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Universidade Federal do Rio de Janeiro Curso: Engenharia Química - Integral Orgânica Experimental I Ponto de Ebulição Professora: Débora de Almeida Azevedo Aluna: Sarah Amaral Braz Barcellos Luiz Rio de Janeiro Setembro / 2016 1 – Introdução Toda substância possui características fisico-quimicas exclusivas, que podem ser utilizadas para a caracterização do composto bem como grau de pureza do mesmo. Entre estas propriedades, chamadas de constantes, estão o ponto de fusão, a densidade, o ponto de ebulição, o índice de refração, entre outros. O ponto de ebulição de uma substância é definido como a temperatura na qual sua pressão de vapor é igual à pressão externa, que, à nível do mar, é a pressão atmosférica (1 atm ou 760 mmHg). A Pressão de vapor é a pressão exercida por um vapor quando este está em equilíbrio termodinâmico com o líquido que lhe deu origem, ou seja, a quantidade de líquido (solução) que evapora é a mesma que se condensa. O ponto de ebulição de uma substância vai depender de uma série de características desse composto que irão favorecer ou desfavorecer a quebra de suas interações e por consequência, mudança de estado físico. Dentre essas características estão a massa molecular, que quanto maior é, mais energia é necessária para quebrar essas interações intermoleculares, diferentemente do número de ramificações em um composto orgânico que modifica o ponto de ebulição de maneira inversamente proporcional. Além disso, os tipos de interações que o composto realiza intermolecularmente podem ser muito fracas (baixo ponto de ebulição) até fortes (alto ponto de fusão), alguns exemplos estão listados na tabela abaixo: Para substâncias puras e para Misturas Azeotrópicas , o ponto de ebulição deve ser bem definido, e durante o processo de aquecimento, quando a substância atinge o ponto de ebulição e inicia a transição de estado da matéria ( de líquido para gasoso ) a temperatura não deverá se alterar. Este acréscimo de energia sem que haja aumento de temperatura é chamado de calor latente de ebulição, enquanto a energia utilizada pelo sistema para elevar a temperatura do sistema antes, ou depois do ponto de ebulição, é chamada de calor sensível (LENZI et. al, 2004). Figura 1- comportamento de uma substância pura submetida à aquecimento em função do tempo. No entanto, para misturas, ou substâncias com contaminantes, o ponto de ebulição não é bem definido. Isso acontece, pois cada componente da mistura entra em ebulição em temperaturas diferentes, transformando o ponto de ebulição em uma faixa de ebulição. O tamanho dessa faixa vai variar de acordo com o tipo e a quantidade de cada componente da mistura ou contaminantes presentes. A figura abaixo representa o comportamento de uma substância pura (no lado esquerdo) e de uma mistura, ou substância contaminada (na direita) submetidas à aquecimento gradual em função do tempo. Figura 2- Comportamento de uma mistura, ou substância contaminada submetida a constante aquecimento em função do tempo. Tendo em vista que o ponto de ebulição, por ser uma propriedade física, pode ser medido sem que haja alteração da identidade e da composição das substâncias, foi utilizado nesta prática o ensaio de ponto de fusão com o objetivo de caracterizar uma amostra (escolhida aleatoriamente pelo próprio aluno) atráves da determinação de tal propriedade e da comparação com uma lista fornecida previamente contendo compostos possíveis ordem alfabética com seus respectivos dados da literatura ( Handbook de Engenharia – Perry) LISTA DE LÍQUIDOS POSSÍVEIS Líquidos Estrutura Ponto de Ebulição (°C) acetato de etila 77,11 acetato de n-amila 149,2 Acetato de butila 126 Acetato de iso-amila 142,5 acetona 56,05 benzeno 80,09 ciclohexano 80,74 clorofórmio 61,17 diclorometano 40 etanol 78,29 etil-benzeno 136,16 etilenoglicol 197,3 Formato de n-butila 107 heptano 98,4 hexano 68,73 iso-propanol 82,3 metanol 64,6 Metil-butil-cetona 79-82 Metil-etil-cetona 79,59 Metil-vinil-cetona 81,4 n-butanol 117,73 sec-butanol 99,51 terc-butanol 82,4 tolueno 110,63 m-xileno 139,07 o-xileno 144,5 p-xileno 138,23 2 – Material e Métodos 2.1 Material ● Capilares ● Microtubo ● Bico de Bunsen ● Tubo de Thiele com óleo ● Garra móvel ● Amostra 2 ● Termômetro ● Elástico 2.2 Métodos Inicialmente, foi feito a organização de todos os materiais necessários para execução da prática pegando-os em seus respectivos lugares de armazenamento e colocando-os em cima da bancada a ser utilizada. Em seguida, montou-se os utensílios , seguindo as orientações da professora presente./ Foram postas duas garras no suporte (a inferior com o tubo de thiele e a superior sustentando o termômetro junto com o microtubo e o capilar), e o bico de bunsen foi posicionado abaixo do tubo de thiele, alinhado com a alça de fluxo do óleo. Fecharam-se 5 capilares colocando-os no bico de Bunsen, para que o vidro derretesse e fechasse uma das extremidades do capilar. Em seguida, colocou-se a amostra escolhida (amostra 2) no microtubo, à um nível que correspondesse a aproximadamente um terço do microtubo. Depois, posicionou-se a capilar com a parte fechada virada para cima, e a aberta, para baixo, de maneira em que a extremidade aberta do capilar entrasse em contato com a amostra no microtubo. O microtubo, já preenchido