH: _____________________ Replicatas V NaOH % ácido acético % Média: _______________________ DOSAGEM DE Mg(OH)2 EM LEITE DE MAGNÉSIA Concentração HCl: _________________ Volume de alíquota: ________________ Concentração NaOH: _______________ Replicatas Massa de amostra V NaOH % Mg(OH)2 % Média: _______________________ MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Equipe de Química Analítica Prof. Michelle Costa 19 PRÁTICA 4 DETERMINAÇÃO DE CLORETO EM UMA AMOSTRA DE SORO FISIOLÓGICO MATERIAL: ���� Kit de titulação* ���� Bureta de âmbar de 25mL ou 50mL ���� Garra para bureta ���� Pipeta volumétrica de 10mL ou 20/25mL ���� Suporte universal * Cada grupo receberá um kit de titulação contendo o material descrito no termo de compromisso REAGENTES: ���� NaCl ���� K2CrO4 ���� AgNO3 ���� Dextrina ���� CaCO3 ���� Fluoresceína I) PREPARO DA SOLUÇÃO 0,1000 mol/L de NaCl (esta solução será preparada pelo bolsista) a) Pesar, por diferença, exatamente 2,9230 g de NaCl e dissolver completamente com água destilada. b) Transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 500,00 mL, completar o volume com água destilada até o traço de referência e homogeneizar bem. II) PREPARO DA SOLUÇÃO + 0,1 mol/L de AgNO3 (esta solução será preparada pelo bolsista) a) Pesar + 8,5 g de AgNO3. b) Dissolver em 500mL de água destilada e juntar 3 mL de HNO3 1:5. Guardar a solução em frasco escuro (frasco âmbar) III) TITULAÇÃO (1 titulação) AgNO3 M.M. = 169,87 eq = mol/1 meq = 0,1699 g AgNO3 + NaCl → AgCl + NaNO3 As dosagens pelo Método de Mohr devem ser realizadas em meio neutro ou próximo do neutro (pH entre 6,5 e 10,5), pois a alcalinidade excessiva precipitaria a prata na forma de AgOH e a acidez excessiva ocorreria à formação do íon dicromato (Cr2O7=), prejudicando o método de indicação. O mesmo pode ser dito as dosagens pelo método de Fajans (pH entre 7,0 e 10,5). Método de Mohr a) Retirar 10,00 mL (20,00/25,00mL) de solução padrão de NaCl, transferir para um erlenmeyer de 250 mL e acrescentar 50 mL de água destilada. b) Acrescentar cerca de 0,5 g de CaCO3 puro. Obs.: O CaCO3 é necessário para neutralizar o HNO3 que entra com o AgNO3 pela bureta. Ele alcaliniza ligeiramente o meio, mas esta alacalinidade é perfeitamentetolerada pelo método. c) Adicionar 5 mL de cromato de potássio 1% como indicador. d) Titular lentamente com a solução de AgNO3, agitando fortemente após cada adição, até a primeira mudança de cor para castanho claro permanente (a solução estará inicialmente com uma coloração amarelo límpido, quando pela adição do titulante este amarelo for “sujado”, estará atingido o ponto final). MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Equipe de Química Analítica Prof. Michelle Costa 20 IV) TITULAÇÃO DA AMOSTRA DE SORO FISIOLÓGICO (3 titulações concordantes) Considerações teóricas: Soro fisiológico é uma solução isotônica em relação aos líquidos corporais que contem 0,9%, em massa, de NaCl em água destilada. Método de Fajans (indicador de adsorção) a) Retirar 10,00mL (20,00/25,00mL) da amostra, transferir para um erlenmeyer de 250 mL e acrescentar 100 mL de água destilada. b) Acrescentar cerca de 0,5 g de CaCO3 puro. c) Acrescentar 5mL de dextrina a 2% (para manter o AgCl em estado coloidal) d) Acrescentar 10 gotas de solução de fluoresceína. e) Titular com solução de AgNO3, agitando fortemente, até quando o precipitado adquirir cor rosada. V) CÁLCULO Calcular a concentração da solução de AgNO3 em mol/L. Calcular a percentagem %p/V de NaCl na amostra de soro fisiológico. Obs: Usar os resultados da turma. IV) EXERCÍCIOS PARA SEREM FEITOS NO CADERNO DO ANALISTA 1. Indicar em que condições se pode aplicar o Método de Mohr. 2. Em que se baseia a utilização do K2CrO4 como indicadora na titulação dos cloretos com uma solução de AgNO3 3. Qual é a importância do pH do meio, nas titulações utilizando indicadores de adsorção? 