com a amostra e o capilar vazio emerso com a extremidade aberta para baixo, foi preso ao termômetro com o auxílio de um elástico, alinhando o fundo do microtubo ao final do bulbo do termômetro. Como na figura abaixo: Figura 3 – Representação do conjunto contendo termômetro, microtubo contendo a amostra e capilar, presos por um elástico Esse conjunto, posteriormente foi inserido no tubo de thiele, de maneira com que a extremidade do termômetro ficasse próxima ao começo da alça de recirculação do tubo, e o elástico não entrasse em contato com o óleo para que o plástico não fosse danificado. Figura 4 – Aparato com o suporte montado pronto para a análise A chama do bico de Bunsen foi acesa e ajustada com a devida equivalência de vazão de gás e entrada de ar, e num primeiro momento, deixou-se o sistema esquentar rapidamente até que o arco de bolhas se formasse no microtubo com a amostra, anotou- se a temperatura. Logo após, afastou-se o bico de bunsen do tubo de thiele para que a temperatura diminuísse. Com o tempo, a vazão de bolhas foi diminuindo, até que, parasse por completo. Em um dado momento após o término das bolhas, a amostra começou a entrar pelo capilar, e nesse instante, anotou-se a temperatura novamente. Utilizou-se a primeira temperatura como parâmetro, descartou-se o capilar que já havia sido usado, colocando outro no lugar. O micro tubo contendo a amostra e o novo capilar foi novamente aquecido, porém, cerca de 10°C antes da faixa obtida na primeira tentativa, a temperatura foi acrescida bem lentamente para que o ponto fosse bem identificado, evitando ao máximo possíveis erros por parte do analista. Repetiu-se o processo para as demais replicatas e anotou-se os resultados. 3 – Resultados Amostra: Número 2 Identificação: Desconhecida Estado: Líquido Cor: Translucido Odor: Característico Para a amostra escolhida o experimento foi repetido 4 vezes e os seguintes resultados foram obtidos: Temp. Arco de bolhas (°C) Temp. Amostra entra no capilar (°C). Δ Temp. (°C) PE (°C) Teste (inicial) 109 108 1 108,5 Replicata 1 111 109 1 110 Replicata 2 110 110 0 110 Replicata 3 112 110 2 111 Replicata 4 110 109 1 109,5 Média das 4 replicatas 110,13 °C Desvio padrão 0,63 Tendo em vista os dados obtidos, determina-se que o Ponto de ebulição da amostra escolhida é 110,13 +/- 5 ° C. Líquido Estrutura PF (ºC) Solubilidade Característica H2O Outros:Tolueno 110, 6 Insolúvel Solúvel em etanol e éter Odor característico 4 – Discussão A análise foi realizada cinco vezes, sendo a primeira delas descartada, pois a primeira tentativa foi feita apenas para nortear o analista de qual seria a faixa aproximadamente, que o composto entraria em ebulição. Calculou-se a média para as 4 replicatas para que se reduzisse os erros cometidos em cada uma das análises. Os resultados obtidos foram satisfatórios, uma vez que a prática foi realizada com termômetro não calibrado, uma variação de 0.5 graus é aceitável. Acredita-se que outro possível motivo da pequena discrepância entre o valor tabelado e o valor obtido venha do “erro do analista”, um erro sistemático pertinente a todas as análises realizadas em laboratório que não pode ser eliminado apenas reduzido, pois conta com a variável humana. Além disso, tendo em vista que o termômetro fica em contato com o óleo e não com a amostra pode-se admitir que uma pequena variação no valor experimental em relação ao valor teórico advenha de possíveis incertezas relacionada a essa medida, na qual o real resultado corresponde à temperatura do óleo. Tem-se que, os objetivos da aula prática foram alcançados com sucesso, pois o composto foi devidamente identificado por meio da definição do Ponto de ebulição, utilizando a técnica do tubo de thiele, e comparando-os à uma lista de líquidos possíveis e suas respectivas características que foram consultadas na literatura ( Handbook de Engenharia – Perry). 5 – Conclusão Utilizando a Lista de Líquidos possíveis fornecida previamente e os dados do handbook, fazendo a comparação dos resultados obtidos conclui-se que o composto da amostra 2 é o Tolueno. Sendo assim, os objetivos da aula prática proposta foram alcançados com sucesso, uma vez que o composto foi devidamente caracterizado utilizando as técnicas laboratoriais propostas. 6 – Referências ● 2010. A Small Scale Approach to Organic Laboratory Techniques. [A. do livro] Gary M. Lampman, George S. Kriz, Randall G. Engel Donald L. Pavia. s.l. : Cengage Learning, 2010. ● Handbook de Engenharia - Perry ● Zubrick, James. 2005. Manual de Sobrevivência no Laboratório de Química Orgânica. Sexta Edição. 2005. ● CONSTANTINO, M. G.; SILVA, G. V. J.; DONATE, P. M.; Fundamentos de Química Experimental. São Paulo: Editora da Universidade de São Paulo, 2004. ● RUSSEL, J. B.; Química Geral. 2.ed. São Paulo: Pearson Makron Books, 1994. Vol 1. ● LENZI, E. et al.; Química Geral Experimental. Rio de Janeiro: Freitas Bastos Editora, 2004. ● RUSSELL, John B.; Química Geral vol.1, São Paulo: Pearson Education do Brasil, Makron Books,1994. ● SARDELLA, Antônio; MATEUS, Edegar; Curso de Química: química geral, Ed. Ática, São Paulo/SP – 1995 ● SOARES, Bluma G. e outros. Química Orgânica: Teoria e Técnicas de Purificação, Identificação de Compostos Orgânicos. Rio de Janeiro. Editora Guanabara, 1.988.
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