4. Faça um esquema das partículas que se formam antes e depois do ponto de equivalência na titulação de NaCl pelo AgNO3 utilizando a fluoresceína como indicador. Descarte do resíduo da prática: Todo o titulado contendo precipitado deve ser transferido para um bécher de descarte, que deverá estar na capela, para posterior recuperação da prata. MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Equipe de Química Analítica Prof. Michelle Costa 21 Relatório PREPARO DE SOLUÇÃO PADRÃO 0,1 mol/L DE AgNO3 Concentração NaCl: _________________Volume de alíquota: ____________________ Replicatas V titulante AgNO3 (mol/L) Replicatas V titulante AgNO3 (mol/L) Conc. AgNO3: _______________________ DETERMINAÇÃO DE CLORETO EM UMA AMOSTRA DE SORO FISIOLÓGICO Volume de alíquota: ____________________ Replicatas Vtitulante %NaCl % NaCl: _______________________ MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Equipe de Química Analítica Prof. Michelle Costa 22 PRÁTICA 5 ANÁLISE DE ÁGUA OXIGENADA COMERCIAL MATERIAL: ���� Kit de titulação* ���� Bureta âmbar de 50mL ���� Garra para bureta ���� Pipeta volumétrica de 20 ou 25mL ���� Suporte universal ���� Pipeta volumétrica de 10mL * Cada grupo receberá um kit de titulação contendo o material descrito no termo de compromisso REAGENTES: ���� KMnO4 ���� Na2C2O4 ���� H2SO4 20% ���� H2SO4 10% I) PREPARO DA SOLUÇÃO DE KMnO4 (esta solução será preparada pelo bolsista) a) Pesar de 3,20 a 3,25 g de KMnO4. b) Transferir para um bécher ou erlenmeyer de 1500 mL e dissolver com 1000mL de água destilada. Adicionar pérolas de vidro, tampar com vidro de relógio no caso de bécher ou funil de colo curto se um erlenmeyer estiver sendo utilizado. c) Aquecer até o início da fervura e marcar na parede do recipiente a altura atingida. Acrescentar mais 100 mL de água deionizada e ferver até que o nível da solução retorne ao marcado. d) Deixar esfriar a solução e filtrar com placa de vidro sinterizado. Transferir para um frasco âmbar previamente limpo. II) PADRONIZAÇÃO COM Na2C2O4 (3 titulações concordantes) Na2C2O4 M.M. = 134,01 g eq = mol/2 meq = 0,06700g 2KMnO4 + 5Na2C2O4 + 8H2SO4 → 2MnSO4 + 10CO2 + K2SO4 + Na2SO4 + 8H2O a) Fazer o ensaio em branco b) Pesar por diferença 0,2 g de oxalato de sódio ao 0,1mg e transferir quantitativamente para um erlenmeyer c) Juntar 60 ml de água destilada, 15mL de H2SO4 10%. d) Aquecer a solução resultante a 90°C. e) Titular, primeiramente uma só vez, contra a solução de KMnO4 até o aparecimento de uma coloração rósea pro pelo menos 30 segundos. f) Calcular a concentração em eq/L. Se a solução estiver fora da concentração desejada (0,1 + 10%), comunique ao professor para que se possam fazer as devidas correções. g) Realizar a titulação com outras alíquotas, até que se tenham três valores concordantes. OBS: 1) Nas titulações com KMnO4, a adição do titulante deve ser sempre lenta e com agitação constante, caso contrário aumenta-se o risco de haver formação de MnO2. 2) A concentração em eq/L de KMnO4 também pode ser determinada utilizando-se como padrão o As2O3 MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Equipe de Química Analítica Prof. Michelle Costa 23 III) PREPARO DA AMOSTRA Considerações teóricas O peróxido de hidrogênio é encontrado em concentrações baixas (3-9%) em muitos produtos domésticos para uso medicinal e como clareador da roupa e do cabelo. Na indústria, o peróxido de hidrogênio é usado em concentrações mais elevadas para clarear tecidos e pasta de papel, por exemplo. Na área médica é usado como desinfetante ou agente esterilizante em autoclave de plasma. a) Tirar uma alíquota de 10,00 mL de água oxigenada comercial. b) Transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 250,00 mL. c) Avolumar com água destilada e homogeneizar bem. IV) TITULAÇÃO (3 titulações concordantes) H2O2 MM = 34.02 g eq = mol/2 meq= 0,01701 g 5H2O2 + 2KMnO4 + 3H2SO4 → K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O + 5O2 a) Transferir 20,00 mL da solução preparada para um erlenmeyer. b) Acrescentar 50 mL de água destilada e 20 mL de H2SO4 20%. c) Titular contra a de KMnO4 até a coloração rosa pálido permanente. V) CÁLCULO Uma solução de H2O2 é dita X volumes, quando 1 volume de solução liberta X volumes de O2, medidas nas CNTP, pela decomposição integral do H2O2 . Reação de decomposição: H2O2 → H2O + 1/2O2 Volume de qualquer gás nas CNTP = 22,42L Observe que o volume de O2 liberado pela decomposição (auto-redox) do H2O2 é diferente do volume liberado pela oxidação do mesmo. A partir dos dados obtidos, calcular a concentração da solução de KMnO4 em eq/L. Calcular a concentração de H2O2 em “volumes”. Descarte do resíduo da prática: Medir o pH da solução, ajustar o pH entre 5 e 9, se necessário, descartar na pia. VI) EXERCÍCIOS PARASEREM FEITOS NO CADERNO DO ANALISTA 1. Por que o KMnO4 não é um padrão primário ? 2. Por que deve ser guardado em frasco âmbar? 3. Por que em uma titulação com KMnO4, após o ponto final, a solução que inicialmente era rósea, vai descorando lentamente ? 4. Nesta prática vimos a água oxigenada funcionando como redutor. Sabemos que, perante redutores enérgicos, a água oxigenada trabalha como oxidante. Escreva a semi-equação da redução do H2O2. 5. Uma amostra de 25,00 mL água oxigenada foi titulada por 25,00 mL de solução 0,1000 eqg/L de KMnO4. Qual é o volume de O2 liberado nas CNTP nesta reação? MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Equipe de Química Analítica Prof. Michelle Costa 24 Relatório PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO 0,1 eq/L DE KMnO4 Replicatas Massa padrão (g) V titulante KMnO4 (eq/L) Conc. KMnO4: _______________________ ANÁLISE DE ÁGUA OXIGENADA COMERCIAL Volume de amostra: _________________ Volume do balão: _________________ Volume de alíquota: _________________ Replicatas V titulante Volume de H2O2 Volume de H2O2: _______________________ MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Equipe de Química Analítica Prof. Michelle Costa 25 PRÁTICA 6 DOSAGEM DE GLICOSE NO SORO GLICOSADO (Método de Munson & Walker modificado) MATERIAL: ���� Kit de titulação* ���� Pipeta volumétrica de 20,00 e 25,00 mL ���� Cadinho filtrante (Gooche – 3) ���� Bastão policial * Cada grupo receberá um kit de titulação contendo o material descrito no termo de compromisso REAGENTES: ���� Soro glicosado (amostra) ���� Licor de Felhing I) PREPARO DA AMOSTRA Considerações teóricas: As aldoses reagem com o licor de Felhing reduzindo-o a CuO2, o qual é quantificado gravimetricamente. No caso de polímeros não redutores, como sacarose, é necessário uma hidrólise prévia a fim de se liberar o monômero redutor 2Cu2+ + 4OH- + R - COH → Cu2O + R - COOH + 2H2O Fator: glicose/CuO2 = 0,5627 (experimental) CuO2= 143,09g/mol • Solução de Felhing A: pesar 34,64g de CuSO4.5H2O, dissolver em água destilada e avolumar a 500mL. Deixar em repouso por 24h e filtar em cadinho de Gouche. • Solução de Felhing B: pesar 173g de sal de Rochelle( NaKC4H4O6.6H2O), dissolver em água destilada e avolumar a 500mL. Deixar em repouso por 24h, em frasco plástico, e filtar em cadinho de Gooche. a) Transferir 20,00mL da amostra para um balão volumétrico de 250 mL. II) PRECIPITAÇÃO a) Transferir 25,00mL da amostra para um bécher de 250 mL. b) Adicionar 20 mL de licor de Felhing previamente preparado (10 mL de solução de Felhing A + 10 mL de solução de Felhing B) e 15mL de água destilada. c) Aquecer à ebulição por 5 minutos. Esperar resfriar a temperatura ambiente. Obs: se a solução não estiver azul, adicionar mais licor de Felhing. d) Pesar o cadinho de vidro Gouche, previamente preparado. e) Preparar o sistema de filtração à vácuo. f) Carrear, quantitativamente, o precipitado para o cadinho (utilizar um pisset contendo água morna). g) Lavar o precipitado com água morna 2 vezes e em seguida com etanol. h) Secar o precipitado em estufa durante 20 minutos, temperatura 105°C. i) Esfriar em dessecador e pesar na mesma balança. j) Repetir a operação até levar o sistema a peso constante. III) CÁLCULOS Calcular a %p/v de glicose no soro. MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Equipe de Química Analítica Prof. Michelle Costa 26 Relatório DOSAGEM DE GLICOSE NO SORO GLICOSADO (Método de Munson & Walker modificado) Volume de amostra: _________________ Volume do balão: _________________ Volume de alíquota: _________________ Massa do cadinho: _________________ Massa do cadinho + amostra % de glicose: _______________________ MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Equipe de Química Analítica Prof. Michelle Costa 27 VIII – EXERCÍCIOS SOLUÇÕES 1- Calcule o número de mols das substâncias e a concentração em mol/L das seguintes soluções: a) 550 mg de AgNO3 em 100 mL de solução b) 46,98 g de Ca(NO3)2 em 500 mL de solução c) 270,5 g de BaCl2.2H2O em 2 L de solução 2- Foram misturados 10,0 mL de uma solução contendo 0,176 g de NaCl, 40,0 mL de solução contendo 0,89 g de CaCl2 e 50,0 mL de solução contendo 1,64 g de Ca(NO3)2. Calcular a concentração em mol/L de todos os íons em solução. Resp: [Na+] = 0,03 mol/L; [Cl-] = 0,19 mol/L; [Ca+2] = 0,18 mol/L e [NO3-] = 0,20 mol/L 3- 120 mL de uma solução de H2SO4 foram diluídos a 500 mL. Determinar a concentração da solução original se a solução resultante era 0,6 mol/L. Resp: 2,5 mol/L 4- Misturamos 100 mL de solução 0,1 mol/L de AgNO3 com 50 mL de solução 0,2 mol/L de Na2CrO4. Qual é o reagente em excesso ? Qual é a massa de cromato de prata obtida ? Resp: 1,660 g 5- Que volume de solução 0,500 eqg/L podemos preparar a partir de 11,440g de Na2CO3.10H2O Resp: 160 mL 6- Determine a massa de NaCl existente em um copo com água do mar Dados: volume do copo = 200 mL Concentração em mol/L = 0,5 mol/L em relação ao NaCl Massa molar do NaCl= 58,5 g/mol Resp: 5,85 g 8- Determine a concentração em mol/L dos íons Fe+3 e SO4-2 em uma solução 0,5 mol/L de Fe2(SO4)3 Resp: [Fe+3] = 1,0 mol/L e [SO4-2] = 1,5 mol/L 9- Calcule o número de íons Al+3 em 100 mL de solução 0,2 mol/L de Al2(SO4)3. Resp: 2,408x1022 10- Que quantidade de HNO3 12 mol/L deve ser usado para produzir 600 mL de HNO3 2,5 mol/L? Resp: 125 mL 11- Que volume de uma solução de NaOH 1,5 mol/L deve ser misturado a 300 mL de uma solução 2 mol/L da mesma base, a fim de torná-la 1,8 mol/L? MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Equipe de Química Analítica Prof. Michelle Costa 28 Resp: 200 mL 12- Em uma mistura de 100 mL de solução 0,1 mol/L de NaCl com 100 mL de outra solução 0,1 mol/l de KCl, qual é a concentração final dos íons Na+, K+ e Cl- ? Resp:[ Na+] = 0,05 mol/L; [ K+] = 0,05 mol/L e [ Cl-] = 0,1 mol/L 13- Tem-se uma solução 3 eqg/L de K2CO3. Calcular a concentração da solução em mol/L? Resp: 1,5 mol/L 14- Qual é a concentração em eqg/L de uma solução de Na2SO4, contendo 5,68 g deste sal em 200 mL de solução? Resp: 0,4 eqg/L 15- Que volume de solução 0,8 eqg/l de ácido acético(CH3COOH) pode ser preparado com 2,4 g deste ácido? Resp: 50 mL 16- Quantos mL de solução 0,5 mol/L de Na2SO4 podemos preparar com 16,1 de Na2SO4.10H2O ? Resp: 100 mL 17- Quantos gramasde sulfato de cobre pentahidratado são necessários para preparar 200mL de solução 5 eqg/L Resp: 124,75 18- Calcular a concentração de uma solução 4%p/v de NaOH em eqg/L . Resp: 1 eqg/L 19- Calcule a concentração em mol/L de solução de KOH com densidade 1,239 g/mL e contendo 25,0 % p/p (25 g de KOH/100 g de solução). Resp: R: 5,53 mol/L 20- Calcule a concentração em mol/L de uma solução de ácido nítrico concentrado, densidade = 1,42 g/mL e contendo 70,0 % em peso, de ácido puro. Resp: 15,78 mol/L MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Equipe de Química Analítica Prof. Michelle Costa 29 VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO 1- Uma amostra de 2,5 g de ácido oxálico, desidratado e impuro, foi dissolvida em 250 mL de água deionizada. Daí retirou-se 25,00 mL e sua titulação consumiu 20,00 mL de KOH 0,25 eqg/L. Qual é a pureza do ácido oxálico (H2C2O4) ? obs: admitir que as impurezas não reajam com o KOH Resp: 90% 2- Quantos mL de HNO3 0,350 eqg/L serão necessários para neutralizar completamente 45 mL de KOH 1,2 eqg/L ? Resp: 154 mL 3- Calcular o volume de NaOH de concentração 3 eqg/L necessário para neutralizar completamente 20 mL de solução de HCl 18%p/p e com densidade 1,095 g/mL Resp: 36 mL 4- Num garrafão havia H2SO4 concentrado. Para determinar sua concentração em eqg/L, pipetou-se 20,00 mL do ácido colocando-o num balão volumétrico de 250,00 mL, efetuando-se a sua diluição até o traço de referência. Deste balão foram retirados 30,00 mL de solução para um erlenmeyer cuja titulação exigiu 40,00 mL de KOH 1,0800 eqg/L. Determine a concentração em eqg/L do ácido contido no garrafão. Resp: 18,00 eqg/L 5- Para titular uma solução de HI vamos colocá-la numa bureta. Em seguida, pesar 2,9400g de NaHCO3 (bicarbonato de sódio), que foi colocado num erlenmeyer e após diluição, verificou-se que ela consumiu 70,00 mL de HI contido na bureta para a sua neutralização total. Pede-se a concentração em eqg/L do HI . Resp: 0,5833eqg/L 6- Certa amostra (zinco + impurezas) foi dissolvida em 200,0 mL de HCl 0,700 eqg/L, ocorrendo a reação: 2HCl + Zn → ZnCl2 + H2 O excesso de HCl foi titulado e exigiu 20,00 mL de NaOH 3 eqg/L. Supondo que as impurezas não reagiram, determine: a) A massa de zinco na amostra. b) A pureza do zinco, sabendo-se que a amostra pesava 2,725g Resp: 2,615g e 96% 7- Calcular a concentração em eqg/L de uma solução de NaOH sabendo-se que 48,00 mL da solução são equivalentes a 857,3 mg de biftalato de potássio (C6H4(COOH)(COOK) com 99,95% de pureza. Que volume de solução 2 eqg/L de NaOH devemos adicionar a 1 litro de solução de NaOH analisada para torná-la exatamente 0,1000 eqg/L ? Resp: 0,0875 eqg/L e 6,60 mL MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Equipe de Química Analítica Prof. Michelle Costa 30 8- 20,00 mL de uma solução de H2SO4 foram neutralizados por 25,00 mL de uma solução de KOH 0,200 eqg/L. Qual é a concentração da solução de ácido sulfúrico em : (a) eqg/L; (b) mol/L; (c) gramas de H2SO4por litro ? Resp: 0,25 eqg/L, 0,125 mol/L e 12,25 g/L 9- 590 mg de um ácido orgânico sólido, diácido, foram neutralizados por 40,00 mL de solução aquosa monobásica, de concentração igual a 0,25 eqg/L. Calcular o equivalente grama do ácido e a massa do ácido que precisamos para preparar 500 mL de uma solução 0,4 mol/L. Resp: 59 g/eqg e 23,6 g 10- Uma amostra de calcário (CaCO3), contendo 1,500 g, foi tratada por 50,00 mL de uma solução 0,5000 eqg/L de HCl. A solução resultante foi fervida cuidadosamente para eliminar todo o CO2 e o excesso de ácido titulado por 3,00 mL de uma solução 0,3333 eqg/L de NaOH. Qual é a pureza do calcário analisado, em termos de % de CaO e de % CaCO3 ? Resp: CaO – 44,8% e CaCO3 - 80,0% 11- 300 mg de uma amostra constituída somente de Na2CO3 e BaCO3 são equivalentes a 45,0 mL de uma solução 0,1 eqg/L de HCl. Qual é a composição da mistura de carbonatos ? Resp: Na2CO3 –55,6% e BaCO3 – 44,4% 12 –Que massa de amostra soda barrilha (Na2CO3) deve ser submetida à analise de modo que o volume de solução 0,1 eqg/L de HCl, gasto na titulação, em mL, nos dê diretamente a % de Na2CO3 na amostra analisada ? Resp: 530 mg 13- Qual é a concentração em eqg/L de uma solução de ácido sulfúrico, sabendo-se que 100 mL da solução, tratados por cloreto de bário em excesso, deram um precipitado de sulfato de bário que pesou 1,398g Resp: 1,2 eqg/L 14- 25,00 mL de uma solução de HCl, reagindo com excesso de AgNO3, deram um precipitado de AgCl que pesou 0,574g . Calcular a concentração em eqg/L da solução de HCl. Resp: 0,16 eqg/L 15- 2,0808 g de biftalato de potássio foram neutralizados por 42,5 mL de uma solução de hidróxido de sódio. Qual é a concentração em eqg/L da solução de hidróxido de sódio ? Resp: 0,240 eqg/L 16- 45,00 mL de uma solução de HCl são equivalentes a 1,4310g de Na2CO3. Calcular a concentração em eqg/l da solução de HCl Resp: 0,6000 eqg/l MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Equipe de Química Analítica Prof. Michelle Costa 31 17- 1,2033 d g de bórax (Na2B4O7.10H2O) são equivalentes a 42,00 mL de um,a solução de HCl. Calcular a concentração em eqg/l da solução de HCl, e o volume de água que devemos adicionar a 1 Litro de solução para torná-la exatamente 0,100 eqg/L Resp: 0,150 eqg/L e 500 mL 18- 25,00 mL de uma solução de ácido sulfúrico, tratados por cloreto de bário , em excesso, deram um precipitado de BaSO4 que pesou 349,5 mg. A que volume devemos diluir 1 litro de solução para torná-la exatamente 0,1 eqg/L. Resp: 1200 mL 19- 1,1844 g de biftalato de potássio foram neutralizados por 35,00 mL de uma solução de NaOH. Calcular a concentração em eqg/L da solução de hidróxido e o volume de solução 1 eqg/L que devemos adicionar a 1 L da solução analisada para torná-la exatamente 0,200 eqg/L Resp: 0,1659 eqg/L e 42,8 mL 20- 4,7750 g de bórax são dissolvidos em água e a solução resultante diluída exatamente a 250,00 mL com água deionizada em balão volumétrico. 25,00 mL da solução de bórax, assim obtida, são equivalentes a 24,80 mL de solução de HCl. Calcular a concentração eqg/L da solução analisada. Resp: 0,1008 eqg/L 21- 50,00 mL de uma solução de HCl são equivalentes a 252 mg de uma mistura de K2CO3 e Na2CO3 que contém 31,55 % de Na2CO3. Calcular a concentração em eqg/L da solução de HCl. Resp: 0,0800 eqg/L 22- 20,40 mL de uma solução de HCl são equivalentes a 510 mg de uma calcário que contém 96,0% de CaCO3. Calcular a concentração eqg/L da solução de HCl. Resp: 0,480 eqg/L 23- 590 mg da ácido succínico HOOC(CH2)2COOH são dissolvidos em água e a solução resultante diluída exatamente a 100 mL. 25,00 mL da solução do ácido são neutralizados por 24,00 mL de uma solução de hidróxido de sódio. Calcular a concentração eqg/L da solução de NaOH, sabendo que o ácido succínico é um diácido. Resp: 0,1040 eqg/L 24- 25,00 mL de uma solução de NaOH são neutralizados por 20,00 mL de uma solução 0,1000 eqg/L de HCl. Pede-se: a) Qual é a concentração eqg/L da solução alcalina ? b) Qualé a massa de NaOH por litro de solução ? 25- 20,00 mL de uma solução de NaOH requerem 31,90 mL de ácido sulfúrico 0,0950 eqg/L para neutralização. Calcular a concentração da solução de NaOH em eqg/L Resp: 0,1515 eqg/L MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Equipe de Química Analítica Prof. Michelle Costa 32 26- 250,00 mL de uma solução de Na2CO3 contêm 5,30 g do sal. 50,00 mL desta solução foram neutralizadas por 30,00 mL de uma solução de ácido clorídrico. Pergunta-se qual é a concentração da solução ácida em eqg/L. Resp: 0,667 eqg/L 27- Dissolvemos 5,0 g de soda cáustica comercial em água deionizada. A solução básica resultante necessitou de 50,00 mL de solução 2 eqg/L de HCl para completa neutralização. Qual é o teor de NaOH da amostra analisada ? Resp: 80% 28- 0,200 g de uma amostra constituída de uma mistura de carbonato de sódio e carbonato de bário são equivalentes a 30,00 mL de solução 0,1 eqg/L de HCl. Qual é a composição da mistura? Resp: Na2CO3 = 55,6% e BaCO3 = 44,4 % 29- 1,200 g de soda barrilha (Na2CO3) foram dissolvidos em água deionizada e completamente neutralizados por 42,00 mL de solução de H2SO4. Calcular o teor de Na2CO3 na soda barrilha analisada. Resp: 92,75% 30- Sendo o pK = 6,8 do azul de bromotimol, e sabendo-se que sua forma ácida é amarela e a sua forma básica é azul, qual é a razão entre a forma ácida e a forma básica em pH 7,1? 31- Adicionam-se 300,0 mL de HClO4 2 eqg/L a 500,00 mL de LiOH 0,4 eqg/L. Após a reação verifica-se a formação de um sal e excesso de um dos reagentes. Pede-se: a) Equacionar a reação b) A concentração em eqg/L do sal formado. Resp: 0,25 eqg/L c) A concentração em eqg/L da substância em excesso. Resp: 0,50 eqg/L 32- O vinagre contém cerca de 3%p/p de ácido acético (CH3COOH). Qual é a concentração em mol/L da solução para o ácido acético, sabendo que a densidade da solução é 1,0 g/mL? Resp: 0,5 mol/L 33- Uma amostra de 2,000g de um calcário (CaCO3 impuro) consome 120 mL de uma solução 0,1 mol/L de ácido fosfórico (H3PO4). Qual é a % de pureza do calcário? Resp: 90% MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Equipe de Química Analítica Prof. Michelle Costa 33 VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO 1- Quais as condições a que deve obedecer uma reação de precipitação para que possa ser usada em Análise Volumétrica ? 2- Indicar em que condições se pode aplicar o método de Mohr ? 3- Em que se baseia a ação dos indicadores de adsorção ? 4- como se modifica a carga das partículas de AgCl na titulação de uma solução de cloreto com uma solução de AgNO3 ? Que se passa, quando se inverte a ordem da titulação. 5- Quais são as complicações que os fenômenos de adsorção trazem à titulação por precipitação ? 6- De que fatores depende a amplitude do salto da curva de titulação, no método de precipitação ? 7- Calcular a solubilidade em g/L a 25° C do Mg (OH)2. Resp: 8,41 x 10-3 g/L 8- A solubilidade do CaF2 a 25° C é 0,0068 g em 250 mL. Qual é o seu PS ? Resp: 1,7 x 10-10 9- O produto de solubilidade do CuI é de 5,1 x 10-12. Calcule sua solubilidade em água. Resp: 2,26 x 10-6 mol/L 10- Calcule a solubilidade do BaSO4 em: a) Água pura Resp: 3,87 x 10-5 mol/L b) Na2SO4 0,01 mol/L Resp: 1,5 x 10-7 mol/L 11- Calcule a solubilidade de SrSO4, PS = 3,8x10-7. tendo em mente que somente o equilíbrio de dissociação é importante a) Água pura Resp: 6,2 x 10-4 mol/L b) 0,0010 mol/L de Sr(NO3)2 Resp: 2,9 x 10-4 mol/L c) 0,10 mol/L de Sr(NO3)2 Resp: 3,8 x 10-6 mol/L 12- A partir do PS do PbSO4, calcular a concentração de íons sulfato numa solução contendo 1,00 mg de Pb+2 por litro. Resp: 4,66 x 10-3 mol/L 13- Misturam-se 5,0 mL de Pb(NO3)2 0,50 mol/L com 10 mL de Na2SO4 0,50 mol/L. Haverá precipitação de sulfato de chumbo ? Resp: sim MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Equipe de Química Analítica Prof. Michelle Costa 34 14- Uma solução de volume igual a 500 mL contém 5,0 x 10 -5mols de Na2CO3 e 5,0 x 10-6 mols de AgNO3. Haverá precipitação de Ag2CO3 ? Resp: Não 15- Na titulação do cloreto contra o AgNO3, em que se baseia a utilização do K2CrO4 como indicador ? 16 – Qual é o princípio do método de titulação, sem indicadores, dos brometos e dos cloretos, com uma solução de AgNO3 ? 17- Calcular a % de prata existente numa liga que foram pesados 0,3000g, atacada com HNO3 concentrado, e titulado contra uma solução 0,1000 eqg/L de NH4SCN. Foram gastos 23,80 mL da solução fatorada. Resp: 85,63% 18- Quantos gramas de KCl há em 250 mL de solução se, para a titulação de 25,00 mL desta solução gastam 34,00 mL de solução 0,1050 eqg/L de AgNO3 ? Resp: 0,1054 g 19- 252 mg de uma amostra de NaCl necessitam de 42,40 mL de uma solução 0,1000 eqg/L de AgNO3 para a precipitação completa do íon cloreto sob a forma de AgCl, usando-se K2CrO4 como indicador. Dar as reações do problema e calcular a pureza da amostra de clorato de sódio analisada. Resp:98,4% 20- Uma moeda de prata pesando 2,800 g é dissolvida em ácido nítrico e a solução resultante é diluída a 250,00 mL em balão volumétrico. 25,00 mL da solução resultante foram titulados por 23,40 mL de solução 0,1000 eqg/L de tiocianato de potássio, usando-se alúmen férrico como indicador. Dar as reações do problema e calcular o teor de prata na moeda. Resp: 90,3% 21- 50,00 mL de uma solução contendo KCl e NaCl deram por evaporação e secagem em estufa, 0,2250 g de mistura dos sais anidros. 50,00 mL da mesma solução necessitam de 36,30 mL de solução 0,1 eqg/L f = 0,9850 de nitrato de prata para a precipitação de todo o íon cloreto sob a forma de AgCl. Calcular as massas de NaCl e de KCl por litro de solução Resp:3,024 g de NaCl/L e 1,476 g de KCl/L MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Equipe de Química Analítica Prof. Michelle Costa 35 VOLUMETRIA DE OXIDAÇÃO-REDUÇÃO PERMANGANIMETRIA 1- O ponto final na permanganimetria coincide com o ponto de equivalência ? Explique. 2- Qual será o potencial no ponto de equivalência da titulação de Fe+3 com Sn+2 ? 3- Trace o gráfico E (V) x V(mL) na titulação de: titulado: 100,00 mL de Fe+2 0,100 mol/L em H2SO4 0,500 mol/L titulante: KMnO4 0,200 mol/L 4- Qual é a concentração em volumes para as seguintes soluções de peróxido de hidrogênio: a) 1,0 eqg/L; b) 2,5 eqg/L; c)0,45 eqg/L; d) 20 eqg/L ? Resp: a) 5,6; b) 14; c) 2,52; d) 112 5- O Ca+2 contido em 5,00 mL de amostra é precipitado como CaC2O4 utilizando oxalato de amônio como agente precipitante. O precipitado é filtrado e dissolvido em ácido; a solução é aquecida e o oxalato é titulado com KMnO4 1,00 x 10-3 mol/L (5,00 x 10-3 eqg/L), requerendo 4,94 mL. Qual é a concentração de cálcio em g/L na amostra original ? 6- 25,00 mL de uma solução de KMnO4 oxidam uma solução deiodeto de potássio, liberando iodo suficiente para oxidar 32,00 mL de tiossulfato de sódio 0,1000 eqg/L. Calcular a concentração em gramas por litro e eqg/L da solução de permanganato de potássio. Resp: 4,04 g/L; 0,128 eqg/L 7- 0,500 g de ferro que apresenta 98% de pureza foi dissolvido em ácido sulfúrico diluído e a solução foi oxidada por 60,00 mL de KMnO4. Calcular a concentração em eqg/L da solução e o fator da solução, se a desejada fosse 0,1 eqg/L. Resp: 0,145 eqg/L, 1,045 8- Certa quantidade de ferro foram dissolvidos em ácido clorídrico diluído. A solução resultante necessitou de 40,00 mL de KMnO4 0,1 eqg/L para a completa oxidação. Qual é a massa de ferro contida na solução ? Resp: 0,224 g 9- 0,120 g de uma amostra de ferro foram dissolvidos em ácido clorídrico diluído. Para a oxidação completa da solução obtida foram gastos 18,00 mL de KMnO4 0,100 eqg/LL. Calcular a % de ferro da amostra Resp: 84% MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Equipe de Química Analítica Prof. Michelle Costa 36 10- 75,00 mL de ferrocianeto de potássio em meio ácido, exigiram 14,5 mL de KMnO4 0,200 eqg/L para a oxidação total. Calcular a concentração da solução de ferrocianeto de potássio em gramas por litro. Resp: 14,2 g/L DICROMATOMETRIA 1- Calcular o volume de K2Cr2O7 0,2000 eqg/L necessário para liberar o cloro de uma solução que contém 2,000 g de NaCl, acidificada com ácido sulfúrico concentrado. Resp: 170,9 mL 2- Calcular a massa de K2Cr2O7 que reage totalmente com 10,00 mL de ácido ioídrico de densidade 1,60 g/mL e com 60,0% de HI em massa. Sendo o K2Cr2O7 fornecido em solução 0,1000 eqg/L, qual o volume da necessário ? Resp: 3,67 g; 749 mL 3- 0,2000g de um minério de ferro foram dissolvidos em HCl diluído. Para oxidação completa da solução obtida foram gastos 25,00 mL de solução 0,0500 eqg/L de K2Cr2O7 . Qual é a % de ferro no minério analisado ? Resp: 35,0% 4- A análise de um minério de ferro revelou que 0,896 g do mesmo, depois de dissolvido por meio de ácido sulfúrico, correspondiam a 40,00 mL de solução de K2Cr2O7, contendo 4,9000 deste sal em 500,00 mL de solução. Qual é a porcentagem de ferro no minério analisado ? Resp: 50,0% 5- Se deseja obter uma solução de K2Cr2O7 de modo que cada mL corresponda a 10 mg de Fe2O3. Que massa de K2Cr2O7 com uma pureza de 99,84%, se deve empregar para obter dois litros desta solução ? Resp: 12,20 g 6- 5,000 g de uma amostra de um material que contém ferro são dissolvidos em H2SO4 diluído para se obter 500,00 mL de solução. Ao ser reduzida, uma porção de 50,00 mL, foi titulada por 49,85 mL de solução 0,09285 eqg/L de K2Cr2O7. Calcular a % de ferro na amostra. Resp: 51,80 % 7- Uma amostra de FeSO4 que pesa 0,6927 g é dissolvida em água destilda, acidificada com ácido sulfúrico é titulada com 44,85 mL de solução de K2Cr2O7. Sabendo-se que cada mL desta solução corresponde a 7,102 mg de FeO, qual é a porcentagem de FeSO4 na amostra? Resp: 97,03% MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Equipe de Química Analítica Prof. Michelle Costa 37 IODOMETRIA 1- Descreva a iodometria e a iodimetria e fale sobre as diferenças entre um e outro método. 2- Descreva e explique a atuação da goma de amido como indicador para reações de oxirredução. 4- Uma solução de I2 que não está exatamente 0,1 eqg/L é titulada com uma solução que contém 1,350 g de As2O3 em 250,00 mL de solução. 25,00 mL desta solução de As2O3 exigiram 22,20 mL da solução de iodo para necessária oxidação. Calcular o volume da solução de iodo que se deve tomar e diluir a um litro para obter uma solução extamente 0,1 eqg/L. Resp: 813 mL 6- 25,00 mL de uma solução de iodo, de concentração em eqg/L desconhecida, exigiram 19,50 mL de uma solução 0,09800 eqg/L de Na2S2O4 para redução completa. Calcular a concentração em eqg/L da solução e a quantidade de iodo que se deve acrescentar a 200,00 mL desta solução para torná-la exatamente 0,1 eqg/L Resp: 0,07644 eqg/L; 0,600 g 7- Determinar a % de pureza de um sulfato cúprico comercial cristalino com cinco moléculas de água, sabendo-se que 2,000 g do mesmo foram dissolvidos em água destilada e o volume elevado a 250,00 mL. A 25,00 mL desta solução acidificada com algumas gotas de ácido sulfúrico, foram acrescentados 2,0 a 3,0 g de KI sólido. A solução foi agitada, deixadaem repouso durante alguns minutos e em seguida titulada com 7,50 mL de solução 0,100 eqg/L de Na2S2O3. Resp: 93,56% 8- Uma amostra de 350 mL de água de cloro foi diluída a um litro com água destilada. 25,00 mL desta solução diluída, tratados com excesso de iodeto de potássio, libertaram uma quantidade de iodo suficiente para reagir com 13,45 mL de solução 0,112 eqg/L de tiossulfato de sódio. Calcular a quantidade de cloro existente em um litro da solução original. Resp: 6,085 g/L 9- Acrescentaram-se 15,20 mL de uma solução 0,05000 eqg/L de KMnO4 a uma solução de iodeto de potássio acidulada com ácido sulfúrico. Após agitação e repouso, a solução é titulada com 9,50 mL de Na2S2O3. Numa titulação anterior, 13,00 mL da solução de Na2S2O3 reduziram 20,00 mL de uma solução de iodo de teor desconhecido. Calcular as concentrações em eqg/L das soluções de Na2S2O3 e I2 utilizadas. Resp: 0,0800 eqg/L e 0,0520 eqg/L 10- 0,100 g de pirolusita (MnO2) foi tratada com 25,00 mL de HCl de concentração adequada e todo o cloro produzido foi recebido numa solução de KIa 25, contida num frasco de absorção adequado. Após absorção completa do cloro, titulou-se a solução MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Equipe de Química Analítica Prof. Michelle Costa 38 contida no frasco com 21,00 mL de Na2S2O3 0,100 eqg/L. Calcular a porcentagem de MnO2 no minério analisado. Resp: 91,35% 11- Dissolveu-se 0,115 g de As2O3 comercial em carbonato ácido de sódio puro. A solução obtida reage, após diluição com 28,25 mL de uma solução 0,104 eqg/L de iodo. Qual é a porcentagem de pureza da amostra de As2O3 analisada ? Resp: 93,82% 12- Tratam-se 2,500 g de um carbonato de cobre natural [malaquita, Cu(OH)2.CuCO3] com ácido sulfúrico diluído. A solução é diluída a 200,00 mL com água destilada. 25,00 mL desta solução são tratados por 2,00 g de KI e algumas gotas de ácido sulfúrico, e, em seguida, é titulada com 21,40 mL de solução 0,1200 eqg/L de Na2S2O3. Calcular o teor de cobre no minério analisado. Resp: 52,26 % 13- 25,00 mL de uma amostra de água sanitária são tratados, em meio ácido, por excesso de solução de KI. O iodo liberado é titulado por 35,20 mL de solução 0,100 eqg/L de Na2S2O3. Calcular o teor de cloro útil na amostra analisada em g/L. Resp: 5,00g/L 14- Que volume de solução 0,125 eqg/L de Na2S2O3 reduzirá o iodo produzido pela oxidação de iodeto de 25,00 mL de uma solução de KI que contém 7,470 g do sal em 250,00 mL ? Resp: 36,0 mL 15- que volume de solução 0,150 eqg/L de iodo oxidará completamente 20,00 mL de uma solução de Na2S2O3 da qual 24,50 mL reduziram o iodo libertado pelo tratamento de 25,00 mL de solução 0,200eqg/L de Na2S2O3 com KI, em meio ácido ?
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